Lati nAmerican l osrnal 01 Metall sag y aud Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

El tamaño de grano en la superplasticidad de la aleación Eutectoide Zn - 22% Al.

José A. García M.Escuela de Mecánica, Facultad de Ingeniería, Universidad del Zulia, Maracaibo, Venezuela

El objetivo del presente trabajo es estudiar la influencia del tamaño de grano en el comportamiento superplás-tico de la aleación Zn-AI cercana a la composición eutectoide. La aleación se obtuvo por fundición de los me-tales Al y Zn con alta pureza, en proporción de peso correspondiente a 78% Zn y 22% Al, para ello se utilizóun horno de resistencia eléctrica sin atmósfera controlada. El material obtenido fue sometido a un tratamientocon el objeto de obtener una estructura de grano fino, luego a una prueba de tensión en condiciones de tem-peratura y velocidad de ensayo controladas a fin de medir el alargamiento que soportaba hasta llegar a la rup-tura.

De cada probeta se tomaron muestras que fueron preparadas metalúrgicamente para medir el tamaño de granoy conocer su relación con la rata de deformación impuesta y con el esfuerzo de tensión generado. Se logró laestructura con un tamaño de particulas adecuado que permitió deformaciones superiores a 1000%.

The grain size on the superplastic Eutectoid alloy Zn - 22% Al.The objective of this research was to study the effect of the grain size on the superplastic eutectoid alloy Zn-AI.This alloy was obtained by melting Al and Zn with a ratio in weight 22% Al and 78% Zn. To make it a electricalfurnace without controled atmosphere was used. This alloy was heat treated in order to obtain afine grain. Af-ter trat, a specimen of this alloy was tensile tested with temperature and speed under control, so that the strainrate could be measure up the failure.

The grain size of each specimen was measured to see its effect on the straln rate -and stress. In some specimenthe grain size was so small that it was possible to obtain a strain up 1.000%.' "' • .1'.

INTRODUCCION

Por superplasticidad se entiende la habilidad de unmetal o aleación, bajo condiciones apropiadas de mi-croestructura, temperatura y rata de deformación, deexperimentar un gran alargamiento sin la formación decuello excediendo su ductilidad normal.

La mayoría de los metales y aleaciones metálicascuando son sometidos a procesos de estirado en ten-sión, deforman un porcentaje que oscila entre 5 y50%, antes de llegar a romperse. Se ha conseguido queun gran número de materiales, particularmente aleacio-nes metálicas de dos fases eutécticas o eutectoides, [1,21 presentan este comportamiento superplástico, alcan-zando elongaciones superiores a 1000% en algunoscasos. Este fenómeno ha sido objeto de considerableactividad investigativa durante los últimos años. Envarias publicaciones, los autores [3-8] han desarrolla-do algunas teorías para explicarlo, pero aun el meca-nismo preciso de deformación ocurrido durante el flu-jo superplástico no es comprendido. [9-11]

Dos teorías son admitidas para obtener el comporta-miento superplástico, [12] una basada en la reacciónviscosa de los metales a una tensión externa bajo con-diciones especiales, que generan internamente una al-ta tensión independiente de la carga aplicada, la se-gunda está asociada a los metales y aleaciones que man-tienen un tamaño de grano excepcionalmente fino,cuando son sometidos a tensión a temperatura isotér-mica por encima de la mitad de su temperatura abso-luta de fusión; a esta teoría se le conoce como "Super-

plasticidad de micrograno". [13] Sobre esta última teo-ría se han unificado criterios metalúrgicos, y se diceque cualquier material puede ser superplástico siemprey cuando satisfaga las siguientes condiciones particu-lares de la microestructura: a) un tamaño de grano fi-no inferior a 10 ¡J. m, b) Estructura de grano equiaxial,e) una estructura de dos fases para mantener el tamañofino del grano durante el ensayo. El crecimiento delgrano bajo las condiciones de ensayo debe ser bajopara permitir que la deformación ocurra a las tempe-raturas de formación superplástica.

Es sabido que a altas temperaturas la resistencia delmaterial es inversamente proporcional a la raíz cua-drada del tamaño de grano (Relación de Petch). [121

La estructura de grano fino necesaria, se puede lo-grar por trabajo mecánico en caliente, por producciónmecánica de algunas aleaciones (laminado simultáneode capas de diferentes metales y/o metalurgia de pol-vos) y por tratamiento térmico (generalmente hornoge-neización, temple y envejecimiento).

