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$: Desarrollo de un programa computacional para caracterizar ......Los asfaltenos son la fraccion más pesada y menos deseada del petróleo, estos originan grandes pérdidas economicas$
Universidad de CaraboboFacultad Experimental de Ciencias y Tecnologıa

Departamento de Fısica

Desarrollo de un programa computacional paracaracterizar optica y morfologicamente pelıculas deasfaltenos sobre metal empleando interferogramas

Trabajo Especial de Grado Presentado Ante la IlustreUniversidad de Carabobo

Como Requisito para Optar al Tıtulo de:Licenciada en Fısica

Presentado por:Yurbelys Coromoto Contreras Pina

Tutor:M.Sc. Aaron Munoz MoralesCo-tutor:Dr. Henry Labrador Sanchez

Naguanagua, Mayo 2009

Universidad de CaraboboFacultad Experimental de Ciencias y Tecnologıa

Departamento de Fısica

Desarrollo de un programa computacional paracaracterizar optica y morfologicamente pelıculas deasfaltenos sobre metal empleando interferogramas

Presentado por:Yurbelys Coromoto Contreras Pina

C.I.V-18166209

Naguanagua, Mayo 2009

Dedicatoria

A mis padres Jose y Norapor su apoyo,

confianza y

carino incondicional.

Agradecimientos

A Dios padre por darme tantas cosas hermosas e iluminarme el camino paraculminar esta etapa.

A mi familia, mi papa, mi mama, mi abuela y los demas, que por espacio nolos puedo mencionar, gracias por su apoyo, comprension, confianza y carino.

A mis tutores el Prof. Aaron Munoz por permitirme trabajar con el y guiarmede buena forma en esta investigacion, al Prof. Henry Labrador por su tiempo einteres y al resto de los profesores, tecnicos de laboratorios y preparadores de lafacultad que contribuyeron en mi educacion.

A todos y cada uno de mis companeros de clase, que me mostraron lo bueno,lo malo, lo feo y lo bonito de las personas, espero no perder contacto con muchosde ustedes.

Y por ultimo pero no menos importante a Alberto Dıaz, gracias por ser micompanero, mi amigo, mi complice, mi confidente, mi tutor, gracias por el tiempo,el aprecio, la aceptacion, las risas y mas, no cabe en una vida mi gratitud haciati, te deseo lo mejor!!!

Indice

Indice I

Indice de Figuras III

Indice de Tablas VI

Resumen VII

Abstract VIII

1. Introduccion 11.1. Planteamiento del problema y justificacion del estudio . . . . . . . 21.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

1.2.1. Objetivo General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41.2.2. Objetivos Especıficos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

1.3. Antecedentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2. Asfaltenos 62.1. Asfaltenos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

3. Interferometrıa 103.1. Tipos de Interferometros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

3.1.1. Interferometro de Michelson . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143.1.2. Formacion de los patrones de interferencia . . . . . . . . . . 15

4. Procesamiento de Imagenes 194.1. Procesamiento Digital de Imagenes . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194.2. SofMER: Software para la Medicion de Espesores y Rugosidad . . . 22

4.2.1. Funcion esp: Medicion del escalon mecanico . . . . . . . . . 224.2.2. Algoritmo de la Funcion esp . . . . . . . . . . . . . . . . . 244.2.3. Funcion rugo: Medicion de la rugosidad superficial . . . . . 274.2.4. Algoritmo de la funcion rugo . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

i

INDICE

5. Metodologıa Experimental 335.1. Preparacion de las muestras de acero inoxidable 316L . . . . . . . 335.2. Precipitacion de asfaltenos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 355.3. Preparacion de las pelıculas de asfaltenos . . . . . . . . . . . . . . 365.4. Montaje y alineacion de un interferometro de division de amplitud 385.5. Aplicacion del programa SofMER, Software para la Medicion de

Espesores y Rugosidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

6. Analisis y Resultados 426.1. Prueba de Hartmann . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 426.2. Preparacion de las pelıculas de asfaltenos sobre acero inoxidable 316L 446.3. Prueba Interferometrica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 456.4. Resultados del programa SofMER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

6.4.1. Medicion del espesor de pelıculas de asfalteno sobre aceroinoxidable 316L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

6.4.2. Medicion de la rugosidad superficial de pelıculas de asfal-tenos sobre acero inoxidable 316L . . . . . . . . . . . . . . . 48

Conclusiones 51

Recomendaciones 52

Referencias 52

Apendice A 56

Apendice B 58

Apendice C 65

Departamento de Fısica FACYT-UC ii

Indice de Figuras

2.1. Ilustracion esquematica del metodo de separacion SARA. (Fan yBuckley, 2002). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2.2. Asfaltenos provenientes de crudo Mars-P. (Petroleum Recovery Re-search Center) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

2.3. Macroestructura de asfaltenos. (Yen, 1981) . . . . . . . . . . . . . 82.4. Posible mecanismo de deposicion de asfaltenos. (Karan et al. 2003) 9

3.1. Collage de patrones de interferencia o interferogramas encontradosen la naturaleza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

3.2. Interferometro de Young. (Hecht, 2000) . . . . . . . . . . . . . . . 143.3. Esquema del interferometro de Michelson. (Calvo, 2002) . . . . . . 153.4. Formacion de franjas circulares en el Interferometro de Michelson.

(Hecht, 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163.5. Diversos tipos de patrones observados con el Interferometro de

Michelson. (Jenkins y White, 1976) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173.6. Distorsion del patron de interferencia debido a una pelıcula. (Hecht,

2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183.7. Interferogramas de: a) superficie lisa y b) superficie rugosa (Penalver,

2005) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

4.1. Division de una imagen en pixeles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204.2. Representacion de una imagen a color RGB. (Valdemar y Zaldivar,

2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214.3. Relacion entre pixeles (Esqueda, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . 214.4. Superficies reflectantes con y sin pelıcula junto a sus interferogra-

mas. (Hernandez, Juarez y Hernandez, 1999) . . . . . . . . . . . . 234.5. Matriz resultante del interferograma mostrado en la Figura 4.4b. . 244.6. Lıneas auxiliares empleadas para medir el escalon mecanico. . . . . 244.7. a)Imagen en RGB. b)Imagen a escala de grises. c) Matriz resultante

de la imagen a escala de grises. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

iii

INDICE DE FIGURAS

4.8. Matriz posicion D(n, 2) que contiene las posiciones de los elementosque forman las lıneas auxiliares. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

4.9. Algoritmo de la funcion esp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284.10. Longitud de evaluacion l y lınea media m. (E.U.I.T.I.Z, 2002) . . . 294.11. Tipos de rugosidades segun la direccion de las alturas. (E.U.I.T.I.Z,

2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 294.12. a) Fragmento de interferograma de superficie lisa. a) Fragmento de

interferograma de superficie rugosa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 304.13. Frontera entre dos intensidades A y B (Trujillo, 2004) . . . . . . . 304.14. a) Imagen original para calcular la rugosidad, b)Imagen a escala de

grises, c) Imagen binarizada y d) Perfiles de rugosidad. . . . . . . . 314.15. Algoritmo de la funcion rugo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

5.1. Esquema general del presente trabajo experimental. . . . . . . . . 345.2. Sistema optico para la prueba de Hartmann. (Munoz, Porras, Aquino

y Molero, 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 355.3. Esquema de separacion de asfalteno del crudo Ayacucho. . . . . . 365.4. Inmersion del sustrato en solucion de asfaltenos-tolueno. . . . . . . 375.5. Esquema del interferometro tipo Michelson . . . . . . . . . . . . . 385.6. Esquema para la medicion del grosor de pelıculas de asfaltenos

sobre metal usando el programa SofMER . . . . . . . . . . . . . . . 405.7. Esquema para la medicion de la rugosidad superficial de pelıculas

de asfalteno sobre metal usando el programa SofMER . . . . . . . . 41

6.1. Hartmanngramas de 6 sustratos pulidos de acero inoxidable 316Ly el espejo plano de referencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

6.2. Escalon presente entre la solucion de asfalteno con concentracionde 6 g/L y el acero inoxidable 316L . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

6.3. Interferogramas de 6 muestras de pelıculas de asfaltenos sobre aceroinoxidable 316L a distintas concentraciones en tolueno. . . . . . . . 45

6.4. Lıneas auxiliares, para el interferograma de la muestra a, con con-centracion de 6 g/L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

6.5. Espesor de las pelıculas de asfalteno sobre acero inoxidable 316Len funcion de la concentracion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

6.6. Fragmentos para estudiar la rugosidad del blanco en tolueno y dela muestra a con concentracion de 6 g/L, junto con sus perfiles derugosidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

7. Interferograma de la muestra 0, blanco en tolueno . . . . . . . . . 658. Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente al

interferograma de la muestra a, con concentracion de 6 g/L . . . . 66

Departamento de Fısica FACYT-UC iv

INDICE DE FIGURAS

9. Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente alinterferograma de la muestra b, con concentracion de 7 g/L . . . . 66

10. Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente alinterferograma de la muestra c, con concentracion de 8 g/L . . . . 67

11. Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente alinterferograma de la muestra d, con concentracion de 9 g/L . . . . 67

12. Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente alinterferograma de la muestra e, con concentracion de 10 g/L . . . . 68

13. Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra 0, blanco en tolueno . . . . . . . . . . . 68

14. Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra a, con concentracion de 6 g/L . . . . . . 69

15. Perfiles de rugosidad de de la muestra a, con concentracion de 6 g/L. 6916. Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-

respondiente a la muestra b, con concentracion de 7 g/L . . . . . . 7017. Perfiles de rugosidad de de la muestra b, con concentracion de 7 g/L. 7018. Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-

respondiente a la muestra c, con concentracion de 8 g/L . . . . . . 7119. Perfiles de rugosidad de de la muestra c, con concentracion de 8 g/L. 7120. Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-

respondiente a la muestra d, con concentracion de 9 g/L . . . . . . 7221. Perfiles de rugosidad de de la muestra d, con concentracion de 9 g/L. 7222. Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-

respondiente a la muestra e, con concentracion de 10 g/L . . . . . 7323. Perfiles de rugosidad de de la muestra e, con concentracion de 10

g/L. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

Departamento de Fısica FACYT-UC v

Indice de Tablas

5.1. Cantidad de asfaltenos y tolueno para la realizacion de las disolu-ciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

6.1. Resultados de la prueba de Hartmann modificada, para el espejode referencia y los sustratos de acero inoxidable 316L . . . . . . . . 43

6.2. Resultados de los espesores para las distintas muestras de asfaltenosen tolueno sobre acero inoxidable 316L, usando el SofMER . . . . . 47

6.3. Resultados de la rugosidad Ra y Ry para las distintas muestras deasfaltenos en tolueno sobre acero inoxidable 316L, usando el SofMER 50

vi

Resumen

Los asfaltenos son la fraccion mas pesada y menos deseada del petroleo, estosoriginan grandes perdidas economicas a causa de su deposicion sobre tuberıas,oleoductos y tanques de almacenamiento. Recientemente en la FACyT-UC secomenzo el estudio de asfaltenos depositados sobre metal, usando interferometrıade division de amplitud, de allı que la presente investigacion consistio en la imple-mentacion de un programa computacional, que procese digitalmente los interfer-ogramas, para medir de forma rapida y confiable, los espesores y la rugosidad depelıculas de asfaltenos a distintas concentraciones en tolueno, depositadas sobreacero inoxidable 316L. Para ello fue necesario preparar 6 muestras de tal formaque existiera un escalon entre la pelıcula de asfaltenos y el acero, y ası capturardigitalmente los interferogramas producidos por un interferometro tipo Michelson,finalmente se determinaron los espesores y la rugosidad, ejecutando el programadesarrollado. La aplicacion se basa en el procesamiento de imagen, tomando co-mo variable de entrada para la medicion de los espesores, el conjunto de lıneasauxiliares trazadas sobre el corrimiento en los anillos de los interferogramas, seobtuvieron espesores entre 20 y 72 µm para concentraciones de 6 hasta 10 g/L. Elprograma tambien mide la rugosidad superficial Ra y Ry de las pelıculas, a partirde fragmentos de los anillos de interferencia, con ellos se obtuvieron los perfilesde rugosidad de las muestras y del patron (concentracion de 0 g/L). Se encon-tro que la rugosidad Ra aumenta a medida que lo hace la concentracion, mientrasque Ry se mantiene casi constante para concentraciones mayores a 8 g/L. Elprograma se denomina SofMER, por las siglas de: Software para la Medicion deEspesores y Rugosidad, y fue desarrollado en el ambiente Matlab 6.5.0. Los resul-tados obtenidos concuerdan con los encontrados en la literatura, indicando estoel correcto funcionamiento del mismo.

vii

Abstract

Asphaltenes are the heaviest fraction and fewer wanted of the petroleum, theyoriginate big economic losses due to their deposition on the pipe, oil pipelinesand storage tanks. Recently in the FACyT-UC began the study of asphaltenesdeposited on metal, using interferometric amplitude division, the present inves-tigation consisted on the implementation of a software that digitally processedthe interference patterns, to measure it quickly it and reliable, the thickness androughness of asphaltenes films with different concentrations in toluene, depositedon stainless steel 316L. This required to prepare 6 samples in such way that ex-ists a step between the asphaltenes film and the steel, and this way to digitallycapture the interferogramas produced by a Michelson interferometer, finally wasdetermined the thickness and roughness, using the developed program. The ap-plication is based on image processing, using as input variables for measuring thethickness, the set of auxiliary lines drawn on the shift in the rings of interferencepatterns, thickness were between 20 and 72 µm for concentrations of 6 to 10 g/L.The program also measures the superficial roughness Ra and Ry of films, fromfragments of the interference’s rings, with them the profiles of roughness of thesamples were obtained and of the pattern. (concentration of 0 g/L) was found thatthe roughness Ra increases as does the concentration, while Ry remains almostconstant for concentrations greater than 8 g/L. The program is called SofMER bythe acronym of: Software para la Medicion de Espesores y Rugosidad, and it wasdeveloped in Matlab 6.5.0. The obtained results are consistent with those foundin the literature, indicating this the correct operation of the same one.

viii

Capıtulo 1

Introduccion

La era petrolera en Venezuela se inicio desde los primeros anos del siglo pasadoy desde entonces el paıs se ha convertido en uno de los principales explotadoresde petroleo en el mundo. Petroleos de Venezuela (PDVSA) estima que en la FajaPetrolıfera del Orinoco existen mas de 600000 millones de barriles de crudo pesa-do, extrapesado y bitumen, con esto el paıs podrıa poseer la mayor acumulacionde hidrocarburos lıquidos a nivel mundial.

