Practica №12

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

I. Fundamentos Teórico

Dureza del aguaLa dureza es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.Además le da un sabor indeseable al agua potable.

Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñído y textiles.

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dómestico.

La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.

Dureza Temporal

Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente

Está determinada por todas las sales de Ca y Mg excepto CO32–, HCO3

–. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". Según la legislación Nacional:

El limite permitido para el agua potable esta entre 400 y 500 ppm a > 500 ppm se considera como agua dura.

Según la legislación Internacional:TABLA N°10

Dureza como CaCO3 Interpretación0-75 agua suave

75-150 agua poco dura150-300 agua dura

> 300 agua muy dura                              

En agua potable: El límite máximo permisible es de 300 ppm de dureza. En agua para calderas: El límite es de 0 ppm de dureza.

Campo de aplicación

El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandería,fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñído y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas ,etc.

Principios Análisis de Dureza por titulación con EDTA

Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3.

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T (ENT), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azúl .

Reacciones

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 --------->

Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]

complejo púrpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azúl

Interferencias

En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtración .

Interferencias Con. máx. sin interferir

Alumnio--------------------------20 ppm

Cadmio--------------------------- *

Cobalto-------------------------100 ppm

Cobre--------------------------- 50 ppm

Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm

Fierro (+2)--------------------- 50 ppm

Plomo-------------------------- *

Manganeso------------------- 1 ppm

Níquel------------------------- 100 ppm

Zinc---------------------------- *

Polifosfatos------------------ 10 ppm

* Si están presentes son titulados como dureza.

II. MATERIALES Y RCATIVOS

NaOH 1N KCN 5% HCl 1N EDTA 0.1 M SOLUCION BUFFER INDICADOR NET

Pipeta de 10 mL bagueta 2 erlenmeyer Pizeta Luna de reloj 02 fiolas de 50 mL

III. PROCEDIMIENTO

Diagrama de Procesos

A. Dureza total

10 mL solucion patron de

H2O caño

2 mL de buffer

2 mL de KCN

1 gota de NET

Solución Coloreada

Valorar con EDTA

B. Dureza permanente

5 mL de H2O caño

5 mL de H2O destilada

2 mL de Buffer

2 mL de KCN

1 gota de NET

Solución formada coloreada

Metal + Indicador MIn

Valorar con EDTA

M(EDTA) + In

IV. OBSERVACIONES

Dureza total

Se observa que al mezclar 10 mL de agua de caño, buffer, KCN y NET toma una coloración grosella ( ).Se observa que al titular con EDTA la solución de color grosella cambia a color azul ( ).

Dureza permanente

Se observa que al hervir y evaporar la mitad del agua de caño no hay precipitado.Se observa observa que al m al mezclar 10 mL de agua de caño, buffer, KCN y NET toma una coloración grosella ( ).Se observa que al titular con EDTA la solución de color grosella cambia a color azul ( ).se observa que se gasta más solución EDTA en la primera titulación (DUREZA TOTAL) = 6Ml mientras que en el otro procedimiento solo se usó la mitad.

V. CALCULOS

A. Preparación de Soluciones

NaOH 1N

V=100mLM=N /θM=1

[NaOH ]=nNaOHV Sol

=

mNaOHPM NaOH

V Sol

[NaOH ]×V Sol=mNaOHPM NaOH

mNaOH=[NaOH ]×V Sol×PM NaOH

mNaOH=(1M)×(0.1L)×(40 gmol

)

mNaOH=(1 molL

)×(0.1L)×(40 gmol

)

mNaOH=4 gr .

