ESTIMACIÓN DE MÓDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES ...
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ESTIMACIÓN DE MÓDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES COMPUESTOS DE MATRIZ POLIMÉRICA Y FIBRAS NATURALES CORTAS FABIÁN RODRIGO VELANDIA HERRERA UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ D.C. 2008
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ESTIMACIÓN DE MÓDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES COMPUESTOS DE MATRIZ
POLIMÉRICA Y FIBRAS NATURALES CORTAS
FABIÁN RODRIGO VELANDIA HERRERA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA
BOGOTÁ D.C.
2008
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MIM‐2008‐I
ESTIMACIÓN DE MÓDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES COMPUESTOS DE MATRIZ
POLIMÉRICA Y FIBRAS NATURALES CORTAS
FABIÁN RODRIGO VELANDIA HERRERA
Tesis de Maestría en Ingeniería
Asesor
Jorge Alberto Medina Perilla
Dr. Ing. Industrial
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA
BOGOTÁ D.C.
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2008
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MIM‐2008‐I
AGRADECIMIENTOS
A todo el CIPP
A quienes siempre estuvieron conmigo,
…y a quienes quise que hubiesen estado.
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TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIÓN........................................................................................................................................... 10
1. MARCO TEORICO ................................................................................................................................. 14
1.1 Compuestos de polímero y fibras naturales ............................................................................... 14
1.1.1 Materiales comúnmente utilizados ........................................................................................ 16
1.1.2 Trabajos previos ...................................................................................................................... 17
1.2 Interfaz fibra‐matriz .................................................................................................................... 19
1.2.1 Fragmentación de fibra simple ............................................................................................... 19
1.2.2 Ensayo de pull‐out................................................................................................................... 20
1.3 Predicción de módulo de elasticidad .......................................................................................... 21
1.3.1 Modelos existentes ................................................................................................................. 21
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL........................................................................................................ 28
2.1 Caracterización de matriz polimérica.......................................................................................... 29
2.2 Caracterización de fibras naturales............................................................................................. 29
2.3 Adhesión interfacial .................................................................................................................... 31
2.4 Fabricación de compuestos y pruebas mecánicas ...................................................................... 33
3. RESULTADOS ........................................................................................................................................ 36
3.1 Matriz polimérica ........................................................................................................................ 36
3.2 Fibras de fique............................................................................................................................. 36
3.3 Resistencia interfacial ................................................................................................................. 38
3.3.1 Fragmentación de fibra ........................................................................................................... 38
3.3.2 Pull‐out .................................................................................................................................... 40
3.4 Geometría y densidad de compuestos........................................................................................ 42
3.5 Módulo de elasticidad de compuestos ....................................................................................... 44
4. PLANTEAMIENTO DE MODELO TEORICO............................................................................................. 46
4.1 Comparación con otros modelos existentes............................................................................... 50
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5. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN ......................................................................................................................... 53
5.1 Propiedades mecánicas de la fibra de fique ............................................................................... 53
5.2 Adhesión de fibra y matriz .......................................................................................................... 55
5.3 Módulo a tensión y a compresión............................................................................................... 58
5.4 Comparación con modelo teórico............................................................................................... 62
5.5 Comparación de modelo con otros datos experimentales ......................................................... 63
