El Zinc es un metal con relativo bajo punto de fusión (419 · termofluencia [3]. De esta manera,...

1

INDICE.

I. Índice…………………………………………………………………………... 1 II. Resumen………………………………………………………………………. 3 III. Abstract……………………………………………………………………...... 4 IV. Introducción…………………………………………………………………… 6

Capítulo I. Revisión bibliográfica.

1.1 Aleaciones zinc-aluminio……………………………………………… 7 1.2 Propiedades de las aleaciones zinc-aluminio………………………. 10 1.3 Influencia de los elementos aleantes sobre las propiedades de las

aleaciones de zinc……………………………………………………………

13 1.4 Aleaciones antifriccionantes……………………………………………. 14 1.5 Microestructura de las aleaciones zinc-aluminio…………………… 18 1.5.1 Microestructura de la aleación ZA-27…………………………… 20 1.6 Métodos para mejorar las propiedades mecánicas de las

aleaciones zinc-aluminio……………………………………………………

21 1.6.1 Adición de manganeso…………………………………………… 23

Capítulo II. Desarrollo experimental. 2.1 Preparación de la aleación madre………………………………… 24 2.2 Preparación de las aleaciones ZA-27…………………………………. 25 2.3 Análisis químico………………………………………………………… 30 2.4 Proceso de maquinado………………………………………………… 30 2.5 Prueba de dureza……………………………………………………… 31 2.6 Tratamientos térmicos…………………………………………………… 31 2.7 Prueba de desgaste…………………………………………………… 32 2.8 Preparación metalográfica……………………………………………… 34 2.9 Prueba de microdureza…………………………………………………. 35 2.10 Microscopia óptica……………………………………………………… 35 2.11 Microscopia electrónica de barrido…………………………………… 35 2.12 Análisis por difracción de rayos X…………………………………….. 36

Capítulo III. Resultados y discusión. 3.1 Composición química de las aleaciones………………………………. 37 3.2 Dureza…………………………………………………………………… 38 3.2.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la dureza

promedio de las aleaciones sin TT……………………………………

43 3.2.2 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la desviación

estándar de la dureza de las aleaciones sin TT………………………

45 3.2.3 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza

promedio de las aleaciones con TT…………………………………….

46 3.2.4 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la

desviación estándar de la dureza de las aleaciones con TT………

48 3.2.5 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza

2

promedio de las aleaciones sin y con TT…………………………… 49 3.2.6 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la

desviación estándar de la dureza de las aleaciones con y sin TT….

52 3.3 Microdureza………………………………………………………………. 54 3.4 Resistencia al desgaste…………………………………………………. 57 3.4.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn, TT y número de

ciclos sobre la el índice de desgaste Taber……………………………………….

61

3.5 Microscopia óptica……………………………………………………… 63 3.6 Microscopia electrónica de barrido…………………………………… 66 3.6.1 Caracterización de las partículas desprendidas durante las

pruebas de desgaste. …………………………………………………

66 3.6.2 Caracterización de la debris de desgaste……………………… 70 3.7 Difracción de rayos X……………………………………………………. 75

Capítulo IV. Conclusiones…………………………………………………………. 81 Referencias…………………………………………………………………………. 83

3

RESUMEN.

Mediante fundición en horno de inducción se sintetizaron una serie de

aleaciones zinc con alto contenido de aluminio (alrededor del 27% en peso),

conocida como ZA-27 reforzadas con adiciones de manganeso que varían

desde 0.1 % hasta 1.0 % en peso, con posterior tratamiento térmico a tres

diferentes temperaturas,100, 150 y 200 ºC. Se realizaron estudios de difracción

de rayos X, microscopía óptica y microscopia electrónica de barrido, prueba de

desgaste, dureza Rockwell B (HRB) y microdureza Vickers (HV). En esta

investigación se analizó la respuesta al desgaste de la aleación ZA-27, con

adiciones de manganeso a través de una aleación maestra Al-10% Mn en peso.

La adición de manganeso favorece la formación de un aluminuro de manganeso,

el cual incrementa la dureza de las aleaciones, y también presenta efecto sobre

la resistencia al desgaste. Sin embargo, la aplicación de un tratamiento térmico

de recocido, con las temperaturas mencionadas, no muestra efecto sobre el

incremento en dureza del material, ni en la resistencia al desgaste.

4

ABSTRACT.

A series of zinc alloys with a high aluminum content of 27 wt.%, known as ZA-

27 alloy was reinforced with manganese in concentrations that ranged from 0.1

to 1 wt.%, and subsequent heat treatment at 100, 150 and 200 ºC. The samples

were characterized by X ray diffraction, optical microscopy, scanning electron

microscopy, wear resistance, hardness Rockwell B and Vickers microhardness.

The wear response of the zinc-based alloys and reinforced alloys with a master

alloy Al-10 wt.% Mn were evaluated as a function of the manganese content. The

addition of Mn favors the formation of a manganese aluminate that improves the

hardness and has effect on the wear resistance of ZA-27 alloy. However, the

conditions of applied heat treatment has not a significant effect on the hardness

and wear resistance of the alloy.

5

INTRODUCCIÓN.

Las aleaciones zinc-aluminio han tenido demanda en una amplia variedad de

aplicaciones [1]. Son buenos candidatos para sustituir aleaciones ferrosas y no

ferrosas, debido a sus excelentes propiedades mecánicas y de desgaste. Los

miembros de esta familia de aleaciones son identificadas en la industria como

ZA-8, ZA-12 y ZA-27, en donde el número hace referencia al contenido en

porcentaje en peso de aluminio, además tienen pequeñas cantidades de Cu y

Mg. El Mg usado en estas aleaciones generalmente está en un rango entre

0.01-0.03 % en peso, aumenta la dureza, resistencia a la tensión y resistencia a

la corrosión intergranular [2]. El contenido de Cu, usado en un rango típico entre

1-2.5% en peso, aumenta la dureza, resistencia a la tensión y resistencia a la

termofluencia [3]. De esta manera, las aleaciones zinc-aluminio tienen alta

resistencia y dureza, y buena resistencia al desgaste y termofluencia, así como

baja densidad [4]. Pueden ser procesadas por colada o fundición a presión. Han

podido sustituir a otras aleaciones tradicionales como las de aluminio, bronce,

latón y fundiciones de hierro en muchas aplicaciones industriales [5].

Sin embargo, las aleaciones Zn-Al presentan menores propiedades mecánicas y

de resistencia al desgaste a temperaturas de trabajo por encima de 100 oC [6].

Una de las medidas para solucionar este problema han sido la incorporación de

partículas estables térmicamente como alúmina [7], sílice [8], carburo de silicio

[9], grafito [10], etc , sin embargo, con este procedimiento se presenta el

problema de baja adherencia entre las partículas reforzantes y la matriz.

Otros métodos han sido tratamientos térmicos enfocados a precipitar fases

secundarias que endurezcan la aleación [11], debido a que la microestructura de

las aleaciones eutécticas Zn-Al puede ser relativamente fácil de modificar

mediante tratamientos térmicos [12]. Por otra parte, también existe la opción de

modificar la composición de la aleación adicionando elementos aleantes tales

6

como Cu, Si y Mn, que produzcan compuestos dispersados dentro de la matriz

[13].

Se han realizado algunas investigaciones sobre los efectos de Si, Mn, Ni y Ti

como elementos aleantes sobre las propiedades mecánicas y tribológicas de las

aleaciones Zn-Al [14]. En el caso de la adición de Mn, se ha encontrado que este

elemento forma un compuesto intermetálico complejo muy estable térmicamente

con el aluminio, Al6Mn [15], que además presenta buena adherencia a la matriz

de aleaciones zinc-aluminio. Sin embargo no existe mucha bibliografía sobre el

efecto de manganeso y tratamientos térmicos en las propiedades de desgaste

de las aleaciones zinc-aluminio.

Por ello se estudió el efecto de la adición de Mn sobre la resistencia al desgaste

de la aleación ZA-27, variando su composición en un rango de 0.1-1.0% en

peso, y aplicando un tratamiento térmico. Esto con el fin de conocer la

combinación de parámetros que lleven a alcanzar las mejores propiedades de

desgaste.

7

CAPITULO I.

MARCO TEÓRICO.

1.1 Aleaciones zinc-aluminio.

Las aleaciones zinc-aluminio designadas como aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27,

por sus contenidos de aluminio, se desarrollaron a finales de 1960s y 1970s con

el propósito de ser aleaciones de fundición de alto desempeño, por sus

propiedades superiores, y tienden a ser usadas en aplicaciones estructurales y

en menor grado como piezas decorativas [16].

Tabla 1.1 Propiedades típicas de las aleaciones zinc-aluminio.

Propiedades Físicas

Aleación

ZA-8

Aleación

ZA-12

Aleación

ZA-27

Densidad a 20 oC (g/cm3) 6.3 6.0 5.0

Rango de temperatura de solidificación (ºC) 404-375 432-377 484-376

Expansión Térmica (m/(m ºC)) de 20 ºC a 100 ºC 23.3 24.2 26.0

Conductividad Térmica (W/(m ºC)) a 24 ºC 114.7 116.1 125.5

Conductividad Eléctrica (% IACS) 27.7 28.3 29.7

Capacidad de Calor Especifico (J/(kg ºC)) de 24 ºC

a 92 ºC

435 450 525

Resistencia Eléctrica (ohm-cm) a 20 ºC 6.2 6.1 5.8

% Contracción de solidificación. 1.1 1.3 1.3

Calor Latente de Fusión (kJ/kg) 112 118 128

El método de vaciado no es significativo en relación a las propiedades físicas (Tabla 1.2).

8

Tabla 1.2 Propiedades mecánicas típicas las aleaciones zinc-aluminio a temperatura

ambiente.

Propiedad ZA-8 ZA-12 ZA-27

Resistencia a la tensión (MPa)

- Fundiciones vaciadas 220-255 310-345 -

- Moldeado a presión 365-386 392-414 407-441

- Moldeado a presión y envejecido 297 310 360

Esfuerzo de cedencia (MPa) (0.2%)




Elongación (% sobre una longitud de 51 mm)

- Fundiciones vaciadas 1-2 1-2.5 -

- Moldeado a presión 6-10 4-7 2-3.5

- Moldeado a presión y envejecido 19.5 10 3

Dureza (HB-500 kg)




Esfuerzo de corte (MPa)

- Fundiciones vaciadas 241 - -

- Moldeado a presión 275 296 325


Fatiga (MPa) (5 108 ciclos)

- Fundiciones vaciadas 52 103a -


9

Tabla 1.2 Continuación.

Propiedad ZA-8 ZA-12 ZA-27

Propiedades de termofluencia

(a) tensión (N/mm2) para producir un tasa de termofluencia

de 0.01% por 100 hrs a 20 ºC

- Fundiciones vaciadas 70 70 -


(b) Tasa de termofluencia (% por 1000 hrs de tensión de

138N/mm2 a 20ºC

- Fundiciones vaciadas 0.26 0.21 -

- Moldeado a presión 0.35 0.57 0.58

Modulo Young (GPa)

- Fundiciones vaciadas 85.5 83.0 -

- Moldeado a presión - - 77.9

Resistencia al impacto (J) (10 10 mm bar sin nodos)

- Fundiciones vaciadas - - 1



ªProducto moldeado de grafito, - = No disponible.

La homogenización es a 3 hrs a 320 ºC y enfriado en el horno. La estabilización es de 12 hrs a 250 ºC y enfriado en el

horno. El envejecido es de 10 dias a 95 ºC.

