Determinacion Colorimetrica Del Hierro

Laboratorio de Qumica Inorgnica

DETERMINACIN COLORIMTRICA DEL HIERROOBJETIVO Familiarizarse con los principios del anlisis colorimtrico. INTRODUCCIN La base para lo que los qumicos llaman anlisis colorimtrico es la variacin en la intensidad del color de una solucin con cambios en la concentracin. El color puede deberse a una propiedad inherente del constituyente mismo por ejemplo, MnO4- es prpura- o puede deberse a la formacin de un compuesto colorido como consecuencia de la adicin de un reactivo adecuado. Comparando la intensidad del color de una solucin de concentracin desconocida con las intensidades de soluciones de concentraciones conocidas, se puede determinar la concentracin de una solucin desconocida. Usted analizar para hierro en este experimento permitiendo al hierro(II) reaccionar con un compuesto orgnico (o-fenantrolina) para formar un complejo de hierro rojo-naranja. Note en su estructura (mostrada abajo) que o-fenantrolina tiene dos pares de electrones desapareados que se pueden usar en formar enlaces covalentes coordinados. La ecuacin para la formacin del complejo de hierro es 3C12H8N2 + Fe2+ ------> [(C12H8N2)Fe]2+ Rojo-naranja Sin embargo, antes de que se forme el complejo de hierro(II) colorido, todos los Fe3+ presentes se deben reducir a Fe2+. Esta reduccin se alcanza usando un exceso de clorhidrato de hidroxilamina: 4Fe3+ + 2NH2OH --> 4Fe2+ + N2O + 6H+ + H2O Hidroxilamina

Determinacin Colorimtrica del Hierro


N

Pares de electrones desaparedosN

o-f enantrolina Aunque el ojo puede discernir diferencias en intensidad de color con exactitud razonable, es comn usar para este propsito un instrumento conocido como espectrofotmetro, el cual elimina el error humano. Bsicamente, es un instrumento que mide la fraccin I/Io de un rayo de luz incidente de una longitud de onda particular y de intensidad Io que es transmitida por la muestra. (Aqu, I es la intensidad de la luz transmitida por la muestra.) Una representacin esquemtica de un espectrofotmetro se muestra en la Figura 1.1. El instrumento tiene estos cinco componentes fundamentales: 1. Una fuente de luz que produce luz con un rango de longitudes de onda de 375 a 650 nm, aproximadamente. 2. Un monocromador, el cual selecciona una longitud de onda particular y la enva a la celda de la muestra con una intensidad de Io. 3. La celda de la muestra, la cual contiene la solucin a ser analizada. 4. Un detector que mide la intensidad I, de la luz transmitida, desde la celda de la muestra. Si la intensidad de la luz incidente es Io y la muestra absorbe luz, la intensidad de la luz transmitida, I, es menor que Io. 5. Un medidor que indica la intensidad de la luz transmitida. Para una sustancia dada, la cantidad de luz absorbida depende de 1. La concentracin; 2. La celda o longitud de la trayectoria;


Laboratorio de Qumica Inorgnica 3. La longitud de onda de la luz; y 4. El solvente. Las grficas de la cantidad de luz absorbida versus la longitud de onda se llaman espectros de absorcin. Hay dos formas comunes de expresar la cantidad de luz absorbida. Una es en trminos de porciento de transmitancia, T, la cual se define como

T=

I Io

x100

[1]

Como implica el trmino, el porcentaje de transmitancia corresponde al porcentaje de luz transmitida. Cuando la muestra en la celda es una solucin, I es la intensidad de luz transmitida por la solucin y Io es la intensidad de luz transmitida cuando la celda solo contiene solvente. Otro mtodo de expresar la cantidad de luz absorbida es en trminos de la absorbancia, A, la cual se define por

A = log IIo

[2]

