Determinacion de Zinc

Practica Nº 5

DETERMINACIÓN DE ZINC

INTRODUCCION

Uno de los minerales de gran importancia es el mineral de zinc, sabemos que el zinc se

obtiene a partir de la blenda o esfalerita, la cual es tostada por medio de procesos

metalúrgicos, obteniéndose así concentrados de zinc.

Los usos más importantes del zinc los constituyen las aleaciones y el recubrimiento

protector de otros metales. El hierro o el acero recubiertos con zinc se denominan

galvanizados, y esto puede hacerse por inmersión del artículo en zinc fundido (proceso de

hot-dip), depositando zinc electrolíticamente sobre el artículo como un baño chapeado

(electro galvanizado), exponiendo el artículo a zinc en polvo cerca de su punto de fusión

(sherardizing) o rociándolo con zinc fundido (metalizado).

En la presente práctica de laboratorio, se tratará de determinar el contenido de zinc en una

muestra de concentrado de zinc, para lo cual se hace uso de la titulación complexométrica

directa.

I. OBJETIVO

Esta practica tiene como objetivo la determinación de la presencia de zinc en un

concentrado o mineral así como el factor del zinc usando una titulación

complexométrica directa.

II. ASPECTO TEORICO

El Zinc

El zinc es uno de los elementos menos comunes; se estima que forma parte de la

corteza terrestre en un 0.0005-0.02%. Ocupa el lugar 25 en orden de abundancia

entre los elementos. Su principal mineral es la blenda, marmatita o esfalerita de

zinc, ZnS. Es un elemento esencial para el desarrollo de muchas clases de

organismos vegetales y animales. La deficiencia de zinc en la dieta humana

deteriora el crecimiento y la madurez y produce también anemia. La insulina es

una proteína que contiene zinc. El zinc está presente en la mayor parte de los

alimentos, especialmente en los que son ricos en proteínas. En promedio, el

cuerpo humano contiene cerca de dos gramos de zinc.

El zinc puro y recientemente pulido es de color blanco azuloso, lustroso y

moderadamente duro (2.5 en la escala de Mohs). El aire húmedo provoca su

empañamiento superficial, haciendo que tenga color gris. El zinc puro es dúctil

y maleable pudiéndose enrollar y tensar, pero cantidades pequeñas de otros

metales como contaminantes pueden volverlo quebradizo. Se funde a 420ºC

(788ºF) y hierve a 907ºC (1665ºF). Su densidad es 7.13 veces mayor que la del

agua, ya que un pie cúbico (0.028m3) pesa 445 Ib (200 Kg).

El zinc es buen conductor del calor y la electricidad. Como conductor del calor,

tiene una cuarta parte de la eficiencia de la plata. A 0.91ºK es un superconductor

eléctrico. El zinc puro no es ferromagnético.

Es un metal químicamente activo. Puede encenderse con alguna dificultad

produciendo una flama azul verdosa en el aire y liberando óxido de zinc en

forma de humo. El zinc metálico en soluciones ácidas reacciona liberando

hidrógeno para formar iones zinc, Zn2+. Se disuelve también en soluciones

fuertemente alcalinas para formar iones dinegativos de tetrahidroxozincatos,

Zn(OH)2-4, escrito algunas veces como ZnO2-

2.en las fórmulas de los zincatos.

Técnicas de Separación

Si no es posible determinar una sustancia química en presencia de otros

constituyentes, es necesario efectuar la separación de la sustancia y las

interferencias. Algunos de los métodos de separación comunes son la

precipitación, destilación, intercambio iónico, extracción, separación

cromatográfica y electrodeposición.

Un método de separación debe estudiarse con cuidado para encontrar las

condiciones óptimas para transferir o remover en forma cuantitativa la especie

deseada.

Extracción de Zinc con Disolvente

Una separación típica de iones metálicos por extracción con disolvente consiste

en extraer uno de los iones metálicos de solución acuosa con un disolvente

orgánico. Deben encontrarse las condiciones que permitan una transferencia

cuantitativa del ion metálico de la fase acuosa a la orgánica, evitando transferir

cantidades muy grandes de los demás iones metálicos presentes.

