Equipos de Extraccion Liq-liq

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EQUIPOS DE EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO INTRODUCCIÓN La extracción líquida, llamada algunas veces extracción con disolventes, es la separación de los componentes de una solución líquida por contacto con otro líquido insoluble. Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de gases y la destilación. Un ejemplo sencillo indicará el propósito de la operación y algunas de sus características. Si una solución de ácido acético en agua se agita con un líquido como acetato de etilo, parte del ácido, pero relativamente poca agua, entrará en la fase éster. Puesto que las densidades de la capa acuosa y la del éster son diferentes en el equilibrio, se separarán al cesar la agitación; también se pueden separar por decantación. Puesto que ahora la relación de ácido a agua en la capa de ésteres diferente de la relación de la solución original y distinta también de la relación de la solución acuosa residual, se ha logrado cierto grado de separación. Este es un ejemplo de contacto por etapas; puede llevarse a cabo en lotes o en forma continua. El agua residual puede extraerse repetidamente con más éster para reducir más aún el PROCESOS DE SEPARACIÓN III Página 1

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EQUIPOS DE EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO

INTRODUCCIÓN

La extracción líquida, llamada algunas veces extracción con disolventes, es la separación

de los componentes de una solución líquida por contacto con otro líquido insoluble. Si las

sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las

dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse

mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de

gases y la destilación. Un ejemplo sencillo indicará el propósito de la operación y algunas

de sus características. Si una solución de ácido acético en agua se agita con un líquido

como acetato de etilo, parte del ácido, pero relativamente poca agua, entrará en la fase

éster. Puesto que las densidades de la capa acuosa y la del éster son diferentes en el

equilibrio, se separarán al cesar la agitación; también se pueden separar por decantación.

Puesto que ahora la relación de ácido a agua en la capa de ésteres diferente de la relación

de la solución original y distinta también de la relación de la solución acuosa residual, se

ha logrado cierto grado de separación. Este es un ejemplo de contacto por etapas; puede

llevarse a cabo en lotes o en forma continua. El agua residual puede extraerse

repetidamente con más éster para reducir más aún el contenido de ácido, o se puede

rearreglar una cascada a contracorriente de etapas. Otra posibilidad es utilizar algún tipo

de aparato de contacto continuo a contracorriente, en donde no se tienen etapas

discretas. La utilizaci6n del reflujo, como en la destilación, puede mejorar más aún la

separación final. (R. H. Treybal, 1988)

En todas las operaciones de este tipo, la solución que se va a extraer se llama alimentación

y disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la alimentación. El producto de la

operación rico en disolvente se llama extracto; el líquido residual de donde se separó el

soluto es el refinado.

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CAMPOS DE UTILIDAD

En competencia con otras operaciones de transferencia de masa

La extracción compite con otras operaciones de transferencia de masa. Es importante

estudiar los costos relativos de las alternativas. Tanto la destilación como la

evaporación son métodos directos de separación, donde los dos productos obtenidos

son básicamente sustancias puras. Por otra parte la extracción líquida produce nuevas

soluciones, que a su vez deben separarse, frecuentemente por destilación o

evaporación. La extracción compite favorablemente en los siguientes casos:

Para soluciones acuosas diluidas, en las cuales el agua debe evaporarse por

destilación, la extracción suele ser más económica, dado que el calor latente de

evaporación de la mayoría de los solventes orgánicos es menor que el del agua.

Frente a destilación a alto vacío, en procesos a baja temperatura para evitar

descomposiciones térmicas. Por ejemplo, los ácidos grasos de cadena larga,

pueden separarse de los aceites vegetales más económicamente por extracción

con propano líquido que por destilación a vacío.

Frente a cristalizaciones fraccionadas complejas. En el caso de la separación de

metales como tántalo y novio, la cristalización fraccionada de los fluoruros dobles

con potasio es menos económica que la extracción líquida con soluciones de ácido

fluorhídrico con metil-isobutil-cetona.

