Ensayos por Vía seca

8/14/2019 Ensayos por Va seca

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Ensayos por Va seca

Este tipo de ensayos previos al anlisis suelen aportar una valiosa informacin a la hora deinvestigar los elementos que componen una muestra y son rpidos de realizar (15 a 30 minutos).Se parte de la muestra solida o de los productos precedentes de evaporar a sequedad en baomara, la solucin problema. Se describen solamente los ms importantes:

-Ensayos a la llama-Ensayos con la perla de brax-Ensayos espectroscpicos

-Ensayos a la llama:Se utiliza la llama del mechero de gas del laboratorio. En toda llama cabe distinguir una serie dezonas, que se especifican en la figura 1.

A. Zona para ensayos de coloracin de la llama.B. Zona reductora de no combustinC. Zona oxidante para investigar fusin y volatilizacinD. Punta luminosa sin oxigenoE. Zona no luminosa para pruebas de oxidacin

Figura 1

Para el ensayo se utiliza una varilla formada por un hilo de platino o niquel de unos 10 cm delongitud introducido en una barra de vidrio o metal, que constituye el mango. (Figura 2)

Figura 2


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El ensayo se lleva a cabo sumergiendo la varilla en cido clorhdrico diluido(1:5) y tomando unapequea cantidad de muestra con la punta de la varilla, doblada en forma de anillo. Se introduceen la base de la llama y se observa la coloracin.Las coloraciones que dan a la llama algunos elementos son:

Elemento Smbolo Coloracin

ArsnicoAntimonioBarioCalcioCobreEstroncioLitioMercurioPlomoPotasioSelenioSodio

AsSbBaCaCuSrLi

HgPbKSeNa

Azul plidoAzul plidoVerde amarillentoRojo anaranjado(*)Azul bordeado de verdeRojo carmn(*)Rojo carmn(*)Violeta intensoAzul verdosoVioleta plidoAzul verdosoAmarillo intenso(*)

(*) Deben observarse con vidrio azul de cobalto

ENSAYOS CON LA PERLA DE BORAX:

Se hace una perla de brax (tetra borato de sodio: Na 2B4O7.10H 2O) en un anillo de alambre deplatino, tomando brax con el alambre rojo, y calentndolo posteriormente para formar unamasa fundida incolora y transparente. La reaccin de fusin del brax es:

Na 2B4O7.10H 2O B2O3 + 2 NaBO 2 + 10H 2O

Con la perla formada, an caliente se toma un poco de sustancia pulverizada y se vuelve acalentar, primero en la llama oxidante y despus en la reductora. Figura 3

A: Zona oxidante para investigar coloracinB: Zona reductora para investigar coloracin


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La reaccin de fusin de la perla de brax con un metal, como puede ser el cobre es:

B2O3 + CuO Cu(BO 2)2INCOLORO AZUL

Se observan las coloraciones que para algunos metales, en llama oxidante y reductora, son:

Metal Smbolo Llama oxidante Llame reductora

CobaltoCobreCromoHierroManganesoNquelMolibdenoTitanioUranioVanadio

CoCuCrFeMnNi

MoTiUV

AzulAzulVerdeAmarillaVioletaPardaIncoloraAmarillentaAmarillaAmarilla clara

AzulRojoVerde esmeraldaVerde botellaRosaGrisVerde esmeraldaVioletaVerdeVerde esmeralda

Ensayos espectroscpicos:

ENSAYOS AL SOPLETE Y ENSAYOS QUIMICOS:

Aunque para el estudio qumico de los minerales se utilizan rutinariamente aparatos analticos, nosiempre se disponen de estos aparatos, en especial en los laboratorios de mineraloga de loscentros de enseanza. Durante el siglo diecinueve se desarrollaron cierto nmero de ensayos,sencillos y rpidos, llamados ensayos al soplete para la determinacin cualitativa de la mayorparte de los elementos comunes en los minerales. En esta seccin mencionaremos algunos deestos ensayos fciles de realizar (con un nmero mnimo de etapas, capaces de diagnosticarelementos especficos.

El soplete corriente est formado esencialmente por un tubo conico que termina en una pqueaabertura a travs de la cual el aire sale a presin en forma de fino chorro. Cuando esta corrientede aire se dirige hacia una llama luminosa, la combustin es mas rpida y completa,producindose una llama muy caliente.


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Figura 3

Figura 4


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La figura 3 representa un soplete corriente. La embocadura, bien sea c o c, se ajusta al extremosuperior del tubo, y el aire procedente de los pulmones e insuflado en el sale por la pequeaabertura del otro extremo. La punta del soplete b se coloca justamente en el interior de una llama,rica en carbn, de una vela o de gas de alumbrado ordinario.