6. CONCLUSIONES.................................................................................................................................... 67
7. RECOMENDACIONES............................................................................................................................ 68
8. BIBLIOGRAFIA....................................................................................................................................... 69
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INDICE DE FIGURAS
Figura 0‐1. Deformación en elemento representativo de compuesto bajo tensión y compresión............ 12
Figura 1‐1. Partes manufacturadas con fibras de lino, sisal, lana y otros en carrocería de Mercedes Benz
Clase E (Holbery & Houston, 2006). ............................................................................................................ 15
Figura 1‐2. Curva típica encontrada en pull‐out. El punto de inflexión indica el inicio de la falla en
adhesión (Pisanova, Zhandarov, & Mäder, 2001)....................................................................................... 21
Figura 1‐3. Arreglos de empaquetamiento de fibras usados para encontrar R en modelos de shear‐lag. a)
Cox, b) Hexagonal, c) Cuadrado (Tucker III & Liang, 1999) ......................................................................... 23
Figura 1‐4. Volumen representativo planteado por Hsueh (Hsueh, 2000)................................................. 26
Figura 2‐1. Diseño experimental desarrollado............................................................................................ 29
Figura 2‐2. Montaje para ensayos de tensión en fibras.............................................................................. 30
Figura 2‐3. Observación microscópica de fractura de fibra de fique.......................................................... 31
Figura 2‐4. Montaje de moldeo de probetas para fragmentación de fibra ................................................ 32
Figura 2‐5. Probeta para Pull‐out................................................................................................................ 33
Figura 2‐6. Molde empleado para producir los compuestos (sup) y compuesto tras la mezcla (inf)........ 34
Figura 2‐7. Ensayo de compresión .............................................................................................................. 35
Figura 3‐1. Módulos a tensión y compresión de matriz polimérica............................................................ 36
Figura 3‐2. Resistencia a tensión de fibras de fique.................................................................................... 37
Figura 3‐3. Módulo de elasticidad de fibras de fique.................................................................................. 37
Figura 3‐4. Fragmentación de fibra en fibras de fique (a) y fibras con tratamiento alcalino (b) ................ 39
Figura 3‐5. Resistencia interfacial promedio para fibras FF y FFTA según ensayo de fragmentación de fibra
..................................................................................................................................................................... 40
Figura 3‐6. Curvas típicas encontradas en pruebas de pull‐out.................................................................. 41
Figura 3‐7. Distribución de probabilidad normal de longitudes de fibra en compuestos producidos ....... 42
Figura 3‐8. Probetas para tensión en compuestos producidos .................................................................. 43
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Figura 3‐9. Densidad medida en los compuestos vs volumen de fibra....................................................... 43
Figura 3‐10. Comportamiento típico a tensión y compresión de los compuestos ..................................... 44
Figura 3‐11. Modulo de elasticidad a tensión y compresión de compuestos PEAD‐fibras de fique .......... 45
Figura 3‐12. Defectos encontrados en la superficie de compuestos fabricados ....................................... 45
Figura 4‐1. Dimensiones del volumen representativo planteado............................................................... 46
Figura 4‐2. Relaciones Lm/Dm posibles para un mismo volumen de fibra. .................................................. 47
Figura 4‐3. Dimensiones de volumen representativo para diferentes volúmenes de fibra ....................... 48
Figura 4‐4. Predicción de módulo de elasticidad para varias relaciones de aspecto de fibra .................... 50
Figura 4‐5. Diferencia en dimensiones de VR entre Hsueh y modelo propuesto ....................................... 51
Figura 4‐6. Módulo de elasticidad a partir del modelo de Hsueh y el modelo propuesto en función del
volumen de fibra para PEAD+Fibra de vidrio (L/D=5) ................................................................................. 52
Figura 5‐1. Distribución de probabilidad de resistencia a tensión en FF y FFTA......................................... 54
Figura 5‐2. Distribución de probabilidad de módulo de elasticidad en FF y FFTA ...................................... 54
Figura 5‐3. Módulo de elasticidad vs diámetro de fibra ............................................................................. 55
Figura 5‐4. Fractura a alta deformación en segmento de fibra fragmentada............................................. 56
Figura 5‐5. Comportamiento de esfuerzo interfacial vs deformación (Pull‐out) ........................................ 57
Figura 5‐6. Singularidades encontradas en curvas esfuerzo‐deformación de trabajos anteriores (Acuña
Mejía, 2007) (Cuellar Urbano, 2006)........................................................................................................... 58