Como sustituto de métodos químicos.Los métodos químicos consumen reactivos y

frecuentemente conducen a una purificación posterior de los mismos costosa. La

separación de mezclas de metales como uranio - vanadio, Afmo. – zirconio,

tungsteno - molibdeno, se llevan a cabo más económicamente por extracción

líquida

Separaciones que no pueden realizarse por otros métodos. Cuando la volatilidad

relativa de los componentes de la solución es pequeña, la destilación

prácticamente no se puede realizar, como en el caso de hidrocarburos aromáticos

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y parafínicos de pesos moleculares similares, donde debe realizar su extracción con

dietilenglicol. Muchos productos farmacéuticos (ej. Penicilina) se producen en

mezclas tan complejas que solo la extracción líquida es un método de extracción.

Cuando el producto a separar es termo sensible, la extracción líquida es una

alternativa de separación aplicable.

EQUILIBRIO LÍQUIDO

La extracción supone el uso de sistemas compuestos por tres sustancias cuando menos;

aunque las fases insolubles son predominantemente muy distintas desde el punto de vista

químico, en la mayoría de los casos los tres componentes aparecen en cierto grado en las

dos fases. Se va a utilizar el siguiente esquema de notación para describir las

concentraciones y cantidades de estas mezclas ternarias, con el fin de analizar tanto el

equilibrio como los balances de materia. (R. H. Treybal, 1988)

Esquema de notación

1. A y B son líquidos puros básicamente insolubles; C es el soluto distribuido. Las mezclas

que se van a separar por extracción están compuestas de A y C; B es el disolvente de

extracción.

2. Se utilizará la misma letra para indicar la cantidad de una solución o mezcla y la

ubicación de la mezcla en el diagrama de fases. Las cantidades se miden por libras en las

operaciones por lotes y en masa- tiempo en las operaciones continuas. Entonces, E = masa

tiempo de solución E, un extracto, que se muestra en un diagrama de fase como el punto

E.R = masa-tiempo de solución R, un refinado, que se muestra en un diagrama de fases

como el punto R.B = masa-tiempo de disolvente B.

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Las cantidades libres de disolvente (libres de B) se indican mediante letras con “prima”.

Entonces, E’ = masa-tiempo de solución libre de B, que se muestra en un diagrama de

fases como el punto E. E = E’(i + N.)

3. x = fracción peso de C en el disolvente pobre (rico en A), o refinado, líquidos y = fracción

peso de C en el disolvente rico (rico en B), o extracto, líquidos x’ = x/(1 - x) = masa de

C/masa no C en los líquidos refinados Y’ = YN - Y) = masa C/masa no C en los líquidos del

extracto x=fracción peso de C en los líquidos refinados libres de B, masa C/(masa A + masa

C) Y = fracción peso de C en los líquidos del extracto libres de B, masa C/(masa A + masa C)

N = fracción peso de B con base en libre de B, masa B/(masa A + masa c). Los subíndices

identifican la solución o mezcla a la cual se refieren los términos de concentración. Las

etapas se identifican mediante números. Así, x3 = fracción peso de C en el refinado de la

etapa 3; Y3 = fracción peso de C (en base libre de B) en el extracto de la etapa 3, etc. Para

otras soluciones identificadas mediante una letra en el diagrama de fases, se utiliza la

misma letra como subíndice de identificación. Así, xM = fracción peso de C en la mezcla M.

Un asterisco identifica específicamente a aquellas concentraciones en el equilibrio en

donde se acentúa la condición en el equilibrio. Así, yd = fracción peso de C en la solución E

en el equilibrio.

4. A través de todo el análisis de equilibrios, balances de materia y cálculos por etapas, las

fracciones mol, relaciones mol y kmol pueden sustituirse de modo congruente por

fracciones peso, relaciones en peso y kg, respectivamente.

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Coordenadas triangulares equiláteras

SISTEMAS DE TRES LIQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES

Aunque son posibles muchas categorías de sistema de tres componentes se dedicará la

atención principal sólo a dos de ellos; esto es, (a) sistemas compuestos de tres

componentes líquidos que presentan una miscibilidad parcial, y (b) sistemas compuestos

de dos componentes sólidos y uno líquido. Los sistemas compuestos de tres líquidos que

presentan una miscibilidad parcial se clasifican así:

o Tipo I. Formación de un par de líquidos parcialmente miscibles.

o Tipo II. Formación de dos pares de líquidos parcialmente miscibles.

o Tipo III. Formación de tres pares de líquidos parcialmente miscibles.

Cada uno de estos tipos se discutirá por turno.