Cuando se utiliza el gas, la llama puede producirse por un mechero Bunsen, en el cual se hacolocado un tubo interior, de forma que obstruya el aporte de aire en la base del mechero y deeste modo produzca una llama luminosa. El extremo final de este tubo esta aplastado y acortadoen ngulo, como se indica en la figura 5. La llama de gas e ajusta ordinariamente de tal forma quesus dimensiones sean como de unos 3 cm de altura. El soplete se introduce dentro de esta llama,segn se indica en la figura 5. La llama de soplete resultante no ha de ser luminosa y si estrechaacabada en punta y bien delimitada. Si no se dispone de gas de alumbrado, puede utilizarse unavela.

La figura 4 nos muestra un soplete ms elaborado, provisto del accesorio por la embocadura a y elgas que llega por el tubo d, salgan juntos por la abertura e.

Figura 5:Llama de soplete. (a) Llama oxidante, (b) Llama reductora. (c) Gas sin quemar. O y r indican las posiciones deensayo en llamas oxidante y reductora, respectivamente.

Normalmente se necesita cierta prctica para producir una llama de soplete continua y firme. Sepueden realizar algunos ensayos con el soplete antes de que sea necesario reponer el suministrode aire en los pulmones. No obstante, ocurre con frecuencia que la operacin requiere mstiempo del que permiten los pulmones, y la interrupcin necesaria para llenarlos nuevamentecon aire impide el xito del experimento. Por consiguiente, es muy importante estar encondiciones de saber mantener en chorro continuo de aire en el soplete durante un tiempoconsiderable. Esto se consigue hinchando los carrillos de manera que se forme un depsito de

aire en la boca. Cuando el suministro de aire de los pulmones se va agotando, el paso desde laboca al cuello se cierra con la base de la lengua, y mientras tanto se obtiene un nuevo suministrode aire inspirando por la nariz en tanto que se expulsa un chorro contino del depsito formadoen la boca. Siguiendo esta forma, puede obtenerse una llama constante.


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FUSION POR MEDIO DE LA LLAMA DEL SOPLETE:

La parte ms caliente de la llama del soplete esta justo ms all de la parte visible, en a, figura 5, ypuede alcanzar una temperatura de 1500c, aunque la temperatura vara algo segn el tipo de gasque se emplea y la mezcla de gas y aire. La determinacin del grado de fusibilidad de un mineral esuna ayuda muy importante en su identificacin. Debe hacerse notar que, aunque la temperaturade la llama del soplete sea elevada, la cantidad de calor es pequea. Por tanto, para obtenerbuenos resultados se deben emplear pequeos fragmentos de tamao uniforme. Los pequeosfragmentos de mineral con los que se efectan las pruebas con el soplete, se conocen con elnombre de muestras.

Al hacer el ensayo de fusin, la muestra, a ser posible un fragmento de mineral puntiagudo y conaristas, deber colocarse en la llama del soplete justamente delante de la punta del cono interno,donde la combustin es ms rpida y la temperatura ms elevada, tanto si se funde del todo comosi solo se redondean las aristas, perdiendo su forma puntiaguda, se dice que se funde a la llamadel soplete.

Por lo tanto, los minerales pueden dividirse en dos clases: los que son fusibles y los que no son conesta llama. Los minerales que son fusibles pueden clasificarse an ms de acuerdo con la facilidadcon que fundan. Para efectuar esta clasificacin, se ha escogido una serie de seis minerales quemuestran diferentes grados de fusibilidad, y a esta escala pueden referirse los dems mineralesfusibles. Por ejemplo, cuando se dice de un mineral que tiene una fusibilidad 3, significa que sefunde tan fcilmente como el mineral que aparece en el tercer lugar de la escala. Al efectuar estaspruebas comparativas, es necesario emplear fragmentos del mismo tamao, a ser posibles nosuperiores al milmetro, y mantener uniformes las condiciones de los experimentos. En la tabla 3,los minerales de la escala figuran junto a la temperatura aproximada a la cual funden.

Escala de Fusin: Tabla 03Nro. Mineral Punto de fusin

aproximado(C)

Observaciones

1

2

3

4

5

6

Estibina

Calcopirita

Granate(almandino)

Actinolita

Ortoclasa

Broncita

525

800

1050

1200

1300

1400

Funde fcilmente a la llama de una vela

Un pequeo fragmento funde fcilmente a lallama de un mechero Bunsen

Infusible a la llama del mechero Bunsen,pero fcilmente fusible a la llama del soplete

Una astilla puntiaguda funde con pocadificultad en la llama del soplete

Las aristas de los fragmentos sonredondeadas con dificultad por la llama delsoplete

Prcticamente infusible a la llama delsoplete. Solamente se redondean los


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extremos finos de las astillitas.