Los procesos que resultan de un enfriamiento rápido y que conducen energía

calorífica de manera rápida del metal que se está solidificando, resultan en

propiedades superiores, debido a la estructura fina del grano, y los niveles de

porosidad bajos.

La porosidad en los vaciados, debido al atrapamiento de aires y/o gases o a la

contracción por solidificación (típico con las aleaciones con largos rangos de

temperatura de solidificación), afectan de manera adversa los valores de las

propiedades.

10

1.2 Propiedades de las aleaciones zinc-aluminio.

Tres aleaciones de zinc con alto contenido de aluminio han sido desarrolladas

comercialmente, designadas ZA-8, ZA-12 y ZA-27, respectivamente. Las

composiciones químicas de estas aleaciones de fundición se presentan en la

Tabla 1.3. El primer documento nacional para cubrir las aleaciones producidas

de estas composiciones de aleaciones es DD139:1986 en el Reino Unido, pero

las propiedades físicas (Tabla 1.1) son cubiertas también en ASTM B669 (1984).

Las variaciones de composición dentro del rango especificado, sin embargo,

dará también variaciones en las propiedades físicas, químicas y mecánicas [17].

Tabla 1.3 Composiciones químicas de las aleaciones de zinc con alto contenido de aluminio.

Elementos Intervalo de composición, % en peso.

ZA-8 ZA-12 ZA-27

Aluminio 8.0 – 8.8 10.5 –11.5 25.0 –28.0

Cobre 0.8 –1.3 0.5 –1.2 2.0 –2.5

Magnesio 0.015 – 0.03 0.015 –0.03 0.01 – 0.02

Zinc Balance Balance Balance

Estas aleaciones zinc-aluminio tienen alta resistencia y dureza, mejorada

resistencia a la termofluencia y al desgaste y baja densidad. También poseen

excelentes propiedades mecánicas y de fundición, y su uso se ha incrementado

para reemplazar aleaciones tradicionales como el aluminio, bronce, latón y

fundiciones de hierro en aplicaciones industriales [18].

Las aleaciones zinc-aluminio tienen relativo bajo costo de producción y consumo

de energía, y por ello, han emergido como un sistema de materiales sustitutos

para varias aleaciones ferrosas y no ferrosas usadas en cojinetes y rodamientos.

Esto también tiene mucha relación con su baja densidad, excelente desempeño

durante las fundiciones, y propiedades mecánicas y de desgaste superiores [19].

11

Las bajas densidades relativas de las aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 las hacen

especialmente interesantes. La aleación ZA-27 es 44 % menos densa que el

bronce SAE 660 y 28 % menos denso que el hierro vaciado Clase 30.

La expansión térmica de las aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 es mayor a la

mayoría de las aleaciones de aluminio, aleaciones a base de cobre y hierros

vaciados.

La aleación ZA-8 es una aleación hipereutéctica y es en general la aleación zinc-

aluminio más resistente a la termofluencia. Es usada principalmente en

aplicaciones estructurales o de alta tensión. A pesar de su relativo alto contenido

de aluminio, puede ser galvanizado por electrodepósito usando técnicas

convencionales de recubrimiento [20].

La aleación ZA-12 es también una aleación hipereutéctica de zinc. Es más

frecuente el vaciado por gravedad en moldes de hierro o grafito. Desarrolla más

resistencia pero menos ductilidad cuando se vacía a presión. También tiene

buenas propiedades antifriccionantes [21]. La aleación ZA-12 tiene una densidad

menor a la aleación ZA-8 y puede ser galvanizada por electrodepósito. Debido a

su buena resistencia al desgaste, es usada para producir cojinetes por el

proceso de vaciado continuo [22].

La aleación ZA-27 es la de mayor resistencia mecánica del grupo y tiene

aplicaciones donde se requieren altos esfuerzos. Su resistencia a la

termofluencia para producir un esfuerzo que no exceda el 0.1% en 10,000 horas

es 70-80 MPa a 20 ºC, aunque esto se reduce aproximadamente a 10 MPa a

100 ºC [23]. La aleación puede ser tratada térmicamente para incrementar la

ductilidad (véase Tabla 1.2). También tiene buenas propiedades

antifriccionantes. Sin embargo, como todas las aleaciones zinc-aluminio que

contienen más de 2.0% de cobre, la aleación ZA-27 está sujeta a la expansión

térmica con el envejecimiento natural, a menos que sea tratada térmicamente;

12

se recomiendan 12 horas a 250 ºC, seguido de un enfriamiento dentro del horno;

la ductilidad aumenta mientras la resistencia disminuye .

La aleación es adecuada para aplicaciones que requieran gran resistencia y bajo

peso, especialmente cuando las secciones de las paredes puedan ser reducidas

alrededor de 2.5 mm. Debido a su alto contenido de aluminio, es difícil de

galvanizarse por electrodepósito [24].

Las propiedades mecánicas (Tabla 1.2) también varían con el método de

vaciado y pueden ser modificadas por el tratamiento térmico [25]. Es posible

alcanzar esfuerzos de tracción arriba de 400 MPa, dependiendo en la aleación y

el proceso de vaciado. El esfuerzo de cedencia para el grupo puede alcanzar

350 MPa.

Las aleaciones de fundición de zinc son sensibles a la temperatura, una

condición que debe de tomarse en cuenta en el diseño del vaciado. Cuando la

temperatura aumenta por arriba de la temperatura ambiente [26], el esfuerzo de

tensión y esfuerzo de cedencia disminuyen, pero la tenacidad a la fractura

aumenta. A pesar de esta disminución en los esfuerzos, las aleaciones de zinc

mantienen esfuerzos relativamente altos a altas temperaturas.

La dureza se reduce al aumentar la temperatura de trabajo de las aleaciones

ZA-8, ZA-12 y ZA-27 (Tabla 1.4). Las tres aleaciones tienen una dureza superior

comparadas con las aleaciones de aluminio, latones y bronces. Esta alta dureza

contribuye a excelentes características de desgaste.

13

Tabla 1.4 Dureza (BHN) vs. Temperatura de aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 (Noranda Technology Centre).

Tem

pera

tura

(ºC

)

Designación de las Aleaciones

ZA-8 ZA-12 ZA-27

P G G P S S P S S V

acia

do

.

Vacia

do

.

Tra

tam

ien

to

Térm

ico

.

Vacia

do

.

Vacia

do

.

Tra

tam

ien

to

Térm

ico

.

Vacia

do

.

Vacia

do

.

Tra

tam

ien

to

Térm

ico

.

20 130t 86.5 74.1a 100t 94.5 119 106.8 90

60 80 80.3 80 83.4 93 97.2

100 60 63.6 58.6s 60 69.7 56.8a 70 82.7 72.5a

58.6s 66.8s

150 39 41.4 37 45.8 41 57.7

P = vaciado por presión; G = vaciado por gravedad en molde permanente; S = vaciado en molde de arena.

a = envejecido 10 dias a 95 ºC; s = estabilizado 12 horas a 250ºC y enfriado en horno; t = dureza reducida ligeramente

con el tiempo – después de 3 años es 86, 93 y 109 para Aleaciones 8, 12 y 27 respectivamente.

Error experimental 1-4%.

1.3 Influencia de los elementos aleantes sobre las propiedades de las aleaciones de zinc.

El aluminio reduce el tamaño de grano, aumenta la resistencia y dureza.

Además, mejora la fluidez de la aleación y por lo tanto facilita la operación de

colado. Un porcentaje demasiado alto de este elemento afecta

considerablemente la resistencia al impacto [27].

El efecto de diferentes contenidos de Al sobre las propiedades mecánicas y de

desgaste de las aleaciones base Zn, conteniendo 2.5 % en peso de Cu, y 0.03

% en peso de Mg ha sido estudiado por Prasad et al. en 1996 [12]. Ellos

encontraron que las propiedades de elevada resistencia y elongación se

obtuvieron con una aleación con 27.5 % en peso de aluminio. Además, conforme

aumenta la cantidad de Al hasta 47.5 % en peso, la resistencia y la elongación

disminuyen. Mayor resistencia a elevada temperatura fue exhibida con un

14

contenido mayor de Al. Los resultados de la prueba de desgaste mostraron que

a una velocidad de 0.42 ms-1, la aleación con 27.5 % en peso tuvo el mejor

desempeño.

El magnesio minimiza la corrosión íntergranular provocada por la presencia de

impurezas. Cantidades excesivas de magnesio reducen la fluidez de la aleación

dificultando su colado por gravedad; además incrementa la dureza y reduce la

ductilidad [28].

El contenido de cobre utilizado en estas aleaciones en un rango entre 1-2.5%,

también incrementan la dureza, la resistencia a la tensión y la resistencia a la

termofluencia [29].

No obstante, a pesar del gran uso de las aleaciones ricas en zinc, se conoce

poco del efecto de otros elementos de aleación diferentes al Cu y Mg sobre la

microestructura y por lo tanto, sobre las propiedades mecánicas.

1.4 Aleaciones antifriccionantes.

Las aleaciones ZA-12 y ZA-27 pueden ser usadas para muchas aplicaciones

antifriccionantes por tener mejor relación costo-beneficio.

Los datos de capacidad de carga antifriccionante para aleaciones ZA-12 y ZA-

27 son dadas en las Figs. 1.1-1.6 (Noranda Technology Centre en ILZRO, 1989).

15

Figura 1.1 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-12 (Noranda, 1988).

Figura 1.2 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-27 (Noranda, 1988)

Estas figuras dan valores recomendados de esfuerzos antifriccionantes en

velocidades de deslizamiento de hasta 0.3 m/s. Para las aleaciones de colada

continua que se usan en flechas endurecidas (acero AISI 1144, Rc 40-45), la

16

aleación ZA-27 es capaz de soportar mayores tensiones que la aleación ZA-12 a

cualquier velocidad de deslizamiento.

Figura 1.3 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-12 en flechas blandas

(Noranda, 1988).

Figura 1.4 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-27 en flechas blandas

(Noranda, 1988).

17

Las curvas mostradas en las Fig. 1.3 y 1.4 fueron obtenidas cuando estos

materiales antifriccionantes fueron usados en combinación con flechas blandas

(acero AISI 1144, Rc20-25). La aleación ZA-12 provee mejor desempeño de

carga a velocidades de deslizamiento bajas mientras que la aleación ZA-27 da

mejores resultados a mayores velocidades. Las Figs. 1.5 y 1.6 muestran datos

similares para la aleación 12 y aleación 27 vaciadas en molde de arena, usando

flechas suaves y duras, respectivamente.

Figura 1.5 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-12 vaciada en molde de arena (Noranda, 1988).

18

Figura 1.6 Curvas de velocidad de carga (PV) para aleación ZA-27 vaciada en molde de arena, flecha dura. (Noranda, 1988).

1.5 Microestructura de las aleaciones zinc-aluminio.

Figura ¡Error! No hay texto con el estilo especificado en el documento..7 Diagrama de fases Zn-

Al. Se encuentra presente la fase .

19

Figura ¡Error! No hay texto con el estilo especificado en el documento..8 Diagrama de fases Zn-

Al, se suprime la fase y se presenta la fase ´.

No se encuentra bien definido el diagrama de fases del sistema Zn-Al, ya que

incluso actualmente se propone un nuevo diagrama de fases, en el cual se

suprime la formación de fase .

Se ha establecido que la microestructura dendrítica típica de las aleaciones de

fundición eutectoides Zn-Al consisten en una fase rica en Al en el centro de las

dendritas. Estos centros están rodeados por una fase rica en Zn, y las fases

y también ricas en Zn están en las regiones interdendríticas [30]. Durante la

solidificación y seguida de un envejecimiento, estas cuatro fases llegan a ser

metaestables y han sido nombradas fases ´s, ´s, ´s y [31]. La

descomposición de estas fases metaestables, denomina los cambios

estructurales de esta aleación.

