Determinacion de la Sacarosa por Polarimetria

18
DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA CFGS. ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD DE LABORATORIO QUÍMICO IES VICENT CASTELL I DOMENECH 2DO CURSO. ANALISIS INSTRUMENTAL PROFESOR RESPONSABLE: LUÍS ALVAREZ 10/11/2013 Patricia Delegido Marc Sabater PNT para trabajo en laboratorio de análisis instrumental del CFGS

description

Los sólidos como sacarosa e impurezas (ceniza, azúcares reducidos, agua, etc.) contenidos en eljugo claro, se mantendrá durante todo el proceso, aumentando las pérdidas indeterminadas desacarosa .Finalmente aparecerá dos productos: azúcar comercial y melaza final

Transcript of Determinacion de la Sacarosa por Polarimetria

DETERMINACIN DE SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRA Y REFRACTOMETRA

CONTROL DE CALIDAD

PNT DE DATOSFECHA DE EDICIN:10/11/12FECHA LTIIMA REVISION14/11/2013PAGINA 2 DE.

CURSON 2013-2014

IES VICENT CASTELL I DOMENECH2 CFGS ANALISIS Y CONTROL DE CALIDAD PNT MTODOS PTICOS

DETERMINACIN SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA. POLARIMETRA Y REFRACTOMETRA

NDICE1- OBJETIVO .PAG 22- FUNDAMENTO TERICO. PAG 23- REACTIVOS, MATERIAL Y PRODUCTOS.PAG 44- DIAGRAMA DE FLUJOPAG 55- PRODECIMIENTO EXPERIMENTALPAG 66- CLCULOS Y RESULTADOS...PAG 97- REFERENCIASPAG 118- ANEXOS.PAG 12

1-OBJETIVOSEl objetivo de este PNT es la determinacin de la cantidad de sacarosa que hay en una muestra de leche condensada mediante polarimetra y refractometra

2-FUNDAMENTO TERICOPolarmetro. Instrumento mediante el cual se puede determinar el ngulo de rotacin de una disolucin. Se determina el valor de la desviacin de la luz polarizada por un estereoismero pticamente activo (enantimero)Cmo funciona un polarmetro?La luz introducida es polarizada en un plano determinado mediante un polarizador y luego se hace pasar a travs de la disolucin de lasustancia que se pretende analizar. A continuacin, esta luz pasa por un nuevo polarizador que deber estar colocado en la posicin adecuada para permitir el paso de la luz hasta el objetivo, para lo cual se dispone de unsistemaque permite girarlo alrededor de un eje. Gracias a la lente, se puede leer en el crculo elnguloque es necesario girar el segundo polarizador para obtener un mximo deintensidad luminosa. Si se mide este ngulo cuando el recipiente est vaco y cuando el recipiente est lleno con una sustancia pticamente activa, la diferencia entre ambos valores permite calcular el poder rotatorio de la disolucin.En el anexo 1 veremos una imagen de un polarmetro como el que vamos a utilizar detallando cada una de sus partes.

En este PNT tambin vamos a usar un refractmetro Abbe, a continuacin se detalla un poco ms en que consiste este mtodo y como funciona un refractmetroEl refractmetro se utiliza para medir el ndice de refraccin de slidos y lquidos translcidos, permitiendo de esta manera:- Identificar una sustancia- Verificar la pureza de una muestra- Analizar el porcentaje de un soluto en una solucin- Otros anlisis cualitativosEl principio de funcionamiento, desde el punto de vista ptico, viene dado por el hecho de que slo parte de la luz incidente en el prisma de medicin es transmitida (aquella que lo hace con un ngulo menor al ngulo del cido crtico) Debido a esto, se produce una divisin neta del campo en dos zonas, una clara y una oscura. Rotando el sistema de prismas se logra visualizar la lnea divisoria que es lo que nosotros vemos como la medida graduada que nos da, directamente, el valor del ndice de refraccin, n.La utilizacin del refractmetro Abbe nos aporta una gran precisin y rapidez en la tcnica.

En el anexo 2 veremos una imagen de un refractmetro como el que vamos a utilizar detallando cada una de sus partes.

3- REACTIVOS, MATERIAL Y PRODUCTOSMaterial Vasos precipitados Matraces aforados de 100 y 250mL Balanza Cuentagotas Vidrio reloj Varilla agitadora

Productos y Reactivos Agua destilada cido actico 5% cido clorhdrico 6M Sacarosa al 0% 10% 20% y 40% Amoniaco 10% Zn(CH3COO)2 al 22% K2Fe(CN) al 10% Rojo neutro(indicador)

4- DIAGRAMA DE FLUJO

5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PREPARACIN DE LAS DISOLUCIONES Disolucin NH3: se toman 20mL de amoniaco, aforar a 100mL Disolucin HCl 6M; se toman 50mL HCl, aforar a 100mL Disolucin HAc 5%; se toman 6mL HAc, aforar a 100mL Disolucin K2Fe(CN)6) al 10%; se pesan 28.66g, disolver y aforar a 250mL Disolucin Zn(CH3COOH)al 22%; se pesan 65.79g, disolver y aforar a 250mL Disolucin sacarosa al 0% 10% 20% y 40%; se pesan 0, 10, 20 y40g, disuelven cada una y aforan a 100mLNOTA: TODAS LAS DISOLUCIONES ANTERIORES ESTAN PREPARADAS, DETALLAMOS COMO HACERLAS YA QUE ALGUNA DE ELLAS SIN MOTIVO APARENTE NI RAZON HAN APARECIDO EN MAL ESTADO. LAS DISOLUCIONES SON TODAS TRANSPARENTES. SI ALGUNA ESTA DE OTRO COLOR O CON PARTICULAS FLOTANDO DEBEIS HACERLAS DE NUEVO.