Los crudos pesados y extrapesados se caracterizan por contener una alta con-centración de asfaltenos, la precipitación de estos, perjudica gravemente la in-dustria petrolera nacional y mundial, acarreando grandes perdidas económicas durante todo el proceso de explotación.

Hoy en dıa, todas las ideas que se aporten sobre los asfaltenos, seran de utilidadpara el diagnostico y prevencion de los problemas asociados a su precipitacion.Es por ello, que en la Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologıa de la Uni-versidad de Carabobo, se requiera medir los espesores de pelıculas de asfaltenosdepositados sobre diversas superficies, como sılice gel, minerales, resinas, vidrio(Labrador, Fernandez, Tovar, Munoz y Pereira, 2006) y sobre metal (Lasala, 2007),arrojando el analisis interferometrico en este ultimo caso unos novedosos resulta-dos iniciales.

Los patrones de interferencia o interferogramas, son el resultado del estudiointerferometrico y se pueden considerar como las ”huellas dactilares”de las super-ficies, es decir, contienen todas las trazas que segun su topografıa caracterizanal material estudiado. De ahı que recientemente sean utilizados en el estudio dehidrocarburos sobre metal.

En el presente Trabajo Especial de Grado, se implementa un programa com-

1

1.1. Planteamiento del problema y justificacion del estudio

putacional (en el ambiente Matlab), que utiliza como datos de entrada, el conjuntode interferogramas producidos por las muestras de asfaltenos sobre metal, de loscuales por procesamiento de imagen, se obtendra la rugosidad y los espesores delas pelıculas de asfaltenos (a distintas concentraciones en tolueno) depositadassobre 6 muestras pulidas de acero inoxidable 316L.

Dotando ası al grupo de Instrumentacion y Optica y al grupo de Petroleo,Hidrocarburos y Derivados de la FACyT-UC, de una herramienta computacionalpractica y sencilla para caracterizar asfaltenos sobre metal usando interferometrıade division de amplitud.

Los Capıtulos 2 y 3 del presente TEG, contienen el marco teorico que sustentaeste trabajo, referente a asfaltenos e interferometrıa. El Capıtulo 4 esta dedicadoal procesamiento digital de imagenes y al programa desarrollado. En los Capıtulosrestantes se describe la Metodologıa Experimental, el Analisis de los Resultados,las Conclusiones, las Referencias y los Apendices.

1.1. Planteamiento del problema y justificacion del es-tudio

El petroleo es una importante fuente de energıa, actualmente las mayores reser-vas petrolıferas existentes en el mundo, corresponden a crudo viscoso y pesado.1

Alboudwarej et al. (2006) senalan que algunos crudos pesados se caracterizan porun alto contenido de asfaltenos y altas concentraciones de metales, que hacen suextraccion y refinacion difıcil y costosa.

De acuerdo a Centeno, Trejo, Ancheyta y Carlos (2004), los asfaltenos son laparte mas pesada y menos deseada del crudo; debido a sus caracterısticas estos nopueden ser refinados, lo que origina problemas en el procesamiento, degradaciony transporte del crudo, como: taponamiento de pozos y equipos, bloqueo de lıneasde transporte, ademas el proceso de biodegradacion es muy lento, lo que generagrandes perdidas economicas y ambientales. Sin duda alguna, los asfaltenos sonmateriales complejos, interesantes y de gran interes para la industria petrolera.

Venezuela, paıs petrolero por excelencia ha enfocado sus estudios y recursos aexplotar de forma rentable los yacimientos de petroleo pesado y extrapesado de laFaja Petrolıfera del Orinoco, lo cual promete desempenar un rol muy importante

1Alboudwarej et al. (2006) reportan que el petroleo pesado, extrapesado y el bitumen confor-man aproximadamente un 70% de los recursos de petroleo totales del mundo, que oscila entre 9y 13 trillones de barriles.

Departamento de Fısica FACYT-UC 2

1. Introduccion

en el futuro de nuestra industria.

Por lo tanto en la FACyT-UC, concretamente en el grupo de Instrumentaciony Optica, del Departamento de Fısica y el grupo de Petroleo, Hidrocarburos yDerivados, del Departamento de Quımica, se estan realizando investigaciones so-bre estos materiales, especialmente en la adsorcion de asfaltenos sobre superfi-cies vıtreas, estudiados tradicionalmente por elipsometria, como el de Fernandez(2003) ”Estudio elipsometrico de la formacion de multicapas de diferentes asfal-tenos y sus mezclas sobre laminas de vidrio”

Las tuberıas y tanques de almacenamiento de petroleo en refinerıas y plantasquımicas, generalmente son fabricados en metal, por tal razon a partir del 2007,se abordo el estudio de asfalteno sobre metal, con Lasala (2007) ”Estudio interfer-ometrico de la adsorcion de pelıculas de asfalteno sobre acero inoxidable”. Dondese evidencio el potencial que posee la interferometria en el estudio de crudos sobremetal.

Estos avances motivaron la elaboracion de tecnicas y herramientas para extraerinformacion contenida en los interferogramas, de ahı que en el presente trabajo, sedisena un programa computacional que mida el espesor y la rugosidad superficialde pelıculas de asfaltenos (proveniente de la Faja Petrolıfera del Orinoco) disuel-tos a distintas concentraciones en tolueno, depositados sobre 6 muestras pulidasde acero inoxidable 316L.

Se medira el espesor de las pelıculas de asfaltenos sobre acero inoxidable 316L,ya que este da una medida de la adsorcion presente entre los asfaltenos y el metal(Lasala, 2007), por otra parte, la rugosidad superficial indica la homogeneidadde la reflexion (DeVoe, Knox y Zhang, 1992). Ademas se usaran los patrones deinterferencia o interferogramas, como punto de partida para el programa, porquecon ellos no se dana ni altera la superficie de las muestras.

Representando entonces, el programa SofMER (desarrollado en el ambienteMatlab) una ventaja para el grupo de Instrumentacion y Optica y el grupo dePetroleo, Hidrocarburos y Derivados de la FACyT-UC a la hora de caracterizarasfaltenos sobre superficies metalicas.


1.2. Objetivos

1.2. Objetivos

1.2.1. Objetivo General

Desarrollar un programa computacional que permita cuantificar la rugosidady los espesores de pelıculas de asfaltenos sobre metal empleando interferogramas.

1.2.2. Objetivos Especıficos

1. Extraer asfaltenos de crudo pesado proveniente del sector Ayacucho de laFaja Petrolıfera del Orinoco.

2. Preparar las superficies de acero inoxidable 316L. Aplanar, pulir y analizarmediante la prueba de Hartmann dichas superficies.

3. Depositar por inmersion las pelıculas de asfaltenos a distintas concentra-ciones de tolueno sobre el metal.

4. Ensamblar, alinear y colimar un interferometro de division de amplitud.

5. Obtener los interferogramas de las distintas muestras de asfaltenos sobremetal, adaptando el interferometro de division de amplitud.

6. Procesar computacionalmente los interferogramas de las muestras de asfal-tenos sobre metal.

7. Determinar la rugosidad y espesores de las pelıculas de asfaltenos sobre met-al mediante el programa desarrollado.

1.3. Antecedentes

1. Labrador, Fernandez, Tovar, Munoz y Pereira (2006): Estudiaron laadsorcion de pelıculas de asfaltenos sobre superficies vıtreas como funcion dela concentracion. La tecnica empleada para medir el grosor de las pelıculasde asfalteno fue la elipsometria, obteniendo grosores que estan en el rangode 20 nm a 298 nm.


1. Introduccion

2. Lasala H (2007): Mediante interferometrıa y microscopia electronica debarrido estudio la absorcion de asfaltenos sobre acero. Concluyendo que lainterferometrıa y la microscopia electronica de barrido son buenos metodoscualitativos y cuantitativos para estudiar la adsorcion de pelıculas de asfal-tenos sobre sustratos metalicos.

3. Hernandez, Juarez y Hernandez (1999): Midieron in situ el grosor depelıculas metalica, determinado por la diferencia existente con la muestrapatron. Empleando para ello un interferometro de division de amplitud (tipoMichelson) y concluyeron que con esta tecnica era posible medir el grosorde pelıculas metalicas, siempre que haya un cambio notable en las franjasde interferencias entre los modelos comparados.

4. DeVoe, Knox y Zhang (1992): Desarrollaron una metodologıa paramedir la rugosidad superficial, usando procesamiento de imagen. Usaronuna camara CCD que provee una imagen a escala de grises de los patronesde luz monocromatica reflejados desde la superficie estudiada. A partir delos histogramas de las imagenes calcularon la rugosidad Ra.


Capıtulo 2

Asfaltenos

El petroleo en su estado natural es una mezcla de compuestos organicos deestructura variada y pesos moleculares distintos, su composicion puede variar conla ubicacion, la profundidad y la edad que posea el yacimiento petrolıfero. Lo cuallleva al diseno de metodos, analisis y procesamiento acorde con la complejidaddel crudo (Delgado, 2006). En general, los constituyentes del petroleo se puedenagrupan en: saturados, aromaticos, resinas y asfaltenos, este metodo de separaciones conocido como SARA.

Figura 2.1: Ilustracion esquematica del metodo de separacion SARA. (Fan yBuckley, 2002).

El petroleo exhibe un amplio espectro de densidades y viscosidades. (Curtiset al., 2003). Generalmente la viscosidad de un yacimiento determina cuan facil-mente fluira el petroleo, mientras que la densidad es el mejor indicador de los

6

2. Asfaltenos

derivados de la destilacion. De tal forma que mientras mas liviano es un crudo,mejor es su calidad y mayor es su precio.

La densidad se define usualmente en terminos de los grados API (AmericanPetroleum Institute). Los crudos de mas de 30 grados API se califican de livianos.Los que tienen menos de 30 grados API, pero mas de 22 grados API se calificancomo medianos. Los que tienen menos de 22 grados API, pero mas de 10 gradosAPI se califican como pesados. Los crudos de menos de 10 grados API son crudosextrapesados, de los cuales los de mayor densidad son calificados como bitumen.(Alboudwarej et al., 2006)

Los crudos de la Faja Petrolıfera del Orinoco, oscilan entre 14 y 8 grados API(Curtis et al., 2003), por lo que se clasifican como pesados y extrapesados. Su altaviscosidad se debe, entre otros factores, a su alto contenido de metales y asfal-tenos. Convirtiendo a estos ultimos en uno de los materiales mas importantes enproyectos de investigacion de la industria petrolera, debido a sus efectos perjudi-ciales durante la produccion, refinancio y transporte del crudo.

2.1. Asfaltenos

Los asfaltenos son materiales solidos cuyo color va desde el negro hasta elmarron oscuro, para Centeno et al. (2004) estos se obtienen a partir del petroleocrudo, residuos del petroleo o materiales bituminosos, empleando agentes precip-itates parafınicos de bajo peso molecular como el n-pentano y el n-heptano; sonsolubles en tolueno y otros solventes aromaticos, no tienen un punto de fusiondefinido y usualmente espuman y expanden cuando se calientan para dejar resid-uos carbonaceos. En la Figura 2.2 se observa ejemplos de asfeltenos provenientesde crudo Mars-P.

Los asfaltenos se definen operacionalmente segun su solubilidad, por lo que lafraccion del petroleo insoluble en n-heptano o n-pentano pero soluble en toluenose conoce como asfaltenos.

Los asfaltenos poseen una gran complejidad macromolecular y solo se conocenestructuras quımicas propuestas, Yen (1981), desarrollo un modelo estructural(Figura 2.3), el cual explica muchas de las propiedades de los asfaltenos. Estemodelo consiste en laminas planas de sistemas aromaticos condensados los cualespueden ser interconectados por sulfuro, eter, o cadenas alifaticas. Un promediode cinco de esas laminas son superpuestas por interacciones p-p. Los puentes dehidrogeno y las interacciones dipolo-dipolo causan la agregacion de asfaltenos en


2.1. Asfaltenos

Figura 2.2: Asfaltenos provenientes de crudo Mars-P. (Petroleum Recovery Re-search Center)

a) Asfaltenos nC5. b)Asfaltenos nC7

micelas cuando la concentracion de estos es suficientemente alta.

Figura 2.3: Macroestructura de asfaltenos. (Yen, 1981)

A: cristales G: desdoblamiento de las cadenasC: partıculas I: resinasD: agregados H y J: grupos terminalesE: puntos debiles de las cadenas L: metales

Los asfaltenos estan compuestos predominantemente de hidrogeno y carbono,Centeno et al. (2004) consideran a los asfaltenos como los componentes de menorvalor de un crudo, ya que la mayor cantidad de heteroatomos (S, N, O, entreotros) se concentra en algunos asfaltenos, y se ha reportado que mas del 90% delos metales presentes en algunos crudos se encuentran en la fraccion asfaltenica,por lo que causan un marcado aumento en la viscosidad de ciertos crudos.