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TIPO 1. UN PAR MISCIBLE PARCIALMENTE

Consideremos a un par de líquidos, B y C, que son parcialmente solubles entre sí a una

temperatura dada. Si mezclamos cantidades relativas de los dos, de manera que se exceda

los límites de solubilidad mutua, se obtendrán dos capas, una compuesta de una solución

de B en C, la otra de C en B. Supongamos que ahora se agrega a la mezcla anterior un

tercer líquido A, que es completamente miscible tanto en B como en C. La experiencia

enseña que A se distribuirá entre dos capas y promueve una mayor miscibilidad de B y C.

Este incremento depende de la cantidad adicionada Y de las cantidades de B y C

presentes. Si se añade suficiente A, las dos capas pueden resultar modificadas dando una

solución única compuesta de los tres líquidos.

Los cambios de miscibilidad producidos por adiciones progresivas de A a las mezclas de B y

C pueden seguirse en el diagrama mostrado en la figura. Los puntos a y b designan las

composiciones de las dos capas liquidas que resultan de la mezcla de B y C en alguna

proporción global arbitraria tal como c, mientras que la línea Ac muestra la manera en que

dicha composición cambia por adición de A. Cuando se añade suficiente A para cambiar c

a c1, las composiciones de las dos capas se desplazan desde a y b hasta a, y b. La línea a, b,

a través de c, conecta las composiciones de las dos capas en equilibrio, y se denomina lima

de unión.

Tres liquidas con un par parcialmente

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De manera análoga se modifican las composiciones a a2, a3 y b2, b3, cuando las

composiciones globales alcanzan los valores de c2 y c3. Finalmente, en el punto b, se ha

agregado suficiente cantidad de A para formar una sola capa de esta composición, y de

aquí que se obtiene sólo una composición única. La línea de unión para b, enseña que la

composición de la capa más rica en B en el punto de completa miscibilidad no es idéntica

a b4, sino a a4. Este hecho indica que la miscibilidad total se logra no por coalescencia de

las dos capas en una sola, sino por desaparición de la más rica en B. Esta miscibilidad

completa por coalescencia de las dos capas tiene lugar únicamente en un punto del

diagrama, D. En él las composiciones se hacen idénticas, y las dos soluciones se unen en

una sola fase líquida de composición constante. Al punto D se le denomina punto crítico

isotérmico del sistema, o punto de doblez, y puede obtenerse sólo agregando A a la

mezcla única de B y C, esto es, d.

De la discusión precedente se sigue que cualquier mezcla de A, B y C de una composición

global que se encuentra dentro del área de domo dará dos capas líquidas de

composiciones dadas por la línea de unión apropiada por la composición de la mezcla. Por

otra parte, cuando dicha composición global queda fuera de aquella área, se producid

únicamente una sola solución homogénea de los tres líquidos. La cura aDb se conoce

como binodal. En general, el punto de doblez D quedará fuera del máximo de la curva

binodal. Además, puesto que por regla general el componente A no se distribuye en forma

igual entre las dos capas a y b, las líneas de unión no son paralelas entre sí, ni a BC. Son

ejemplos del tipo discutido el sistema ácido acético-cloroformo-agua (A-B-C), y la acetona-

agua-fenol (A-B-C) .

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TIPO II. DOS PARES PARCIALMENTE MISCIBLES

Un sistema compuesto de tres líquidos tales que A y B, y A y C son parcialmente miscibles,

mientras que B y C lo son totalmente, exhibirá un diagrama de fases con dos curas

binodales como se muestra en la figura. La curva aDb da el intervalo de composiciones en

que la mezcla A y B conteniendo C son parcialmente miscibles. De nuevo la curva binodal

cFd da el área dentro de la cual C y A que contiene B se separa en dos capas. Fuera de

estas áreas los tres componentes son completamente miscibles. D y F son los puntos de

doblez respectivos de las dos regiones heterogéneas, mientras que las dos líneas de

enlace muestran las composiciones de las diversas capas en equilibrio.

Líquidos parcialmente miscibles con dos curvas binodales

Este tipo de diagrama lo presentan los líquidos nitrilo succinico-agua- alcohol etílico (A-B-

C) entre 18.5 y 31°C.