PREPARACION DE LA MUESTRA Pesa 50g de leche condensada en vaso de precipitados aadimos agua(la necesaria para diluir un poco) y calienta al bao mara hasta homogeneizar dejar enfriar a T amb. aadir 5mL de amoniaco 10% agitar y dejar 15min en reposo aadir 3 o 4gotas de rojo neutro comprobamos el pH. Si es neutro continuamos sin ms. si no es neutro, aade HAc hasta neutralidad(viraje rojo-amarillo) aadir 12.5mL Zn(CH3COOH)+ 12.5mL de K2Fe(CN)6 si hay espuma en la parte superior, eliminar con unas gotas de EtOH Agita y enrasa a 200. Como no hay matraces de 200, usamos 2 matraces de100mL Preparar filtro de papel y filtrar la disolucin desechando los primeros 25mL tomamos 40mL de filtrado y los apartamos. Etiquetamos como muestra 2 el resto de filtrado lo etiquetamos como muestra 1. Que esta lista ya para ser observada con los instrumentos Seguimos trabajando con la muestra 2. Aadimos 6mL HCl 6M Calentamos a 60C durante 1h agitando ocasionalmente. Lo que estamos haciendo ahora es darle a la sacarosa la doble rotacin. (la muestra 1 tiene una sola rotacin) Dejamos en reposo durante 1h y aforamos a 50mL. Etiquetamos como muestra 2

OBSERVACIN DE LA MUESTRA EN REFRACTOMETRO ABBE Limpiamos con sumo cuidado un algodn y una gota de alcohol los prismas del refractmetro Enfocamos hacia la luz natural, y abrimos la pletina de prisma de iluminacin(ver anexo 2) para que entre luz a travs de los prismas Ponemos un par de gotas de agua destilada o lo que es lo mismo la disolucin de sacarosa al 0% sobre el prisma a modo de calibrado. Comprobamos que nos da el valor terico que conocemos que es n= 1.333. Repetimos el mismo procedimiento con las disoluciones al 10 20 y 40% de sacarosa,(limpiamos, ponemos disolucin sobre prisma y medimos) Pasamos a tomar los diferentes valores de la muestra 1 y 2En la siguiente imagen veremos lo que tenemos que conseguir ver durante el proceso, se ve cmo debemos tener ajustada la lnea, debe verse un cambio ntido, y no una lnea degradada, vemos tambin donde exactamente se tiene que ubicar esa lnea, ni ms arriba ni ms abajo, y adems podemos ver claramente el valor de n para dicha disolucin en la escala tipo nonius.

OBSERVACIN DE LA MUESTRA CON POLARIMETRO Primero llenamos el tubo polarimtrico (el de 20cm) con agua destilada, teniendo la precaucin de que no queden burbujas que alteren el ngulo. OJO! Tened cuidado con las lentejas, que no se rompan ni pierdan Una vez el tubo lleno, ponemos la escala a 0. Tenemos que buscar el punto de penumbra, es decir, el punto en el que dejamos de ver dos partes en el crculo, y pasamos a ver una sola, pero iluminada. No debemos poder diferenciar entre la franja central y las dos partes laterales. Entonces diremos que tenemos el punto del cual anotaremos el ngulo de rotacin. Para el agua, debemos comprobar que efectivamente corresponde con el valor terico de esta, obteniendo el ngulo de rotacin un valor de 0. Si es un valor diferente a 0 debemos anotarlo para restrselo a las posteriores medidas Una vez acabado con el agua, pasamos a trabajar con las muestras 1 y 2.

7- CLCULOS Y RESULTADOS REFRACTOMETRO ABBEUna vez tomadas todas las medidas lo que hacemos es representar la grfica para obtener la curva de calibrado con la correspondiente ecuacin de la recta. Y as poder hallar el % de sacarosa que contiene la muestra. Vemos un ejemplo:

El valor obtenido de la muestra imaginamos que es n=1.3575 y la ecuacin de la recta la que vemos a continuacin.

Sustituiremos y por el valor de n y despejaremos hallando el valor de x, el cual ser igual al % de sacarosa en la muestra

Trataremos de la misma forma los resultados de la muestra 2

POLARIMETROPara hallar el % de sacarosa que tiene la leche condensada que hemos utilizado, utilizamos la siguiente formula:

Donde:V=volumen en mL del volumen al que se ha diluido la muestra pesadaPD y PI = valores obtenidos para muestra 1 y 2 respectivamented= longitud de celda en dmm= el peso de la muestraV=volumen corregido. Lo hallamos con la frmula que vemos a continuacin:

Donde: m= masa muestra G= % de grasa de la muestra, en nuestro caso 2% P = % de protenas de la muestra, en nuestro caso 1%

9-REFERENCIAS

9.1- TELEGRAFA http://triplenlace.files.wordpress.com/2012/11/ http://depa.fquim.unam.mx/IQ/balances/anexo1.htmhttp://www.aulavirtual-exactas.dyndns.org/ http://www.ecured.cu/index.php/Polar%C3%ADmetrohttp://3.bp.blogspot.com/-

ANEXO 1

A continuacin vemos una imagen de un polarmetro como el que vamos a utilizar, detallando cada una de sus partes

ANEXO 2A continuacin vemos una imagen del refractmetro Abbe y de las partes que lo constituyen para familiarizarnos con el instrumento

REALIZADO POR PATRICIA DELEGIDO Y MARC SABATERFIRMA ALUMNOSFIRMA PROFESOR

REVISADO POR LUS ALVREZ