20

Se ha reportado que la fase ´s y la fase ´s se descomponen y forman

estructuras laminares fina y gruesa, respectivamente. La estructura laminar

aparece como la parte principal de la aleación de fundición ZA-27. Bajo un

esfuerzo externo, la estructura laminar gruesa de la fase ´s se transforma en

una estructura esferoidizada fina y la estructura laminar fina ´s permanece sin

cambio y resiste la termofluencia a la tensión y a la fractura. La estructura

esferoidizada fina juega un rol importante en la mejora sobre la deformación

plástica de la aleación. Consecuentemente, muchas propiedades mecánicas

como la resistencia a la tensión, resistencia a la termofluencia y a la fatiga, están

estrechamente relacionadas con los cambios microestructurales.

1.5.1 Microestructura de la aleación ZA-27.

Durante la solidificación, la fase ´s supersaturada rica en Al precipita para

formar los centros de las dendritas rodeada por la fase ´s supersaturada. Las

fases y (compuesto CuZn4) ricas en Zn, solidifican después en las regiones

interdendríticas. La microestructura metalográfica resultante aparece como una

estructura dendrítica multifase. La fase ´s se descompuso en tres fases ´s

´T + + en el enfriamiento después de la solidificación. La fase ´s

descompuesta aparece como una estructura laminar, donde la fase rica en Al,

y las fases y ricas en Zn aparecen como una imagen de líneas claras y

oscuras [32]. De acuerdo con análisis de DRX, las tres fases ´s, y coexisten

en la aleación ZA27. La fase ´s es una estructura cúbica centrada en las caras

(fcc) y las fases y son estructuras hexagonal compacta (hcp).

En un estudio de la aleación ZA-27 obtenida por fundición a presión y envejecida

por 5 años, la microestructura resultante de la solidificación se explica mediante

la formación inicial de dendritas compactas de ’ ricas en aluminio y diminutas

partículas de ’ redondeadas. Cuando se llega a la reacción peritéctica una fase

21

se forma alrededor de los bordes de la fase primaria, debido al enfriamiento

tan rápido la reacción peritéctica no es muy extensa, el líquido se satura con zinc

y la solidificación se completa por la formación eutéctica de las fases y .

Cuando se cruza la temperatura de transformación eutéctica la fase se

descompone eutectoidemente a partículas irregulares laminares de y .

Algunas colonias laminares se dispersan en los núcleos de la fase ’ de bajo

contenido de aluminio, para formar productos laminares bastos; el resto de la

fase ’ se descompone en una mezcla muy fina de fase rica en zinc en una

matriz de aluminio. En esta microestructura se identificó la fase m´ siendo

estabilizada probablemente por cobre. Debido a la forma en que transcurrió la

solidificación, el cobre precipitó y formó con el zinc partículas (CuZn4) [33].

1.6 Métodos para mejorar las propiedades mecánicas de las aleaciones

zinc-aluminio.

Aunque las aleaciones ZA-8, ZA-12 y ZA-27 tienen grandes ventajas sobre otros

sistemas de aleaciones (incluyendo alta resistencia a temperatura ambiente,

bajas temperaturas de fusión, facilidad para fundir y resistencia a la corrosión),

un problema mayor es el deterioro de propiedades mecánicas a altas

temperaturas (Tabla 1.4). La resistencia a la tensión y a la termofluencia se

reduce a temperaturas mayores a 100 ºC, lo cual limita la aplicación de estas

aleaciones en ambientes de altas temperaturas. Esto no es sorprendente, ya

que a temperatura ambiente, el zinc se encuentra a aproximadamente 0.40 Tm

(en escala Kelvin) y 0.56 Tm a 150 ºC. Proveer satisfactoriamente propiedades

hasta 150 ºC por refuerzo con fibras es una posibilidad atractiva si los

compósitos de matriz metálica pueden fabricarse por procesamiento estándar

sin un incremento prohibitivo de costos de producción [34]. Una fibra de bajo

costo es también esencial para producir compósitos de bajo costo.

Los mayores beneficios de obtener compósitos incluyen mejorar la resistencia,

módulo de elasticidad, termofluencia, resistencia a la fatiga y al desgaste.

22

Además, las combinaciones de fibras/matrices de baja densidad pueden

incrementar las características de amortiguamiento [35].

Altos contenidos de aluminio no solo aumentan el punto de fusión de las

aleaciones Zn-Al, sino que también mejoran las propiedades a temperatura

ambiente y a altas temperaturas. Los primeros trabajos para compósitos con

matriz de esta aleación fueron hechos con una aleación rica en aluminio,

normalmente con 30% de zinc y 2% de cobre. Las fibras de refuerzo constituían

del 96-97% de alúmina delta y de 3-4% de sílica, en forma de preformas

compactas.

El vaciado a presión también es un método conveniente para producir

compósitos de matrices de aleaciones de aluminio y aleaciones zinc-aluminio

reforzadas con fibras, hasta con un 15% de volumen de fibras cortadas de SiC ó

Al2O3 [36] La aleación ZA-27 es la más prometedora para el refuerzo exitoso con

fibras cortadas de carburo de silicio, ya que su ductilidad puede aumentar al

elevar la temperatura del dado para el vaciado por presión .

Investigaciones recientes para mejorar las propiedades mecánicas de estas

aleaciones han consistido en desarrollar composiciones modificadas mediante la

adición de elementos como Cu y Si, tratamientos térmicos, y endurecimiento por

dispersión utilizando SiC, Al2O3 y grafito [37]. Esto ha resultado en una mejora

limitada en la resistencia, pero la ductilidad y la tenacidad fueron insuficientes

para muchas aplicaciones.

En un estudio de la evolución de la microestructura de una aleación de zinc con

alto contenido de aluminio (ZA-27) a la cual se le agregó Ti, B, y Sr en la forma

de aleaciones madre comerciales Al-5Ti-1B y Al-5Sr. Estas aleaciones madre

son generalmente usadas como refinadores de grano y/o modificadores de

algunas aleaciones de aluminio. Sin embargo, no es una práctica común el uso

23

de refinadores de grano en aleaciones zinc-aluminio. La adición de Al-5Ti-1B y

Al-5Sr resultó en mejora en la dureza [38].

Se han hecho investigaciones sobre los efectos de adiciones de elementos

aleantes como Si, Mn, Ni y Ti para mejorar las características de desgaste. Sin

embargo, existe poca bibliografía disponible sobre el efecto del manganeso en la

microestructura y propiedades mecánicas de estas aleaciones [39].

1.6.1 Adición de manganeso.

Debido a la gran diferencia de densidades entre el zinc y el aluminio, prevalece

mucho la macrosegregación de esta aleación. La adición de un elemento aleante

es otro camino para reducir la macrosegregación. El Mn en la aleación ZA-27

puede formar una fase estable a alta temperatura Al6Mn, el cual sirve como

catalizador para la nucleación de la fase . Sin embargo, con un contenido muy

elevado de Mn el compuesto Al6Mn puede aglomerarse y así se disminuiría el

número de sitios eficientes de nucleación de fase . Aun así, el contenido

apropiado de Mn podría reducir la macrosegregación del aluminio [27].

El cambio de morfología y el aumento del compuesto intermetálico (Al6Mn)

aumentan la resistencia a la termofluencia pero decrece la resistencia a la

tensión y al impacto [39].

La adición de manganeso en aleaciones zinc-aluminio tiene un efecto positivo

sobre la dureza de la aleación.

24

CAPITULO II.

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

2.1 Preparación de la aleación madre.

El primer objetivo de este estudio es la fabricación por fundición de las

aleaciones ZA-27 (base zinc) con las adiciones de Mn. Debido a la gran

disparidad de puntos de fusión entre los diferentes componentes de la aleación,

principalmente entre Zn (419.58 oC) y Mn (1246 oC), fue necesaria la

incorporación del Mn a través de una aleación madre (AM), Al-10 % Mn en

peso. La aleación madre se fabricó en un horno de inducción electromagnética

RADYNE FLEXITUNE 30 kW 20/40 kHz, utilizando aluminio (99.95% de pureza)

y manganeso electrolítico.

El manganeso electrolítico se oxida fácilmente, por lo que fue necesario

limpiarse previamente con una solución al 50 % de ácido nítrico en agua, y

enjuagues posteriores utilizando agua y al final acetona.

Para la fundición de cada lingote de aleación madre, se utilizaron cargas

aproximadas de 450 gramos de aluminio, y 50 gramos de manganeso. Las

cargas se calcularon en base al volumen de la lingotera (174 ml

aproximadamente), y las densidades de los metales empleados (2.7 g/cm3 para

el aluminio y 7.3 g/cm3 para el manganeso).

En las fundiciones en horno de inducción electromagnética, se emplearon

crisoles de grafito. El grafito reacciona fácilmente con el oxígeno a alta

temperatura, y para evitar su deterioro excesivo y la contaminación de la

aleación, los crisoles fueron recubiertos con óxido de zirconio, carburo de silicio

y nitruro de boro.

25

La humedad del crisol de grafito se eliminó dentro del horno de inducción

electromagnética, a 3 kW de potencia durante 15 minutos. Las cargas de metal

fueron precalentadas a 200 oC antes de ser introducidas al crisol de grafito.

Para fundir el aluminio, (Tf Al = 660.4 oC), la potencia del horno se estableció en

6 kW. El tiempo requerido para que la carga de Al se fundiera fue alrededor de

15 a 20 minutos. Para medir la temperatura del aluminio se empleó un termopar

tipo K. Bajo 6 kW, la temperatura de trabajo fue entre 800 y 900 oC.

Una vez fundido el aluminio, se agregó el manganeso, envuelto en papel

aluminio para minimizar su oxidación a alta temperatura, y así promover su

incorporación al aluminio. El horno se mantuvo con una potencia de 8 kW

durante 10 minutos, alcanzando una temperatura alrededor de 1000 oC. A esta

temperatura se promueve la difusión del manganeso en el aluminio para dar

lugar a la formación de la aleación madre. El metal fundido se mantuvo a estas

condiciones entre 20 y 25 más, para garantizar una buena homogeneidad

química. El metal líquido fue vaciado en una lingotera de acero precalentada a

200 oC, y se enfrió en aire hasta la temperatura ambiente.

Cada lingote fue analizado para conocer su composición química, mediante un

espectrofotómetro de absorción atómica GBC modelo AVANTA σ, y conocer

cuantitativamente el porcentaje en peso de manganeso.

2.2 Preparación de las aleaciones ZA-27.

Se planteó la elaboración de varias aleaciones de ZA-27 con diferentes

porcentajes en peso de manganeso. Los materiales empleados son: zinc SHG

(por sus siglas en inglés Special High Grade), aluminio (99.95% de pureza),

cobre electrolítico, magnesio (99.98% de pureza) y manganeso (proveniente de

la AM).

26

Las cargas de cada material, se calculan de acuerdo al volumen del molde

permanente, a las densidades de los metales empleados (σAl= 2.7 g/cm3, σZn=

7.13 g/cm3, σCu= 8.96 g/cm3, σMg= 1.74 g/cm3, σMn= 7.3 g/cm3) y a los

porcentajes en peso requeridos para la aleación ZA27 (ver Tabla 2.1). Como

resultado, la carga total de todos los materiales fue equivalente a

aproximadamente un kilogramo de aleación.