El objeto del presente trabajo consiste en lograr quela aleación Zn-AI cercana a la composición eutectoidese comporte superplásticamente, preparando para elloinicialmente la aleación por fundición y al someterla aun tratamiento térmico adquiera las propiedades demicroestructura necesarias para dicho comportamiento.Después que el material presente el fenómeno deseado,realizar un estudio del crecimiento de la partícula enlas zonas afectadas y no afectadas por la deformación.

Las principales ventajas de la deformación super-plástica son: El incremento de la formabilidad en ope-

90

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

raciones de trabajo de metales, reducción de las car-gas de trabajo, eliminación de la energía almacenadapor el trabajado en frío y de los esfuerzos residuales,y el control de la microestructura y propiedades en losproductos después de formados. Un ejemplo destacadodonde esta técnica puede ser usada es en la industriaautomotriz y la industria aeronáutica, en ellas actual-mente se realizan investigaciones.

Se consiguió el comportamiento superplástico en laaleación estudiada, alcanzando elongaciones hasta de1060% y se observó que hay crecimiento de la partícu-la, primero por la exposición del material a ciertas tem-peraturas de ensayo, segundo con el incremento de ladeformación de manera proporcional.

No es la intención del trabajo estudiar el mecanismode deformación a pesar del conocimiento de varias teo-rías existentes al respecto.

DESARROLLO EXPERIMENTALPara el estudio se seleccionó la composición en peso

correspondiente a la aleación eutectoide Zn-22 % Al.utilizando para preparar la fundición: Zn con purezaen peso de 99,99% y Al con 99,84% de pureza enpeso, y una mufla.

Primero se fundió el Al a una temperatura de 750De,su temperatura de fusión es 660De aproximadamente,pero este sobrecalentamiento es necesario porque alagregar el Zn en forma de granalla, en pequeñas can-tidades, disminuye la temperatura 'en una proporcióntal que permite al baño mantenerse a unos 800e porencima de la línea de liquidus del diagrama de equi-librio de fases de la aleación binaria Zn-Al, esto y' laagitación frecuente del baño influyen para lograr ho-mogeneidad.

La temperatura de colada es de 550° e, satisfaciendola expresión Tc=Tf± 10% Tf, que garantiza homo-geneidad de la aleación en estado líquido y se puededespreciar la volatilización del Zn, se vierte la aleaciónen una coquilla enfriada con agua.

La forma geométrica de las piezas obtenidas porfundición son barras, que posteriormente se mecani-zan generando la probeta con la configuración geomé-trica y dimensiones que aparecen en la figura 1, de talforma que no presenten concentración de esfuerzos ysatisfaciendo las limitaciones que impone el sistemade ensayo.

Fig. l. Configuración y dimensiones de la prob~ta

Por la dificultad existente para leer las marcas de lalongitud inicial de medida, después de la elongacióndebido a que éstas desaparecen, se optó por utilizar ladistancia total de 15 mm entre los extremos roscadoscomo longitud inicial de medida.

Los análisis químicos del material realizados porEspectroscopía de Absorción Atómica presentaron lossiguientes-resultados: 80±0,5% en peso de Zn y 20±± 0,5 % en peso de Al. Al comparar con la composi-ción equivalente al eutectoide, que era la original, seaprecia una diferencia que la convierte en una aleaciónhipereutectoide, la diferencia en peso de la composi-ción posiblemente es ocasionada al no utilizar elemen-tos desoxidantes para el Al, así que la rata de oxida-ción del Al, es superior a la rata de volatilización delZn, o tal vez el aluminio haya sido sacrificado por elsobrecalentarniento en el estado líquido.

Las probetas de la figura 1, después de mecanizadas,presentaban una estructura de fundición formada pordentritas, tal y como se observa en la figura 2, dondela fase oscura fue identificada en el microscopio elec-trónico de barrido, como la fase rica en Al, mientrasque la fase clara es la fase rica en Zn.