Figura 5‐7. Comportamiento a tensión de compuestos híbridos (Chou & Kelly, Mechanical properties of
composites, 1980). ...................................................................................................................................... 60
Figura 5‐8. Relación de módulos de elasticidad a compresión/tensión ..................................................... 61
Figura 5‐9. Predicción de módulo de elasticidad para compuestos con FF a tensión (izq) y compresión
(der)............................................................................................................................................................. 63
Figura 5‐10. Predicción de módulo de elasticidad para compuestos con FFTA a tensión (izq) y compresión
(der)............................................................................................................................................................. 63
Figura 5‐11. Aplicación de modelo de Hsueh a resultados experimentales PEAD – Fibras de cáñamo
(Facca, Kortschot, & Yan, 2006) .................................................................................................................. 64
Figura 5‐12. Aplicación de modelo de Hsueh a resultados experimentales PEAD – cascarilla de arroz
(Facca, Kortschot, & Yan, 2006) .................................................................................................................. 65
Figura 5‐13. Aplicación de modelo de Hsueh a resultados experimentales PEAD – Fibra de vidrio (Facca,
Kortschot, & Yan, 2006) .............................................................................................................................. 66
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INDICE DE TABLAS
Tabla 3‐1. Propiedades mecánicas de las fibras de fique ........................................................................... 38
Tabla 3‐2. Resistencia interfacial promedio en fibras FF y FFTA según ensayos de pull‐out...................... 41
Tabla 5‐1. Parámetros de distribuciones de probabilidad para resistencia y módulo de FF y FFTA .......... 53
Tabla 5‐2. Aumento en módulo de elasticidad experimental y según modelos teóricos........................... 62
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INTRODUCCIÓN
Los materiales compuestos son sistemas de materiales constituidos por una fase discreta (refuerzo)
distribuida en una fase continua (matriz) y que derivan sus características distinguibles a partir de las
propiedades y comportamientos de sus constituyentes, de su geometría y empaquetamiento y de las
propiedades de las interfaces entre constituyentes (Asthana, Kumar, & Dahotre, 2006). Durante los
últimos 15 años se ha producido un gran incremento en las aplicaciones de materiales compuestos con
matriz polimérica utilizando como refuerzo materiales naturales, ya que este tipo de compuestos
muestra una baja densidad, adecuadas propiedades mecánicas, bajo costo, una relativa facilidad de
manufactura y utiliza materias primas procedentes de fuentes renovables o desechos de procesos
agrícolas e industriales. Estas características han hecho que los compuestos de polímeros y fibras
naturales sean utilizados en aplicaciones automotrices, como cubiertas y paneles, y de construcción en
aplicaciones no estructurales y decorativas como pisos, barandas y perfilería decorativa. En Estados
Unidos el mayor volumen de mercado actualmente se encuentra en las aplicaciones de construcción, con
los denominados Wood Plastic Composites (WPC) ya que en el mercado se utiliza aserrín de madera
como material de refuerzo en el compuesto, manteniendo un ritmo de crecimiento superior al 9% anual.
Existen más de una veintena de empresas que producen perfiles en estos materiales mediante extrusión,
en la que se hace pasar la masa de compuesto mezclado y fundido a través de un dado que lo conforma,
generando la sección deseada, ya sea maciza o con aligeramientos. Para poder utilizar las fibras
naturales en este proceso se reduce su tamaño hasta dimensiones muy pequeñas, generalmente
longitudes de fibra de 0,2 a 2,5 mm de longitud. Este tipo de fibras presenta inconvenientes para su
manejo como baja densidad, alta humedad y tendencia a aglomerarse por lo que los equipos requieren
de sistemas de dosificación especiales y pasos anteriores de secado y remoción de humedad y
extractivos en las fibras. En la extrusión, al forzar el paso del compuesto a través de la sección del dado,
el flujo de polímero tiende a alinear las fibras preferencialmente en la dirección de extrusión, más
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notoriamente cuando los espesores de pared del perfil son delgados. Debido a esta relativa alineación se
puede modelar estos productos como compuestos unidireccionales, facilitando el modelamiento
matemático del compuesto.
La interacción entre polímero y fibra natural no es muy fuerte debido a la naturaleza hidrofóbica del
polímero e hidrofílica de las fibras naturales por lo que no existe una buena adhesión interfacial, lo que
se representa en una baja resistencia a tensión de los compuestos comparada con la resistencia de la
matriz pura y de la fibra original. Para mejorar esta resistencia se realizan diversos tratamientos sobre la
fibra o se adicionan agentes de acople que se encargan de enlazar más efectivamente la celulosa de las
fibras con el polímero de la matriz. Los tratamientos aplicados a la fibra pueden ser físicos o químicos,
principalmente limpieza con tratamientos alcalinos para remover grasas, extractivos y compuestos de
bajo peso molecular, y funcionalización con quitinas o anhídrido maléico sobre la superficie de la fibra.