Determinación de Zinc en Agua Potable

El cinc se impregna en una columna de intercambio iónico, diluyéndolo en ácido

clorhídrico 1M. A continuación se eluye de la columna con más ácido diluido,

se le añade una solución amortiguadora y un reactivo formador de color

conocido como PAN, y se mide espectro fotométricamente la absorbancia del

complejo cinc-PAN en una celda de flujo continuo inmediatamente después de

que emerge de la columna. Los experimentos con estándares y muestras

estándares indican que este método es apropiado para determinar cinc y que hay

muy pocas interferencias.

Por último, se analizó una muestra de agua potable de la tubería del laboratorio,

para determinar su contenido de cinc. Se obtuvo el resultado de 0.12 partes por

millón de cinc. Como no se conocía previamente la concentración de cinc en el

agua, existía la duda de si el resultado sería correcto. El método era válido para

determinar cinc, pero existía la posibilidad de que alguna sustancia del agua

pudiese separarse simultáneamente con el cinc y ocasionar resultados erróneos.

Hay dos formas generales de resolver un caso como éste. Es posible determinar

el contenido de cinc del agua por un método totalmente distinto y comparar los

resultados. Para que los resultados coincidan, el método de comparación deberá

dar resultados confiables para el cinc a concentraciones muy bajas. La otra

posibilidad era añadir una concentración conocida de alguna sal de cinc, lo cual

se conoce como adición de un estándar. Se pensó en añadir 0.50 partes por

millón de una sal de cinc al agua de la llave y determinar el cinc por el mismo

método. Si los resultados obtenidos coincidiesen con 0.62 partes por millón (la

suma del cinc originalmente encontrado más el añadido), podría concluirse que

el análisis era correcto.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Materiales:

Muestra a usar (muestra Zincº)

Vasos precipitados

Balanza analítica

Plancha

Espátula

Embudos

Matraces graduados

Filtro whatman # 2

2. Reactivos:

Ácido clorhídrico

Cloruro de amonio

Agua oxigenada

Solución EDTA

Hidróxido de amonio

Trituración de naranja de xilenol

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

- En la practica anterior de la determinación de Pb, guardamos los matraces

para esta practica los cuales contenían solución. Las sacamos para empezar

la practica.

- A estas las colocamos en plancha hasta que las soluciones lleguen a 100ml.

- Luego agregamos una cucharada de cloruro de amonio, 5ml de agua

oxigenada y HCl diluido.

- Ponemos a hervir durante 25 minutos aproximadamente y pasado este

tiempo retiramos y dejamos enfriar.

- Ahora agregamos un exceso de hidróxido de amonio y dejamos decantar por

unos minutos.

- Una vez decantado procedemos a filtrar en caliente sobre el matraz de

500ml.

- Dejamos pasar toda la solución sobre el filtro y los residuos son sacados con

la ayuda de la pizeta la cual contiene agua.

- Dejamos que baje todo y procedemos al lavado con solución lavadora

caliente, esto lo hacemos unas 6 veces.

- Damos un ultimo lavado con agua caliente que será unas 5 veces.

- Esta solución obtenida la guardamos para la determinación del hierro.

- Una ves retirados estos matraces, colocamos los matraces de 300ml

- Ahora abrimos el filtro para que el precipitado baje. Esto lo hacemos

primero con la ayuda de agua.

- Procedemos a lavar el filtro diluyendo 30ml aprox. de ácido clorhídrico y

terminado el lavado con esta solución, procedemos a lavar con agua caliente

unas 3 veces. Se desecha el filtro.

- Ahora con la solución obtenida del matraz adicionamos 2 gotas de indicador

y ácido clorhídrico mas 4 gotas de exceso y vemos que esta cambio de azul a

amarillo tenue.

- Ahora procedemos a valorar la muestra, primero agregamos 30 ml de

solución tampón y una pizca de triturado de xilenol.

- Valoramos hasta que esta vire de púrpura a un amarillo limón, anotamos el

EDTA consumido y estos fueron:

EDTA para matraz 5 : 35.70ml




EDTA para matraz 9: 35.20ml

- Para hallar la determinación del zinc usamos el siguiente calculo:

*este peso de muestra es el peso de la muestra de la practica de la determinación del plomo.

- Nos falta el factor zinc así que procedemos a hallarlo.

- Procedemos a pesar de la muestra Znº y obtuvimos los siguientes:

Peso 1 para matraz 19 : 0.0956gr





- Estos pesos los colocamos en los matraces y agregamos 15ml HCl diluido y

llevamos a plancha hasta su completa disolución.

-. Retiramos los matraces una ves terminada la disolución y dejamos enfriar.

