AENOR

Dra. Agustina Sánchez. Directora Técnica AENORlaboratorio

Fecha 10 de junio de 2014

Ejercicios intercomparativos

Caso práctico ejercicio de gluten AENOR-GSC

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AENOR, entidad española, privada, independiente, sin ánimo de lucro, reconocida en los ámbitos nacional, comunitario e internacional tidesarrollo de las actividades de Normalización, Certificación y Ensayo, a mejorar ene como propósito contribuir, mediante el la calidad de las empresas, sus productos y servicios, así como proteger el medio ambiente y, con ello, el bienestar de la sociedad.

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1. Texto

2. Texto

3. Texto

4. Texto

5. Texto

6. Texto

7. Texto

AENOR es la Entidad Líder en Evaluación de la Conformidad en España

AENOR laboratorio cuenta con la acreditación de ENAC (ISO 17025) para la realización de análisis microbiológicos y físico químicos en aguas y alimentos.

AENOR cuenta con el respaldo de la Entidad Nacional de Acreditación, cuyas acreditaciones dan validez a los certificados emitidos por AENOR

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AENOR Laboratorio

AENOR laboratorio †laboratorio completa, como laboratorio de ensayo, los servicios de

Inspección y Certificación. Estos tres servicios configuran lo que se conoce como proceso de evaluación de la conformidad.

Objetivos de su actividad:

1. Ofrecer un Servicio Global

2. Ofrecer una alta Especialización

3. Ser un Referente en el sector agroalimetario

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AENOR Laboratorio

Árbol de servicios Los servicios del laboratorio se estructuran en tres departamentos diferentes, realizando distintos tipos de análisis

Laboratorio microbiológico

Laboratorio físico químico

Laboratorio sensorial

Laboratorio físico químico:

Alérgenos:

a. Gluten - Acreditado ENAC

b. Soja

c. Frutos secos

d. Proteína de huevo

e. Lactosa

f. Caseína

g. Beta lacto globulina

h. Otros....

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AENOR-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN

UNE-EN ISO/IEC 17025: Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración

Apartado 5.9. Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración recoge:

“El laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos llevados a cabo” e incluye la participación en programas de intercomparación entre las herramientas básicas de aseguramiento de calidad de los laboratorios.

Guía sobre la participación en programas de intercomparaciones G-ENAC-14 Rev. 1 Septiembre 2008

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Aspectos a tener en cuenta para la evaluación de proveedores

Descripción de la planificación

Número de rondas

Rango de trabajo

Número de participantes previstos

Tipo de ítem

Materiales y transporte

Instrucciones

Estadística utilizada

Método de evaluación de los participantes

Contenido del informe.

AENOR-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN

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INFORME

Información del ítem

Datos de los participantes: Resultados excluidos Laboratorios con resultados inferiores al límite de cuantificación Información sobre los métodos de medida

Tratamiento estadístico: Valor asignado: consenso Dispersión de los resultados del conjunto de participantes: valor de consenso

Incertidumbre del valor asignado: valor de consenso

Evaluación del rendimiento

ejercicio > 1.2 p * ejercicio: desviación estándar que describe la dispersión de los resultados de los participantes *p: desviación estándar diana u objetivo establecida

Ux = ejercicio/ n

Relación adecuada (U2xa) y p

2 al fin previsto (p) sería:

U2xa/p

2 ≤ 0,1

“z-score” Z = (x – xa)/ p

AENOR-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN

AENOR

AENOR-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN

ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

AENOR

AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

0

5

10

15

20

AENOR02/11 AENOR02/12 AENOR02/13

13 14

18

Participantes

Repiten 8 participantes

Repiten 8 participantes

Perfil de los participantes: Laboratorios de análisis de control Industria alimentaria Centros públicos (laboratorios, universidades, …) Centros tecnológicos

Alcance: Rango 1-200 mg/kg de gluten objetivo:25 % Asignada por el proveedor, considerada coherente con el tipo de ensayo y su precisión.

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AENOR02/13 AENOR02/12 AENOR02/11

Alimento infantil a base de cereales sin gluten

- Muestra sin gluten M2 Muestra sin gluten M1

Muestra adicionada con harina:

Concentración de gluten en el entorno

de 50 mg/kg. M1

Muestra adicionada con harina:

Concentración de gluten por

debajo de 30 mg/kg M1

Muestra adicionada con

harina:

Concentración de gluten por

debajo de 100 mg/kg M2

AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Ítems

Muestras envasadas a vacío. Distribuidas a temperatura ambiente

Homogeneidad

Realizada en AENOR

Laboratorio acreditado

para este ensayo

Desviación típica encontrada debe cumplir:

Criterios internos de GSC respecto a la desviación típica encontrada en la

validación del proceso

Variabilidad máxima de 0,3veces la objetivo

Verificación en más del 25 % de envases distribuidos

Resultados: ok Estabilidad

Realizada en AENOR

Laboratorio acreditado

para este ensayo

Tres envases

La diferencia entre ensayos de homogeneidad y estabilidad difieren en menos

de 0,3 veces objetivo

Resultados: ok

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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Tratamiento de los resultados