Diversos trabajos realizados en el CIPP‐CIPEM han mostrado mejoras en las propiedades mecánicas en
compuestos con fibras lignocelulósicas tratadas con una solución alcalina de hidróxido de sodio (21% de
aumento en el módulo de elasticidad y 10.8% de aumento en la resistencia a tensión (Diaz Acosta, 2006))
pero no se ha caracterizado la variación efectiva en la resistencia de la adhesión interfacial.
Para el diseño de productos utilizando este tipo de material sería una herramienta útil un modelo que
permita estimar las propiedades mecánicas de un compuesto a partir de las propiedades de los
materiales base. Existen varios modelos para compuestos con fibras cortas (Cox, Halpin‐Tsai, Nairn entre
otros), sin embargo la literatura técnica muestra que sobreestiman el módulo de elasticidad del
compuesto. Aunque algunos modelos como el de presentado por Nairn, tienen parámetros que
permitirían ajustarse a los datos experimentales, se requeriría fabricar los compuestos y caracterizar sus
propiedades mecánicas, paso que se desearía evitar para realizar el diseño preliminar de un perfil o
producto. Las suposiciones principales que son tenidas en cuenta en los modelos existentes son:
Fibras de forma cilíndrica, caracterizados por una relación L/D
Adhesión perfecta entre fibra y matriz sobre la cara lateral de la fibra
No existe adhesión entre los extremos de la fibra y la matriz
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Esfuerzo normal en la fibra constante sobre la sección trasversal (no es función del radio de la
fibra)
Arreglos de fibra homogéneos en la sección trasversal del compuesto como base para el cálculo
de la distancia inter‐fibras.
Figura 0‐1. Deformación en elemento representativo de compuesto bajo tensión y compresión
La suposición de adhesión perfecta podría no aplicarse a los compuestos con fibras naturales por la baja
resistencia interfacial existente. Además, si esta adhesión es muy baja o nula podrían encontrarse
diferencias en el comportamiento a tensión y a compresión del compuesto, ya que mientras en tensión
se transmitiría parte de la carga aplicada mediante fricción a la fibra por la contracción transversal de la
matriz, en el caso de una carga de compresión sobre el compuesto la matriz tendería a separarse de las
fibras y consecuentemente no transmitiría carga a la fibra, por lo que no se ejercería el efecto reforzador
y rigidizador requerido. Teng mostró estas diferencias en el módulo trasversal para compuestos con
fibras alineadas mediante simulaciones por elementos finitos para diferentes volúmenes de fibra. Según
sus resultados, en compuestos con bajos niveles de fibra la diferencia entre el módulo trasversal a
tensión y a compresión si ninguna fibra en el compuesto tuviera adhesión sería superior al 60% (Teng,
2007). Esta diferencia tendría repercusiones para el diseño de perfiles en estos materiales, ya que en
mecánica clásica se supone que el módulo Young a compresión es igual al de tensión; si no es así se tiene
variación por ejemplo, en la línea neutra de un perfil sometido a flexión.
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El objetivo de la presente tesis es realizar pruebas de tensión y compresión en compuestos con fibras
naturales cortas alineadas, con el fin de verificar la hipótesis de diferencia en el comportamiento a
tensión y compresión en compuestos con fibras naturales y paralelamente plantear o evaluar un modelo
que permita estimar el módulo de elasticidad del compuesto a partir de las propiedades de las materias
primas y de la interfaz, si es necesario. Para ello, se realiza una selección y caracterización de un
polímero y de una fibra natural con diferentes tratamientos superficiales y relaciones de aspecto, y se
producen compuestos con diferentes niveles de fibra que son sometidos a ensayos de tensión y
compresión, para contrastar los resultados con la aplicación de modelos teóricos existentes y un modelo
propuesto.