Se propuso trabajar con aleaciones ZA-27 con siete diferentes contenidos de

manganeso. Se fabricaron tres placas de cada una de las siete composiciones

químicas diferentes, para tratarlas térmicamente a tres distintas temperaturas.

Se elaboró una placa más sin manganeso y sin aplicarle tratamiento térmico,

para utilizarla como material de comparación (blanco).

En la Tabla 2.1 se muestran las composiciones químicas esperadas de las

aleaciones a fabricar, y en la Tabla 2.2, se muestran los pesos en gramos de los

metales requeridos para cada aleación.

Tabla 2.1 Composiciones químicas deseadas (% en peso).

Aleación Al Cu Mg Mn Zn

1, 2, 3, 4 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.0 Balance

5, 6, 7 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.1 Balance

8, 9, 10 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.2 Balance

11, 12, 13 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.3 Balance

14, 15, 16 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.7 Balance

17, 18, 19 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 0.9 Balance

20, 21, 22 25.0 – 28.0 2.0 – 2.5 0.01 – 0.02 1.0 Balance

27

Tabla 2.2. Cantidades de los metales requeridas para cada aleación.

Aleación Al (g) Cu (g) Mg (g) Mn (g) Zn (g)

1, 2, 3, 4 270.0 25.0 0.2 0.0 Balance

5, 6, 7 270.0 25.0 0.2 1.0 Balance

8, 9, 10 270.0 25.0 0.2 2.0 Balance

11, 12, 13 270.0 25.0 0.2 3.0 Balance

14, 15, 16 270.0 25.0 0.2 7.0 Balance

17, 18, 19 270.0 25.0 0.2 9.0 Balance

20, 21, 22 270.0 25.0 0.2 10.0 Balance

Se utilizó el mismo tipo de crisol de grafito recubierto con carburo de silicio,

óxido de zirconio y nitruro de boro. Las cavidades internas del molde

permanente debió ser recubierto con nitruro de boro. Las cargas también deben

ser precalentadas, alrededor de 200 oC.

Los pasos durante el proceso de fundición fueron las siguientes:

1. Eliminar la humedad del crisol de grafito en el horno, a 3 kW de potencia

durante 15 minutos.

2. La carga de aluminio se funde con una potencia de 6 kW por un tiempo

entre 12 a 15 minutos.

Se mencionó que las aleaciones a fabricar serían con diferente contenido de

manganeso, (de acuerdo a la tabla 2.1). Para las aleaciones sin manganeso (1,

2, 3 y 4) se omite el paso 3, donde se agrega AM.

3. Fundido el aluminio, se agrega la aleación madre, y se enciende el horno

a 6.5 kW durante 8 minutos. Se mide la temperatura, estando

aproximadamente a 950 oC.

4. Se adiciona el cobre, el horno se mantiene en 6 kW durante 15 minutos.

La temperatura excede los 1000 oC.

28

5. Se apaga el horno por un lapso de 3 a 5 minutos hasta que la

temperatura descienda alrededor de 850 oC.

6. Se agrega el magnesio (la temperatura de fusión del Mg es 650 oC), con

el horno a 3 kW de potencia durante 5 minutos.

7. Se apaga el horno y se deja enfriar hasta que la temperatura descienda

alrededor de 750 oC.

8. A esta temperatura se empezaron a agregar las cargas de zinc, con el

horno a 3 kW de potencia. Es necesario monitorear la temperatura del

baño, ya que el zinc evapora a 907 oC. Si la temperatura llega a alcanzar

el punto de fusión del zinc, en el baño metálico aparecen una especie de

hilos blancos, señal de que se está perdiendo zinc por ebullición, y la

aleación no servirá.

9. Una vez que todo el zinc funde, se deja encendido el horno a 3 kW

durante 15 minutos más, con el fin de lograr una buena homogenización

de la aleación.

10. Transcurridos los 15 minutos, se apaga el horno, y la aleación se vacía

en el molde permanente precalentado. Que el molde se encuentre a una

temperatura mayor a la del ambiente, facilita la fluidez de la aleación

dentro de las cavidades del molde.

En la figura 2.1, se muestran las vistas y dimensiones del molde permanente

utilizado para vaciar las fundiciones.

29

(a) Vista superior.

(b) Dimensiones de la parte interna del molde.

(c) Dimensiones de la parte externa del molde.

(d) Vista lateral.

Figura 2.1 Plano del molde metálico (acotaciones en mm).

30

2.3 Análisis Químico.

Se requiere 1 g de rebaba de cada aleación para analizar y conocer la

composición química de cada una de ellas, y saber si cumplen con las

especificaciones requeridas de la Tabla 2.1. El análisis cuantitativo se llevó a

cabo en un espectrofotómetro de absorción atómica GBC modelo AVANTA σ.

2.4 Proceso de Maquinado.

En la Fig. 2.2 se muestra la imagen de una placa resultante del proceso de

fundición y vaciado en molde permanente. El diseño del molde tomó en

consideración venas de alimentación de entrada y salida, de suficiente volumen,

para absorber el efecto de rechupe, característico en estas aleaciones.

Figura 2.2 Placa moldeada.

Para realizar el ensayo de desgaste, de acuerdo al manual del equipo, se

requieren maquinar las placas, y darles forma de disco, de 4 pulg de diámetro,

espesor de ¼ pulg y un barreno en el centro del disco de ¼ pulg de diámetro,

como se muestra en la Fig. 2.3.

Se utilizó un torno marca JFMT modelo 360 HBX y una fresadora tipo Bridgeport

para maquinar las placas metálicas.

31

1/4

1/4

4

Figura 2.3 Bosquejo de las dimensiones del disco (pulg).

2.5 Prueba de dureza.

Todos los discos se sometieron a prueba de dureza, antes y después de

realizarles el tratamiento térmico respectivo. Se llevaron a cabo en un durómetro

Rockwell marca Wilson Tester modelo C503R. Se empleó la escala Rockwell B,

aplicando una precarga de 10 kg, básicamente para eliminar la deformación

elástica, y luego una carga de 100 kg, con un penetrador de bola esférica de

acero endurecido de 1/16 pulg, durante un tiempo aproximado de 15 s. En cada

muestra, antes y después del tratamiento térmico, se hicieron 7 indentaciones.

2.6 Tratamientos térmicos.

Se utilizó un horno tipo mufla para realizar tratamientos térmicos de recocido.

Todos los tratamientos térmicos fueron por un periodo de una hora, y el

enfriamiento, al aire fuera del horno, hasta la temperatura ambiente.

En la Tabla 2.3 se especifica la temperatura a la que se realizó el tratamiento

térmico a cada muestra, en relación con su contenido de manganeso esperado.

32

Tabla 2.3 Condiciones de los tratamientos térmicos.

Muestra Mn % Temperatura (oC) Tiempo

1 0.0 NA* NA*

2 0.0 100 1 h

3 0.0 150 1 h

4 0.0 200 1 h

5 0.1 100 1 h

6 0.1 150 1 h

7 0.1 200 1 h

8 0.2 100 1 h

9 0.2 150 1 h

10 0.2 200 1 h

11 0.3 100 1 h

12 0.3 150 1 h

13 0.3 200 1 h

14 0.7 100 1 h

15 0.7 150 1 h

16 0.7 200 1 h

17 0.9 100 1 h

18 0.9 150 1 h

19 0.9 200 1 h

20 1.0 100 1 h

21 1.0 150 1 h

22 1.0 200 1 h

* Muestra de referencia sin tratamiento térmico (NA= No Aplica).

2.7 Prueba de desgaste.

El equipo designado para la prueba de desgaste evalúa la resistencia que

presentan las superficies de diversos materiales a la abrasión.

La característica de la acción de fricción-desgaste de los abrasivos, es producida

por el contacto de la muestra girando en el eje vertical, en contra de la rotación

de deslizamiento de dos ruedas de pulimento. Las ruedas son impulsadas por la

muestra en direcciones opuestas sobre el eje horizontal marcando líneas

33

transversales al eje de la muestra. En la Fig. 2.4 se encuentran representadas

las posiciones relativas de la muestra, las ruedas de pulimento y la dirección de

su rotación.

Figura 2.4 Diagrama operacional del proceso de desgaste.

Una rueda de pulimento frota el espécimen de ida hacia la periferia y la otra de

venida hacia el centro. Las marcas de abrasión resultantes forman un patrón de

arcos cruzados cerca de un área aproximada de 30 centímetros,

satisfactoriamente para clasificar la mayoría de los materiales.

Un elemento exclusivo e importante del equipo empleado, es que las ruedas

marcan un círculo completo en la superficie del espécimen, revelando la

resistencia a la abrasión en todos los ángulos relativos al tejido o grano del

material.

Las pruebas de desgaste se realizaron en condiciones secas a temperatura

ambiente, en una máquina para pruebas de desgaste TABER 5150 Digital

Abrasers, y se utilizaron ruedas abrasivas CS-17 y pesas de 500 gr. A cada

34

disco maquinado y tratado térmicamente se les hicieron dos pruebas de

desgaste, en una cara a 500 ciclos y en la otra, a 1000 ciclos.

Antes y después de realizar la prueba de desgaste, cada disco fue pesado en

una balanza Mettler Toledo, modelo PB302 con capacidad 310 g y precisión de

10 mg. Esto es para determinar la pérdida de peso y la resistencia al desgaste.

Los polvos que se desprendieron durante el ensayo, se recolectaron e

identificaron para un posterior análisis, por medio de microscopia electrónica de

barrido.

2.8 Preparación metalográfica.

Después de la prueba de desgaste, de cada disco se tomó una muestra, usando

una cortadora de disco abrasivo con gabinete STRUERS-EXOTOM. Cada

muestra cortada, se montó en baquelita (10 g por montaje), en una prensa

electrohidráulica LECO PR-25.

Posteriormente, se les realizó un desbaste grueso con ligas 80, 120, 240 y 320;

y un desbaste fino con lijas 420, 600, 800, 1000 y 1200. Se pulieron tipo acabo

espejo, con paño y alúmina de 1 mμ y 0.3 mμ, en una pulidora desbastadora de

velocidad variable BUEHLER-ECOMET 6.

Se les dio ataque químico, para revelar la microestructura, con una solución de

nital con ácido fluorhídrico al 3%, durante un periodo variable, de acuerdo a las

muestras, entre 10 y 20 s.

35

2.9 Prueba de microdureza.

Las muestras se sometieron a un ensayo de microdureza Vickers, se empleó un

microdurómetro Future Tech modelo FM-7. A cada indentación se le aplicó una

carga de 10 gf, durante 15 s, enfocadas a 40x. Las indentaciones fueron sobre

precipitados presentes, y de manera aleatoria sobre el resto de la muestra.

Posteriormente se tomaron imágenes en MEB para identificar las fases sobre las

que se hicieron las indentaciones y hacer una comparación de dureza entre los

precipitados de aluminuros de manganeso con el resto de las fases propias de la

aleación ZA-27.

2.10 Microscopia óptica.

Se empleó un microscopio óptico OLIMPUS PMG–3 para observar la

microestructura de las muestras. Con un equipo de cómputo con software

Image-Pro Plus y Materials-Pro Analizer, se capturaron imágenes de las

muestras, a 50x, 100x, 200x y 500x. Con el fin de comparar el tamaño de las

dendritas entre cada aleación, así como la cantidad, tamaño y distribución de los

precipitados presentes.