El tamano y la forma de las partıculas de asfaltenos depende del crudo deprocedencia, por lo que en la literatura se pueden encontrar diversas mediciones


2. Asfaltenos

del diametro de la partıcula, el cual varıa entre 5 y 23 nm. La diferencia existenteentre los datos se atribuye a las diferentes tecnicas, solventes y rango de concen-tracion empleados por cada investigador. La forma de los asfaltenos es incluso aunmas variada, han propuesto formas esfericas, de disco delgado, elipsoidal oblada,prolada y discoidal, hasta fractal (Ravey, Ducouret y Espinat, 1998; Acevedo yRodrıguez, 2004; Sirota, 2005).

Por precipitacion de asfaltenos, Karan, Hammami, Flannery y Stankiewicz2003, se refieren a la formacion de un lıquido denso o una fase solida, debidoa cambios en el equilibrio termodinamico entre los componentes del crudo. Ladeposicion de asfaltenos, por otra parte, involucra el acoplamiento o adhesion dedicho lıquido denso o fase solida, sobre la superficie. La precipitacion de asfaltenosno necesariamente lleva a la deposicion. Aunque ambos terminos representan pro-cesos diferentes, son usados como sinonimos en la literatura.

Karan et al. (2003) proponen un posible mecanismo de deposicion: una vezque se han precipitado los asfaltenos, debido a fuerzas de atraccion pueden formaruna masa mas grande, mientras que algunas partıculas pueden ser transportadasy adheridas a la superficie (Ver Figura 2.4). Si la superficie esta limpia, por mediode la adhesion se formara una monocapa de asfaltenos, dicho proceso tambien esllamado deposicion.

Figura 2.4: Posible mecanismo de deposicion de asfaltenos. (Karan et al. 2003)

La formacion de multicapas, muy probablemente ocurrira por cohesion (atrac-cion entre asfaltenos adsorbido/adherido y asfaltenos precipitado/floculado). Tam-bien es posible que las moleculas de asfaltenos, se peguen directamente a la su-perficie, por el proceso de adsorcion. Pero, en general, el mecanismo de deposicionpuede ser mucho mas complicado y muchos aspectos del proceso aun no son bienentendidos (Karan et al. 2003).


Capıtulo 3

Interferometrıa

La optica se ocupa del estudio de la luz, de sus caracterısticas y sus mani-festaciones, esta se divide en optica geometrica y optica fısica. La primera siguela teorıa corpuscular de la luz, mientras la segunda se basa en su descripcion on-dulatoria.

Enmarcada en la optica fısica, se encuentra el fenomeno de interferencia, ParaBorn y Wolf (1980) dicho fenomeno lo podemos producir cuando dos o mas rayosluminosos se superponen, la distribucion de intensidad en la region de superposi-cion, varıa de punto a punto entre el maximo, el cual resulta de la suma de lasintensidades de ambos rayos y el mınimo donde la suma es cero.

Para Hecht (2000) la interferencia optica corresponde a la interaccion de doso mas ondas luminosas, resultando una irradiancia que proviene de la suma de lasirradiancias de los componentes.

La irradiancia o intensidad de luz I (Ec 3.2), para Calvo (2002) es la cantidadde luz que ilumina una superficie por unidad de tiempo. Una medida de I, es elvalor promedio de la parte real del vector de Poynting (Ec 3.1) sobre un intervalode tiempo T .

S(r, t) =1µ0

E(r, t)×B(r, t) (3.1)

〈S(r, t)〉 =12

√ε

µ0

⟨E2

0

⟩= I (3.2)

Donde ε es la permitividad electrica en el vacıo y µ0 permeabilidad magneticaen el vacıo. Calvo (2002), considero al campo electrico, una onda plana monocromatica,armonica en el tiempo y de frecuencia angular ω, (Ec 3.3), ademas la onda es

10

3. Interferometrıa

completamente transversal, entonces tanto el campo electrico como el campomagnetico se encuentran en un plano ortogonal al vector de onda k.

E(r, t) = E0(r)ei(k.r−ωt) (3.3)

Donde |k| = 2π/λ0, con λ0 como la longitud de onda en el vacıo. Solo nosinteresa la parte de la onda que es observable, es decir la parte real del campoelectrico, dado por la Ec 3.4.

E = E0 cos(k.r− ωt) (3.4)

En concordancia con el principio de superposicion, para Hecht (2000) la in-tensidad del campo electrico E, en un punto del espacio, que surge desde camposseparados, E1, E2, ... de varias fuentes contribuyentes, esta dado por la Ec 3.5.

E = E1 + E2 + ... (3.5)

La Ec 3.2, se mantiene independientemente de la geometrıa de la onda y rela-ciona la intensidad o irradiancia de manera proporcional al promedio del cuadradode la parte real del campo electrico. Sin perder generalidad se puede dejar de ladolas constantes en la Ec 3.2, obteniendo la Ec 3.6.

I =⟨E2

⟩(3.6)

Si en la Ec 3.5, E1 y E2 tienen la forma de la Ec 3.7 y 3.8 respectivamente,entonces el cuadrado del promedio de E esta dado por la Ec 3.9. (Hecht, 2000)

E1 = E01cos(k2.r− ωt) (3.7)

E2 = E02cos(k2.r− ωt) (3.8)

⟨E2

⟩=

⟨E2

1

⟩+

⟨E2

2

⟩+ 2 〈E1.E2〉 (3.9)

El tercer termino de Ec 3.9, es conocido como termino de interferencia (Hecht,2000), desarrollando cada termino por separado, queda:⟨

E21

⟩=

12E2

01 (3.10)

⟨E2

2

⟩=

12E2

02 (3.11)

2 〈E1.E2〉 = 2E01.E02 〈cos(k1.r− ωt)cos(k2.r− ωt)〉= (E01.E02) cos(k1.r− k2.r) (3.12)


La relacion entre la intensidad de luz o irradiacion con el cuadrado del prome-dio del campo electrico, permite hacer las siguientes comparaciones:

I1 =⟨E2

1

⟩=

12E2

01 (3.13)

I2 =⟨E2

2

⟩=

12E2

02 (3.14)

I12 = 〈E1.E2〉 = (E01.E02) cos(k1.r− k2.r) (3.15)

Como se menciono anteriormente, la Ec 3.15 se denomina termino de interfe-rencia, de esta ecuacion se puede observar que si E01 y E02 son perpendicularesentre si, entonces I12 = 0 y no obtendrıamos ningun tipo de interferencia, ParaHecht (2000) en la practica, el caso mas comun es que E01 y E02 sean paralelos,es decir:

I12 = E01E02cos(δ)

= 2√

I1I2cos(δ) (3.16)

Para Calvo (2002), δ = k1.r − k2.r es la diferencia de fase que proviene de com-binar la longitud de trayectoria y una diferencia de fase inicial.

Entonces la onda resultante de la superposicion dependera de la intensidadindividual de cada una de las ondas antes de ser interferidas y del desfasaje quepresenten:

I = I1 + I2 + I12

= I1 + I2 + 2√

I1I2cos(δ) (3.17)

La irradiancia del sistema sera maxima donde exista interferencia constructiva(Ec 3.18), de la Ec 3.17 se observa que esto solo ocurrira cuando el cos(δ) = 1, esdecir cuando la diferencia de fase entre las dos ondas sea un multiplo entero de2π, esto se logra si las perturbaciones que originan las ondas estan en fase. (Calvo,2002)

Imax = I1 + I2 + 2√

I1I2cos(δ) con δ = 0,±2π,±4π, ... (3.18)

Por otro lado la irradiancia sera mınima donde exista interferencia destruc-tiva (Ec 3.19), es decir cuando cos(δ) = −1, entonces las perturbaciones estandesfasadas 90o y la diferencia de fase entre las ondas sera multiplo entero de π.(Calvo, 2002)

Imin = I1 + I2 + 2√

I1I2cos(δ) con δ = ±π,±3π,±5π, ... (3.19)


3. Interferometrıa

La distribucion de intensidades no solo son maximas o mınimas, la funcioncoseno permite que los valores de I oscilen continuamente desde el maximo hastael mınimo. Dicha distribucion de intensidades sobre un plano, es lo que se conocecomo Patron de Interferencia. En la Figura 3.1 se muestra un collage de diversospatrones de interferencia encontrados en la literatura.

Figura 3.1: Collage de patrones de interferencia o interferogramas encontradosen la naturaleza

Por lo visto anteriormente, las condiciones basica para la interferencia son(Calvo, 2002):

La frecuencia entre las ondas a interferir deben ser casi iguales: Dado queuna interferencia significativa resultarıa de variacion rapida y dependientedel tiempo, haciendo que I1I2 se promedie a cero durante el intervalo dedeteccion.

Las amplitudes de las ondas deben ser iguales o casi iguales: Esto permi-tira que las regiones centrales de las franjas oscuras y claras corresponderana interferencia completamente constructiva o destructiva, respectivamente,que dan como resultado un contraste maximo.

3.1. Tipos de Interferometros

Mediante el principio de superposicion de ondas, se ha desarrollado la tecnicade interferometrıa, para Malacara (1997) esta es optima solo si las ondas a inter-ferir son coherentes, lo cual es es practicamente posible solo si las ondas provienende una misma fuente, existen dos procedimientos basicos para lograrlo llamados:division de amplitud y division de frente de onda.



Usando estos dos metodos se han disenado una gran cantidad de interferome-tros, con los cuales se pueden efectuar medidas sumamente precisas. Hecht (2000)divide los interferometros en:

Interferometros de division de frente de onda: en donde la onda primaria seusa como fuente o conjuntamente con sistemas opticos para producir ondassecundarias. Dichas ondas secundarias al encontrarse interfieren, un ejemploes el interferometro de Young (Ver Figura 3.2), donde el sistema optico esuna doble rendija, que divide en frente de onda en dos ondas secundarias,las cuales forman el patron de interferencia.

Figura 3.2: Interferometro de Young. (Hecht, 2000)

Interferometro de division de amplitud : en donde la onda primaria es dividi-da en dos segmentos que viajan por diferentes caminos antes de recombinarsee interferir, el interferometro de Michelson en un ejemplo de este tipo.

A continuacion se presentara un analisis detallado del comportamiento delinterferometro de division de amplitud tipo Michelson.

3.1.1. Interferometro de Michelson

Albert Abraham Michelson (1852-1931), se le conoce como el padre de la in-terferometrıa, en 1901 recibio el premio Nobel de fısica por sus trabajos interfer-ometricos de precision. En la Figura 3.3 se muestra un esquema del interferometrodesarrollado por Michelson.

En este interferometro la luz emitida por una fuente cuasi-monocromaticaincide sobre una lamina separadora parcialmente reflectora y parcialmente trans-misora (50 % de energıa reflejada y 50 % de energıa transmitida). El haz reflejado(1) en la Figura 3.3, se vuelve a reflejar en el espejo E1 (con primera superficie


3. Interferometrıa

Figura 3.3: Esquema del interferometro de Michelson. (Calvo, 2002)

reflectora) y se transmite por la lamina separadora SH. El haz transmitido (2) enla Figura 3.3 se refleja en el espejo E2 (igualmente de primera superficie reflectora)e incide de nuevo es SH donde es reflejado. Opcionalmente, la posicion inicial deE2 puede cambiar a otra posicion E′

2 por desplazamiento del mismo. (Calvo, 2002)

3.1.2. Formacion de los patrones de interferencia

Los patrones de interferencia, de un interferometro tipo Michelson, con luzmonocromatica, consiste en un conjunto de anillos alternados entre brillante yoscuro. Para entender la formacion de los patrones de interferencia, Hecht (2000),hace referencia al arreglo mostrado en la Figura 3.4, donde las componentes fısicasson representadas como superficies matematicas.

Un observador colocado en la posicion de la pantalla P , observarıa simultanea-mente ambos espejos E1 y E2, a lo largo de la fuente F en el separador de hazSH. Entonces, la Figura 3.4 muestra el interferometro de Michelson, con todoslos elementos en lınea recta, donde E′

1 es la imagen del espejo E1 en el SH, F hasido colocada sobre la lınea (1) + (2), F1 y F2 son las imagenes de la fuente F , enlos espejos E1 y E2 respectivamente.

La diferencia de camino optico Λ entre los espejos E1 y E2 esta dado por laEc 3.20, donde n es el ındice de refraccion del medio, d es la separacion existenteentre los espejos y θ es el angulo de incidencia.

Λ = 2nd cos(θ) (3.20)

Los maximos de interferencia, se produciran cuando Λ sea multiplo entero dela longitud de onda utilizada λ0:



Figura 3.4: Formacion de franjas circulares en el Interferometro de Michelson.(Hecht, 2000)

2nd cos(θ) = mλ0 (3.21)

y la correspondiente diferencia de fase δ, para n = 1 (aire) esta dada por:

δ =(

2π

λ0

)2d cos(θ)

=4π

λ0dcos(θ) (3.22)

La Figura 3.5, (Jenkins y White, 1976) muestra franjas circulares observadas endiferentes condiciones: Si la distancia, en el Figura 3.4, entre E′

1 y E2 es de pocoscentımetros, el sistema de franjas es del tipo (a), con los anillos bien definidos.Acercando lentamente E′

1 hacia E2, de modo que d disminuya un anillo deter-minado, en el patron, disminuira el radio, ya que, segun la Ec 3.21, el producto2dcos(θ) ha de permanecer constante. Por lo tanto, cada vez que 2d decrece enλ0, o sea d en λ0/2, desaparecera un anillo en el centro.