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1. MARCO TEORICO
A continuación se presenta un esbozo de los principales aspectos referentes a los compuestos con fibras
naturales, sus características generales y la teoría existente para la predicción de propiedades mecánicas
en compuestos con fibras cortas alineadas.
1.1 Compuestos de polímero y fibras naturales
Del total de la industria de los plásticos (US$ 400.000 millones en EU), los plásticos reforzados representa
cerca del 18% en peso, u 8,75 millones de toneladas, de los cuales por lo menos el 82% representa
productos moldeados por inyección usando diferentes tipos de fibra, polvos o refuerzos en hojuelas. En
las fibras se incluyen fibras de vidrio, algodón, sisal, lino, polipropileno, polietileno y nylon donde la
mayor parte son fibras molidas, o fibras cortas y largas de vidrio (Rosato & Rosato, 2004). El mercado
estadounidense combinado de compuestos plástico‐madera y de plástico‐fibras naturales está
aumentando en una tasa promedio de 9,5% anual. Se espera que este mercado alcance unos 1.63
millones de toneladas para el 2009 (BCC, 2005). El mercado de plásticos reforzados con fibras naturales
se encuentra bien establecido en Europa, que se encuentra delante de Norteamérica en el desarrollo de
este tipo de compuestos, aunque se estima que el mercado de fibras naturales en Norteamérica llegó a
45450 toneladas en 2005 y continúa creciendo (Mohanty, 2005).
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Figura 1‐1. Partes manufacturadas con fibras de lino, sisal, lana y otros en carrocería de Mercedes Benz
Clase E (Holbery & Houston, 2006).
El mayor crecimiento en esta industria se encuentra en los productos para la construcción,
especialmente en pisos para terrazas y exteriores (decking), aunque también se utiliza en cercas, pisos
industriales, barandas y molduras. Aunque los productos en WPC son más costosos que sus contrapartes
en madera, los fabricantes promueven el bajo mantenimiento requerido, alta durabilidad y que este tipo
de materiales no se astilla. Generalmente se utilizan fibras o harina de madera y cascarilla de arroz, en
proporciones del 50% al 70% en peso (Clemons, 2000).
La mayoría de los compuestos usados actualmente en la industria automotriz son diseñados teniendo en
cuenta una durabilidad de largo plazo por ello son fabricadas utilizando resinas no degradables como
resinas epóxicas y poliuretanos, así como fibras de otros materiales como grafito, aramida y vidrio. Las
aplicaciones donde las fibras naturales han encontrado uso dependen de la longitud de fibra, siendo
utilizadas fibras menores a 5 mm en perfiles y partes moldeadas por extrusión, y fibras de 5 a 25 mm
para partes moldeadas por compresión como bumpers, spoilers y partes de carrocería (Mohanty, 2005),
(Holbery & Houston, 2006).
El creciente interés en las fibras lignocelulósicas es debido principalmente a sus bajos costos de
producción y baja densidad, que se traduce en una alta resistencia y rigidez específica comparados con
compuestos reforzados con fibras de vidrio, además de tener un benéfico impacto ambiental. La mayor
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desventaja de los compuestos con fibras naturales es la dificultad para dispersar efectivamente las fibras
en la matriz debido a la naturaleza inherentemente polar e hidrofílica de las fibras naturales y la no‐polar
de los polímeros. La temperatura de procesamiento también presenta inconvenientes, ya que debe
mantenerse a menos de 200 ºC para evitar la degradación de las fibras, restringiendo así también la
selección de matriz a utilizar (Holbery & Houston, 2006).