2.11 Microscopia electrónica de barrido.

En microscopia electrónica de barrido (MEB), se llevaron a cabo tres tipos de

análisis a las aleaciones. El primero fue observar y tomar fotomicrografías de las

zonas de desgaste de los discos. Esto, con el fin observar la relación existente

entre el contenido de manganeso y el tratamiento térmico, de acuerdo al

deterioro de la superficie del material. Las fotomicrografías tomadas fueron a

1500x, 5000x y 10000x, en un microscopio electrónico de barrido JEOL modelo

JSM 5800-LV, en el modo de observación de electrones secundarios. Tanto para

36

el ensayo a 500 ciclos como a 1000 ciclos. De igual modo se analizaron los

polvos recuperados de la prueba de desgaste (tanto a 500 ciclos como a 1000

ciclos de cada muestra), a 400x, 1000x y, 2000x ó 2500x, dependiendo del

tamaño de las partículas presentes. Haciendo además, análisis químico por

espectroscopia de energía dispersiva (EDS), utilizando el sistema de análisis de

dispersión de energía de rayos X (EDAX), del microscopio electrónico de barrido

JEOL modelo JSM 5800-LV. Los resultados servieron para conocer la

composición elemental de las partículas desprendidas durante el ensayo de

desgaste.

En un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo, JEOL modelo

JSM 7401F, se tomaron fotomicrografías de las muestras preparadas

metalográficamente. Se tomaron a diferentes aumentos, desde 500x hasta

10000x, para observar las diversas fases presentes. Además, las fases

presentes fueron analizadas químicamente, mediante EDS, con el sistema de

microanálisis EDAX de este mismo microscopio electrónico de barrido.

2.12 Análisis por difracción de rayos X.

Después de los tratamientos térmicos a los discos, se tomó una muestra de

cada uno de ellos, empleando una cortadora de disco abrasivo con gabinete

STRUERS-EXOTOM, de aproximadamente 1 cm2 de superficie, y 5 mm de

espesor. A las muestras se les aplicó un desbaste grueso y fino, con el fin de

eliminar la mayor rugosidad en la superficie. Se analizaron por medio de

difracción de rayos X, para adquirir los patrones de difracción, indexarlos y

conocer los compuestos o fases presentes en las aleaciones fabricadas.

Las condiciones del análisis fueron de 15 o a 100 o, con tamaño de paso y tiempo

de paso de 0.05 o y 50 s, respectivamente en un difractómetro Siemens.

37

CAPITULO III.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN.

3.1 Composición química de las aleaciones.

En la Tabla 3.1 se presentan los resultados obtenidos de los análisis químicos

después de colada.

Tabla 3.1 Composición Química de las Aleaciones.

Aleación % Al % Cu % Mg % Mn % Zn

1 28.754 2.216 0.020 0.000 Balance

2 24.805* 2.283 0.014 0.000 Balance

3 26.458 2.376 0.010 0.000 Balance

4 26.922 2.670* 0.009* 0.000 Balance

5 26.080 2.139 0.015 0.153 Balance

6 27.791 2.207 0.013 0.162 Balance

7 28.883* 2.263 0.015 0.137 Balance

8 27.846 2.042 0.015 0.231 Balance

9 25.162 2.020 0.011 0.243 Balance

10 23.861* 2.013 0.011 0.192* Balance

11 24.497* 2.002 0.011 0.278* Balance

12 24.325* 1.964* 0.011 0.307 Balance

13 24.286* 2.089 0.011 0.320 Balance

14 26.492 2.222 0.013 0.736 Balance

15 26.589 2.087 0.016 0.797 Balance

16 28.643 2.107 0.015 0.723 Balance

17 27.017 2.182 0.015 0.868* Balance

18 26.076 2.439 0.013 0.883* Balance

19 26.526 2.042 0.012 0.972 Balance

20 25.910 2.248 0.014 1.570* Balance

21 27.864 2.177 0.012 1.632* Balance

22 27.066 2.099 0.017 1.270* Balance

*Valores fuera del intervalo de las composiciones deseadas.

38

Cabe mencionar que los resultados de composición química llevan implícitos

errores propios de los análisis, como la obtención de la muestra y el método de

disolución de las mismas, por lo que es comprensible que aparezcan valores

fuera de los valores esperados.

3.2 Dureza.

Tabla 3.2 Dureza de las aleaciones en estado de colada.

Aleación %Mn Mediciones de dureza

(HRB) Media

Desviación

Estándar

1 0.0 74.0 77.8 70.5 76.0 74.0 73.0 79.0 74.9 2.916

2 0.0 57.0 60.0 58.0 62.0 57.0 61.0 52.0 58.1 3.338

3 0.0 60.5 64.5 70.0 64.5 63.0 62.0 64.0 64.1 2.992

4 0.0 62.0 74.0 49.0 64.0 60.0 66.0 60.0 62.1 7.537

5 0.1 69.0 62.0 64.0 45.0 66.5 50.0 62.0 59.8 8.869

6 0.1 61.5 74.0 72.0 76.0 75.0 74.0 76.0 72.6 5.105

7 0.1 48.0 45.0 60.0 55.0 63.0 61.5 55.0 55.4 6.823

8 0.2 60.0 76.0 75.0 76.0 77.0 75.0 72.0 73.0 5.944

9 0.2 71.0 73.0 73.0 70.0 70.0 69.0 68.0 70.6 1.902

10 0.2 73.0 73.0 72.0 74.0 75.0 73.0 72.0 73.1 1.069

11 0.3 71.0 74.0 73.0 73.0 73.0 71.0 74.0 72.7 1.254

12 0.3 77.0 71.0 67.0 76.0 70.0 75.0 65.0 71.6 4.614

13 0.3 74.0 67.0 70.0 70.5 73.0 73.5 71.0 71.3 2.447

14 0.7 70.5 68.5 61.5 71.0 69.0 70.5 70.5 68.8 3.340

15 0.7 69.0 72.0 59.0 42.0 74.0 53.0 71.0 62.9 11.964

16 0.7 64.0 71.0 74.0 62.0 68.0 63.0 62.0 66.3 4.786

17 0.9 67.0 55.5 52.0 64.0 50.0 63.0 66.0 59.6 6.992

18 0.9 59.0 48.0 49.0 58.0 59.0 58.0 59.0 55.7 4.957

19 0.9 38.0 56.0 45.0 46.0 42.0 44.0 47.0 45.4 5.533

20 1.0 68.0 79.0 80.0 80.0 79.5 80.0 79.0 77.9 4.401

21 1.0 42.0 33.5 80.0 79.0 75.0 54.0 38.0 57.4 20.344

22 1.0 63.0 73.0 52.0 61.0 42.0 62.5 64.0 59.6 9.903

39

Tabla 3.3 Dureza de las aleaciones con tratamiento térmico.

Aleación

Temp.

T. T.

(oC)

Mediciones de dureza

(HRB) Media

Desviación

Estándar

1 Sin TT

2 100 65.0 64.0 70.0 68.0 75.0 62.0 69.0 67.6 4.353

3 150 67.0 68.0 70.0 60.0 63.0 65.0 69.0 66.0 3.559

4 200 67.0 68.0 68.0 66.0 69.0 67.0 68.0 67.6 0.976

5 100 63.5 67.0 65.0 63.0 65.0 71.0 63.0 65.4 2.868

6 150 73.0 72.0 72.0 71.0 73.0 73.0 76.0 72.9 1.574

7 200 63.0 59.0 58.0 65.0 59.5 63.0 63.0 61.5 2.630

8 100 76.0 75.0 74.0 73.0 73.0 74.0 75.0 74.3 1.113

9 150 77.0 74.0 76.5 74.0 76.0 75.0 76.0 75.5 1.190

10 200 80.0 81.0 76.0 82.0 79.0 77.0 80.0 79.3 2.138

11 100 75.0 75.0 74.0 76.0 75.0 76.0 76.0 75.3 0.756

12 150 75.0 75.0 73.5 77.0 73.0 74.0 75.0 74.6 1.314

13 200 73.0 72.0 74.0 73.0 72.0 72.0 73.0 72.7 0.756

14 100 77.0 74.0 77.0 74.0 75.0 72.0 71.0 74.3 2.289

15 150 70.5 71.0 75.0 73.0 63.0 63.0 76.0 70.2 5.306

16 200 70.0 68.0 69.0 71.0 70.0 68.0 70.0 69.4 1.134

17 100 71.0 70.0 64.0 64.0 67.0 60.0 59.5 65.1 4.513

18 150 63.0 50.0 72.0 49.0 73.0 45.0 51.0 57.6 11.603

19 200 64.0 51.0 46.0 63.0 50.0 79.0 63.0 59.4 11.326

20 100 79.0 80.0 79.0 79.0 78.0 80.0 78.0 79.0 0.816

21 150 58.0 64.0 61.0 55.0 65.0 58.0 60.0 60.1 3.532

22 200 66.0 67.0 50.0 68.0 67.0 68.0 65.0 64.4 6.451

En las Tablas 3.2 y 3.3 se presentan los valores de dureza medidos en las

muestras, antes y después de aplicarles el tratamiento térmico correspondiente.

La dureza está en escala Rockwell B, también se muestran los valores de las

medias de las durezas por muestra, así como su desviación estándar

correspondiente.

40

La desviación estándar presenta evidencia de que hay muestras con una

variación de los valores de dureza muy amplia entre si, llevándonos a la

conclusión de estas muestras presentan una microestructura muy heterogénea

típicas de estas aleaciones. Cabe mencionar que otro factor que puede influir en

la dureza, es debido al proceso de fundición, y en menor grado a la etapa de

solidificación de las aleaciones vaciadas. Además de que la bibliografía señala

que las aleaciones de zinc con alto contenido de aluminio tienden a presentar

segregación.

En las gráficas de las Figs. 3.1, 3.2 y 3.3 se presenta de forma esquemática la

relación existente entre las variaciones de la dureza de las aleaciones de

estudio, con el tratamiento térmico aplicado, y con el porcentaje de manganeso.

Se puede observar que todas las muestras, al haber sido tratadas térmicamente,

aumentaron su dureza. Se puede suponer que el tratamiento térmico está

mejorando esta propiedad en las aleaciones.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

52

56

60

64

68

72

76

80

84

Du

reza H

RB

% Mn

Sin TT

TT a 100oC

Figura 3.1 Gráfica de dureza de las aleaciones antes y después del TT a 100 oC, vs. % Mn.

41

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

36

40

44

48

52

56

60

64

68

72

76

80

84

Du

reza H

RB

% Mn

Sin TT

TT a 150oC

Figura 3.2 Gráfica de dureza de las aleaciones antes y después del TT a 150 oC, vs. % Mn.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

Du

reza H

RB

% Mn

Sin TT

TT a 200 oC

Figura 3.3 Gráfica de dureza de las aleaciones antes y después del TT a 200 oC vs. % Mn.

De las gráficas anteriores se puede observar que las aleaciones tratadas

térmicamente a 150 oC y 200 oC, presentan los mayores valores de dureza con

42

porcentajes de manganeso de 0.2 y 0.3, a diferencia de las tratadas

térmicamente a 100 oC, donde los más altos valores de dureza fueron

alcanzados por las aleaciones con más de 1.0% Mn.

En la Fig. 3.4 se presentan las durezas de todas las aleaciones tratadas

térmicamente a las tres diferentes temperaturas y de la muestra de referencia,

para comparar y observar las diferencias que existen de acuerdo al tratamiento

térmico que se llevó a cabo y al porcentaje de manganeso.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

56

60

64

68

72

76

80

84

88

Du

reza H

RB

% Mn

TT a 100oC

TT a 150oC

TT a 200oC

ZA-27 (referencia)

Figura 3.4 Gráfica de dureza de las aleaciones tratadas térmicamente vs. % Mn.