Al variar m en una unidad, d varıa en λ0/2. Al aproximarse E′1 a E2 los

anillos van espaciandose cada vez mas, como se ve en (b), hasta alcanzarse unaposicion crıtica para la cual la franja central cubre todo el campo, como en (c).Esto ocurre cuando E′

1 y E2 coinciden exactamente, pues es evidente que en estascondiciones la diferencia de recorrido es nula para todos los angulos de incidencia.Si seguimos desplazando E2 en la misma direccion, sobrepasa a E′

1 y vuelven aaparecer nuevas franjas ampliamente espaciadas que se originan en el centro. Alaumentar la diferencia de recorrido estos anillos se iran apretando gradualmente,como puede verse en (d) y (e).


3. Interferometrıa

Figura 3.5: Diversos tipos de patrones observados con el Interferometro de Michel-son. (Jenkins y White, 1976)

La diferencia de recorrido aumenta en ambos sentidos a partir del centro.

Contando el numero de franjas de luz monocromatica que pasan por el centrodel campo visual (θ = 0), cualquier cambio en el camino optico sera reflejado enel patron de interferencia, este desplazamiento se puede medir en funcion de lalongitud de onda.

Para la posicion d1 (inicial), correspondiente a la franja brillante de orden m1,segun la Ec 3.21, queda:

2d1 = m1λ0 (3.23)

Ahora, si se varia en el camino optico, sea moviendo el espejo E1 o incluyendouna pelıcula delgada antes del espejo, se tendrıa un nuevo desplazamiento d2:

2d2 = m2λ0 (3.24)

La diferencia los estados iniciales y finales, serıan:

d1 − d2 = (m1 −m2)λ0

2(3.25)

Por tanto, el desplazamiento en las franjas es igual al numero de franjas multi-plicado por la semilongitud de onda. De allı que las irregularidades en la topografıade las muestras estudiadas por interferometria de division de amplitud, afectarannotablemente el patron de interferencia o interferograma a estudiar.

Para medir cualquier propiedad optica de algun material, es necesario tenerun valor referencial de la medida que se pretende realizar, en el sentido de conocerque tan cerca o lejos se esta del valor patron.

En el caso de introducir una pelıcula en la mitad de uno de los espejos del in-terferometro, se estarıa variando la longitud del camino optico y esto se reflejarıaen el interferograma, en la Figura 3.6 se observa como en el extremo derecho laslıneas de interferencia se mantienen horizontales, mientras que en la zona dondese encuentra la pelıcula, las lıneas de interferencia se trasladan hacia la izquierda,



para Hernandez, Juarez y Hernandez (1999) este desplazamiento en el interfero-grama es un mecanismo de medida del espesor de la pelıcula.

Figura 3.6: Distorsion del patron de interferencia debido a una pelıcula. (Hecht,2003)

Si la superficie reflectante a estudiar es lisa las reflexiones en el interferometroseran directas y los anillos de interferencia, estaran bien definidos y uniformes co-mo los mostrados en la Figura 3.7a. Por el contrario si la superficie reflectante esrugosa, la reflexion sera difusa y las lıneas de interferencia se mostraran surcadasy no uniformes, como las mostradas en la Figura 3.7b. La uniformidad en losanillos de interferencia es un mecanismo para la obtencion del perfil de rugosidadde la superficie en cuestion, el cual es determinante para medir los distintos tiposde rugosidad.

Figura 3.7: Interferogramas de: a) superficie lisa y b) superficie rugosa (Penalver,2005)


Capıtulo 4

Procesamiento de Imagenes

Con el procesamiento de imagenes se manipula a las mismas con la intencionde mejorarlas o modificarlas, o bien para extraer informacion util a partir de el-las. Esto tiene multiples aplicaciones en las areas de vision computacional, fısicaexperimental, entre otras.

En general, para Malacara (1997) el procesamiento de imagenes se puede re-alizar por medio de metodos opticos o por metodos digitales en una computado-ra. En el presente capitulo se dara una introduccion al procesamiento digital deimagenes usando Matlab 6.5 y se describira el programa computacional SofMER,el cual mide el espesor de las pelıculas de asfelteno sobre acero inoxidable 316L yla rugosidad de plano completo que presenta la muestra.

Matlab contiene un ambiente de programacion similar a C++ y Java, inclusopermite la programacion y depuracion de estos lenguajes (Esqueda, 2002), ademasincluye una gran variedad de toolboxes, que son programas ya desarrollados, quefacilitan y ahorran la programacion, al incluir ciertas aplicaciones, como el toolboxde procesamiento de imagenes, herramienta usada en el desarrollo del programaSofMER (Software para la Medicion de Espesores y Rugosidad).

4.1. Procesamiento Digital de Imagenes

El procesamiento digital de imagenes se efectua dividiendo la imagen en unarreglo rectangular de elementos (una matriz), como en la Figura 4.1, cada ele-mento de la imagen dividida se conoce con el nombre de pixel. A los pixeles se leasigna un valor numerico de la luminosidad promedio que posee la imagen. Ası,los valores de la luminosidad de cada pixel, con sus coordenadas que indican suposicion, definen completamente la imagen (Malacara, 1997).

19

4.1. Procesamiento Digital de Imagenes

Figura 4.1: Division de una imagen en pixeles.

Matematicamente, para Esqueda (2002) una imagen digital se representa porI = F (x, y) , donde I es la intensidad luminosa del pıxel cuyas coordenadas son(x, y). El color se forma mediante la combinacion de los tres colores basicos rojo,verde y azul (en ingles RGB). Es decir, para obtener un color especıfico se deter-mina la cantidad de color rojo, verde y azul que se requiere combinar para obtenerel color deseado, para lo cual se realiza la suma aritmetica de las componentes:X = R + G + B.

Para Valdemar y Zaldivar (2002) una imagen a escala de grises es representadapor medio de una arreglo bidimensional de m×n elementos en donde n represen-ta el numero de pıxeles de ancho (columnas) y m el numero de pıxeles de largo(filas), donde cada elemento del arreglo de la imagen tiene un valor de 0 (negro)a 255 (blanco).

Por otro lado una imagen de color RGB, es representada por un arreglo tridi-mensional m×n×p, donde m y n tienen la misma significacion que para el caso delas imagenes de escala de grises mientras p representa el plano, que para RGB quepuede ser 1 para el rojo, 2 para el verde y 3 para el azul, (Valdemar y Zaldivar,2002). La Figura 4.2 muestra detalles de estos conceptos.

Un pıxel q con coordenadas (x, y) tiene cuatro vecinos entre horizontales yverticales, cuyas coordenadas son: (x+1, y), (x−1, y), (x, y−1), (x, y+1). A esteconjunto de pıxeles se llama vecindad 4 o 4 vecinos de q y se denota por N4(q), laFigura 4.3 muestra su ubicacion. Notese que para cada uno de estos pıxeles hayuna distancia euclidiana de 1 desde q (Esqueda, 2002).

La vecindad entre los pixeles es fundamental para muchas operaciones dondese desea distinguir o aislar objetos de una imagen, para ello se utiliza la conec-tividad entre pixeles, que es la forma en la que se considera si dos pıxeles tienenrelacion como para considerar que forman parte del mismo objeto. La conectivi-dad puede ser de dos tipos, de conexion-4 (cumple con la vecindad N4(q)) o bienconexion-8, que cumple con la vecindad N8(q) (Valdemar y Zaldivar, 2002).


4. Procesamiento de Imagenes

Figura 4.2: Representacion de una imagen a color RGB. (Valdemar y Zaldivar,2002)

Figura 4.3: Relacion entre pixeles (Esqueda, 2002)

a)Vecindad N4(q). b)Distancia euclidiana para una imagen de 3× 3.


4.2. SofMER: Software para la Medicion de Espesores y Rugosidad

4.2. SofMER: Software para la Medicion de Espesores yRugosidad

El objetivo del programa SofMER es caracterizar pelıculas de asfaltenos sobremetal, empleando como variable de entrada interferogramas, SofMER permitira cal-cular los espesores de las pelıculas o la rugosidad superficial de las mismas. Este seapoya en dos funciones: esp y rugo, estas funciones son ficheros desarrollados enMatlab, que contienen un conjunto de comandos, los cuales necesita una variablede entrada para poder ejecutarla y arrojar una variable de salida.

En el caso de la funcion esp la variable de entrada es el interferograma de lamuestra a estudiar y las variables de salida son: la cantidad de pixeles que hayentre dos conjuntos de pixeles con I = 0 y su desviacion estandar. La funcionrugo tiene como variable de entrada una fraccion del anillo del interferograma aestudiar y las variables de salida son: la cantidad de pixeles (altura) que hay porcada columna de la imagen analizada, al graficar la altura en funcion del numerode columnas se obtiene el perfil de rugosidad.

Con las variables de salida de esp, SofMER es capaz de calcular el espesor de laspelıculas de asfalteno sobre metal y su desviacion estandar unicamente convirtien-do los pixeles a unidades de longitud, dicha conversion dependera de la resolucionde la imagen, generalmente la resolucion se mide en pixeles por pulgadas (ppp oppi) conociendo esta se tendra el equivalente entre pixeles y unidades de longitud.SofMER tambien considera el aumento optico y digital que presentan los interfer-ogramas.

En el caso de las variables de salida de rugo, SofMER calcula la rugosidadsuperficial Ry y Ra, a traves del perfil de rugosidad tal como se explicara en laSeccion 4.2.3. El codigo desarrollado para del programa SofMER se encuentra enel Apendice B.

A continuacion se explica a detalle los fundamentos y la ejecucion de las fun-ciones esp y rugo.

4.2.1. Funcion esp: Medicion del escalon mecanico

Como se explico en el Capıtulo 3, los interferogramas son sensibles a los cam-bios que ocurran en el camino optico, por ejemplo el interferograma de una super-ficie reflectante N puede ser como el mostrado en la Figura 4.4a. Ahora, si sobrela mitad de la superficie se deposita una pelıcula (Figura 4.4b), se producira unescalon entre la superficie y la pelıcula. Dicho escalon, (que es producido por el



espesor de la pelıcula), provoca un cambio adicional en el camino optico, a razonde esto, en el interferograma habra un corrimiento de las franjas de interferen-cia proporcional a la diferencia de fase introducida por el espesor de la pelıcula(Hernandez, Juarez y Hernandez, 1999)

Figura 4.4: Superficies reflectantes con y sin pelıcula junto a sus interferogramas.(Hernandez, Juarez y Hernandez, 1999)

Al procesar digitalmente los interferogramas, las variaciones producidas porel escalon, tambien seran evidentes en su arreglo matricial (ver Figura 4.5). Cadaelemento de la matriz representa un punto de la imagen o pixel, por lo que esposible determinar la longitud del escalon mecanico y con ello el espesor de lapelıcula, solamente conociendo la cantidad de pixeles o elementos existentes entrelas variaciones en las lıneas de interferencia.

En la Figura 4.5 se muestra la matriz de 10×9 que representa el interferogramamostrado en la Figura 4.4b. Donde 0 corresponde al color negro y 255 al colorblanco. Se ha resaltado los pixeles que forman parte del escalon.

Los interferogramas a estudiar son imagenes mucho mas complejas que lasmostradas en la Figura 4.4b, tanto por la variedad de colores, como por el tamanode la misma, una imagen RGB de 5 Mpx, producira una matriz por cada color de2560× 1920 elementos. La tecnica mas empleada, en procesamiento de imagenes,para solventar dicha dificultad, es resaltar el sector de interes de la imagen.

Por ejemplo, en el interferograma de la Figura 4.4b, se ha resaltado el escalon,uniendo el corrimiento de las lıneas de interferencia, con una lınea auxiliar de uncolor que destaque, por ejemplo gris (por estar la imagen en escala de grises), talcomo se muestra en la Figura 4.6, con ello hemos reducido el problema de medir



Figura 4.5: Matriz resultante del interferograma mostrado en la Figura 4.4b.

el escalon mecanico, a conocer la diferencia existente entre las lıneas auxiliares,en este caso de color gris.

Figura 4.6: Lıneas auxiliares empleadas para medir el escalon mecanico.

4.2.2. Algoritmo de la Funcion esp

La funcion esp mide la cantidad de pixeles que se encuentran entre las lıneasauxiliares. Se trabajara con los valores de los pixeles de la imagen inversa del inter-ferograma, a la cual previamente se le trazaron las lıneas auxiliares de color negro.

Para obtener la diferencia promedio entre las lıneas auxiliares que representael escalon, primero se debe identificar la posicion de los pixeles que conformandichas lıneas, para ası almacenar las filas y las columnas de cada pixel en unamatriz posicion y restar los pares cuyas columnas coincidan. De esta manera setendra la diferencia de pixeles entre las lıneas auxiliares y una medida de los pix-eles que forman el escalon.

Con el toolbox de procesamiento de imagenes de Matlab resulta sencillo leer



una imagen en la computadora, gracias al comando:

I=imread(ınterferograma.bmp’)

Ahora I es la variable que tiene almacenada la imagen, en este caso ”interfero-grama.bmp”. Cabe mencionar que Matlab lee diversos formatos de imagen, porcomodidad se empleo la extension .bmp (mapa de 24 bits). La Figura 4.7a mues-tra la imagen a color de ”interferograma.bmp”.

