Destilacion Simple
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DESTILACIÓN SIMPLE DE ÁCIDO ACÉTICO Y ACETONA TÉCNICAS DE LABORATORIO PARA QUÍMICA FARMACÉUTICA LIC. KARINA B. ARGÜELLO 1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE NICARAGUA, MANAGUA RECINTO UNIVERSITARIO RUBEN DARIO FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA TÉCNICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA FARMACÉUTICA TEMA: DESTILACIÓN SIMPLE DE ÁCIDO ACÉTICO Y ACETONA 1. INTRODUCCION La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que se han producido. Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar completamente las dos sustancias volátiles. Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el componente más volátil separando éste del menos volátil. Las llamadas columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado, llamándose al proceso destilación fraccionada. Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por tanto no se pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C.
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DESTILACIN SIMPLE DE CIDO ACTICO Y ACETONA
TCNICAS DE LABORATORIO PARA QUMICA FARMACUTICA LIC. KARINA B. ARGELLO
1
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE NICARAGUA, MANAGUA
RECINTO UNIVERSITARIO RUBEN DARIO
FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERIAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
TCNICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA FARMACUTICA
TEMA: DESTILACIN SIMPLE DE CIDO ACTICO Y ACETONA
1. INTRODUCCION
La destilacin es una tcnica de laboratorio utilizada en la separacin de sustancias miscibles.
Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolucin, y condensar despus, por
enfriamiento, los vapores que se han producido. Si se parte de una mezcla de dos sustancias
en la que slo una de ellas es voltil, se pueden separar ambas mediante una destilacin. El
componente ms voltil se recoger por condensacin del vapor y el compuesto no voltil
quedar en el matraz de destilacin.
Si ambos componentes de una mezcla son voltiles la destilacin simple no lograr su
completa destilacin. La mezcla comenzar a hervir a una temperatura intermedia entre los
puntos de ebullicin de los dos componentes, produciendo un vapor que es ms rico en el
componente ms voltil (de menor punto de ebullicin). Si condensamos este vapor
obtendremos un lquido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el
lquido que queda en el matraz estar enriquecido en el componente menos voltil (mayor
punto de ebullicin). Por tanto, en una destilacin simple no conseguimos separar
completamente las dos sustancias voltiles.
Para conseguir esta separacin habra que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado
como el residuo obtenido. Esto hara el destilado cada vez ms rico en el componente ms
voltil separando ste del menos voltil. Las llamadas columnas de destilacin efectan este
proceso de modo continuo. En una columna de destilacin el vapor se condensa y se vuelve a
destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeas
fracciones de producto destilado, llamndose al proceso destilacin fraccionada.
Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrpicas que se
caracterizan porque su vapor tiene la misma composicin que la fase lquida y que por tanto
no se pueden separar por destilacin. Un ejemplo tpico es la mezcla azeotrpica formada por
el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullicin a una atmsfera es
de 78,2 C.
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2. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales Reactivos
Matraz de fondo redondo 24/40 cido actico
Refrigerante liebig 24/40 Acetona
Tapn de hule Rojo de Metilo (4,4 6,2) Rojo Amarillo naranja
Termmetro Azul de timol (1,2 2,8) Rojo - Amarillo
Probeta de 10 mL
Adaptador
Vaso de precipitados (2)
Pipeta de 10 mL
Succionador
Pinza de tres dedos (2)
Soporte universal
Manta de calefaccin
Termostatos
Erlenmeyer (2)
Mangueras (2)
Perlas de ebullicin (3)
Matraz de 50 mL (4)
Probeta 50 mL
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Preparacin de la mezcla Prepare 80 mL de una solucin de cido actico al 10 % v/v. Haga los respectivos clculos antes de ingresar al laboratorio.
3.2. Separacin de una mezcla de cido actico al 10% y acetona.
Esta experiencia consiste en la separacin de una mezcla de cido actico (punto de
ebullicin del actico puro: 118C) diluido al 10% con agua, y de acetona (punto de
ebullicin 56.5C) y comprobar mediante un indicador la pureza del lquido destilado, as
como su densidad con la tcnica de la probeta. Se monta el aparato de destilacin (ver dibujo)
conforme al modelo ya preparado y siguiendo las instrucciones del profesor.
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Drenaje de agua
Corriente de agua
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Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos componentes del equipo de destilacin sean las adecuadas.
La temperatura de la manta debe haberse estabilizado por media hora con el termostato en unos 78C.
A continuacin se introducen en el matraz de destilacin 80 mL de cido actico al 10% y 20 mL de acetona. No olvidar aadir una pieza de plato poroso (perlas de ebullicin).
Se coloca en la manta el baln y se comienza a calentar la mezcla contenida en el matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el termmetro.
Pesar cada probeta antes de recolectar los 3 mL, para luego medir la densidad.
A una temperatura prxima al punto de ebullicin de la acetona 56.5C (componente ms voltil) se observar que se empieza a recoger destilado. Anotar esta temperatura y
recoger mediante una probeta graduada los 3 primeros mililitros de destilado (que se llamar
fraccin 1).
Continuar la destilacin hasta recolectar dos fracciones de 3 mL cada una.
1) 2) 3)
Se mide entonces la densidad de cada una de las fracciones mediante la tcnica de la probeta.
Una vez dispuestas las distintas fracciones del destilado en erlenmeyers se analiza su contenido en acetona utilizando como indicador tres gotas de azul de timol. Este es un
indicador que adopta un color rojo en pH 1,2 y amarillo en pH 2,8. Anotar el color que
adopta el indicador en cada una de las fracciones del destilado.
Continuar la destilacin de cido actico hasta que el termmetro marque 118C grados aproximadamente. Entonces recoger otros 3 mililitros (fraccin 1) y repetir el mismo
procedimiento.
Para el anlisis de este destilado aada tres gotas de rojo de metilo, este indicador adopta un color rojo en pH 4,4 y amarillo naranja en pH 6,2. Anotar el color que adopta el
indicador en cada una de las fracciones del destilado.
Fraccin Ti (0C) Tf (0C) Color del indicador
1)Acetona
2)Acetona
3)cido actico
4)cido actico
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4. CUESTIONARIO
4.1. Cul es la funcin de los indicadores? 4.2. A travs de un flujograma como preparara los siguientes indicadores: Negro de eriocromo, azul de bromotimol y purpura de bromocresol. Diga cul es el pH y el color de
viraje de cada uno
4.3. Por qu se destila primero la acetona y luego el cido actico? 4.4. Por qu es importante anotar el intervalo de temperatura entre cada sustancia destilada?