El trmino densidad ptica, D.O., es sinnimo con absorbancia. Si no hay absorcin de luz por una muestra a una longitud de onda dada, el porcentaje de transmitancia es 100, y la absorbancia es 0. Por otra parte, si la muestra absorbe toda la luz, T = 0 y A = . La absorbencia est relacionada a la concentracin por la ley de BeerLambert: A = abc Donde A es la absorbancia, b es la longitud de la trayectoria de la solucin, c es la concentracin en moles por litro, y a es la absorptividad molar o coeficiente de extincin molar. Hay una relacin lineal entre absorbancia y concentracin cuando se obedece la ley de Beer-Lambert, como se ilustra en la Figura 1.2. Sin embargo, puesto que a veces ocurren desviaciones de esta ley, es recomendable construir una curva de calibracin de absorbancia versus concentracin. APARATOS Y REACTIVOS Espectrofotmetro con celdas de cuarzo


Laboratorio de Qumica Inorgnica Matraz volumtrico de 50 mL Pipetas de 1-, 2- y 5-mL Muestra de hierro desconocida Solucin de hierro estndar, Fe(NO3)3 + HNO3 (1 mL = 0.050 mg Fe) NH4C2H3O2, acetato de amonio 1 M Hidroxilamina hidroclorada al 10% o-fenantrolina al 0.3% H2SO4 6 M PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PREPARE SU CURVA DE CALIBRACIN EN EQUIPOS DE CINCO, PERO ANALICE SU MUESTRA DESCONOCIDA INDIVIDUALMENTE. A. Preparacin de la Curva de Calibracin Aada con una pipeta exactamente 1 mL de solucin de hierro estndar (1 mL = 0.05 mg Fe) en un matraz volumtrico de 50 mL. Aada 1 mL de acetato de amonio 1 M, 1 mL de clorhidrato de hidroxilamina al 10%, y 10 mL de solucin de fenentrolina al 0.03%, y diluya exactamente a 50 mL con agua destilada. Mezcle bien hasta desarrollar el color caracterstico rojo-naranja del complejo de hierro(II) fenantrolina. Permita que el color se desarrolle durante 45 minutos. Llene a la mitad una celda limpia y seca (tubo colorimtrico) con la solucin colorida y determine la absorbancia a 510 nm usando un Spectronic 20 u otro colormetro. Abajo se describen las instrucciones de operacin del Spectronic 20. Repita usando porciones de 2-mL, 3-mL, 4-mL, y 5-mL de la solucin estndar. Grafique sus resultados con miligramos de hierro a lo largo de la abscisa y absorbancia a lo largo de la ordenada. Esta curva se debe entregar con su hoja de reporte. (Se puede ahorrar tiempo si estas soluciones se hacen todas al mismo tiempo.) Instrucciones de Operacin para el Spectronic 20:


Laboratorio de Qumica Inorgnica 1. Gire el botn de control de la longitud de onda (vea la Figura 1.3) a la longitud de onda deseada. 2. Encienda el instrumento rotando el control de potencia en el sentido de las manecillas del reloj y deje calentar al instrumento alrededor de 5 min. Sin muestra en el porta muestras pero con la cubierta cerrada, gire el ajuste a cero para que la aguja medidora marque cero en la escala de porcentaje transmitancia. 3. Llene la celda cerca de la mitad con agua destilada (o el solvente usado como blanco) e insrtelo en la porta muestras, alineando la lnea en la celda con la del la porta muestras; cierre la cubierta y rote el botn que controla la luz hasta que el medidor lea 100 porciento de transmitancia. 4. Inserte la celda que contiene la muestra cuya absorbancia se va a medir en la porta muestras en lugar del blanco. Alinee las lneas en la celda con la porta muestras y cierre la cubierta. Lea porcentaje de transmitancia o densidad ptica del medidor. B. Determinacin del Hierro Pese exactamente alrededor 0.1 g (0.05 para muestras con 12 a 15 porciento hierro) del hierro desconocido en una matraz volumtrico de 50 mL, aada 5 gotas de cido sulfrico 6 M, y diluya a exactamente 50 mL. Mezcle completamente y luego transfiera esta solucin a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Mida exactamente 1 mL de esta solucin con una pipeta en un matraz volumtrico de 50 mL perfectamente enjuagado y repita el procedimiento descrito arriba en la Parte A. Usando la absorbancia observada y la curva de calibracin, calcule los miligramos de hierro en 1 mL de solucin y el porcentaje de hierro en la muestra. Repita este procedimiento en dos alcuotas adicionales de 1 mL de solucin desconocida y calcule la media y la desviacin estndar de sus resultados. PREGUNTAS DE REVISIN