Aunque algunos sistemas líquidos ternarios exhiben este tipo de diagrama a temperaturas

elevadas, a otras inferiores, cuando la miscibilidad decrece, las dos curvas binodales

pueden intersectar para formar la banda típica del diagrama mostrado en la figura. Aquí el

área de la miscibilidad parcial abdc se extiende en toda la amplitud del diagrama, dando

bd la composición de una capa y ac la de la otra. Las líneas de enlace indicadas unen las

soluciones en equilibrio. Ejemplos de la formación de bandas se encuentran en los

sistemas de agua-fenol-anilina (A-B-C) y agua-acetato de etilo-alcohol butílico-n (A-B-C).

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TIPO III. TRES PARES PARCIALMENTE MISCIBLES

Cuando los tres líquidos son parcialmente solubles entre sí, se producen tres curvas

binodales, con tal que la temperatura sea suficientemente elevada para prevenir

intersecciones. Aquí de nuevo las áreas en forma de domo indican regiones Liquidas

bifásicas, mientras que en las externas sólo existe una fase presente. Sin embargo, cuando

intersectan las curvas binodales, como puede suceder a temperaturas más bajas, el

diagrama toma la apariencia de la figura.

Líquidos parcialmente miscibles con tres curvas binodales.

Aquí en las áreas designadas por 1 sólo existe una fase, mientras que en las señaladas con

2 coexisten dos fases liquidas con las concentraciones de equilibrio dadas por las líneas de

enlace que las unen. El área señalada con tres, posee ahora tres fases liquidas en

equilibrio.

Entonces el sistema debe ser invariante a temperatura y presión constante, y las

composiciones de las tres capas resultan fijas e independientes de la composición global

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en tanto ésta queda dentro de dicha área. Estas composiciones constantes para las tres

capas líquidas en equilibrio están dadas por los puntos E, D y F.

Un ejemplo de un sistema que da tres fases liquidas en equilibrio es el nitrilo succinico-

agua-éter. A temperaturas más elevadas este sistema se clasifica dentro del tipo mostrado

en la figura.

APLICACION DE LOS DIAGRAMAS LIQUIDOS TERNARIOS

Los diagramas líquidos ternarios son de valor considerable en diversos tipos de problemas

de separación y extracción con solventes. En algunas mezclas binarias donde se busca la

separación de los componentes individuales, la extracción de un componente por un

tercer solvente con frecuencia ofrece ventajas sobre la destilación, cristalización, u otros

métodos de separación. Al estudiar los diagramas de los componentes en cuestión en

diversos solventes, es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y definir

las mejores condiciones de operación para lograr resultados óptimos. (S. H. Maron,

Prutton, 2012)

EQUIPOS DE EXTRACCIÓN POR ETAPAS:

o MEZCLADOR - SEDIMENTADOR

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En la extracción continua, la dispersión que sale del mezclador debe pasarse a un

sedimentador o decantador, en donde ocurre cuando menos la ruptura primaria. Los

arreglos típicos de sedimentadores por gravedad. El diseño más sencillo, es tal vez el más

común: para evitar que la dispersión entrante disturbe excesivamente el contenido del

tanque, se usa la mampara de entrada del tipo de “cerca de estacas”. De este modo, las

gotas se sedimentan en la parte principal del tanque, en donde la velocidad debe ser lo

suficientemente baja para prevenir turbulencias. A flujos mayores para untanque dado,

mayor espesor de la banda de dispersión; al final, por las salidas sale una dispersión no

sedimentada, que por supuesto debe evitarse. Aunque se ha efectuado una gran cantidad

de estudios fundamentales, los métodos de diseño todavía son empíricos y arbitrarios. (R.

H. Treybal, 1988)

o MEZCLADOR - SEDIMENTADOR

Un mezclador-sedimentador es un aparato de una etapa, que generalmente consiste en

dos partes: un mezclador para poner en contacto las dos fases liquidas y lograr la

transferencia de masa y un sedimentador para separarlas mecánicamente. La operación

puede ser continua o por lotes.

El equipo para la extracción líquido-líquido depende de la forma en que se realice el

proceso. Cuando el sistema está formado por estadios, hay dos fases bien diferenciadas:

mezcla íntima y separación posterior, que, a su vez, presentan aspectos diferentes según

el proceso sea continuo o discontinuo. Los aparatos mezcladores, que consisten

generalmente en tanques con dispositivos apropiados de agitación, deben proporcionar

suficiente superficie de contacto durante un tiempo adecuado para que tenga lugar la

transferencia de soluto.