De las formas existentes para obtener el comporta-miento superplástico, se aplicó la conocida como Su-perplasticidad de Micrograno y para conseguir el gra-no fino se seleccionó un tratamiento térmico que rom-piera la estructura de fundición originando un granofino homogéneo y dos fases estables. Las probetas fue-ron sometidas a un calentamiento hasta 375 De en unhorno de resistencia eléctrica y mantenidas a esta tem-peratura durante un tiempo de 50 horas para que sehomogeneizara el material, luego enfriadas en agua sa-lada a temperatura ambiente, seguido de un envejeci-miento de 24 horas, que permitiese la precipitación dela fase metaestable, retenida por el enfriamiento vio-lento que produjo un grano fino, en dos fases estables.La microestructura obtenida por este tratamiento es

2a. Magnificación 75 X

91

tura controlada por un horno de resistencia eléctrica,con el cual se consigue una precisión de 2 °C en latemperatura deseada.

El tiempo de permanencia de la probeta en el hor-no fue de 2 horas antes del ensayo de tensionado, conel propósito de garantizar una distribución de tempe-ratura estable y uniforme. Para cada ensayo de ten-sión se habían fijado previamente las condiciones detemperatura y velocidad del cabezal de la máquinaInstron como una función de la rata de deformación.

Un ejemplo de una probeta antes y después del en-sayo de tensión en la cual se logró una alta elongación,es observada en la figura 4. Para el estudio en el mi-croscopio electrónico de las microestructuras en lasprobetas ensayadas, se hicieron cortes transversales a10 largo de la probeta y en las zonas que lo permitíancortes longitudinales, los trozos así obtenidos recibie-ron un acondicionamiento metalúrgico de pulido y ata-que químico.

LatinAmerican [o urna] 01 Metallurgy and Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

2b. Magnificación 1500 X

Fig. 2. Estructura dendrítica de fundición. La fase oscurafue identificada como la fase rica en Al, la faseclara como la fase rica en Zn.

vista en la figura 3, la partícula es de un diámetro pro-medio (diámetro de fases) de 0.7 urn aproximadamen-te, generalizando se dice que inferior a 1 um, o alrede-dor de 1 urn. Se visualizan dos fases, una clara iden-tificada como la fase rica en Zn y la oscura como faserica en Al.

Fig. 3. Microestructura de la aleación Zn-20% Al, despuésdel tratamiento térmico que origina condiciones su-perplásticas. Magnificación 5000 X.

Las probetas tratadas térmica mente y con la estruc-tura adquirida que satisface las condiciones de tamañode grano fino y dos fases estables, se sometieron a en-sayos de tensión en una máquina Instron y a ternpera-

Fig. 4. Elongación Máxima (1060%)

Las muestras al ser observadas a temperatura am-biente en el microscopio permiten ver la microestruc-tura del material cuando fue elongado, en la zona noafectada por la deformación (zona roscada), o dondeel efecto no es apreciable. Así como las modificacionesde la partícula en la zona afectada por la deformaciónsuperplástica.

RESULTADOS y ANALISIS

Algunas de las probetas ensayadas mostraron elon-gaciones superiores a 1000%, factor representativo delcomportamiento superplástico de la aleación estudiada.Un ejemplo de estos resultados ya fue mostrado en lafigura 4, donde se alcanzó una elongación de 1060%a una temperatura de ensayo de 300°C y la velocidadde desplazamiento del cabezal de la máquina 0.25 cm/min, equivalente en este caso a una E=2.38 seg.

Con el tratamiento térmico se logró una estructuraequiaxial con un tamaño de grano fino, mostrado enla figura 3, satisfaciendo así uno de los requisitos es-tablecidos para el comportamiento superplástico.

En las fotografías de las microestructuras obtenidasen las muestras preparadas que fueron cortadas de lasprobetas ensayadas y en zonas no afectadas por la de-formación, se aprecia el crecimiento del tamaño de laspartículas cuando el material es sometido a calenta-miento previo al ensayo, es decir, a las condiciones deensayo para lograr superplasticidad, en este caso tem-peraturas de 200 250 y 300°C. Un ejemplo represen-

92

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

tativo del crecimiento en el tamaño de la partícula conrespecto a la temperatura de calentamiento que duran-te 2 horas fue expuesta la probeta, es visto en la figu-ra 5, partes 5a, 5b y 5c. Se observa en estas figuras uncrecimiento de la partícula en proporción con el incre-mento de la temperatura, pero es de hacer notar quelas fases se mantienen aproximadamente equiaxiales.

5a

Desde el punto de vista de que con el crecimiento delgrano se alcanza menor deformación, contrasta con es-to la figura 6, donde se muestran algunas probetas en-sayadas y reflejan que el incremento de la elongaciónes proporcional al aumento en el tamaño de grano, es-to es debido a que el óptimo comportamiento super-plástico del material en estudio está entre 250 y 300°C.

