DETERMINACIN DE FOSFORO TOTAL EN LODOS Mtodo cido Vanadomolibdofosfrico

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1. Preservacin de la muestra - No almacenar muestras con bajo contenido de fsforo en recipientes

plsticos a menos que se conserven congeladas, ya que los fosfatos pueden ser adsorbidos en las paredes del recipiente.

- Preferentemente analizar en las 48 horas siguientes a la toma de la muestra. - Agregar H2SO4 o HCl hasta pH < 2 y refrigerar a 4C o congelar sin ninguna

adicin. - Enjuagar todo el material a utilizar con HCl diluido caliente, enjuagar varias

veces con agua destilada. No utilizar detergentes que contengan fosfatos para la limpieza del material de vidrio.

2. Reactivos y soluciones - Solucin de Mg(NO3)2: disolver 950 g de Mg(NO3)2 .6H2O en agua destilada

y diluir a 1 L. - Solucines de HCl 2+1 y 1+9 - Reactivo vanadato-molibdato:

- Solucin A: Disolver 25 g de (NH4)6Mo7O244H2O en 300 mL de agua destilada

- Solucin B: Disolver 1,25 g de NH4VO3 (metavanadato de amonio), por calentamiento a ebullicin en 300 mL de agua destilada. Enfriar y agrega 330 mL de HCl cc .

- Enfriar la solucin B hasta T ambiente y agregarle la solucin A, homogeneizar y llevar a 1 L con agua destilada

3. Equipos y Materiales - Estufa - Mufla - Placa calefactora - Papel de filtro - Espectrofotmetro

4. Procedimiento 1. Pesar aproximadamente un gramo de muestra en una cpsula de porcelana y

agregar 8 mL de solucin de Mg(NO3)2

2. Secar en horno durante 3 horas a 110 115 C (o hasta peso constante)

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3. Quemar con quemador Fisher o equivalente hasta que cese burbujeo y humo evitando la perdida de masa por proyecciones.

4. Calcinar en mufla durante 4 horas a 550 600 C

5. Disolver la cenizas en unos pocos mL de HCl (2+1) y evaporar a sequedad en bao de agua, evitando proyecciones.

6. Suspender el residuo en 10 15 mL de HCL (9+1) y filtrar

5. Mtodo Calorimtrico Acido vanadomolibdofosfrico 1. Colocar el filtrado anterior en un matraz de 50 mL.

2. Agregar 10 mL de reactivo vanadato-molibdato y completar volumen con agua destilada.

3. Preparar un blanco en las mismas condiciones con agua destilada.

4. Luego de 10 minutos o ms medir la absorbancia a 470 nm.

NOTA: Expresar el resultado como mg P/L

Elaborado por Digitalizado por Revisado por

Mara Noel Cabrera Magela Odriozola Mara Noel Cabrera

Fecha ltima de revisin: 27/08/09