La terna de matrices del RGB, automaticamente se encuentran almacenadasen la variable I, trabajar con una hipermatriz resulta engorroso, para facilitar elanalisis se transforma la imagen RGB a escala de grises: donde los valores de Iestaran entre 0 (negro) y 255 (blanco), para ello se utiliza la funcion rgb2gray :

Igris =rgb2gray(I)

La Figura 4.7 muestra la imagen a escala de de grises Igris junto con sumatriz.

Figura 4.7: a)Imagen en RGB. b)Imagen a escala de grises. c) Matriz resultantede la imagen a escala de grises.

Notese que los unicos elementos comunes en la matriz mostrada como ejemp-lo, son los que corresponden a las lıneas auxiliares, donde los valores son iguales



a cero (negro), estos son los elementos que nos interesan al barrer la matriz aescala de grises, dichos elementos seran almacenados en la matriz D(n, 2) donden sera igual al numero de pixeles negros. Entonces, la matriz D(n, 2) contienelas posiciones de los pixeles que forman las lıneas auxiliares, donde la primeracolumna de D(n, 2), representa las filas donde se encuentran los pixeles negros,mientras que la segunda representa a las columnas.

Figura 4.8: Matriz posicion D(n, 2) que contiene las posiciones de los elementosque forman las lıneas auxiliares.

La Figura 4.8 muestra la matriz D(n, 2) correspondiente al ejemplo, donden = 18. Para obtener la diferencia entre las lıneas auxiliares, restamos aquellospares de elementos que poseen el mismo valor en la 2da columna, de la siguienteforma:

Si la resta en valor absoluto de los elementos adyacentes, es igual a (1,0) osimplemente 1 (ya que la resta para el 2do elemento siempre sera cero), sedescarta por pertenecer a la misma lınea auxiliar (conectividad 4 N4(q)), secontinua de igual forma sobre el resto de los elementos de la fila para cadacolumna, hasta que la resta en valor absoluto sea mayor a 1.

Por el contrario, si la resta entre los elementos de la fila por cada columnaanalizada es mayor a 1, entonces se almacena dicha diferencia y se le resta



una unidad, para ası obtener la verdadera cantidad de pixeles que separana las lıneas auxiliares.

Se promedia las diferencias obtenidas y ası obtener la cantidad de pixelespromedios que separan a las lıneas auxiliares.

Se calcula el aumento optico y digital que presentan los interferogramas, talcomo se muestra en el Apendice A y se convierte las diferencias obtenidasde pixeles a µm, usando la resolucion de los interferogramas.

En el ejemplo mostrado el aumento era igual a 1, la resolucion era igual a 100ppp y la separacion promedio es igual a 2 px, es decir 0,6 mm. En este caso laslıneas auxiliares eran paralelas y de 1 px de espesor, pero la medicion del escalonno depende de estas variables, depende directamente del color (intensidad) de laslıneas auxiliares, tomandose un intervalo de intensidad de 0 ≤ I ≤ 10, aquellospixeles que superen este umbral no seran tomados en cuenta.

La Figura 4.9 muestra el algoritmo de la funcion esp que calcula el espesorde las pelıculas de asfaltenos a diferentes concentraciones en tolueno, depositadasobre sustratos de acero inoxidable 316L y en el Apendice B se encuentra el codigodesarrollado para esp.

4.2.3. Funcion rugo: Medicion de la rugosidad superficial

La rugosidad superficial se define convencionalmente como el conjunto de irreg-ularidades de una superficie. Hinojosa y Reyes (2001) la definen como la dispersionestadısticas de alturas del perfil real.

El perfil real es la interseccion de la superficie con un plano normal (E.U.I.T.I.Z,2002), dentro de el se encuentran las lıneas de referencias empleadas para medirlos parametros de rugosidad, como son la longitud basica o longitud de muestreol, utilizada para medir las irregularidades que forman la rugosidad superficial y lalınea media o de referencia, a partir de la cual se toman las medidas. La Figura4.10, muestra estas definiciones.

Los picos o crestas del perfil, es la parte dirigida hacia el exterior de cuerpo,es decir todos los maximos desde la lınea media. El valle del perfil, es la parte di-rigida hacia el interior del cuerpo, es decir, todos los mınimos desde la lınea media.

La rugosidad suele medirse respecto a tres parametros: respecto a la direc-cion de las alturas, respecto a la direccion transversal del perfil y respecto a la



Figura 4.9: Algoritmo de la funcion esp

forma de las irregularidades(E.U.I.T.I.Z, 2002). La rugosidad que miden algunosrugosimetros se encuentran dentro del primer parametro y son:



Figura 4.10: Longitud de evaluacion l y lınea media m. (E.U.I.T.I.Z, 2002)

Rugosidad Ry o altura maxima del perfil : es la maxima distancia entre el picomas alto y el valle mas bajo.

Rugosidad Ra o Rugosidad media: Es la media aritmetica de los valores absolutosde las distancias F (valles y picos) del perfil de rugosidad a la lınea mediadentro del tramo de medicion l:

Ra =1l

∫ l

0|F (x)| dx (4.1)

En la Figura 4.11 se esquematizan los 2 tipos de rugosidad descritas.

Figura 4.11: Tipos de rugosidades segun la direccion de las alturas. (E.U.I.T.I.Z,2002)

En un interferograma la rugosidad se evidencia en las variaciones que presen-tan las lıneas de interferencia estas se mostraran surcadas y no uniformes. En laFigura 4.12 se ilustra un fragmento de las lıneas de interferencia de una superficierugosa y otra lisa.

El criterio para determinar la rugosidad a traves de interferogramas, sera medirlas imperfecciones que presenten las lıneas de interferencia, de una superficie lisa yuna superficie rugosa, obtener sus perfiles de rugosidad y medir a partir del perfildel patron las rugosidades (blanco en tolueno) Ry y Ra de la muestra a estudiar.



Figura 4.12: a) Fragmento de interferograma de superficie lisa. a) Fragmento deinterferograma de superficie rugosa.

4.2.4. Algoritmo de la funcion rugo

La funcion rugo almacena y mide la cantidad de pixeles que pertenecen a unintervalo de intensidad. Para ello se trabajara con un segmento de un anillo delinterferograma, al cual por comodidad se transformara a escala de grises.

Como se menciono la rugosidad esta dada por las irregularidades de las lıneasde interferencia, los pixeles que conforman dichas lıneas, se pueden identificar ycalcular facilmente si se cuenta con la frontera de las lıneas de interferencia.

La frontera de un objeto en una imagen (Figura 4.13), esta dada por los saltosbrusco en los valores de intensidad del objeto, por lo tanto la frontera puede con-siderarse como una lınea virtual en la imagen que delimita dos zonas de intensidaddiferente (Trujillo, 2004).

Figura 4.13: Frontera entre dos intensidades A y B (Trujillo, 2004)

Una forma eficaz de separar dos segmentos de una imagen es aplicandole unfiltro con el fin de binarizarla. Una imagen binaria es una imagen en la cual cadapıxel puede tener solo uno de dos valores posibles 1 o 0. (Valdemar y Zaldivar,2002) Una imagen en esas condiciones es mucho mas facil encontrar y distinguircaracterısticas estructurales. La forma mas comun de binarizar una imagen esmediante la utilizacion de un valor umbral N ; es decir se elige un valor limite(o un intervalo) a partir del cual todos los valores de intensidades mayores seran



codificados como 1 mientras que los que esten por debajo seran codificados a cero.Para realizar esto se cuenta con la siguiente linea de comando:

Ibinaria=I(i, j) > N

La Figura 4.14 muestra la imagen original de un trozo del interferograma a estu-diar (a), tambien se observa su imagen en escala de grises (b) y su imagen binaria(c), con un valor umbral de 200. La funcion rugo almacena y calcula la cantidadde pixeles con I = 1 (blanco) por cada columna analizada, para luego graficar lacantidad de pixeles por cada columna y ası obtener el perfil de rugosidad de laimagen estudiada.

Figura 4.14: a) Imagen original para calcular la rugosidad, b)Imagen a escala degrises, c) Imagen binarizada y d) Perfiles de rugosidad.

A partir del perfil de rugosidad (Figura 4.14d) se obtendran las rugosidadesRy y Ra, tal como se mostro en la Seccion 4.2.3, usando como linea de referencia,el perfil del patron (blanco en tolueno). En la Figura 4.14d se observa el perfilde rugosidad de la imagen binarizada en color rojo y el perfil del patron en colorazul, y los valores de Ry y Ra.

La Figura 4.15 muestra el algoritmo de la funcion rugo que calcula y grafica elperfil de rugosidad utilizando una seccion de un anillo del interferograma, de laspelıculas de asfaltenos a diferentes concentraciones en tolueno, depositada sobresustratos de acero inoxidable 316L y en el Apendice B se encuentra el codigodesarrollado para rugo.



Figura 4.15: Algoritmo de la funcion rugo


Capıtulo 5

Metodologıa Experimental

En el presente capıtulo se describen las tecnicas empleadas en la elaboracionde pelıculas de asfaltenos a distintas concentraciones en tolueno, ası como el pro-cedimiento empleado para acondicionar los 6 sustratos de acero inoxidable 316L.Tambien se muestra el montaje y alineacion del interferometro de division de am-plitud y la obtencion de los interferogramas.

Por ultimo se describira como trabajar con el programa SofMER a partir delos interferogramas de las muestras, para obtener los espesores de las pelıculas deasfaltenos sobre acero inoxidable o su rugosidad de campo completo. Un resumenesquematico de la metodologıa usada se muestra en la Figura 5.1.

5.1. Preparacion de las muestras de acero inoxidable316L

El acero inoxidable 316L, es utilizado en la elaboracion de tuberıas y tanquesde almacenamiento en refinerıas de petroleo y plantas quımicas, es por ello, quese utilizo como sustrato para depositar las pelıculas de asfaltenos. De este mate-rial se escogieron 6 discos o arandelas ciegas de 1,5 cm de diametro y 3,0 mm deespesor.

La interferometria es una tecnica muy sensible a los cambios que ocurren enel camino optico, por lo que se tuvo especial cuidado en aplanar y pulir los sus-tratos de acero inoxidable 316L y ası disminuir las perturbaciones en el resultadofinal. Por tal motivo, se empleo papel de carburo de silicio con grit de 100 hasta2000, lijando cada muestra de forma ascendente, de tal forma que el proceso fueraparejo, controlando la homogeneidad del lijado mediante un microscopio de 10X.

33

5.1. Preparacion de las muestras de acero inoxidable 316L

Figura 5.1: Esquema general del presente trabajo experimental.

Para asegurar la uniformidad y pulitura de las 6 muestras de acero inoxidable,se implemento la prueba de Hartmann modificada por Munoz, Porras, Aquino yMolero, (2007). Dicha prueba es utilizada para estudiar y controlar la calidad enla preparacion de superficies pulidas.

La Figura 5.2, muestra el sistema optico utilizado para la prueba de Hart-mann, en el cual, el haz de un laser es ampliado y colimado, antes de que incidaen un semiespejo, una fraccion de este haz es reflejada en el sustrato a examinar.(Munoz, Porras, Aquino y Molero, 2007) Luego de la reflexion sobre el sustrato, laluz incide sobre una pantalla con cuadros que permite el paso de la luz (pantallade Hartmann), posteriormente que la luz abandona la pantalla de Hartmann seproyecta sobre una pantalla de papel, donde se toma una fotografıa (hartman-ngramas).

La prueba de Hartmann modificada se basa en la alteracion del camino opticode un haz de luz, al ser reflejados desde la superficie, estas alteraciones registradasen los hartmanngramas son comparadas con el del patron establecido (espejo planocomercial). Los hartmanngramas son procesados por el programa AHsoftUC, elcual da como resultado, la intensidad Promedio (UA), la desviacion cuadratica


5. Metodologıa Experimental

Figura 5.2: Sistema optico para la prueba de Hartmann. (Munoz, Porras, Aquinoy Molero, 2007)

media de la intensidad de las muestras comparada con el patron y la desviacionporcentual.

5.2. Precipitacion de asfaltenos

Por precipitacion de asfaltenos, Alayon (2004) se refiere al proceso medianteel cual un crudo, bajo ciertas condiciones de presion, temperatura, composiciony regimen de flujo, se separa en una o dos fases fluidas de grandes proporciones(denominada maltenos) y en una fase insoluble, de menor tamano, constituidaprincipalmente por los asfaltenos.

Para el desarrollo de este trabajo se trabajo con crudo proveniente del sectorAyacucho de la faja Petrolıfera del Orinoco, ubicado en el distrito Miranda delEstado Anzoategui (Venezuela). Los asfaltenos se precipitaron en el laboratorio deinvestigacion del Departamento de Quımica de la FACyT, utilizando el siguienteprocedimiento:

Se calento el crudo para disminuir su viscosidad, a una temperatura aprox-imada de 50 ◦C por 20 minutos.

Se obtuvieron 30,0±1,5 ml de crudo, al que se le agregaron 30 volumenes den-heptano.

La mezcla de crudo y n-heptano se agito por un periodo de 6 horas, paraprocurar una efectiva disolucion. Se dejo reposar la solucion por 12 horas,para que los asfaltenos se decantara.

Se filtro la solucion de crudo y n-heptano para separar los asfaltenos de losmaltenos. (fraccion soluble en n-heptano)


5.3. Preparacion de las pelıculas de asfaltenos

Para eliminar las resinas en los asfaltenos, se empleo un extractor Soxleth,hasta que el n-heptano emergio transparente.

Los asfaltenos obtenidos se secaron en una bomba de vacıo por 3 horas.

Se obtuvieron 3, 9940± 0, 0001 g de asfaltenos a partir de 30 ml de crudo pesadodel sector Ayacucho de la Faja Petrolıfera del Orinoco.