1.1.1 Materiales comúnmente utilizados
El número de termoplásticos que puede ser utilizado satisfactoriamente con fibras naturales es limitado,
debido a la baja estabilidad térmica de las fibras y de la madera. Los más utilizados son polipropileno,
polietileno de baja y alta densidad, PVC, poliestireno y poliamidas. En aplicaciones automotrices el más
utilizado es el polipropileno, debido a su baja densidad, excelente procesabilidad y propiedades
mecánicas. Las resinas termoestables usadas son de poliéster, viniléster y resinas epóxicas,
particularmente las resinas poliéster insaturadas, que son capaces de curar de líquido a sólido en un
amplio rango de condiciones. En aplicaciones arquitectónicas (terrazas, barandas, cielorrasos) las resinas
de PE, PP y PVC eran usadas en un 70%, 17% y 13% del total de la producción respectivamente. Cada una
de estas resinas tiene sus ventajas y desventajas al combinarse con la madera. El WPC basado en
polietileno tiende a tener mayor resistencia al calor y menor costo al comparar con los compuestos con
PVC, mientras que los compuestos con PVC ofrecen mayor capacidad de pintado y resistencia al
manchado. Sin embargo, una de las mayores desventajas del WPC, sin importar que resina sea usada, es
la tendencia a ser más pesado que los productos en madera que reemplaza (Wayne Chastagner, 2005).
Las fibras naturales pueden ser consideradas como compuestos consistentes de fibrillas de celulosa
embebidas en una matriz de lignina, donde las fibrillas de celulosa están alineadas a lo largo de la
longitud de la fibra, maximizando la resistencia y rigidez a tensión. La eficiencia de refuerzo de la fibra
natural es relacionada con la naturaleza de la celulosa y su cristalinidad. Los principales componentes de
las fibras son celulosa, hemicelulosa, lignina, pectina y ceras. La estructura, ángulo microfibrilar,
dimensiones de celda, defectos y composición química de las fibras son las variables más importantes
que determinan las propiedades generales de las fibras. Generalmente, la resistencia a tensión y módulo
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de elasticidad aumenta con el incremento del contenido de celulosa. El ángulo macrofibrilar determina la
rigidez de las fibras, siendo más dúctiles si las fibras tienen una orientación en espiral perpendicular al
eje de la fibra. Si las microfibrilas están orientadas paralelas al eje de la fibra, las fibras serán rígidas,
inflexibles y tendrán alta resistencia a tensión (Maya Jacob & Sabu, 2008).
Se han utilizado compuestos de fibras naturales de coco, madera, sisal y jute con matrices poliméricas de
poliéster, epóxicas y fenólicas en proyectos de construcción de viviendas y escuelas de bajo costo, silos y
paneles interiores en Bangladesh, India, Jamaica, Ghana y México, así como compuestos de fibras
naturales con cemento para la producción de baldosas en Kenia y Sri Lanka (Mohanty, 2005). Para WPC
la madera se encuentra generalmente en forma de fibras cortas, partículas o harina. Estos tamaños
pequeños se integran bien con las técnicas de procesamiento utilizadas por la industria del plástico.
Muchas especies de madera son utilizadas comercialmente, siendo las más comunes pino, arce y roble.
Actualmente la selección de las especies suele ser más influenciada por la disponibilidad que por
criterios de ingeniería (Wolcott & Englund, 2000).
Como fibra natural de refuerzo se seleccionan fibras de fique. El fique presenta la ventaja de encontrarse
fácilmente en forma de fibras largas (mayores a 50 cm) lo que facilita su caracterización y manipulación,
además de ser un material potencialmente utilizable en productos industriales ya que es cosechado en la
región andina y requiere utilizarse en nuevas aplicaciones, debido a que políticas gubernamentales
planean darle un mayor impulso a su producción e industria. Es la fibra natural dura por excelencia de
Colombia y su cultivo crece espontáneamente en muchos suelos. Es un cultivo industrial permanente, es
decir, que no tiene tiempos de cosecha exactos. Se produce principalmente en los 13 departamentos de
la zona andina, en zonas de clima templado, siendo Cauca el primer departamento en área cosechada
(CORPOICA, MINISTERIO DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL, República de Colombia, 2004).