Sb

Se

Fig. 5. Fotografías que muestran el crecimiento del tamañode la partícula, cuando el material es calentado du-rante dos horas antes de ser ensayado a tensión.Magnifícacíón 5000-X. Las temperaturas de calen-tamiento son: (5a) 300°C, (5b) 250°C, (Sc)200°C.

•

93

LatinAmerican [ournal 01 Metallurgy and Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

(o)

(b)

(e)

Fig. 6. Influencia de la temperatura de ensayo sobre laelongación (a) T=300°C, (b) T=250°C, (e)T=200°C. .

El esfuerzo rnaximo necesario para la deformaciónes alcanzado rápidamente disminuyendo luego este va-lor en una forma exponencial respecto al desplazamien-to del cabezal de la máquina Instron (elongación). Losmáximos valores de esfuerzo registrados en este estu-dio a condiciones óptimas de superplásticidad son delorden de 0.38 ka/rnm', valor muy bajo si es compa-rado con el esfuerzo en condiciones no superplásticasque es 8.4 kg/rnm". Esto permite escribir que este ma-terial puede ser reformado con poca fuerza en estascondiciones, por lo tanto, es menor la energía almace-nada, menor la energía necesaria para la deformación,disminuyendo así los costos de producción.

Las figuras 7 y 8 corresponden a secuencias foto-gráficas tomadas en las muestras preparadas metalúr-gicamente de dos probetas ensayadas y seleccionadas,para analizar el comportamiento del grano a lo largode la probeta deformada, se aprecia un incremento dela partícula proporcional al incremento del efecto dela deformación. Ya se dijo que la deformación dismi-nuye con el crecimiento de grano, por eso se hace ne-cesario que las fases de la estructura sean lo suficiente-

mente estables, para ampliar el porcentaje de elonga-ción. La secuencia de la figura 7 corresponde a unaprobeta ensayada a una temperatura de 2S00e y unavelocidad del cabezal de la máquina de 0.5 cm/min,equivalente a una E = 4.35 Seg.:' y donde se obtuvo unaelongación de 10 12 %. En la zona rascada de la pro-beta se nota en las diferentes muestras ya sea en el áreatransversal o en la sección longitudinal, que no hayvariación en el tamaño de la partícula, se consideraque esta zona no fue afectada o de muy poca influenciapor la deformación. La estructura se mantiene aproxi-

madamente equiaxial. En la zona de poco efecto, apre-ciable efecto y efecto muy marcado de la deformaciónse observa un crecimiento del grano en ese orden, si-gue siendo la estructura aproximadamente equiaxialy no se distingue alguna tendencia de la partícula aestar alineada en cierta dirección. Estos mismos seña-lamientos son válidos para la probeta considerada enla secuencia de fotografías de la figura 10, la cual sólose elongó 309%, cuando fue ensayada a una tempera-tura de 2000e y con una velocidad del cabezal de 1,5cm/mino

Es importante aclarar lo siguiente: los resultados delos análisis químicos expresaron que la aleación tienela composición Zn-20%Al aproximadamente, esta com-posición que a temperaturas inferiores a 27Soe tienelas fases estables a+~,según el diagrama de equilibriode las fases Al-Zn, al ser calentada a 3000e se trans-formó en las fases a+~, los resultados de elongaciónobtenidos a esta temperatura son altos, sería interesan-te observar en el microscopio adecuado si en realidada esa temperatura aparecen las fases nombradas, si esasí conviene estudiar el comportamiento superplásticoen esta parte del diagrama de equilibrio, porque exis-ten resultados en que el mejor comportamiento super-plástico de la aleación es a 2500e.

La figura 7 corresponde a una secuencia fotográfi-ca de la microestructura a lo largo de una probeta dela aleación Zn-20% Al superplástica, la cual presentóuna elongación de 10 12 % cuando fue ensayada a ten-sión, recibiendo un calentamiento previo durante 2 ho-ras a 250° e, Magnificación 5000 X.

A continuación se representa gráficamente la pro-beta seccionada, donde se señalan las zonas a las quepertenecen las fotografías que siguen.

94

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

7a. 7e. 7e. 70 7h .~ . . 71

7b. 7d. 7f.

7a.L . 7b

as mícroestructuras corresponden a la d d •zona on e no se aprecia ningún efecto de la deformación plástica.

