ESPECTROFOTÓMETRO FT-IR BRUKER VERTEX 70 Manual de Operación. Guía rápida Universidad Autónoma Chapingo Dr. Marcos M. González Peña 11/04/2013

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

La lectura del espectro en el VERTEX 70, se puede tomar en el modo de transmisión (Fig.

1), o de reflectancia total atenuada (ATR, Fig. 2). En ambos casos se pueden usar

muestras líquidas o sólidas.

Figura 1. Accesorio de transmisión

Figura 2. Accesorio de ATR

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

1. ATR

a. Sólido: coloque la muestra sobre el cristal del ATR. Ajuste la altura del brazo de

acuerdo al tamaño de la muestra, usando el tornillo del brazo. Baje el brazo (el

que tiene forma de herradura) para presionar la muestra contra el diamante.

b. Líquido: colocar una gota de la muestra sobre el cristal, utilizando una

micropipeta con punta desechable.

2. Transmisión

a. Sólido: En el mortero de ágata, ponga la muestra, y muela hasta que quede un

polvo fino. Colocar la muestra pulverizada en un vaso de precipitado, adicione

un disolvente y mezcle uniformemente. Despues colocar la muestra en un disco

de KBr, permita que se evapore el disolvente. Si se empleo Nujol como

disolvente, coloque encima otro disco de KBr para evitar que gotee la muestra.

Alternativamente, la muestra se muele en un mortero ágata, y se mezcla con

KBr en proporción 1:100. Después se hace un pellet en un molde, utilizando la

prensa; la pastilla se utiliza para tomar la lectura en transmisión.

b. Líquido: Coloque la muestra en un disco de KBr, y haga un sándwich con otro

disco de KBr. Coloquelo en la herramienta de transmisión para hacer la lectura.

LECTURA DEL ESPECTRO

1. Prender la computadora,

2. Prender el equipo VERTEX 70, el interruptor está en la parte de atrás del instrumento y

esperar dos horas para que caliente,

Nota: Los indicadores de humedad, laser y estado deben de estar en verde,

3. Colocar el accesorio a utilizar, el ATR o el de transmisión sin tocar las ventanas del

compartimiento y, verificar que quede en la posición correcta donde indican las flechas,

debe quedar bien conectado para que se pueda tomar la lectura,

4. Abrir el programa OPUS 7.0 dando doble clic en el icono que está en el

escritorio. Entrar como OPERADOR, con el Password: operador y dar clic en Login,

5. En la ventana que aparece cuando se abre el programa, darle clic en ok,

6. Para hacer la medición, seleccionar la herramienta Measure, y dar clic en la función

Advanced measurement,

7. En la ventana de Measurement, en la pestaña Basic se carga el experimento en la

casilla que dice Load,

Nota: Para el modo de transmisión usar el experimento MIR-TR y para el ATR usar el

experimento MIR-ATR.

8. En Sample description, se puede poner el nombre a la muestra,

9. Adquirir el Background, la cual es la lectura sin la muestra, seleccionando Background

Single Channel,

10. Esperar unos segundos para que termine de hacer la lectura del Background y

entonces colocar la muestra. Enseguida para hacer la lectura de la muestra dar clic en

Sample Single Channel,

11. Para imprimir el espectro resultante, el espectro deberá estar en la ventana de

navegación y en la herramienta Print, seleccionar la función Print Spectra,

12. En la ventana de Print Spectra, se puede seleccionar el tipo de formato para la

impresión dando clic en Change Layout, los formatos se encuentran con extensión

.PLE en la carpeta de OPUS 7.0 localizada en C:\. Después dar clic en Print,

13. Ya que se terminaron de hacer las mediciones, se limpia el aditamento. En el caso del

ATR, se usan toallitas húmedas y se seca con pañuelos desechables, hasta que no

queden residuos. Los discos de KBr se limpian con acetona.