Trabajos Prácticos de Química Analítica Cuantitativa

Profesor: Lic. Mauro Vanarelli

Práctica 1. Calibración de material volumétrico.

Práctica 2. Equilibrio Ácido – Base. Construcción de una curva de titulación Ácido fuerte- Base Fuerte. Preparación de una solución de NaOH 0,1 N. Determinación del valor de Ka del ácido acético. Determinación de acidez de la leche.

Práctica 3. Equilibrio Ácido – Base. Mezclas Alcalinas. Preparación y titulación de una solución de Ácido Clorhídrico 0,1 N. Análisis de muestras de mezclas alcalinas por el método de Warder.

Práctica 4. Equilibrios de precipitación. Preparación y valoración de una solución de AgNO3 0,1 N por el método de Morh. Preparación de una solución de KSCN 0,1 N. Determinación de ácido clorhídrico en ácido clorhídrico concentrado por el método de Volhard. Determinación de cloruros en manteca. Determinación de cloruros en agua potable. Determinación de cloruros por el método de Fajans. Determinación de bromuros.

Práctica 5. Volumetría de Formación de Complejos. Preparación de soluciones de EDTA 0,02 N. Preparación de indicadores: NET y Murexida. Aplicación a la determinación de dureza de aguas de diferente origen. Determinación de dureza cálcica.

Práctica 6. Volumetría Redox: Titulaciones con Permanganato de Potasio. Preparación y valoración de una solución de KMnO4 0,1 N. Análisis de muestras de agua oxigenada.

Práctica 7. Volumetría Redox: Dicromatometría. Preparación de soluciones de dicromato de potasio, cloruro estannoso, indicadores. Determinación de Fe2+ y Fe3+ en una muestra incógnita.

Práctica 8. Volumetría Redox. Iodometría. Preparación de soluciones de tiosulfato de sodio 0,1 N, patrón de dicromato de potasio, solución de almidón. Determinación de cloro activo en lavandina. Determinación de cobre en latón.

Práctica 9. Gravimetría. Determinación de azufre en un sulfato soluble.

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Práctica 10. Potenciometría. Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte. Determinación de la acidez de un vinagre.

Práctica 11. Electrodos de ión selectivo. Determinación de fluoruro en enjuague bucal.

Práctica 12. Conductimetría. Titulación ácido-base: ácido fuerte-base fuerte, ácido fuerte-base débil, ácido débil-báse débil, ácido fuerte-ácido débil-base débil. Titulaciones por precipitación.

Práctica 13. Espectrofotometría. Determinación de óxido férrico en un cemento. Determinación del pK del rojo de metilo.

Práctica 14. Análisis en muestra sólida. Determinación de Titanio en plástico.

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Iodometría

Determinación de cloro activo

Introducción

Las lavandinas y polvos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como hipocloritos o peróxidos que son los responsables de la acción blanqueadora del material. Al tratar estos materiales con ácido, se libera cloro, el que se denomina “cloro activo” y el contenido del mismo se puede determinar volumétricamente.

En las lavandinas y polvos de limpieza, es frecuente encontrar un agente oxidante, siendo el más común el hipoclorito, ya sea como ClO- en solución o como Ca(ClO)2, única sal estable de este anión. Además, algunos productos modernos pueden contener otras sustancias que por hidrólisis o desplazamiento liberan cloro con idéntica finalidad y están usualmente presentes sustancias como cloruro, clorato y óxido de calcio.

Por diversas razones, no es usual determinar por métodos directos la cantidad de sustancia oxidante, ya sea por falta de un indicador apropiado o por qué la estequiometría entre dicho agente oxidante y un titulante reductor no está definida. Se recurre entonces a una titulación indirecta, siendo frecuente utilizar el sistema I2 /Na2SO3 ya que cumple con las especificaciones necesarias para ser una reacción útil en volumetría.

En este caso, la muestra en contacto con una solución de KI libera una cantidad de I2 equivalente al agente oxidante, que luego será titulada con tiosulfato.

Preparación de Soluciones

Solución de Na2S2O3 0,1 N. Hervir durante 5 minutos un litro de agua destilada y dejar enfriar tapado. Pesar la cantidad necesaria de tiosulfato de sodio pentahidratado y agregar 1 g/L de Na2CO3.

Solución patrón de dicromato de potasio. Pesar con exactitud la cantidad necesaria para preparar 250 ml de solución de K2Cr2O7 aproximadamente 0,1 N. Secar a 200°C durante 1 hora antes de preparar la solución. Finalmente disolver la cantidad pesada en un matraz aforado de 250 ml llevando a volumen con agua destilada.