95

•

LatinAmerican [ournal 01 Metallurgy and Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

7 c. 7d.

7e. 7fMicroestructuras en zonas afectadas y no afectadas por la deformación plástica. 7c. Zona sin ningún efecto. 7d. Se aprecia

un pequeño efecto. 7e. Ya se aprecia un crecimiento de la partícula. 7f. Zona con mayor deformación plástica.

96

•

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

7g, 7h .

.~

f,

7; 7j .En las microestructuras señaladas se observa como crece la partícula con el incremento de la deformación plástica a lo largode la probeta ensayada. 7j. Magnífícación 3.500 X.

97

LatinAmerican [ournal 01 Metallurgy and Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

La secuencia fotográfica en la figura 8 pertenecen auna probeta ensayada a tensión con un calentamientoprevio de 200°C durante 2 horas, en la cual se consi-guió una elongación de 309 % la mínima en este es-

tudio de la aleación Zn 20% Al, Magnificación SOOOX.Las fotografías corresponden a las zonas indicadas

en el esquema presentado a continuación.

8e.

8b 8d.

8a. 8bLas microestructuras mostradas corresponden a la zona que no ha sido afectada por la deformación plástica.

98

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, NQ 2, 1981

8e. 8d.

8eEn las microestructuras señaladas se observa como crece la partícula con el incremento de la deformación plástica a lo largode la probeta ensayada.

99

..

LatinAmerican [ournal o/ Metallurgy and Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

CONCLUSIONES

1. La aleación Zn-20% Al, resultante de la fundicióncuando es sometida al tratamiento térmico de homo-geneización a 37SoC, enfriamiento en agua salada yenvejecimiento de 24 horas, da origen a una estructurade fase estable, con grano fino, que ensayada en con-diciones de 2S0 ó 300°C, presenta un comportamientosuperplástico, permitiendo elongaciones superiores a1000%.

2. Durante e! tiempo de calentamiento previo alensayo, e! tamaño de la partícula crece, pero su estruc-tura es aproximadamente equiaxial. No existe unaorientación definida de las partículas. A mayor tempe-ratura se incrementa e! tamaño de! grano.

3. La deformación del material aumenta e! tama-ño de la partícula, la estructura se mantiene equiaxialy no hay tendencia de la partícula a orientar en algunadirección.

4. Este comportamiento superplástico implica quela resistencia a la deformación es muy baja, apenas unapequeña fracción de la resistencia en condiciones nosuperplásticos.

S. Es posible lograr mayores elongaciones si me-diante un tratamiento térmico u otro procedimiento selogra una estructura de dos fases más estable.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

R. H. [ohnson, SuperpIasticity, MetaIlurgical Reviews,15 (1970) 115.

2 P. Chaudharí, SuperpIasticity, Sciencie & Technology,September 1968 pp. 42-50.

3 A. A. Bochvar, Izvest, Akad, Nauk SSSR, Otd, TckhnNauk 5 (1948) 649.

4 E. A. Underwood, A. Review of SuperpIasticity and Re-lated Phenomena, J. MetaIs 14 (1962) 914.

5 W. A. Backofen, I. R. Turner and D. H. Avery, Super-plasticity in an aluminum - Zinc Alloy, ASM. TransQuart, 57, N? 4, (1964).

6 M. G. Lozinsky and I. S. Simeonova, Act Met, 7 (1959)709.

7 F. R. N. Nabarro, Report of conference on the Strengthof Solids, p. 75, London (Phys. Soc.) , 1948.

8 D. H. Avery and W. A. Backofen, A Structural basis forsuperplasticity, Trans, Amer. Soco Metals, 58 (1965) 55l.

9 R. E. Srnallman, Modern Physical Metallurgy, EditorialButter-Worths, V edición, London, 1970.

10 J. A. García, Características mecánicas de la deformaciónSuperplástica y comparación con los modelos teóricos.Universidad del Zulia, Fac. Ing., 1978.

11 T. J. HeadIey and D. Kalish, PracticaI Aplications of Su-perplasticity, Lockheed - Georgia Company, January 1970.

12 D. M. Taplin, G. L. Dunlop, S. Sagat. Aleaciones Super-plásticas de cobre, II Conferencia Interamericana de Tec-nología de Materiales, (1970) 253.

13 T. Y. M. Al Naib and J. L. Duncan, Superplastic MetalForming, Int. J. Mech, Sci. Pergamon Press. 12 (1970)463.

100