La Figura 5.3 esquematiza el anterior procedimiento, los asfaltenos obtenidosse reservaron en una atmosfera inerte y en oscuridad.

Figura 5.3: Esquema de separacion de asfalteno del crudo Ayacucho.

5.3. Preparacion de las pelıculas de asfaltenos

El tolueno fue el solvente empleado en preparar las disoluciones de asfaltenos.Se prepararon 5 disoluciones, con concentraciones entre 6 y 10 g/L. Anadiendouna cantidad de masa conocida de asfaltenos a un volumen de tolueno constante.La Tabla 5.1 contiene la cantidad de asfaltenos y tolueno, para la realizacion de



las concentraciones de asfalteno en tolueno.

Tabla 5.1: Cantidad de asfaltenos y tolueno para la realizacion de las disoluciones.Cantidad de Cantidad de Concentracionasfaltenos Tolueno

[g] [mL] [g/L]± 0,0001 ± 5 %

0 10 0 (blanco)0,0606 10 60,0709 10 70,0805 10 80,0901 10 90,1002 10 10

Las pelıculas se depositaron por inmersion sobre los sustratos ya preparados deacero inoxidable 316L por espacio de 6 horas, a temperatura y presion ambiente.La Figura 5.4 muestra el montaje empleado para sumergir de forma vertical, lamitad del sustrato de acero inoxidable 316L en la solucion de asfaltenos-tolueno.De esta forma se asegura la formacion del escalon, el cual servira para medir losespesores de las pelıculas.

Figura 5.4: Inmersion del sustrato en solucion de asfaltenos-tolueno.

a) Blanco en tolueno, b) concentracion 6 g/L

Este procedimiento se realizo para cada una de las concentraciones, dejando unblanco en tolueno (concentracion igual a cero) que sera el patron en las mediciones.


5.4. Montaje y alineacion de un interferometro de division de amplitud

5.4. Montaje y alineacion de un interferometro de di-vision de amplitud

Se utilizo un interferometro tipo Michelson, para la realizacion de la pruebainterferometrica, cuyo esquema se muestra en la Figura 5.5. Con un laser deHe-Ne de 633 nm de longitud de onda con una potencia maxima menor a 4mW. El haz fue ampliado y colimado por un sistema auto-colimador, obteniendoun haz con un diametro del orden de la muestra, esto asegura que ninguno delos instrumentos opticos involucrados, se encuentren inclinados y fuera de lugar,eliminando reflexiones extras.

Figura 5.5: Esquema del interferometro tipo Michelson

El Haz alineado y colimado incide en un semi-espejo, una fraccion del haz va auno de los espejos planos del interferometro, mientras que la otra fraccion incidesobre la muestra a estudiar, que es la pelıcula de asfalteno recien depositada sobreel sustrato de acero inoxidable.

Se coloco una lente amplificadora antes de la pantalla de papel tensado, paraası obtener mayor detalle del interferograma, la proyeccion de estos sobre la pan-talla fueron capturados por una camara digital HP e427 de 6.0 Megapixeles.

Tambien se capturo el interferograma del blanco en tolueno, que servira comoreferencia de comparacion, para los estudios de las muestras con asfalteno.



5.5. Aplicacion del programa SofMER, Software para laMedicion de Espesores y Rugosidad

El programa SofMER mide por separado, el espesor de las pelıculas de asfal-tenos sobre acero inoxidable 316L y la rugosidad superficial de las misma. Losinterferogramas de las muestras a estudiar deben prepararse antes de ejecutar elSofMER ya que al principio este nos preguntara que deseamos medir si el espesoro la rugosidad.

Para la medicion de los espesores de las pelıculas de asfalteno en tolueno sobreacero inoxidable 316L se procedio de la siguiente forma:

Se encogio el interferograma de la muestra a estudiar, se le invirtieron loscolores y se imprimio a alta calidad en una impresora HP Photosmart C3100.

Sobre los interferogramas se trazaron cuidadosamente con un marcador pun-ta fina de color negro, las lıneas auxiliares que unen el corrimiento en losanillos de interferencia.

Se escaneo los interferogramas con las lıneas auxiliares ya trazadas utilizandoun escaner HP Photosmart C3100 con una resolucion de 200 ppp.

La imagen escaneada se guardo con extension .bmp (mapa de 24 bits) en elmismo directorio donde se encuentra el programa SofMER.

Al ejecutar SofMER en su funcion para obtener los espesores, este solicitarala imagen a estudiar, la resolucion y el aumento optico y digital.

Al terminar el analisis SofMER nos proporciona el espesor y la desviacionestandar de la medida, todo en unidades de micrometros. Tambien nos pro-porciona la imagen escaneada con las lıneas de referencia en color rojo.

La Figura 5.6 esquematiza el anterior procedimiento, para obtener los espesoresde las pelıculas de asfaltenos a distinta concentraciones en tolueno sobre aceroinoxidable 316L, usando el programa SofMER.

Para medir la rugosidad superficial de las pelıculas de asfaltenos en toluenosobre acero inoxidable 316L, se procedio de la siguiente forma:

Se encogio el interferograma del blanco en tolueno y de la muestra a estudiary se le invirtio el color a ambas.

Se escogio un fragmento de uno de los anillos que corresponde a los mınimosde intensidad del interferograma del blanco en tolueno y se guardo conextension .bmp (mapa de bits) en el mismo directorio donde se encuentra elprograma SofMER.


5.5. Aplicacion del programa SofMER, Software para la Medicion deEspesores y Rugosidad

Figura 5.6: Esquema para la medicion del grosor de pelıculas de asfaltenos sobremetal usando el programa SofMER

Se escogio un fragmento de uno de los anillos que corresponde a los mınimosde intensidad del interferograma de la muestra a estudiar y se guardo conextension .bmp (mapa de 24 bits) en el mismo directorio donde se encuentrael programa SofMER.

Al ejecutar SofMER en su funcion para obtener la rugosidad superficial dela pelıcula de asfalteno en tolueno, este solicitara la imagen del blanco entolueno, la imagen de la pelıcula a estudiar, la resolucion y el aumento opticoy digital.

Al terminar el analisis SofMER nos proporciona la rugosidad Ry y Ra y losperfiles de rugosidad de ambas imagenes analizadas.



La Figura 5.7 esquematiza el anterior procedimiento, para obtener la rugosidadsuperficial de las pelıculas de asfaltenos a distinta concentraciones en tolueno sobreacero inoxidable 316L, usando el programa SofMER.

Figura 5.7: Esquema para la medicion de la rugosidad superficial de pelıculas deasfalteno sobre metal usando el programa SofMER


Capıtulo 6

Analisis y Resultados

En este capitulo se presentan y discuten los resultados obtenidos al prepararlas muestras de asfaltenos sobre acero inoxidable, ası como los resultado al em-plear el programa SofMER, para medir a traves de interferogramas el espesor y larugosidad de pelıculas de asfaltenos sobre acero inoxidable.

En la seccion 6.1 se exponen los resultados de la prueba de Hartmann modifica-da, usada para verificar que los sustratos a trabajar se encontraran en condicionesaceptables antes de depositar las pelıculas de asfaltenos a distintas concentra-ciones en tolueno sobre ellos. Las pelıculas fueron depositadas con la intension deformar un escalon con el acero inoxidable, esto se exponen en la Seccion 6.2.

La seccion 6.3 muestran los resultados de la tecnica interferometrica, para las6 muestras estudiadas. Los interferogramas obtenidos fueron el punto de partidapara el programa SofMER, cuyos resultados se expondran a detalle en la seccion6.4.

6.1. Prueba de Hartmann

Para garantizar que la superficie de los sustratos de acero inoxidable 316L,no influyan en el analisis interferometrico se tuvo especial cuidado en prepararlos,usando la prueba de Hartmann modificada para supervisar el proceso de aplanadoy pulido. La Figura 6.1 muestra los Hartmanngramas finales de los 6 sustratos deacero inoxidable 316L, incluyendo el espejo plano usado como referencia para laprueba.

Los hartmanngramas fueron procesados con el AHSoftUC, el cual muestra ladesviacion cuadratica media de cada sustrato, esta puede ser interpretada comola homogeneidad de la reflexion sobre la superficie, proporcionando informacion

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6. Analisis y Resultados

Figura 6.1: Hartmanngramas de 6 sustratos pulidos de acero inoxidable 316L yel espejo plano de referencia.

directa sobre cuan uniforme fue el proceso de pulido (Munoz, Porras, Aquino yMolero; 2007). Tambien se observa los valores de la intensidad media de cadasustrato y del espejo de interferencia. La Tabla 6.1, registra estos datos.

Tabla 6.1: Resultados de la prueba de Hartmann modificada, para el espejo dereferencia y los sustratos de acero inoxidable 316L

Sustrato Intensidad Promedio (AU) RMSEspejo 240,44 -

a 70,29 12,02b 87,50 13,31c 87,05 12,33d 77,24 11,96e 99,56 11,65f 119,74 16,00


6.2. Preparacion de las pelıculas de asfaltenos sobre acero inoxidable316L

En base a la desviacion cuadratica media, se puede observar que el sustrato fpresenta la mayor desviacion, seguido por los sustratos b y c. La pulitura puedeser extraıda cualitativamente de la intensidad promedio, siendo el sustrato f elmejor pulido, con casi un 50 % de reflexion del haz comparado con el espejo dereferencia, el resto de los sustratos poseen alrededor de un 30 % de reflexion encomparacion al espejo.

Los resultados de la prueba de Hartmann modificada, muestran que las aran-delas de acero inoxidable 316L, posee una planicidad optima, asegurando ası, queno se formen posos o sedimentos a la hora de depositar las pelıculas de asfalteno.Mientras que la pulitura de los sustratos es pobre, por lo que reflejaran un tantodispersa la luz. Estos resultados son aceptables, pero estan presentes inevitablesaberraciones opticas.

6.2. Preparacion de las pelıculas de asfaltenos sobreacero inoxidable 316L

Se escogieron para realizar las pelıculas concentraciones entre 6 y 10 g/L,porque para Lasala (2007) el rango optimo para emplear la prueba interferometri-ca se encuentra entre 5 y 20 g/L. El montaje desarrollado para depositar las pelıcu-las sobre los sustratos, garantizo la formacion de un escalon bien definido entrela pelıcula de asfalteno y el sustrato, siempre y cuando el recipiente que contienela solucion este bien cerrado, esto para evitar la evaporacion del tolueno y por lotanto la disminucion de la solucion que producirıa mas de un escalon en la muestra.

En la Figura 6.3 se observa el escalon existente entre la pelıcula de asfaltenoscon concentracion de 6 g/L y el acero inoxidable 316L.

Figura 6.2: Escalon presente entre la solucion de asfalteno con concentracion de6 g/L y el acero inoxidable 316L



6.3. Prueba Interferometrica

Las pelıculas de asfaltenos, al ser colocadas de tal forma que se produzca unescalon entre los asfeltenos y el acero, producen cambios en la longitud del caminooptico, el interferometro de Michelson, empleado para la prueba, registro dichoscambios en los interferogramas.

La Figura 6.3 muestra los interferogramas obtenidos de las muestras de las6 pelıculas a diferente concentraciones. La muestra 0 corresponde al blanco entolueno, mientras que las imagenes a, b, c, d y e pertenecen a las concentracionesde 6, 7, 8, 9 y 10 g/L de asfaltenos en tolueno respectivamente.

Figura 6.3: Interferogramas de 6 muestras de pelıculas de asfaltenos sobre aceroinoxidable 316L a distintas concentraciones en tolueno.

0: Blanco en tolueno c: Concentracion de 8 g/La: Concentracion de 6 g/L d: Concentracion de 9 g/Lb: Concentracion de 7 g/L e: Concentracion de 10 g/L


6.4. Resultados del programa SofMER

En la Figura 6.3, se observa que el blanco en tolueno (muestra 0) no presento for-macion de escalon, ya que las lıneas de interferencia se mantuvieron continuas.

A diferencia de las demas imagenes en donde se aprecia la ruptura de las lıneasde interferencia, senaladas con flechas. Dicha ruptura es producida por el cambioen la longitud del camino optico. Con estos interferogramas se evidencia que lasvariaciones en las lıneas de interferencia son debido a los asfaltenos presentes enla solucion y que el mismo se esta adsorbiendo sobre el metal, lo cual produce elescalon observado en cada una de las muestras.

Tambien se observa que a medida que la concentracion aumenta las desvia-ciones en las lıneas de interferencia se hace menos definidas, como la imagen d ye, lo que indica que a concentraciones mayores a 10 g/L se dificulta el estudio apartir de los interferogramas.


El programa SofMER mide por separado los espesores de las pelıculas de asfal-tenos sobre acero inoxidable 316L y su rugosidad superficial de plano completo,para ello hay que preparar a los interferogramas de la forma mostrada en la Sec-cion 5.5.

6.4.1. Medicion del espesor de pelıculas de asfalteno sobre aceroinoxidable 316L

SofMER se apoya en las lıneas auxiliares trazadas sobre los interferogramaspara calcular los espesores pelıculas de asfaltenos sobre acero inoxidable 316L.La Figura 6.6, muestra las lıneas auxiliares para el interferograma de la muestraa (concentracion de 6 g/L), estas fueron trazadas de tal forma que unieran lasdesviaciones que presentan las lıneas de interferencia.

La Figura 6.6 fue escaneada con una resolucion de 200 ppp, es decir hay 200pixeles en cada pulgada de la imagen. Los interferogramas con las lıneas auxiliarespara las demas muestras se encuentran en el Apendice C.