1.1.2 Trabajos previos
En el Centro de Investigación de Procesamiento de Polímeros de la Universidad de los Andes se han
desarrollado numerosas investigaciones para caracterizar las propiedades mecánicas de compuestos de
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polímero y fibras naturales y el efecto de las modificaciones de superficie de la fibra. Los resultados de
Acuña mostraron que variaciones en el tamaño de fibra (de malla 60 a malla 200) no tenían efecto
significativo en las propiedades mecánicas del compuesto y que procesos en la superficie de las fibras
como tratamientos alcalinos y funcionalización con quitina aumentan la rigidez del compuesto hasta en
un 25% con compuestos con 50% de peso de fibra (Acuña Mejía, 2007). Díaz realizó una caracterización
mecánica y química de fibras naturales de banano, palma de aceite y cisco de café y encontró aumentos
de resistencia y módulo de elasticidad cuando se realiza tratamiento alcalino, sin embargo, no se ha
planteado ningún modelo micromecánico para estimar teóricamente el módulo de elasticidad y/o la
resistencia del compuesto (Diaz Acosta, 2006). Los trabajos realizados por Díaz y Acuña, así como los de
Cuellar (Cuellar Urbano, 2006), Chaparro y otros han utilizado procedimientos de moldeo por
compresión en sus pruebas, lo que produce que las partículas y fibras de refuerzo no tengan ninguna
dirección preferencial. Hasta el momento no existen referencias en CIPP de caracterización directa de
adhesión interfacial matriz‐fibra y el efecto directo sobre ella de los tratamientos y funcionalizaciones
realizadas sobre la fibra. Cruz ha modelado las propiedades de nanocompuestos con montmorillonita
utilizando modelos de Halpin‐Tsai y Mori Tanaka que han sido desarrollados para compuestos con
geometría de placas circulares de la montmorillonita, diferente a la de las fibras naturales (Cruz, 2007).
Existen referencias de Joffe et al. de la Universidad de Tecnología de Lulea – Suecia (Joffë, Andersons,
Sparnins, & Wallström, 2005) en caracterización de adhesión interfacial entre fibras de lino con
diferentes tratamientos y matrices termoestables de viniléster, poliéster y epóxicas, mostrando
resistencias interfaciales entre 15 y 25 MPa, calculadas a partir de ensayos de fragmentación de fibra. En
su trabajo también caracterizan el módulo de elasticidad de compuestos con fibras largas y comparan
sus resultados con predicciones arrojadas por el modelo de Cox‐Krenchel obteniendo un buen ajuste.
Sin embargo, el trabajo de Facca, Kortshot y Yan en el que produjeron compuestos con fibras cortas
alineadas de fibra de vidrio, madera, cascarilla de arroz y cáñamo en matriz de PEAD encontró que los
modelos más comunes para compuestos con fibras cortas sobreestimaban el módulo de elasticidad del
compuesto, aunque se podría lograr ajuste a los datos experimentales al utilizar modelos semi‐empíricos
que poseen parámetros que lo permiten, como el de Halpin‐Tsai o el modelo de Nairn modificado.
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1.2 Interfaz fibra‐matriz
Para determinar la resistencia interfacial entre fibras y matrices existen una gran cantidad de pruebas
micromecánicas desarrolladas, entre los que se encuentran los ensayos de pull‐out, microadhesión,
push‐out, fragmentación de fibra y ensayo de tres fibras. Para compuestos con matrices dúctiles y fibras
frágiles se usa el ensayo de fragmentación de fibra. Para compuestos basados en matrices frágiles los
ensayos de pull‐out han brindado mejores resultados, aunque también se ha utilizado satisfactoriamente
con matrices dúctiles, ya que la ruptura de la adhesión interfacial ocurre a deformaciones relativas de
matriz‐fibra no muy grandes (Piggott, 1997).