Eliminación de resultados estadísticamente anómalos

Establecimiento de los parámetros del ejercicio: Valor de referencia (VR) y sigma ()

Evaluación de los laboratorios

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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Establecimiento de los parámetros del ejercicio

VR: valor de consenso de los participantes, expresado como la media de los resultados aceptados

Valor Sigma :desviación estándar objetivo definida que se establece a partir de valores históricos ó coherentes con la tipología de ensayo y su variabilidad como ocurre en esta ocasión al no existir valor de precisión de fuentes reglamentaria: (1/3 LQ y 25 %)

El valor asignado va acompañado de su incertidumbre asociada calculada según:

I=t(0,05; p-1)S/p; S desviación típica y p el número de laboratorios asignantes

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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

UNE-EN ISO 17043, establece, cuando se cumple que la incertidumbre típica Uva acompañada al valor asignado Va (valor de consenso) ≤0,3objetivo:

Ecuación Z =(valor de laboratorio – valor de referencia)/ objetivo

Criterio de aceptación: Z ≤ 2 satisfactorio 2< Z ≤3 cuestionable Z > 3 No satisfactorio

Evaluación de los laboratorios

Cálculo de la repetibilidad de cada laboratorio, a través del cálculo del término fr: diferencia obtenida entre los resultados del laboratorio/diferencia asignada (repetibilidad del ejercicio): Criterio de aceptación:

fr ≤ 1 satisfactorio 1 <fr≤ 1,5 cuestionable fr > 1,5 No satisfactorio

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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Resultados

Ensayo 2011 2012 2013

Muestras M1 M2 M1 M2 M1

Nº laboratorios 13 13 14 14 18

Nº laboratorios asignantes de valor - 9 11 - 16

Valor teórico (mg/kg) < 10 50,6 24,5 < 10 -

Valor consenso (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9

Valor asignado (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9

Sigma objetivo 3,33 12,373 7,435 3,33 14,487

Sigma experimental - 4,91 6,001 - 16,408

Iv asignado (95 %) - 12,373 4,031 - 8,743

Z ≤ 2 13 13 11 12 17

Z >2 ≤ 3 0 0 0 0 1

Z > 3 0 0 3 2 0

r - 16,4 6,14 - 9,51

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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Metodología empleada

0

2

4

6

8

10

12

14

Ingezim Gluten

R-Biopharm Glutentox Sandwich

G12

Operon No kit comercial

Elisa AgraQuant

Romer

Neogen

2011 3 7 1 1 1 0 0

2012 3 10 0 1 0 0 0

2013 2 13 0 1 0 1 1

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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Objetivos del estudio de número Índice de

Compatibilidad (IC):

Confirmar que las incertidumbres de los participantes son

verdaderas o se han subestimado

Aportar información sobre la calidad técnica de los resultados

VA: valor asignado VL: valor obtenido por cada participante IVA: incertidumbre del valor asignado IVL: incertidumbre del resultado de cada laboratorio

IC ≤ 1 1≤ IC ≤ 1,5 IC ≤ 1,5

Compatible Aceptable Incompatibles

Informe de la Incertidumbre

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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Relación de Z-score con IC

Z-score Satisfactorio Z-score Insatisfactorio

IC satisfactorio Incertidumbre Verdadera Incertidumbre Excesiva

IC Insatisfactorio Incertidumbre Subestimada Problemas Analíticos

Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2011

Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración

M2 (2011)

2 49,7 9,18 0,01 0,02

Incertidumbre

Verdadera

4 44,9 1,40 -0,37 1,14

7 72,7 23,1 1,88 0,99

10 49,2 26,3 -0,02 0,01

11 48,1 13,0 -0,12 0,11

12 71,9 20,0 1,81 1,10

13 49,1 12,3 -0,04 0,03

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Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2013

AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2012

Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración

M1 (2012)

3 30,3 8,16 0,08 0,07

Incertidumbre Verdadera

4 37,2 9,00 1,00 0,76

6 26,9 3,00 -0,39 0,58

7 26,1 7,18 -0,49 0,44

8 30,6 1,50 0,11 0,20

9 23,1 5,13 -0,89 1,02

10 28,7 7,17 -0,14 0,13

11 58,0 5,00 3,80 4,40 Problemas Analíticos

12 23,4 27,60 -0,85 0,23

Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración

M1 (2013)

1 73,1 14,34 1,04 0,90

Incertidumbre verdadera

6 47,5 30,00 -0,72 0,33

7 39,4 1,50 -1,28 2,09

8 32,5 25,20 -1,76 0,96

9 74,0 14,80 1,10 0,93

12 59,7 14,90 0,12 0,10

13 37,6 27,60 -1,40 0,70

14 42,8 0,36 -1,05 1,74

15 76,0 14,10 1,25 1,09

18 56,8 4,60 -0,08 0,12

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GRACIAS POR SU ATENCIÓN

Dra. Agustina Sánchez. Directora Técnica AENORlaboratorio