La Tabla 6.2 contiene los espesores medidos por medio de SofMER, para ca-da una de las muestras analizadas, ası como su incertidumbre calculada pordesviacion estandar. El blanco en tolueno, no se pudo estudiar con el progra-ma desarrollado, ya que las lıneas de interferencia no presentaron variacion.

Notese que los espesores aumentan a medida que lo hace la concentracion en



Figura 6.4: Lıneas auxiliares, para el interferograma de la muestra a, con con-centracion de 6 g/L

Tabla 6.2: Resultados de los espesores para las distintas muestras de asfaltenosen tolueno sobre acero inoxidable 316L, usando el SofMER

Muestra Concentracion Espesor[g/L] [µm]

a 6 20,13 ± 3,22b 7 44,03 ± 10,62c 8 71,92 ± 23,17d 9 62,60 ± 23,44e 10 59,57 ± 23,91

las pelıculas de asfalteno. Para concentraciones mayores a 8 g/L, los espesoresse mantienen casi constantes, esto posiblemente se deba a la formacion de mul-ticapas debido al equilibrio dinamico entre el sustrato de acero inoxidable 316Ly la pelıcula de asfaltenos. La tendencia de estos resultados concuerdan con losobtenidos por Labrador et al. (2007) ellos reportaron que para concentracionesmayores a 5 g/L los espesores de las pelıculas de asfaltenos sobre vidrio, estudi-adas por elipsometria no presentaban gran variacion.

Ademas el comportamiento constante que presenta la desviacion estandar paraconcentraciones mayores a 8 g/L, indica que posiblemente se estarıa saturando lasuperficie al trabajar con estas altas concentraciones. En la Figura 6.5 se graficaronlos espesores obtenidos en funcion de la concentracion y la tendencia de la curvamostrada es analoga a la reportada por Lasala (2007). Todos estos resultadosindican que el programa SofMER es confiable a la hora de medir espesores depelıculas de asfaltenos sobre metal usando interferogramas.



Figura 6.5: Espesor de las pelıculas de asfalteno sobre acero inoxidable 316L enfuncion de la concentracion

6.4.2. Medicion de la rugosidad superficial de pelıculas de asfal-tenos sobre acero inoxidable 316L

SofMER para medir la rugosidad superficial compara los perfiles de rugosidadde la pelıcula de asfaltenos con el blanco en tolueno (patron). Para ello se proce-sara un fragmento del segundo mınimo de intensidad del interferograma, tantodel blanco en tolueno como de la pelıcula de asfaltenos a estudiar. La Figura 6.5muestra ambos fragmentos junto con sus perfiles de rugosidad.

El programa SofMER mide la rugosidad Ra y Ry de la muestra a (lınea decolor rojo) usando como referencia el perfil del blanco en tolueno (lınea de colorazul). La Tabla 6.3 contiene la rugosidad Ra (desviacion media aritmetica) y Ry(distancia maxima entre el pico mas alto y el valle mas bajo) para las diversasconcentraciones trabajadas.

Los resultados de la rugosidad arrojados por SofMER muestran que a medidaque la concentracion de las pelıculas de asfaltenos aumenta, tambien lo hace larugosidad Ra, esto concuerda con la formacion de multicapas de asfaltenos, yaque Ra es la desviacion media aritmetica de las alturas, medidas a partir de lalınea del perfil de rugosidad del blanco en tolueno.

La rugosidad Ry y los perfiles de rugosidad de cada una de las muestras es-



Figura 6.6: Fragmentos para estudiar la rugosidad del blanco en tolueno y de lamuestra a con concentracion de 6 g/L, junto con sus perfiles de rugosidad.

a) b)

a) Fragmento a estudiar del blanco en tolueno, b) Fragmento a estudiar de lamuestra a, c) Perfiles de rugosidad.

tudiadas, indican que los asfaltenos a medida que aumenta la concentracion sevan depositando formando una especie de bloque, es decir estos podrıan repar-tirse sobre la superficie de acero inoxidable 316L de una forma un tanto uniforme.Los fragmentos de los interferogramas y los perfiles de rugosidad para las demasmuestras se encuentran en el Apendice C.

Los resultados de los espesores y de la rugosidad superficial, son aceptablesmostrando esto que el programa desarrollado funciona correctamente.



Tabla 6.3: Resultados de la rugosidad Ra y Ry para las distintas muestras deasfaltenos en tolueno sobre acero inoxidable 316L, usando el SofMER

Muestra Concentracion Ra Ry[g/L] [µm] [µm]

a 6 0,89 1,49b 7 0,91 1,82c 8 3,31 9,92d 9 5,07 13,06e 10 5,30 13,06


Conclusiones

Se diseno un programa computacional, denominado SofMER (Software parala Medicion de Espesores y Rugosidad) que procesa un conjunto de interferogra-mas, para medir de forma facil y rapida los espesores y la rugosidad superficial depelıculas de asfaltenos sobre metal. El diseno de la aplicacion se realizo por mediodel procesamiento de imagen y se desarrollo en el ambiente Matlab 6.5.0.

Como resultado del procesamiento de los interferogramas, SofMER muestra losespesores de las pelıculas de asfaltenos y su desviacion estandar. Para las muestrasanalizadas, se obtuvo que los espesores de las pelıculas de asfaltenos con concen-traciones mayores a 8 g/L no presentaron gran variacion.

La aplicacion tambien muestra la rugosidad Ra y Ry de las pelıculas de as-faltenos junto con sus perfiles de rugosidad. Se obtuvo que la rugosidad Ra y Ryaumentaron a medida que lo hacia la concentracion de la pelıcula, indicando quepara las concentraciones trabajadas los asfaltenos se depositan sobre el acero deuna forma homogenea.

Todos los resultados obtenidos empleando el SofMER, concuerdan con los regis-trados en la literatura (Lasala, 2007; Labrador et al., 2006). Garantizando esto,que el programa computacional cumple con el objetivo planteado al inicio de lainvestigacion, es decir, medir los espesores y la rugosidad de las pelıculas de asfal-tenos a distintas concentraciones en tolueno, depositadas sobre acero inoxidable316L usando interferogramas.

Por ultimo es conveniente anotar que se identificaron algunas mejoras paraoptimizar el programa desarrollado, como trazar digitalmente las lıneas auxiliarespara la medicion de los espesores y utilizar mas informacion del interferograma yno unicamente de ciertos fragmentos de los anillos para el calculo de la rugosidad,tambien optimizar los calculos referentes al aumento.

51

Recomendaciones

Construir en 3D la superficie de las pelıculas de asfaltenos sobre metal apartir de los perfiles de rugosidad y calcular otras rugosidades como la Rzo Rrms, usando interferogramas.

Estudiar la rugosidad superficial de asfaltenos provenientes de diversos crudos,depositados sobre metal usando interferogramas.

Estudiar la rugosidad superficial y los espesores de pelıculas de asfaltenossobre metal empleando Interferometrıa Speckle.

52

Referencias

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[2] Lasala H. (2007). Estudio interferometrico de la adsorcion de pelıculas deasfalteno sobre acero inoxidable. Trabajo Especial de Grado, Facultad Ex-perimental de Ciencias y Tecnologıa, Universidad de Carabobo.

[3] Alboudwarej H, Felix J, Taylor S, Badry R, Bremner C, Brough B, SkeatesC, Baker A, Palmer D, Pattison K, Beshry M, Krawchuk P, Brown G, CalvoR, Canas J, Hathcock R, Koerner K, Energy D, Hughes T, Kundu D, LopezJ & West C. (2006). Highlighting heavy oil. Oilfield Review, 18, (II), 38-59.

[4] Centeno G, Trejo F, Ancheyta J & Carlos A (2004). Precipitacion de asfal-tenos del crudo Maya en un sistema a presion. Sociedad Quımica de Mexico,48, 179-188.

[5] Fernandez Y. (2003) Estudio elipsometrico de la formacion de multicapas dediferentes asfaltenos y sus mezclas sobre laminas de vidrio. Trabajo Especialde Grado, Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologıa, Universidad deCarabobo.

[6] DeVoe D, Knox L & Zhang G. (1992) An experimental study of surfaceroughness assessment using image processing. Technical Research Report.Mechanical Engineering Department and Systems Research Center. Univer-sity of Maryland at College Park MD 20742.

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[8] Delgado J (2006). Asfaltenos: composicion, agregacion, precipitacion.Cuaderno FIRP S369-A. Universidad de los Andes. Merida.

53

REFERENCIAS

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[11] Yen T. (1981). Estructural diferences between asphaltenes insolated frompetroleum and from coal liquid. American Chemical Society. 33-45.

[12] Ravey J, Ducouret G & Espinat D. (1998) Asphaltene Macrostructure bySmall-angle Neutron Scattering. Fuel. 67, 1560-1567.

[13] Acevedo S & Rodriguez P. (2004) An Electron Microscopy Study of Crudeoils and Maltenes. Energy and Fuel, 18, 757-1763.

[14] Sirota E. (2005) Physical Structures of Asphaltenes. Energy and Fuel, 19,1290-1296.

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[28] Alayon M. (2004) Asfaltenos: Ocurrencia y Floculacion. Cuaderno FIRPS369-PP. Universidad de los Andes. Merida.


Apendice AAumento optico y AumentoDigital

El sistema optico ensamblado para capturar digitalmente los interferogramasse muestra en la figura, debido a la presencia de la lente y suponiendo que no haycolimacion, el aumento optico estarıa dado por (Hecht, 2003):

Sistema optico para capturar digitalmente los interferogramas

Moptico = − di

do

Donde di es la distancia imagen (distancia de la imagen a la lente) y do es la dis-tancia objeto (distancia de la lente al objeto), suponiendo que la lente es delgadasu ecuacion, estarıa dada por la formula de la lente Gaussiana:

1f

=1do

+1di

De la anterior ecuacion podemos despejar la distancia objeto do, quedandoentonces el aumento optico Moptico es funcion de la distancia focal f de la siguienteforma:

Moptico =f − di

f

56

. Apendice A

A demas del aumento producido por la lente tambien existe el aumento digital,producido al manipular el tamano del interferograma, ya que el tamano originalera de 90,31 X 67,73 cm, lo que resultaba complicado a la hora de imprimirlos,este aumento digital esta dado por:

Mdigital =hi

ho

Donde hi es la altura de imagen modificada y ho es la altura de la imagen original.Al final los aumentos Moptico y Mdigital se multiplican, para obtener el aumentototal Mt. El tamano original de los interferogramas To esta dado por el cocienteentre el tamano registrado por el programa Ti y el aumento total Mt:

To =Ti

Mt


Apendice BCodigos del programa y lasfunciones

Este apendice tiene como objeto mostrar y explicar los codigos que se desar-rollaron en el presente trabajo para caracterizar pelıculas de asfalteno a distintaconcentraciones de tolueno sobre acero inoxidable 316L.

El programa y las funciones fueron desarrolladas en Matlab 6.5.0.

Codigo del programa SofMER

1

2 Aux=input ( ’ 1) ¿Que desea medir : ( 1 ) Espesores o (2 ) rugos idad ? ’ ) ;3 %para escoger s i se desea ob tener e l e spesor (1) o l a rugos idad (2)4

5 i f Aux==16 di sp ( ’ 2) Introduzca e l nombre de l a f o t o g r a f ı a a7 e s tud i a r junto con su extens i o n ’ ) ;8 imagen=input ( ’ Ejemplo : imagen .bmp: ’ , ’ s ’ ) ;9 M1=imread ( imagen ) ;

10

11 %uso de l a func i on esp12 [ grosorE , promedioE , DvestandarE , ME] = esp (M1) ;13

14

15 di sp ( ’ 3) Introduzca l a r e s o l u c i o n de l a f o t o g r a f ı a en ppp o ppi ’ ) ;16

17 %convers i on de p i x e l e s a mi l ımetros18 ppp=input ( ’ p i x e l por pulgada : ’ ) ;19 ppmm=1/(ppp / 2 5 . 4 ) ;20

21 promedioEmm = ppmm∗promedioE ; %espesor de l a p e l ı c u l a en mm

58

. Apendice B

22 DvestandarEmm=DvestandarE∗ppmm; %DE en mm23

24 %re su l t a d o s25 f p r i n t f ( ’ Espesor promedio en p ı x e l :26 %fpx+/−%f px\n ’ , promedioE , DvestandarE ) ;27

28 f p r i n t f ( ’ Espesor promedio en mi l ımet ros :29 %f mm+/−%f mm\n ’ ,promedioEmm , DvestandarEmm ) ;30

31 f i gu r e , imshow (ME) ,32 t i t l e ( ’ Inte r f e rograma estud iado junto con sus L ıneas Aux i l i a r e s ’ ) ;33

34

35 %%Rugosidad %%36

37 e l s e i f Aux==238 %l e c t u r a de l b lanco ( patron ) que dara l a l i n e a de r e f e r en c i a39 di sp ( ’ 2 . 1 ) Introduzca e l nombre de l a f o t o g r a f ı a de l blanco en to lueno ’ ) ;40 di sp ( ’ junto con su extens i o n ’ ) ;41

42 BLANCO=input ( ’ Ejemplo : imagen .bmp: ’ , ’ s ’ ) ;43 I i=imread (BLANCO) ;44 I=rgb2gray ( I i ) ;45 Ib lanco=I >=229; %b ina r i z a r46

47 %imagen de l in ter f e rograma con p e l ı c u l a48 di sp ( ’ 2 . 2 ) Introduzca e l nombre de l a f o t o g r a f ı a de l a muestra a e s tud i a r ’ ) ;49 di sp ( ’ junto con su extens i o n ’ ) ;50