Laboratorio de Qumica Inorgnica Antes de comenzar este experimento en el laboratorio, usted debe ser capaz de responder las siguientes preguntas: 1. Para una sustancia dada, cules son los 4 factores de los que depende la cantidad de luz absorbida? 2. Cmo estn relacionadas algebraicamente el porcentaje de transmisin y la absorbancia? 3. Cules son los 5 componentes fundamentales de un espectrofotmetro? 4. Enuncie la ley de Beer-Lambert y defina todos los trminos en la expresin. 5. Cul es el propsito de preparar una curva de calibracin? 6. Por qu se usa hidroxilamina en este experimento? 7. Si el porcentaje de transmitancia para una muestra es 100 a 350 nm, cul es el valor de A? 8. Suponga que la absorbancia experimental es mayor a uno. Cmo modificara su procedimiento? 9. Si 3.0 mL de una solucin de hierro estndar (1 mL = 0.060 mg Fe) se diluye a 50 mL, cul es la concentracin final de hierro en mg Fe/mL? 10. Si Co(NO3)2 acuoso tiene un coeficiente de extincin de 5.1 L/mol-cm a 505 nm, muestre que una solucin de Co(NO3)2 0.0750 M dar una absorbancia de 0.38.


Laboratorio de Qumica Inorgnica Nombre: _________________________________________ Equipo: _________ Fecha: _____________ Profesor del Laboratorio: ________________________ Muestra desconocida No. _________. HOJA DE REPORTE PARA EL EXPERIMENTO DETERMINACIN COLORIMTRICA DE HIERRO A. Curva de Calibracin Concentracin de Fe (mg Fe/mL) 1. _________________________ 2. _________________________ 3. _________________________ 4. _________________________ 5. _________________________ Absorbancia __________ __________ __________ __________ __________

Los datos de arriba obedecen la ley de Beer-Lambert? __________ Por qu? ________________________________________________________________ B. Determinacin Muestra Desconocida 1. Peso de la muestra ____________ volumen de solucin _________________ Absorbancia Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Media ____________ ____________ ____________ ____________ Concentracin de Fe (mg Fe/mL) __________________________ __________________________ __________________________ __________________________

2. Concentracin de Fe en mg/mL ______________ __________ 3. Desviacin estndar (muestre los clculos) 4. Porcentaje de Fe en la muestra original (muestre los clculos) ______ _____



CUESTIONARIO 1. Por qu la lnea en la celda siempre se alinea con la del portamuestras? 2. Por qu se aadi cloruro de hidroxilamina a su muestra? 3. El hierro(II) reacciona con agua por una reaccin de hidrlisis. Para evitar esta hidrlisis, se aadi cido a la solucin de hierro estndar. Cmo habran cambiado sus resultados finales si no se hubiera aadido cido a la solucin de hierro estndar? 4. Suponga que una solucin de Co(NO3)2 tiene un coeficiente de extincin de 5.1 L/mol-cm a 505 nm. Grafique, en papel milimtrico, una grfica de A versus c (mol/L) para soluciones de Co(NO3)2 0.020, 0.040, 0.060, 0.080, y 0.100 Men una celda de 1 cm. Grafique, en la misma grfica, el porcentaje de transmitancia, T, de cada solucin versus concentracin. 5. Por qu est la ley de Beer-Lambert en unidades de absorbancia en lugar de en unidades de porcentaje de transmitancia?


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