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La superficie debe ser conseguida por medio de la dispersión de una fase en la otra y su

magnitud, en consecuencia, depende del número de gotas formadas por unidad de

volumen de fase continua, y de su tamaño. En este último aspecto es preciso considerar

que, para evitar dificultades en la subsiguiente sedimentación, no se debe sobrepasar un

cierto tamaño mínimo. La superficie creada requiere la aplicación de trabajo mecánico por

medio de la agitación; para el cálculo de la potencia y energía necesarias, y del resto de las

características cuyo conocimiento sea requerido. De los diversos tipos de aparatos

empleados en la mezcla de materiales, los más utilizados en la extracción líquido-líquido

son los agitadores y los mezcladores de flujo. Estos últimos,-boquillas, orificios y

eyectores- suelen emplearse cuando se trata de mezclar líquidos de viscosidad y tensión

interfacial bajas. Su principal inconveniente es la pérdida de presión que producen en los

líquidos. La agitación y separación subsiguiente de fases puede llevarse a cabo, en el caso

de la extracción discontinua, en el mismo recipiente o en depósitos distintos. También se

puede efectuar la mezcla continuamente, por medio de una bomba o de los tipos antes

citados de mezcladores de flujo, y la sedimentación en un depósito de forma y tamaño

convenientes. La mezcla debe ser suficiente para el fin perseguido y ha de conseguirse con

el menor consumo de energía. Es necesario tener en cuenta, sin embargo, que la

sedimentación es tanto más difícil cuanto mayor es el grado de división de la mezcla. La

formación de emulsiones debe ser cuidadosamente evitada. La separación de las fases

puede efectuarse por sedimentación y centrifugación. Los sedimentadores deben tener un

tamaño suficiente con el fin de que el tiempo de residencia en ellos de la suspensión sea

el mínimo necesario para que las fases se separen. Es necesario cuidar de que tengan una

sección recta adecuada con objeto de evitar turbulencias que impidan u obstaculicen

dicha separación. En algunos casos se emplean, en lugar de sedimentadores, centrífugas

continuas, con el fin de disminuir la cantidad de sustancia retenida en el sistema

(productos muy valiosos), el tiempo de residencia (productos que pueden alterarse) o

ambos. (A. Vian, J. Ocón, 1976)

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Mezcladores-sedimentadores típicos para extracción: a) mezclador-sedimentador por separado, b)

combinación de mezclador-sedimentador.

o TORRES PLATOS PERFORADOS

Estas torres de varias etapas a contracorriente, tanto con respecto a la capacidad de

manejo del líquido como a la eficiencia en la extracción, son muy efectivas, en particular

para sistemas de baja tensión interfacial que no requieren agitación mecánica para una

buena dispersión. Su efectividad para la transferencia de masa se deriva de que el

mezclado axial de la fase continua está confinado a la región entre los platos y no se

distribuye por toda la torre de etapa a etapa, y las gotas de la fase dispersa colasen y se

vuelven a formar en cada, plato, destruyendo así la tendencia a establecer gradientes de

concentración dentro de las gotas, que persisten en toda la altura de la torre.

Los líquidos ligeros pasan a través de las perforaciones y las burbujas ascienden a través

de la fase continua pesada y colasen en una capa, que se acumula entre cada plato. El

líquido pesado fluye a través de cada plato a través de las gotas ascendentes Y pasa a

través de los vertederos hacia el plato inferior.

En este caso se prefieren los platos per- forados. La separación entre los platos es mucho

menor que en destilación: 10-15 cm para la mayor parte de las aplicaciones con líquidos

de baja tensión interfacial. Cuando se opera con un régimen de flujo adecuado, las

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velocidades de extracción en columnas de platos perforados son elevadas debido a que las

gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a formar en cada etapa. Esto favorece la

destrucción de gradientes de concentración que se pueden formar cuando las gotas pasan

sin perturbación a través de toda la columna. Las columnas de platos perforados para

extracción están sometidas a las mismas limitaciones que las columnas de destilación:

inundación, arrastre y goteo. Con frecuencia se presentan problemas adicionales como la

formación de suciedad que sobrenada y que se origina por la presencia de pequeñas

cantidades de impurezas.

EQUIPOS DE EXTRACCIÓN POR CONTACTO CONTINUO:

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