51 MUESTRA=input ( ’ Ejemplo : imagen .bmp: ’ , ’ s ’ ) ;52 I rugoso=imread (MUESTRA) ;53 IR=rgb2gray ( I rugoso ) ;54 I p e l i=IR >=225; %b ina r i z a r55

56 %uso de l a func i on rugo57 [ grosorR1 , mediaArit1 , TR1, promedioPR1 ] = rugo ( Ib lanco ) ; %blanco58

59 [ grosorR2 , mediaArit2 , TR2, promedioPR2 ] = rugo ( I p e l i ) ; %pe l i c u l a60

61

62 %convers ion de p i x e l e s a mm63

64 di sp ( ’ 3) Introduzca l a r e s o l u c i o n de l a f o t o g r a f ı a en ppp o ppi ’ ) ;65 ppp=input ( ’ p i x e l por pulgada : ’ ) ;66 ppmm1=2540/(ppp ) ;67

68 di sp ( ’ ’ ) ;


69 di sp ( ’ ’ ) ;70 Aumento1=input ( ’ 4) Introduzca e l aumento t o t a l de l a f o t o g r a f ı a : ’ ) ;71 ppmm=ppmm1/Aumento1 ;72

73 %ubicar l o s puntos de X y Y para g r a f i c a r e l p e r f i l d e l b lanco74 CgrosorR1=TR1( 2 ) ; %columns de b lanco75 wblanco1=0;76 f o r iB1= 1 : CgrosorR177 wblanco1=wblanco1+1;78 ejeYB ( : , wblanco1)=grosorR1 ( iB1 )∗ppmmR; %e j e Y b lanco ( a l t u r a )79 ejeXB=(1: wblanco1 )∗ppmmR; %e j e X b lanco80 end81

82 %ubicar l o s puntos de X y Y para g r a f i c a r e l p e r f i l de l a83 %pe l i c u l a (X=columna de l b lanco )84

85 CgrosorR1=TR1( 2 ) ; %columna de b lanco por ser l a l i n e a de r e f e r en c i a86 wgrosor2=0;87 f o r iG2= 1 : CgrosorR188 wgrosor2=wgrosor2+1;89 ejeYP ( : , wgrosor2)=grosorR2 ( iG2 )∗ppmmR; %e j e Y p e l i c u l a ( a l t u r a )90 ejeXP=(1: wgrosor2 )∗ppmmR; %e j e X p e l i c u l a91 end92

93 %ubicar l o s puntos de X y Y para g r a f i c a r e l p e r f i l de l a94 %pe l i c u l a ( todo e l p e r f i l )95 CgrosorR2=TR2( 2 ) ; %columna de l a p e l i c u l a por ser l a l i n e a de r e f e r en c i a96 wgrosor3=0;97 f o r iG3= 1 : CgrosorR298 wgrosor3=wgrosor3+1;99 ejeYP2 ( : , wgrosor3)=grosorR2 ( iG3 )∗ppmmR; %e j e Y p e l i c u l a ( a l t u r a )

100 ejeXP2=(1: wgrosor3 )∗ppmmR; %e j e X p e l i c u l a101 end102

103 %%%%rugos idad Ra%%%%104 deltaH=abs ( ejeYP−ejeYB ) ; %d i s t an c i a desde l a l i n e a media a l o s p i co s y v a l l e s105

106 [ FdeltaH , CdeltaH]= s i z e ( deltaH ) ;107 sumdeltaH=0;108 NumerototalH=1;109 f o r BDH=1:CdeltaH110 sumdeltaH=sumdeltaH + deltaH ( : ,BDH) ;111 NumerototalH=NumerototalH+1;112 end113 Ra = sumdeltaH /( NumerototalH−1); %rugos idad Ra114

115 %%%%rugos idad Rrms


. Apendice B

116 sumdeltaH1=0;117 NumerototalH1=1;118 sumdeltaH1=sumdeltaH1 + ( deltaH ( : ,BDH) ) ˆ 2 ;119 NumerototalH1=NumerototalH1+1;120 end121

122 Rrms= sq r t ( sumdeltaH1 /( NumerototalH1 −1)) ; %rugos idad Rrms123

124 %%%%rugos idad Rp, Rv y Rmax%%%%125 [Ypmax,Xpmax]=max( deltaH ) ;126 [ Ypmin ,Xpmin]=min ( deltaH ) ;127 Rp=Ypmax ;128 Rv=Ypmin ;129 Rmax=abs (Rp+Rv ) ;130

131

132 %re su l t a d o s %133 f p r i n t f ( ’ Rugosidad Ra : %fmm\n ,Ra ) ;134

135 f p r i n t f ( ’ Rugosidad Rrms : %fmm\n ,Rrms ) ;136

137 f p r i n t f ( ’ Rugosidad Rp: %fmm\n ,Rp ) ;138

139 f p r i n t f ( ’ Rugosidad Rv : %fmm\n ,Rv ) ;140

141 f p r i n t f ( ’ Rugosidad Rmax: %f mm \n ’ ,Rmax) ;142

143

144 %%%gra f i c a s %%%145

146 p lo t ( ejeXB , ejeYB , ’ : c+’ , ’ MarkerEdgeColor ’ ,147 ’ b ’ , ’ LineWidth ’ , 2 ) %p e r f i l d e l banco148

149 hold on150 p lo t ( ejeXP2 , ejeYP2 , ’ : y . ’ , ’ LineWidth ’ , 0 . 5 , ’ MarkerEdgeColor ’ , ’ r ’ )151 hold o f f152

153 hold on154 p lo t ( ejeXP , ejeYP , ’ : r+’ , ’ MarkerEdgeColor ’ , ’ r ’ ,155 ’ LineWidth ’ , 2 ) %p e r f i l de l a p e l i c u l a156 hold o f f157

158 t i t l e ( ’ P e r f i l de l o s i n t e r f e r og ramas ’ ) ;159 y l ab e l ( ’ Altura de l a s i r r e g u l a r i d a d e s [ ] ’ ) ,160 x l ab e l ( ’ Longitud de eva luac i on [ ] ’ ) ;161

162 l egend ( ’ P e r f i l g ene ra l de l blanco ’ , ’ P e r f i l g ene ra l de l a Pe l ı c u l a ’ ,


163 ’ P e r f i l a e s tud i a r de l a Pe l ı c u l a ’ ) ;164

165 e l s e166 e r r o r ( ’ Escoja ent re 1 ( e spe so r ) o 2 ( rugos idad ) ’ )167 end168 end169 c l e a r a l l ;

Codigo de la funcion esp

1

2 f unc t i on [ grosorE , promedioE , DvestandarE , L i ro ] = esp ( IE )3 %IE es e l in ter f e rograma a e s t ud i a r4

5 V1=s i z e ( IE ) ;6 f 1=V1 ( 1 ) ; %f i l a s de IE7 c1=V1 ( 2 ) ; %columnas de IE8

9 m=0;10 f o r j =1: c111 f o r i =1: f 112 i f ( IE ( i , j ,1) <10) && ( IE ( i , j ,2) <10) && ( IE ( i , j ,3) <10)13 m=m+1; %%Al f i n a l m2 es e l numero de p i x e l e s negro14 k=i ;15 l=j ;16 D(m, : ) = [ k l ] ;17 IE (k , l ,1 )=255 ;18 end19 end20 end21 Liro=IE ; %matriz IE l a cua l s u s t i t u y e I<10 por I=255 ( ro jo )22

23 VV=s i z e (D) ;24 fD=VV( 1 ) ; %% El numero de f i l a s de D es e l numero de p i x e l e s25 cD=VV( 2 ) ;26

27 m1=1;28 fD1=fD−1;29

30 f o r i 1 =1: c131 f o r q=1: fD132 q1=q+1;33 i f (D(q,2)== i1 ) && (D(q1 ,2)== i1 )34 d i s=abs (D( q1)−D(q ) ) ; %re s t a l o s px de l a s f i l a s por cada columna35 i f ( d i s >1) %no toma px que per tenecen a l a misma l i n e a36 m1=m1+1; %a l f i n a l sera e l numero de r e s t a s r e a l i z a d a s37 grosorE (1 ,m1)=dis −1; %almacena l a s r e s t a s mayores a 1


. Apendice B

38 end39 end40 end41 end42

43 T1=s i z e ( grosorE ) ;44 cg1=T1 ( 2 ) ;45 sum1=0;46 Nt1=1;47 f o r B1=1: cg1 %promedio de medida48 sum1=sum1 + grosorE ( : , B1 ) ; %sumatoria49 Nt1=Nt1+1; %No t o t a l50 end51

52 promedioE=sum1/(Nt1−1); %promedio de l o s px en t re l a s l ı n e a s a u x i l i a r e s53

54 sumd=0;55 Nt2=0;56 f o r B2=1: cg157 Nt2=Nt2+1; %No t o t a l58 sumd=sumd+(grosorE (1 ,B2)−promedioE ) ˆ2 ; %sumatoria59 end60

61 DvestandarE=sq r t (sumd/Nt2 ) ; %desv i ac i o n es t andar de l a medida r e a l i z a d a

Codigo de la funcion rugo

1 f unc t i on [ grosorR , mediaAritR , TR, promedioR ] = rugo ( IR)2 %IR fragmento de l a n i l l o d e l in ter f e rograma a e s t ud i a r3 %en e s ca l a de g r i s e s4

5 I p e l i=IR >=225; %b ina r i z a r l a imagen6 G=s i z e ( IR ) ;7 Fr=G( 1 ) ; %f i l a de IR8 Cr=G( 2 ) ; %columna de IR9

10 wr=0;11 f o r j r =1:Cr12 f o r i r =1:Fr13 i f IR ( i r , j r )==014 wr=wr+1; %%Al f i n a l de l a cuenta m es e l numero de p i x e l e s negro15 kr=i r ;16 l r=j r ;17 Dr(wr , : )= [ kr l r ] ;18 end19 end20 end


21

22 VVr=s i z e (Dr ) ;23 fDr=VVr ( 1 ) ; %% El numero de f i l a s de D es e l numero de p i x e l e s24 cDr=VVr ( 2 ) ;25

26 w1=0;27 fDr1=fDr−1;28

29 f o r i r 1 =1:Cr30 f o r qr=1: fDr131 qr1=qr+1;32 i f (Dr( qr ,2)== i r 1 ) && (Dr( qr1 ,2)== i r 1 )33 disR=abs (Dr( qr1)−Dr( qr ) ) ;34 i f ( disR >10) %so l o toma l a s r e s t a mayores a 535 w1=w1+1; %a l f i n a l sera e l numero de r e s t a s r e a l i z a d a s36 grosorR (1 ,w1)=disR−1; %almacena l a s r e s t a s mayores a 137 end38 end39 end40 end41

42 TR=s i z e ( grosorR ) ;43 cgrosorR=TR( 2 ) ;44 sumr=0;45 NumerototalR=1;46

47 f o r Br=1: cgrosorR %promedio de medida48 sumr=sumr + grosorR ( : , Br ) ; %sumatoria49 NumerototalR=NumerototalR+1; %No t o t a l50 end51 promedioR=sumr/( NumerototalR−1); %promedio de l o s px con I=152

53 CgrosorR=TR( 2 ) ;54 wblanco1=0;55 f o r iB1= 1 : CgrosorR156 wblanco1=wblanco1+1;57 ejeY ( : , wblanco1)=grosorR1 ( iB1 )∗ppmmR; %e j e Y ( a l t u r a )58 ejeX =(1: wblanco1 )∗ppmmR; %e j e X N◦ de columnas59 end


Apendice C:Modificacion de losinterferogramas

En este apendice se muestran las lıneas auxiliares para medir los espesores decada uno de los interferograma de las muestras. Las lıneas auxiliares deben sertrazada de color negro, de tal forma de unir las desviaciones que presentan laslıneas de interferencia.

Tambien se muestran los trozos de los interferogramas empleados para medirla rugosidad de cada una de las muestras, junto a sus perfiles de rugosidad.

Figura 7: Interferograma de la muestra 0, blanco en tolueno

No presenta desviacion en las lıneas de interferencia, por lo que no es posibletrazar lıneas auxiliares.

65

Figura 8: Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente al inter-ferograma de la muestra a, con concentracion de 6 g/L

Figura 9: Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente al inter-ferograma de la muestra b, con concentracion de 7 g/L


. Apendice C

Figura 10: Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente al in-terferograma de la muestra c, con concentracion de 8 g/L

Figura 11: Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente al in-terferograma de la muestra d, con concentracion de 9 g/L


Figura 12: Lıneas auxiliares para la medicion del espesor correspondiente al in-terferograma de la muestra e, con concentracion de 10 g/L

Figura 13: Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra 0, blanco en tolueno


. Apendice C

Figura 14: Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra a, con concentracion de 6 g/L

Figura 15: Perfiles de rugosidad de de la muestra a, con concentracion de 6 g/L.


Figura 16: Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra b, con concentracion de 7 g/L

Figura 17: Perfiles de rugosidad de de la muestra b, con concentracion de 7 g/L.


. Apendice C

Figura 18: Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra c, con concentracion de 8 g/L

Figura 19: Perfiles de rugosidad de de la muestra c, con concentracion de 8 g/L.


Figura 20: Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra d, con concentracion de 9 g/L

Figura 21: Perfiles de rugosidad de de la muestra d, con concentracion de 9 g/L.


. Apendice C

Figura 22: Fragmento del interferograma para la medicion de la rugosidad cor-respondiente a la muestra e, con concentracion de 10 g/L

Figura 23: Perfiles de rugosidad de de la muestra e, con concentracion de 10 g/L.


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