El mayor valor de dureza lo alcanzó la aleación con 0.2% Mn con un tratamiento

térmico de 200 oC, que junto con la de 1.0% Mn a 100 oC, 0.2% Mn a 150 oC y

0.3% Mn a 100 oC mejoraron la dureza con respecto a la muestra de referencia.

Se decidió incluir análisis estadísticos que nos ayuden a conocer mejor el efecto

que tienen el tratamiento térmico y el porcentaje de manganeso sobre la dureza

de las aleaciones.

43

3.2.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la dureza promedio de

las aleaciones sin TT.

Se realizó un análisis de varianza para determinar si el porcentaje de

manganeso afecta la dureza promedio de las aleaciones sin tratamiento térmico.

El análisis de varianza es el procedimiento adecuado para probar la igualdad de

varias medias. El objetivo es el de probar las hipótesis adecuadas acerca de la

medias de los tratamientos y es derivado de particionar la variabilidad total en

sus componentes.

Se pueden cometer dos tipos de errores en las pruebas de hipótesis. Si la

hipótesis nula (H0) es rechazada cuando es verdadera, se comete un error tipo I.

Si la hipótesis nula no es rechazada cuando es falsa, entonces se comete un

error tipo II. Las probabilidades de estos dos errores son dadas por símbolos

especiales:

α = P(error tipo I) = P(rechazar H0|H0 es verdadera).

β = P(error tipo II) = P(fallar en rechazar H0|H0 es falsa).

El procedimiento general en las pruebas de hipótesis es especificar un valor de

probabilidad para el error tipo I α, llamado a menudo nivel de significancia de la

prueba, y luego diseñar el procedimiento de la prueba para que la probabilidad

del error tipo II β tenga un valor pequeño conveniente.

Este se realizó con los valores de la Tabla 3.2. A continuación se presenta la

Tabla ANOVA (hecha en el software Minitab).

44

Tabla 3.4 ANOVA del efecto del % Mn sobre la dureza promedio.

One-way ANOVA: Dureza Media STT versus % Mn

Source DF SS MS F P

% Mn 6 744.1 124.0 3.08 0.039

Error 14 564.6 40.3

Total 20 1308.7

S = 6.350 R-Sq = 56.86% R-Sq(adj) = 38.37%

Con un nivel de significancia de α = 5%, se puede concluir que el porcentaje de

Mn si tiene efecto sobre la dureza promedio en las aleaciones con tratamiento

térmico.

La gráfica de residuales, de la Fig. 3.5 muestra evidencia de que los datos se

ajustan a una distribución normal, por lo que el análisis de varianza presentado

en la Tabla 3.4 es válido.

Figura 3.5 Gráfica de probabilidad normal de residuales, para la dureza promedio de las

aleaciones sin tratamiento térmico.

45

3.2.2 Análisis estadístico del efecto del % Mn sobre la desviación estándar

de la dureza de las aleaciones sin TT.

Se realizó un análisis de varianza para determinar si el porcentaje de

manganeso afecta la desviación estándar de la dureza de las aleaciones sin

tratamiento térmico, utilizando los datos de la Tabla 3.2.

Tabla 3.5 ANOVA del efecto del %Mn sobre la desviación estándar de la dureza.

One-way ANOVA: Log Std Dev STT versus % Mn

Source DF SS MS F P

% Mn 6 0.9580 0.1597 2.31 0.093

Error 14 0.9688 0.0692

Total 20 1.9268

S = 0.2631 R-Sq = 49.72% R-Sq(adj) = 28.17%

Se puede concluir que el porcentaje de Mn no afecta de manera significativa la

desviación estándar de la dureza, con un nivel de significancia α = 5 %.

Para la gráfica de residuales de la Fig. 3.6, los datos fueron transformados

usando logaritmo, debido a que la desviación estándar sigue una distribución

sesgada F, y así poder ajustarla a una distribución normal. De esta manera se

validan los datos presentados en la Tabla 3.5.

46

Figura 3.6 Gráfica de probabilidad normal de residuales, del logaritmo de la desviación

estándar de la dureza de las aleaciones sin tratamiento térmico.

3.2.3 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza

promedio de las aleaciones con TT.

Usando los datos de la Tabla 3.3, se realizó un análisis de varianza, de dos

factores, para determinar si el TT y el % Mn influyen sobre la dureza promedio

de las aleaciones tratadas térmicamente.

Tabla 3.6 ANOVA del efecto del % Mn y el TT sobre la dureza promedio.

Two-way ANOVA: Dureza Media TT versus % Mn, Tratamiento Termico (ºC)

Source DF SS MS F P

% Mn 6 498.552 83.0921 3.76 0.024

Tratamiento Term 2 61.927 30.9633 1.40 0.284

Error 12 264.933 22.0778

Total 20 825.412

S = 4.699 R-Sq = 67.90% R-Sq(adj) = 46.50%

47

Dentro de los niveles establecidos, se muestra que el porcentaje de manganeso

afecta de manera significativa la dureza promedio de las aleaciones tratadas

térmicamente, con nivel de significancia α = 5%. Por otro lado, no se presenta

evidencia de que la dureza promedio se vea afectada por las diferentes

temperaturas que se usaron para los tratamientos térmicos. Es decir, no hay

diferencia significativa en la dureza con un tratamiento térmico a 100 oC, con

respecto al de 150 oC y/o al de 200 oC.

El grafico de probabilidad normal de residuales muestra evidencia de un ajuste a

la distribución normal, y se valida la ANOVA presentada en la Tabla 3.6.

Figura 3.7 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la dureza promedio de las

aleaciones con tratamiento térmico.

48

3.2.4 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la desviación

estándar de la dureza de las aleaciones con TT.

Utilizando los datos de la Tabla 3.3, se realiza un análisis de varianza, de dos

factores, para determinar si el TT y el % Mn influyen sobre la desviación

estándar de la dureza de las aleaciones.

Tabla 3.7 ANOVA del efecto del % Mn y el TT sobre la desviación estándar de la dureza.

Two-way ANOVA: Log Std Dev TT versus % Mn, Tratamiento Termico (ºC)

Source DF SS MS F P

% Mn 6 1.58510 0.264184 3.14 0.043

Tratamiento Term 2 0.12739 0.063694 0.76 0.490

Error 12 1.00862

0.084051

Total 20 2.72111

S = 0.2899 R-Sq = 62.93% R-Sq(adj) = 38.22%

La ANOVA muestra que el porcentaje de Mn afecta de manera significativa la

desviación estándar de la dureza, con α = 5%. Por otro lado, no se presenta

evidencia de que las tres diferentes temperaturas a las que se llevaron a cabo

los tratamientos térmicos afecte la desviación estándar de la dureza.

Para la gráfica de probabilidad normal de residuales de la Fig. 3.8, se utilizó

logaritmo para transformar los datos, y ajustarlos a una distribución normal. Se

muestra evidencia de que la transformación de los datos fue efectiva. Se valida

la ANOVA de la Tabla 3.7.

49

Figura 3.8 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la desviación estándar de la

dureza de las aleaciones con tratamiento térmico.

3.2.5 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la dureza

promedio de las aleaciones sin y con TT.

Se observa que ninguno de los niveles presentados (las temperaturas) de los

tratamientos térmicos tiene efecto significativo sobre la dureza promedio de las

aleaciones.

Se decidió hacer un análisis de varianza de dos factores, para determinar si la

dureza promedio es afectada por el porcentaje de Mn y por el tratamiento

térmico aplicado, al comparar las aleaciones sin y con tratamiento térmico,

usando los datos de las Tablas 3.2 y 3.3.

50

Tabla 3.8 ANOVA del efecto del %Mn y TT sobre la dureza promedio.

Two-way ANOVA: Media versus Trat. Termico, % Mn

Source DF SS MS F P

Trat. Termico 1 210.70 210.701 6.63 0.016

% Mn 6 1219.40 203.234 6.40 0.000

Interaction 6 24.39 4.065 0.13 0.992

Error 28 889.65 31.773

Total 41 2344.14

S = 5.637 R-Sq = 62.05% R-Sq(adj) = 44.43%

Podemos concluir que tanto el porcentaje de Mn como la aplicación de un

tratamiento térmico influyen de manera significativa sobre la dureza promedio de

las aleaciones, con α = 5%. No hay interacción entre el % Mn y el TT, es decir,

cada uno tiene influencia sobre la dureza, pero actúan de forma independiente.

Figura 3.9 Gráfica de efectos principales del % Mn y TT sobre la dureza promedio de las

aleaciones sin y con tratamiento térmico.

51

En la Fig. 3.9 se muestran gráficamente los efectos de los diferentes porcentajes

de manganeso y la aplicación de los tratamientos térmicos. Las aleaciones con

0.2% Mn presentan la mayor dureza. También se puede observar que las

durezas promedio de las aleaciones aumentaron al aplicarles tratamiento

térmico. Se cree que aplicar un tratamiento térmico modifica la microestructura

de la aleación de tal forma que la fase laminar sea más fina.

La grafica de residuales (Fig. 3.10) muestra un buen ajuste de los datos a la

distribución normal, por lo que es válido utilizar el análisis de varianza

presentado en la Tabla 3.8.

Figura 3.10 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la dureza promedio de las

aleaciones sin y con tratamiento térmico.

52

3.2.6 Análisis estadístico del efecto del % Mn y TT sobre la desviación

estándar de la dureza de las aleaciones con y sin TT.

Se hizo un análisis de varianza de dos factores, para determinar si la desviación

estándar de la dureza es afectada por el % Mn y el TT, al comparar las

aleaciones sin y con tratamiento térmico, usando los datos de las Tablas 3.2 y

3.3.

Tabla 3.9 ANOVA del efecto del %Mn y TT sobre la desviación estándar de la dureza.

Two-way ANOVA: Log(Desv Est) versus Trat. Termico, % Mn

Source DF SS MS F P

Trat. Termico 1 0.95965 0.959651 12.77 0.001

% Mn 6 2.02354 0.337257 4.49 0.003

Interaction 6 0.51955 0.086591 1.15 0.359

Error 28 2.10485 0.075173

Total 41 5.60759

S = 0.2742 R-Sq = 62.46% R-Sq(adj) =

45.04%

Tanto el porcentaje de Mn como la aplicación de tratamiento térmico afectan de

manera significativa la desviación estándar de la dureza. Sin embargo no se

presenta evidencia de que exista interacción entre ellos. Los tratamientos

térmicos modifican la microestructura de las aleaciones, pero no modifica los

precipitados de aluminuros de manganeso.

53

Figura 3.11 Gráfica de efectos principales del % Mn y TT sobre la desviación estándar de

la dureza de las aleaciones sin y con tratamiento térmico.

En la Fig. 3.11, se observa que la menor variación de la desviación estándar es

obtenida en las aleaciones con 0.3% Mn, lo cual puede significar que estas

alecciones son las más homogéneas en cuanto a distribución de fases presentes

Además, la aplicación de un tratamiento térmico si influye en la variación de la

desviación estándar, ya que los tratamientos térmicos aplicados son de

normalizado, los cuales tienden a afinar la perlita, y probablemente como en los

aceros, ayuda a dispersarla.

La grafica de residuales (Fig. 3.12) muestra evidencia de que la transformación

de la desviación estándar con logaritmo, fue efectiva para el ajuste a la

distribución normal, validando así la Tabla ANOVA mostrada en la Tabla 3.9.

54

Figura 3.12 Gráfica de probabilidad normal de residuales, de la desviación estándar de la

dureza de las aleaciones sin y con tratamiento térmico.