Infusible a la llama del soplete

LLAMAS OXIDANTE Y REDUCTORA

Las reduccin constante, en esencia, en extraer oxigeno de un compuesto qumico, y laoxidacin consiste en aadrselo. Estas dos reacciones qumicas opuestas, pueden serrealizadas por medio de un mechero Bunsen, o por la llama del soplete. El cono de lafigura 5 contiene CO, monxido de carbono. Es bien conocido como agente reductor,puesto que, debido a su fuerte tendencia a tomar oxigeno con el fin de convertirse enCO2, dixido de carbono, tomara, si le es posible el oxgeno de cualquier sustancia encontacto con l. Por ejemplo, si un pequeo fragmento de xido frrico, Fe2O3 se sostienees esta parte de la llama del soplete, se reducir por la prdida de un tomo de oxgeno, aoxido ferroso, FeO.

Al cono b se le conoce, por lo tanto, como la zona reductora de la llama del soplete, y siha de llevarse a cabo un ensayo de reduccin, el fragmento del mineral se coloca en r, talcomo en la fig. 5.

Si ha de efectuarse la oxidacin, se deber situar al mineral enteramente fuera de la llamaen el punto o fig.5, donde el oxgeno del aire pueda tener libre acceso, pero en un puntodonde todava pueda llegarle todo el calor de la llama. En estas condiciones, si la reaccines posible, el oxgeno se aadir al mineral y la sustancia se oxidara. Por ejemplo, la piritaFeS2, si se coloca en llama oxidante se convierte en oxido frrico, Fe 2O3, y anhdridosulfuroso, SO2.

MTODOS DEL ANLISIS QUIMICO CUALITATIVO:

Son extraordinariamente variados. De modo general se puede afirmar que el anlisis deuna sustancia se realiza mediante la observacin o medida de una propiedad analtica. Ycomo tal debe considerarse cualquier fenmeno que pueda ser observado, medido o

controlado y cuya naturaleza o magnitud pueda relacionarse de forma univoca con lanaturaleza y/o con la cantidad de las sustancias qumicas presentes.

Como consecuencia de ellos el Anlisis Cualitativo hace uso no solo de reacciones yprocesos qumicos sino tambin de mtodos fsicos: espectrometra, polarografa, rayosX, etc.

Las tcnicas instrumentales aplicadas al anlisis Cualitativo don cada vez ms numerosas.Su uso permite conseguir datos cierto, con economa de tiempo y muestrea, pues operan


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con cantidades de sustancias sumamente pequeas y suministran resultados con granrapidez.

Especial inters posen los mtodos instrumentales no destructivos as llamados porque lamuestra permanece inalterada al termino de anlisis ya que, a diferencia de la muestra.En el anlisis qumico cualitativo se puede operar mediante dos mtodos generales detrabajo: va seca y va hmeda. Va Seca:

Utiliza los ensayos que puedan hacerse con la sustancia slida, con o sin adicin dereactivos igualmente slidos en general, y con la ayuda de un foco calorfico que, la mayorparte de los casos, es una llama de gas butano, propano o de gas de alumbrado, llamaque puede ser de aire y oxidante cuando la combustin se lleva a cabo en un exceso deeste.

La va seca, que tuvo una importancia extraordinaria en los inicios del anlisis qumicocualitativo (siglos XVII y XVIII), especialmente en el anlisis de minerales, ofrece hoytodava un considerable nmero de ensayos sencillos rpidos y seguros que se utilizan deordinario solo como previos y orientadores acerca de la naturaleza de la sustancia ainvestigar, pero que, en ocasiones, pueden llegar a ser decisivos para la identificacin deciertos componentes. Entre ellos se encuentran, por ejemplo, los ensayos de coloracin ala llama para metales alcalinos y para Ca, Sr y Ba; las fusiones coloreadas(perlas) conbrax o con sal de fosforo para muchos iones metlicos, la fusin con la mezcla decarbono sdico y nitrato potsico para el reconocimiento de manganeso o de cromomediante el color verde(de MnO42-) y amarillo (de CrO42) que respectivamente producencantidades de dichos elementos; el calentamiento en tubo cerrado para el reconocimientode materia orgnica fija por su carbonizacin, etc.

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