UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH

UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH

SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

ESCUELA DE INGENIERIA AMBIENTAL

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO

PROFESOR : Ing. OLIVERA.

ALUMNOS :

LISET ROBLES GUERRERO96.1359.8.UB

LUIS DEL CARPIO CRIOLLO94.1178.3.AB

HUARAZ, NOVIEMBRE DE 1999OBJETIVOS

Afianzar ms el conocimiento del mtodo gravimetrico por precipitacin

Conocer la tecnologa de la transformacin del precipitado en otra sustancia ms adecuada, mediante el proceso de calcinacin con incineracin del papel de filtro.

MATERIALES DE LABORATORIO Y REACTIVOS QUIMICOS 2 luna de reloj.

2 vasos de 250ml.

2 crisoles de porcelana slice o platino.

1 varilla de vidrio.

10 ml de HCL diluido (1:1).

1 ml de agua oxigenada.

Agua destilada

1 papel de filtro de poro grueso n 41.

Pulpa de papel de filtro sin ceniza.

1 embudo.

Pinza para crisol.

1 guante de asbesto.

1 mechero de Bunsen.

Estufa.

Desecador.

Horno de calcinacin (mufla).

- Hidrxido de amonio(1:1).

MARCO TEORICOConsideraciones Generales

En la determinacin gravimtrica del Hierro, lo primero que se tiene que realizar es la obtencin de la muestra en solucin para lo cual, debemos de disolver la muestra. Si el Hierro se presenta bivalente, este debe de ser oxidado previamente a Hierro trivalente; esto con cualquier oxidante de laboratorio, luego se trata con un ligero exceso de solucin de amoniaco como NH4OH, para precipitar el hidrxido frrico(Fe(OH)3), para la determinacin del peso de Hierro en la muestra debemos de tener una sustancia bien definida, como lo es por ejemplo el Fe2O3, y no el Fe(OH)3 que en realidad se presenta con molculas de agua no definidas, entonces lo representaremos como Fe(OH)3 X H2O.

Tambin se puede encontrar otros cationes como el Aluminio, Cromo, Titanio y otros; el hidrxido frrico es poco soluble(kps = 3.2 x 10-38), por lo que se puede efectuar una precipitacin cuantitativa, an en soluciones ligeramente cidas. Al principio el precipitado se forma en fase dispersa; pero calentando en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta, el oxido frrico hidratado es un ejemplo tpico de coloide coagulado.

Luego de que se obtiene el Fierro como una sustancia precipitada, debemos de separarla de la solucin, para esto filtraremos por decantacin, entonces obtendremos el precipitado que se colocara con el papel de filtro en el crisol para ser quemado y luego calcinado, obtenindose una sustancia bien definida como lo es el Fe2O3.

MATERIALES DE LABORATORIO Y REACTIVOS QUIMICOS 2 luna de reloj.

2 vasos de 250ml.

2 crisoles de porcelana slice o platino.

1 varilla de vidrio.

10 ml de HCL diluido (1:1).

1 ml de agua oxigenada.

Agua destilada

1 papel de filtro de poro grueso n 41.

Pulpa de papel de filtro sin ceniza.

1 embudo.

Pinza para crisol.

1 guante de asbesto.

1 mechero de Bunsen.

Estufa.

Desecador.

Horno de calcinacin (mufla).

- Hidrxido de amonio(1:1).

RESULTADOS

La muestra que se analiz fue de color amarillo terroso.

La muestra pudo diluirse en HCL(1:1) agua destilada y agua oxigenada, luego hervimos la solucin se torn de color amarillo.

A medida que se aproximaba al punto de ebullicin, la solucin se volvi de color pardo oscuro.

Luego de agregar el reactivo precipitante(NH4OH) y de hervir la solucin, se pudo observar la formacin de precipitados, los cuales se depositaron en la parte inferior del vaso de precipitado.

En el proceso de filtracin se tuvo que calentar la solucin una y otra vez, esto con la finalidad de hacer ms fcil este procedimiento. (y de que el precipitado no se vuelva un coloide.)

Para el proceso de lavado por decantacin se utiliz agua destilada como solucin de lavado.

El peso del crisol calcinado:

1ra vez : 25.2623gramos.

2da vez : 25.2626gramos.

El peso del crisol con el precipitado calcinado fue de 25.3047gramos.

CALCULOS Al momento de disolver la muestra:

Muestra liquida + HCl(1:1) + Agua destilada + Calor ( Fe+3 + Otras sustancias.

Luego de calentar la solucin:

FeCl5 + NH4OH ( Fe(OH)3 + NH4Cl

Cuando se lavaba el precipitado (Fe(OH)3) por decantacin:

Fe(OH)3 + Agua destilada( Agua destilada + Impurezas + Fe(OH)3 En el momento de la calcinacin:

Fe(OH)3 + Calor(1000 C) ( Fe2O3 Peso del Fe2O3 se obtiene restando el peso del crisol mas la muestra y el peso inicial del crisol:

Peso inicial del crisol: 25.2625 gramos

Peso del crisol mas la muestra calcinada: 25.3047gramos

Entonces el peso del precipitado calcinado(Fe2O3) es : 0.0423 gramos

Hallando el peso del Fierro en la muestra, es igual:

% Fe = gramos de producto x factor gravimetrico x 100

peso de muestra

hallamos :

F.G = P.A. Fe x 2 = (55.85)(2) / (55.85 + 3(16) + 3(1))

M Fe(OH)3 F.G = 111.7 / 106.85 = 1.0454

% Fe = (0.0423)(1.0454)(100) 10

% Fe = 4.422 %

Fe = 0.04422 gr.

CONCLUSIONES El procedimiento de la determinacin gravimtrica del Fierro, es un proceso muy largo y se tiene que tener mucho cuidado al momento de realizar las mediciones de los pesos del crisol y de la muestra calcinada.

En este proceso realizado, se han empleado diferentes mtodos gravimetricos como la precipitacin, la filtracin por decantacin, el lavado del precipitado y la calcinacin

En la practica que hemos realizado se ha incurrido en un error considerable por la falta de tiempo, y la precisin en tomar las medidas obtenidas.

El objetivo de la reprecipitacin es de purificar mas el precipitado que pudo captar impurezas por oclusin.

Se debe tener mucho cuidado al momento de filtrar la solucin con el precipitado ya que este ltimo se puede peptizar, es decir que puede volverse un coloide el precipitado.

RECOMENDACIONES.

Se recomienda al laboratorio de qumica analtica implementar y poner mas al da sus instrumentos de trabajo y contar con todos los reactivos necesarios para tener un trabajo ms eficiente, y as alcanzar mayor precisin.

Se recomienda encarecidamente a las personas encargadas de estas practicas actualizarse un poco mas y tener mayor deseos de trabajar.

BIBLIOGRAFIA Gua de practicas de laboratorio de Qumica Analtica.

Cuaderno de teora de Qumica Analtica.

Antonio Arneo Qumica Analtica Cualitativa Edit. Mc Graw-Hill Latinoamericana S.A. 1981.