3.3 Microdureza.

Para obtener el valor de la microdureza Vickers (HV) se empleó la fórmula

2

854.1

dl

PHV , donde P es la carga en kgf, y dl son las distancias en diagonal de

la indentación, en mm.

En la Tabla 3.10 se presentan una serie de imágenes en MEB de las

indentaciones al azar realizadas en la muestra con mayor porcentaje de Mn en

estado de colada, así como el valor de microdureza Vickers (HV)

correspondiente. Se puede observar que los valores más altos de HV son los de

los precipitados, identificados como aluminuros de manganeso. Incluso, la

indentación provocó la formación de grietas iniciadas en las puntas de la huella

que el indentador dejó sobre la muestra.

55

Esto demuestra que los precipitados de aluminuros de manganeso favorecen el

incremento de la dureza en las aleaciones de estudio.

Cabe mencionar que esta prueba se realizó con el fin de comparar la dureza de

los precipitados de Al6Mn con la dureza de las fases propias de la aleación ZA-

27. Las i

Tabla 3.10 Imágenes en MEB de las indentaciones de microdureza Vickers.

(a) HV = 135.03 (b) HV = 50.37

(c) HV = 51.35 (d) HV = 59.98

56

Tabla 3.10 (continuación).

(e) HV = 51.56 (f) HV = 103.37

(g) HV = 281.48 (h) HV = 43.68

(i) HV = 48.64 (j) HV = 52.63

57

3.4 Resistencia al desgaste.

El método de pérdida de peso, para evaluar los resultados de la prueba de

desgaste, es recomendado cuando los resultados se van a comparar con los de

materiales similares, que tienen una misma gravedad específica. El índice de

desgaste Taber (tasa de desgaste) es la pérdida de peso en miligramos por mil

ciclos de abrasión, para un ensayo llevado a cabo bajo condiciones específicas.

La resistencia a la abrasión de un material será mejor entre menor sea su índice

de desgaste Taber.

El índice de desgaste Taber se calcula con la siguiente fórmula:

pruebaladeciclosdeNumero

ciclosperdidoPeso

1000mg

Aplicando la fórmula anterior, se calcula el índice de desgaste Taber para cada

aleación, y los resultados se presentan en la Tabla 3.11. Cabe recordar que la

prueba de desgaste se llevó a cabo a 500 ciclos y a 1000 ciclos para cada

aleación.

En las Fig. 3.13 y 3.14 están graficados los valores del índice de desgaste Taber

en relación con el porcentaje de manganeso y los tratamientos térmicos

aplicados, a 500 ciclos y a 1000 ciclos respectivamente.

58

Tabla 3.11 Resultados de las pruebas de desgaste.

Aleación

Pruebas de desgaste a 500 ciclos. Pruebas de desgaste a 1000 ciclos.

Pérdida de peso

(mg)

Índice de

desgaste Taber

Pérdida de peso

(mg).

Índice de

desgaste Taber

1 21 42 24 24

2 18 36 25 25

3 22 44 37 37

4 6 12 41 41

5 9 18 13 13

6 17 34 59 59

7 30 60 32 32

8 101 202 82 82

9 66 132 55 55

10 60 120 61 61

11 64 128 68 68

12 68 136 57 57

13 112 224 96 96

14 18 36 40 40

15 30 60 34 34

16 26 52 94 94

17 13 26 61 61

18 51 102 31 31

19 29 58 25 25

20 14 28 37 37

21 33 66 31 31

22 15 30 39 39

Los valores resaltados son los de las aleaciones reforzadas con manganeso que

presentaron mejor resistencia al desgaste, según el valor de índice de desgaste

Taber. Corresponden a contenidos de manganeso de 0.1%, 0.7% y 1.0%.

Al aumentar el contenido de manganeso, aumenta el contenido y tamaño de

precipitados de Al6Mn. Estas partículas duras, al ser desprendidas de la

59

superficie del espécimen, provocan un desgaste abrasivo que conlleva a la

pérdida de peso del mismo. Es posible que las aleaciones con 0.1% Mn, al tener

menor cantidad de precipitados duros presenten menos desgaste abrasivo, y por

lo tanto resulten con menor índice de desgaste Taber.

Por otra parte, las aleaciones con 0.7 y 1.0% en peso de Mn tienen los

precipitados de Al6Mn de mayor tamaño (>250 μm), según las imágenes de

microscopia óptica. Son partículas muy grandes para ser desprendidas por la

abrasión, favorecen la dureza de la superficie, y evita gran pérdida de peso.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

0

50

100

150

200

250

300

350

Índ

ice

de

de

sg

aste

Ta

be

r

% Mn

TT a 100 oC

TT a 150 oC

TT a 200 oC

Referencia

Figura 3.13 Gráfica del Índice de desgaste Taber vs. % Mn de la prueba a 500 ciclos.

De acuerdo a la gráfica de la Fig. 3.13, la resistencia al desgaste se mejoró para

aleaciones con contenidos de manganeso de 0.1 % en peso tratadas

térmicamente a 100 oC y 200 oC, con respecto a la muestra de referencia.

60

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

Índ

ice

de

de

sg

aste

Ta

be

r

% Mn

TT a 100 oC

TT a 150 oC

TT a 200 oC

Referencia

Figura 3.14 Gráfica del Índice de desgaste Taber vs. % Mn de la prueba a 1000 ciclos.

De los resultados de la prueba de desgaste a 1000 ciclos, de acuerdo a la Fig.

3.14, la única aleación con manganeso que mejoró la resistencia al desgaste

con respecto a la aleación de referencia fue la de 0.1% Mn con tratamiento

térmico a 100oC.

Sin embargo, para obtener una conclusión general del efecto de los

tratamientos térmicos sobre el índice de desgaste Taber, y de realizar la prueba

de desgaste a 500 ciclos ó a 1000 ciclos, se optó por incluir análisis estadísticos

del efecto del porcentaje de manganeso, tratamientos térmicos aplicados y

número de ciclos de la prueba sobre el índice de desgaste Taber.

61

3.4.1 Análisis estadístico del efecto del % Mn, TT y número de ciclos sobre

la el índice de desgaste Taber.

Se realizó un análisis de varianza de tres factores de niveles fijos, para

determinar si el índice de desgaste Taber es afectado por el % Mn, TT y número

de ciclos aplicados. Se utilizaron los datos de la Tabla 3.10.

Tabla 3.12 ANOVA del efecto de % Mn, TT y número de ciclos sobre el índice de desgate

Taber.

General Linear Model: Indice de Ta versus % Mn, Trat. Termic, No. Ciclos

Factor Type Levels Values

% Mn fixed 7 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.7, 0.9, 1.0

Trat. Termico fixed 3 100, 150, 200

No. Ciclos fixed 2 500,

1000

Analysis of Variance for Indice de Taber, using Adjusted SS for Tests

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P

% Mn 6 45894.3 45894.3 7649.0 12.26 0.000

Trat. Termico 2 742.3 742.3 371.1 0.60 0.567

No. Ciclos 1 8176.1 8176.1 8176.1 13.11 0.004

% Mn*Trat. Termico 12 11718.7 11718.7 976.6 1.57 0.224

% Mn*No. Ciclos 6 15567.2 15567.2 2594.5 4.16 0.017

Trat. Termico*No. Ciclos 2 611.6 611.6 305.8 0.49 0.624

Error 12 7484.0 7484.0 623.7

Total 41 90194.3

S = 24.9734 R-Sq = 91.70% R-Sq(adj) = 71.65%

62

Con un nivel de significancia del 5%, se concluye que el % Mn y el número de

ciclos tienen efecto sobre el índice de desgaste Taber, así como su interacción.

Las temperaturas de los tratamientos térmicos aplicados no afectan de manera

significativa el índice de desgaste Taber, así como tampoco ninguna de sus

interacciones con los demás factores. De este análisis se eliminó la interacción

triple ya que no se consideró que fuera significativa desde un principio.

La gráfica de residuales de la Fig. 3.15, muestra evidencia de un buen ajuste a

la distribución normal, por lo que se consideran válidos los resultados obtenidos

por análisis de varianza arriba mencionado.

Figura 3.15 Gráfica de análisis de residuales del efecto de % Mn, TT y número de ciclos

sobre el índice de desgaste Taber.

La gráfica de efectos principales, mostrada en la Fig. 3.16, confirma que el

porcentaje de Mn y el número de ciclos afectan de manera significativa el índice

de desgaste Taber. Esto debido al cambio rápido de pendiente en las graficas de

porcentaje de Mn y número de ciclos, mientras que la pendiente de los

tratamientos térmicos no es muy notable.

63

Figura 3.16 Gráfica de efectos principales de % Mn, TT y número de ciclos sobre el índice

de desgaste Taber.

3.5 Microscopia óptica.

En la Tabla 3.13 se muestran fotomicrografías de microscopía óptica, de las

aleaciones ordenadas de tal forma que se pueda comparar su microestructura

con el tratamiento térmico aplicado y el porcentaje de manganeso de las

mismas.

A simple vista se aprecia que el aumento de temperatura permite el crecimiento

de las microestructura de las aleaciones, como puede notarse con el aumento

del tamaño de las dendritas, dentro de un grupo de aleaciones de la misma

composición química, cuando aumenta la temperatura del TT, sobre todo de 100

oC a 150 oC, siendo en menor grado de 150 oC a 200 oC., también puede

observarse que el tamaño de las dendritas aumenta conforme aumenta el

porcentaje de manganeso. Morfológicamente se puede observar el cambio en

las dendritas en la medida que aumenta el contenido de manganeso.

64

Tabla 3.13 Microestructuras de las aleaciones tratadas térmicamente, tomadas en microscopio óptico.

Muestra de referencia sin manganeso y sin tratamiento térmico.

TT a 100 oC TT a 150 oC TT a 200 oC

0.0% Mn

0.1% Mn

0.2% Mn

65


TT a 100 oC TT a 150 oC TT a 200 oC

0.3% Mn

0.7% Mn

0.9% Mn

1.0% Mn

Aluminuros

de Mn

Aluminuros

de Mn

66

Se pueden observar que los precipitados identificados como aluminuros de

manganeso, aumentan en cantidad y tamaño con el contenido de manganeso.

Sin embargo no se aprecian aumento de tamaño con el aumento de

temperatura, debido a que son estables a alta temperatura.

De la gráfica presentada en la Fig. 3.4, se deduce que uno de los dos valores

más altos de dureza fue el de la muestra de 1.0% Mn con TT a 100 oC. La

microestructura de esta aleación muestra que posee precipitados de aluminuro

de manganeso de gran tamaño, en comparación con el resto de las aleaciones.

Esta puede ser la razón por la cual obtuvo el mejor valor en la gráfica, siendo

esta fase la de mayor dureza, de acuerdo a los resultados de microdureza

Vickers.

3.6 Microscopia electrónica de barrido.

3.6.1 Caracterización de las partículas desprendidas durante las pruebas

de desgaste.

Las partículas o fragmentos de desgaste de todas las aleaciones tuvieron

coincidencia en la composición química y en la morfología.

Las partículas oscuras y lisas, que se observan en la imagen (a) de la Tabla

3.14, corresponden a las partículas desprendidas de las ruedas abrasivas,

constituidas de alúmina.

Las partículas aglomeradas son producto del proceso de desgaste, se

desprendieron de las probetas ensayadas, siendo responsables de la debris de

desgaste. Estas contienen Zn y Al principalmente, en proporciones menores Cu,

Mg y Mn. Además se identificaron otros elementos en menor cantidad, como Fe,

Ti, Si y C. El Fe y Ti provienen de las herramientas usadas en el proceso de

67

maquinado, mientras que Si y C son propios de las lijas que se usaron para

limpiar las ruedas abrasivas entre cada ensayo.