Solución de almidón. Desleir un gramo de almidón soluble y 10 mg de HgI2 en unos 30 ml de agua destilada, verter esta suspensión en 100 ml de agua hirviendo y calentar hasta obtener una solución clara.

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Valoración de la solución de tiosulfato

Transferir a un Erlenmeyer 10 ml de la solución de K2Cr2O7, agregar 1 g de KI, 2 ml de HCl 6N y 40 ml de agua. Agitar suavemente, tapar con un vidrio de reloj y dejar en un lugar oscuro por 5 minutos. Valorar con la solución de tiosulfato hasta color verde amarillento. Agregar 2 ml de la solución de almidón y continuar la valoración hasta viraje de azul a verde.

Procedimiento

Para el caso de una muestra líquida, la cual puede ser agua lavandina concentrada comercial, se debe realizar una dilución 1:10 (volumen final 50 ml). Tomar una alícuota de 5,00 ml de esta dilución y trasvasarla a un Erlenmeyer de 250 ml o 125 ml limpio.

1. Agregar al Erlenmeyer 2 g de KI sólido, 8 ml de ácido sulfúrico 3M y unos 50 ml de agua destilada, si es necesario por volumen. Titular el iodo liberado inmediatamente.

2. Emplear tiosulfato 0,1 N estandarizado, valorar lo más rápido posible (alrededor de 2 gotas por segundo) hasta un color amarillo claro. Luego agregar 2 ml de solución de almidón y continuar la titulación en forma lenta hasta desaparición del color azul oscuro. Registrar el volumen consumido. Esperar unos segundos a fin de verificar la ausencia “final” de color. En caso contrario continuar hasta obtenerlo.

3. Realizar duplicado. Si no hay concordancia entre las determinaciones, realizar una tercera.

4. Expresar el contenido de cloro como g de cloro por litro.

Observaciones

Los blanqueadores líquidos contienen hipoclorito de sodio y una muestra de 1,00 ml es adecuada si se va a utilizar tiosulfato 0,05 M para la titulación.

Si las muestras tienen colorante tener en cuenta la influencia de éste en la variación del color del indicador, conviniendo hacer un ensayo previo para ver como vira el indicador.

Si se usa ácido acético diluído para acidificar la mezcla hipoclorito-yoduro y hay presente clorito, no se tiene un punto final nítido. El color del yodo vuelve a aparecer debido a la lenta reacción entre el clorito y el yoduro. Si se acidifica con ácido sulfúrico diluido, en cambio, esta reacción es rápida y el clorato no interfiere.

NOTA IMPORTANTE.- Usar balanza analítica para pesar al 0,1 mg aquellos reactivos que intervienen en los cálculos.

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Cuestionario

1. ¿Qué diferencia hay entre yodometria y yodimetría?

2. ¿Qué diferencia existe entre una titulación directa y una indirecta?

3. Determinar por qué el peso equivalente del cloro activo es igual al peso atómico del cloro. Escribir las reacciones que expliquen este procedimiento volumétrico.

4. Enumerar los requisitos que se deben cumplir para que una reacción sea útil en volumetría.

5. ¿Es necesario medir exactamente la masa agregada de KI?

6. ¿Por qué es necesario estandarizar la solución de tiosulfato de sodio?

7. Para analizar una muestra de lavandina comercial, se toman 15,00 mL y se diluyen hasta 250 mL. Se toman 40,00 mL de la solución preparada y se tratan con exceso de KI en medio ácido; el yodo liberado se titula con 32,20 mL de tiosulfato de sodio 0,1040 mol/L utilizando almidón como indicador. Determine la concentración de este producto comercial y repórtela como %m/V de hipoclorito de sodio.

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Informe “Determinación de cloro activo en una muestra comercial”

Establecimiento:

Integrantes del grupo:

Año y División:

Resultados

Preparación de solución de Na2S2O3 0,1 N

Masa pesada:

Volumen final:

Solución de dicromato de potasio

Masa pesada:

Número de equivalentes de dicromato:

Valoración de la solución de Na2S2O3 (realizar por triplicado)

Volumen gasado de dicromato de potasio:

Normalidad Na2S2O3= número de equivalentes de dicromato / Volumen gastado (en L)

Valoración de la muestra de lavandina

Primera Determinación

Segunda Determinación

TerceraDeterminación

Volumen de muestraVolumen gastado de tiosulfato de sodioNúmero de equivalentes de CloroConcentración de cloro (g/L)

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