HCl 1NN=θ .M

Nθ

=M

11=M=1

V HCl=M×V ×PM×1ρ× 1

%×100

V HCl=1 mol¿ ×0.1<×36.45 gmol

× 1

1.19 gmL

× 138×100

V HCl=8.06mL

EDTA 0.01 M

nmoles=mPM

M= nV

M=

mPMV

m=M ×V ×PM

m=0.01 mol¿ ×0.25<×292.24 gmol

m=0.73 g

B. Dureza del agua (total y permanente), expresada en mg dureza total/L Y mg CaCO3/L

DUREZA TOTAL

nCa 2+¿=nEDTA ¿

nCa2+¿= [EDTA ]×V EDTA¿

Se sabe N=Mθ

N EDTA=[EDTA ]×θ

nCa2+¿=(N EDTA

2 )×V EDTA ¿

Se sabe que la dureza está en ppm = mg/L

Dividiendo entre el Volumen de agua para determinar determinar la dureza en (ppm = mg/L)

Conversión de Ca2+ / CaCO3

Dureza= (( NEDTA2 )×V EDTA

V agua)

⏞

molCa2+¿× 2molCaCO3

1molCa 2+¿×100gCaCO3

1molCaCO3×1000mg

1g ¿¿

Dureza= ( N EDTA×V EDTA

2.V agua )⏞

molCa2+¿× 2molCaCO3

1molCa2+¿×PFCaCO3× 1000mg

1 g¿¿

Dureza= ( NEDTA×V EDTA

2.V agua )⏞

molCa2+¿× 2molCaCO3

1molCa2+¿×PFCaCO3

gmol

× 1000mg1g

¿¿

Dureza=N EDTA×V EDTA

V agua× PFCaCO3

×1000

Dureza=( N EDTA×V EDTA×PFCaCO3

V agua )×1000

DUREZA PERMANENTE

Dp=Vp×MEDTA×PMCaCO 3

×1000mgg

V H2O

Dp=3×292.24 g

mol×100 g

mol×1000 mg

g10mL

VI. DISCUSIONES

Para la determinación de la dureza del agua (potable, en este caso) usamos un agente quilométrico que es el EDTA, para determinar la concentración de Mg2+ y Ca2+ presente en el agua. Esta valoración directa de los iones metálicos por una disolución patrón EDTA es factible cuando se dispone de un método adecuado para señalar el punto final, en este caso el magnesio y otros iones divalentes se pueden determinar de esta manera usando el indicador de metales, negro Eriocromo T. La valoración se llevó a cabo en disolución algo basicasiendo la reaccion general.

Mg2+(ac) + H2Y2–

(ac) ↔ MgY2– (ac) + 2H+

(ac)

Para detectar el punto final de la valoración con EDTA se usa Eriocromo T un ion metálico que es un compuesto cuyo color cambia cuando se une a un ion metálico. Para que sea útil el indicador, debe unirse al metal con menos fuerza de EDTA.

MgIn + EDTA → MgEDTA + In

Rojo Incoloro Incoloro Azul

Al princio de la valoración se añade una pequeña cantidad de indicador In e la disolución incolora (agua con Ca2+ y Mg2+ ), con la que se forma una pequeña cantidad de complejo rojo. A medida que se va añadiendo el EDTA este reacciona reacciona primero con el Mg 2+ libre, cuando se conmsume todo el Mg2+ libre, la ultima porción de EDTA añadida antes del punto de equivalencia desplaza al indicador del complejo rojo MgIn. El cambio de color rojo del MgIn, al azul del In libre señala el punto final.

VII. CONCLUSIONES

La muestra de agua analizada se clasifica, en términos de su dureza, como poco dura o media. Los volúmenes de EDTA empleado para la titulación son muy precisos, sin embargo no se

puede afirmar la exactitud que poseen porque no se conocen los valores reales. El agua destilada se clasifica, en términos de de dureza de agua, como suave. La dureza de agua examinada, se debe mayoritariamente a los iones de calcio y

minoritariamente a los iones de magnesio.

VIII. BIBLIOGRAFIA

Vogel Arthur, “ Quimica Analitica Cuantitativa ”, sexta edicion, Editorial Kapeluz , Argentina-1983, Pág: 78-85.

(1) R.A. Day, “Química Analítica Cuantitativa”, Quinta Edición, Editorial Prentice Hall, México 1989, Pág:241-264,753,

(2) Daniel C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Segunda Edición, Editorial Reverte S.A, España 2001, Pág:168, 301-323.