Tabla 3.14 Imágenes de las partículas de desgaste de las aleaciones, tomadas en MEB.

(a) Partículas lisas y agrlomeradas de la aleación con 0.9% Mn, tratada

térmicamente a 150 oC Ensayada a 500 ciclos de desgaste.

2000x.

68


(b) Partícula aglomerada de la aleación sin Mn, tratada térmicamente a 150 oC.

Ensayada a 500 ciclos de desgaste. 3500x.

69


(c) Partículas lisas y aglomeradas de la aleación con 1.0% Mn, tratada

térmicamente a 200 oC. Ensayada a 500 ciclos de desgaste.

1000x.

El desgaste por abrasión se define como la acción de un material duro y

puntiagudo cortando la superficie de otro material más suave.

Figura 3.17 Esquema representativo del desgaste abrasivo.

70

En el desgaste abrasivo según Álvarez y González, 1993, influye en la dureza y

la tenacidad del material. La tenacidad es la resistencia que opone el material

deformado por la acción de las partículas abrasivas, a la rotura. El desgaste

depende también del coeficiente de fricción, fuerza de unión adhesiva entre

partículas de la superficie del metal y las partículas abrasivas. Cuando los

valores del coeficiente de fricción son elevados, se favorece el proceso de

microcorte.

Figura 3.18 Imagen en MEB de

partículas de desgaste de la

aleación con 0.2% Mn, tratada

térmicamente a 150 oC.

En la Fig. 3.18 se muestran partículas aglomeradas y puntiagudas,

características de las responsables del desgaste por abrasión, según la

bibliografía, por ello se cree que el desprendimiento de las mismas, provoca un

mecanismo de desgaste por abrasión en las aleaciones de estudio.

3.6.2 Caracterización de la debris de desgaste.

En las imágenes de la Fig. 3.21 se observan las marcas de desgaste

representativo de las aleaciones de estudio. En todas las muestras se presentan

surcos de abrasión en la dirección de deslizamiento, material adherido, fisuras

superficiales y cráteres (Fig. 3.19).

71

Figura 3.19 En esta imagen de

la debris de desgaste, tomada

en MEB, se observa la

cuadricula formada por el

deslizamiento de las ruedas

abrasivas y el giro de la

probeta. Se observan surcos

de abrasión en la dirección de

deslizamiento (S), zanjas de

mayor tamaño y profundidad

(Z), así como cráteres (C),

debido al desprendimiento de

material.

Figura 3.20 En esta imagen en MEB se

puede observar la presencia de pequeñas

fisuras (F) en la dirección del desgaste, y

cráteres (C).

El desgaste por fatiga surge por concentración de esfuerzos mayores a las que

puede soportar el material. Produce movimiento de dislocaciones, formación de

cavidades y grietas, debido al desprendimiento de material de la superficie. En la

Fig. 3.20 se muestra formación de fisuras y cráteres, por lo tanto, se puede

inferir que este tipo de desgaste se encuentra presente en las aleaciones de

estudio [19].

Z

S

C

F

Dirección de deslizamiento

C

72

(a) Aleación con 0.1% Mn, tratada térmicamente a 150 oC.

(b) Aleación con 0.9% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.

(c) Aleación con 0.1% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.

(d) Aleación con 0.3% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.

(e) Aleación con 1.0% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.

(f) Aleación con 1.0% Mn, tratada térmicamente a 200 oC.

Figura 3.21 Imágenes en MEB de la debris de desgaste de diferentes aleaciones.

En las imágenes a y b de la Fig. 3.21 se puede apreciar la formación de zanjas,

que se debe al desgaste por abrasión de las partículas desprendidas durante el

ensayo. También se observa material adherido a las zanjas, esto nos indica que

además se está llevando a cabo un proceso de desgaste por adhesión. Este

73

proceso es por el cual se transfiere material de una a otra superficie durante su

movimiento relativo, como resultado de soldado en frío en puntos de interacción

de asperezas, en algunos casos parte del material desprendido regresa a su

superficie original o se libera en forma de virutas o rebaba.

Durante el proceso de desgaste por adhesión, en la zona de contacto ocurre lo

siguiente: contacto, interacción adhesiva, rompimiento de la capa superficial,

repetida deformación plástica, separación de partículas de material con menor

densidad de energía cohesiva, daño por fatiga, dispersión, extracción de la zona

de fricción. Este proceso (o sus elementos individuales) usualmente tiene un

ciclo natural. El esquema es idealizado, ya que muchos de los elementos del

proceso ocurren al mismo tiempo. Parte del material separado de la superficie

siempre está libre o en estado móvil, parte del material puede estar liquido y/o

severamente dañado (la temperatura contribuye a una adhesión mayor de la

partícula de desgaste).

Figura 3.22 Esquema representativo del desgaste por adhesión.

La composición, dureza y actividad química del material ensayado, la

compatibilidad de las superficies en contacto, así como las condiciones de la

superficie (rugosidad, tipo de procesamiento mecánico, energía de superficie,

etc.) tienen gran influencia sobre la movilidad de las partículas de desgaste y la

adhesión a uno de los cuerpos de contacto.

74

También las condiciones de prueba pueden alterar la transferencia y adhesión.

Si la temperatura se eleva, baja el coeficiente de fricción y por lo tanto también

desciende el desgaste de la superficie [20]. En la Fig. 3.23 se puede apreciar

que durante el ensayo a 1000 ciclos se tuvo un desgaste superficial menos

agresivo que el de 500 ciclos, se cree es el resultante del efecto del aumento de

la temperatura del ensayo.

Figura 3.23 Imágenes en MEB, con electrones secundarios, de la debris de desgaste de la aleación con 0.2% Mn y tratamiento térmico a 150ºC, ensayadas a diferentes ciclos de desgaste.

En imágenes c, d, e, y f de la Fig. 3.21, la superficie de la muestra ensayada se

observa desgarrada, es decir, existe gran deformación plástica del material,

dando mayor fundamento para pensar que predomina el desgaste adhesivo

sobre el abrasivo y más aún sobre el de fatiga [21].

Tanto el desgaste por adherencia como el desgaste por abrasión se pueden

considerar en la ingeniería como la forma más común de desgaste. Siempre que

dos superficies entran en contacto existe la probabilidad de adherencia en

puntos favorables de la interfase, seguida, probablemente, por el desgaste. Si en

las aleaciones de estudio siempre estuvieron presentes residuos de desgaste,

se cree que el mecanismo de desgaste es seguramente una combinación de

1000 ciclos 500 ciclos

75

adherencia y abrasión. Mientras que suponemos que el desprendimiento de

material se debió a desgaste por fatiga [22].

3.7 Difracción de rayos X.

La técnica de difracción de rayos X se utilizó para identificar la posible formación

de nuevas fases al adicionar manganeso a la aleación ZA-27 mediante la

dispersión de una aleación maestra Al-10% Mn en peso.

En las Figs. 3.24 a 3.30 se muestran los patrones de difracción de la aleación

ZA-27 con las diferentes adiciones de manganeso. Para cada porcentaje de

manganeso adicionado se presentan los patrones en función de la temperatura

de tratamiento térmico de recocido. De acuerdo a los grupos de picos

observados, para ninguna composición de Mn adicionado se observa diferencia

en la formación de fases en relación a las temperaturas evaluados del

tratamiento térmico (100, 150 y 200 °C). Por lo tanto, estas observaciones

pueden apoyar los resultados obtenidos de los análisis estadísticos de los

resultados experimentales de dureza (sección 3.2), a partir de los cuales se

concluyó que la temperatura de los tratamientos térmicos no afecta de manera

significativa la dureza de la aleación, ya que al no haber cambios significativos

en la formación de fases se puede suponer que tampoco habrá efecto sobre la

dureza del material.

76

Figura 3.24 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 en función de las

temperaturas de recocido.

Figura 3.25 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 con adición de 0.2% en

peso de Mn, en función de las temperaturas de recocido.

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

100oC

150oC

Inte

nsi

dad

(u

. a.)

200oC

2 (Grados)

0 % Mn

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

100oC

150oC

Inte

nsi

da

d (

u.

a.)

200oC

2 (Grados)

0.2 % Mn

77





10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

100oC

150oC

Inte

nsi

da

d (

a. u

.)

200oC

2 (Grados)

0.3 % Mn

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

100oC

150oC

Inte

nsi

dad

(u

. a.)

200oC

2 (Grados)

0.5 % Mn

78





10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

100oC

150oC

Inte

nsi

da

d (

u.

a.)

200oC

2 (Grados)

0.7 % Mn

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

100oC

150oC

Inte

nsi

da

d (

u.

a.)

200oC

2 (Grados)

0.9 % Mn

79



En la Fig. 3.31 se muestran la serie de patrones de difracción de la aleación ZA-

27 en estado de colada, en función del porcentaje de manganeso adicionado.

Aunque las cantidades adicionadas de manganeso se manejaron por debajo del

1% en peso, a partir de 0.7 % de Mn es posible observar un ligero cambio en el

patrón de difracción en los picos sobrepuestos entre los ángulos 2 de 38 y 39, y

en la composición de 1% de Mn aparece un nuevo pico en el ángulo 80.

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

100oC

150oC

Inte

nsi

da

d (

u.

a.)

200oC

2 (Grados)

1.0 % Mn

80

Figura 3.31 Patrones de difracción de rayos X de la aleación ZA-27 en función del

porcentaje de Mn adicionado.

30 40 50 60 70 80 90 100

Al-Mn

0% Mn

0.2% Mn

0.3% Mn

0.5% Mn

0.7% Mn

0.9% Mn

Inte

nsi

da

d (

u.

a.)

2 (Grados)

1% Mn

81

CAPITULO IV.

CONCLUSIONES.

De las aleaciones ZA27 con adiciones de manganeso, se puede concluir que:

1. El porcentaje de Mn si tiene efecto sobre la dureza promedio en las

aleaciones, ya sea que estén tratadas térmicamente o no. Las aleaciones

con contenidos de manganeso entre 0.2 y 0.3% en peso, son las que

obtuvieron las mejores durezas.

2. La aplicación de un tratamiento térmico de recocido influye de manera

significativa sobre la dureza promedio de las aleaciones. Ya que todas las

aleaciones aumentaron su dureza al ser tratadas térmicamente en las

condiciones de estudio. Sin embargo, no se presentó evidencia de que la

dureza promedio se vea afectada por las diferentes temperaturas que se

usaron para los tratamientos térmicos.

3. No hay interacción entre el porcentaje de Mn y el tratamiento térmico

sobre la dureza promedio de las aleaciones, es decir, cada uno tiene

influencia sobre la dureza, pero actúan de forma independiente. La mayor

dureza se obtuvo con 0.2% Mn y un tratamiento térmico a 200 oC,

seguida de la aleación con 1.0% Mn tratada térmicamente a 100 oC.

4. El contenido de Mn y el número de ciclos tienen efecto sobre el índice de

desgaste Taber. Las aleaciones con manganeso ensayadas a 1000 ciclos

obtuvieron en general mejor resistencia al desgaste que las ensayadas a

500 ciclos. Las temperaturas de los tratamientos térmicos aplicados no

afectan de manera significativa el índice de desgaste Taber.

82

5. La aleación que presentó mayor resistencia al desgaste fue la que

contiene 0.1% en peso Mn, con tratamiento térmico a 100 oC, ensayada

tanto a 500 como a 1000 ciclos.

83

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