- Ahora diluimos con agua a 200ml. y agregamos hidróxido de amonio.

- Observamos que la solución toma un color azul.

%Zn VolgastadoEDTA x factor de Zn=

Peso de muestra* x 100

- Ahora procedemos a valorarlo, primero agregamos 2 gotas de indicador y

ácido clorhídrico mas 4 gotas de exceso.

- Añadimos un aprox. de solución de tampón y 1 pisca de triturado de xilenol.

- Valoramos hasta que esta vire de púrpura a un amarillo limón, anotamos el

EDTA consumido y estos fueron:

Para peso 1 EDTA consumido : 34.20ml





- Ahora procedemos a realizar los cálculos para el factor Zinc:

- Realizando los cálculos obtuvimos los siguientes:

Factor Zn

Factor Zn Peso de Znº x %pureza Zn=

VolgastadoEDTA

Factor Zn 1 0.0956 x 99.99%0.0342

= 2.79=

Factor Zn 2 0.1026 x 99.99%

0.0370= 2.77=

Factor Zn 3 0.1145 x 99.99%

0.0387= 2.96=

Su promedio ponderado es de: 2.83

Determinacion del Zinc

Factor Zn 4 0.1266 x 99.99%

0.0445= 2.84=

Factor Zn 3 0.1334 x 99.99%

0.0476= 2.80=

%Zn1 0.0357 x 2.83=

0.5233 x 100 = 19.33

%Zn2 0.0354 x 2.83=

0.5138 x 100 = 19.49

%Zn3 0.0351 x 2.83=

0.5039 x 100 = 19.71

%Zn4 0.0352 x 2.83=

0.5070 x 100 = 19.64

%Zn5 0.0352 x 2.83=

0.5080 x 100 = 19.60

IV. CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumétrica complejometrica utilizando el EDTA en este caso

la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el Zinc para formar

un compleja EDTA - Zinc el cual se observo mediante el cambio de color de la

solución.

Ya se ha podido filtrar de manera correcta a por la experiencia obtenida en la

practica anterior.

El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente para

evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas.

V. RECOMENDACIONES

Se debe agregar un pequeño exceso de NH4OH después de la precipitación total del

filtrado que se trató.

El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente y sin excedernos en

el volumen.

Al momento de valorar la solución para obtener el factor del Zn, se debe hacer en

forma lenta para tener una buena exactitud.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran calientes

VI. BIBLIOGRAFIA

Análisis Químico Cualitativo

Daniel C. Harris

Química Analítica Cualitativa

Fritz James

Análisis Químico Cualitativo

Ayres

Guía de laboratorio - Análisis Mineral Cuantitativo

Ing. Pilar Aviles Mera

VII. CUESTIONARIO

1) ¿Por qué se realiza la filtración (luego de la sulfatación)?

Ésta se realiza para separar el Pb del Zn; en nuestro experimento se realizó en la

determinación del Pb.

2) ¿Qué función tiene la adición de cloruro de amonio?

Se adiciona éste para formar cloruros de zinc, lo cual permite precipitar

completamente el hierro presente en forma de hidróxido de hierro, al adicionar

hidróxido de amonio.

3) ¿Qué función tiene la primera adición de agua oxigenada (luego de la

sulfatación)?

Esto permite que el plomo esté libre en forma de sulfato, para que al momento de la

filtración éste sea recuperado de la solución de zinc.

4) ¿Qué función tiene la adición de agua oxigenada, antes de la adición de

NH4OH?

Tiene la función de oxidar el Fe+2 a Fe+3.

5) ¿Por qué se realiza doble precipitación del hidróxido férrico?

Para que el Fe+3 se precipite totalmente en forma de hidróxido férrico.

Para evitar las pérdidas de zinc, ya que pueden haber iones zinc en el

precipitado.

6) ¿Qué función tiene la adición de ácido acético?

Tiene la función de controlar el pH de la solución, que posteriormente será titulada

con EDTA.

7) ¿Qué función tiene la adición de ácido ascórbico y thiourea?

La adición de éstos es para enmarcar los elementos interferentes en la solución y a su

vez para acomplejar el cobre que está presente en la solución y que éste no tiene

ninguna relación en el análisis.

C O N T E N I D O

I. OBJETIVO

II. ASPECTO TEORICO

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

IV. CONCLUSIONES

V. RECOMENDACIONES

VI. BIBLIOGRAFÍA

VII. CUESTIONARIO

Determinacion de Zinc

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