1.2.1 Fragmentación de fibra simple
Kelly y Tyson fueron los primeros en utilizar probetas a tensión con fibras embebidas. En este método
una fibra es embebida en un material de matriz tal que la deformación a rotura de la matriz sea por lo
menos 3 veces más grande que la de la fibra. Ellos observaron un fenómeno de múltiples fracturas tras
la aplicación de esfuerzo a tensión consistente en una baja concentración de fibras de tungsteno
alineadas axialmente y embebidas en una matriz de cobre. Al incrementarse la deformación aplicada, la
fibra embebida se rompía repetidamente en los puntos donde se había alcanzado la resistencia a tensión
de la fibra. La aplicación continua de la deformación a la probeta producía repetición del proceso de
fragmentación hasta que las longitudes remanentes de fibra son tan cortas que la transferencia de carga
por cortante a través de la interfaz no logra alcanzar la resistencia a tensión de la fibra para lograr más
fracturas. La longitud máxima final de fragmentación de la fibra es llamada longitud crítica (lc). El
esfuerzo cortante en la interfaz se asume constante a lo largo de la fibra, al igual que el diámetro de la
misma. La resistencia interfacial promedio puede expresarse a partir de un balance de fuerzas como:
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛=
c
f
ldS
2τ
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Donde d es el diámetro de la sección circular de la fibra y Sf la resistencia a tensión de la fibra. Ya que la
interfaz fibra/matriz está sujeta a cortante, el valor calculado de τ es frecuentemente usado como un
estimador de la resistencia a cortante interfacial del compuesto. Las longitudes de las fibras
fragmentadas deben medirse en el espécimen de prueba. Este proceso puede ser tedioso al analizar
individualmente cada prueba ya que puede requerirse un amplio muestreo estadístico (en algunas
combinaciones de materiales el número de fracturas es del orden de 50 a 100 en longitudes de 20
mm).Tradicionalmente las posiciones de fractura de fibra ha sido medidas ópticamente utilizando
microscopios equipados con patrones calibrados en el ocular, permitiendo la posibilidad de errores
debido a las limitaciones de los microscopios ópticos. Éste método requiere también que la matriz sea
transparente para evidenciar los puntos de falla (Herrera‐Franco & Drzal, 1992). La técnica foto‐elástica
con microscopia óptica polarizada permite evaluar la distribución espacial de los esfuerzos en la matriz
alrededor de la fibra y cerca de sus extremos rotos. La emisión acústica es otra técnica utilizada para
monitorear el número de roturas de fibra durante la prueba, particularmente para materiales de matriz
no transparentes. Otras técnicas han sido también utilizadas para obtener fragmentos de fibra después
de la carga a una deformación suficiente: el material de la matriz puede ser disuelto químicamente o
quemado, o el espécimen puede ser pulido para exponer los fragmentos rotos (Chou, 1992).
1.2.2 Ensayo de pull‐out
El experimento de pull‐out (que se estima posee características similares al pull‐out presentado en los
compuestos) consiste en una fibra o filamento embebido en una matriz. Una carga se aplica en el
extremo libre de la fibra para producir el pull‐out, registrando tanto la carga como el desplazamiento de
la fibra hasta que la fibra sea extraída o se rompa. La resistencia de la interfaz fibra/matriz puede ser
calculada en una primera aproximación a partir de balancear el esfuerzo a tensión de la fibra y el
esfuerzo cortante que actúa sobre la interfaz, obteniendo así una expresión similar a la utilizada para las
pruebas de fragmentación de fibra:
dLF
Ldf
πσ
τ max
2=⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛=
21
MIM‐2008‐I
Donde σf corresponde al esfuerzo máximo registrado sobre la fibra y L es la longitud embebida. En este
ensayo se encuentra disponible también información referente al proceso de falla. La falla de la interfaz
viene siempre acompañada de una caída súbita de carga indicando, en el caso de los polímeros, fractura
frágil (Piggott, 1997).
Figura 1‐2. Curva típica encontrada en pull‐out. El punto de inflexión indica el inicio de la falla en
adhesión (Pisanova, Zhandarov, & Mäder, 2001).
En una curva típica suelen distinguirse tres etapas del proceso: Una primera etapa donde la interfaz
permanece intacta y esta parte de la interfaz es aproximadamente lineal. Cuando la carga alcanza cierto
valor crítico (fuerza de “despegue”) la fibra empieza a despegarse de la superficie a través de
propagación interfacial de grietas. En este punto la carga continúa aumentando debido a que la carga
friccional en las áreas sin adhesión es adicionada a la carga adhesional existente en las zonas intactas de
la interfaz. Después de una carga máxima, la propagación de grietas se vuelve inestable y la longitud
completa de la fibra se despega, cayendo la carga hasta un valor correspondiente a la interacción por
fricción existente entre fibra y matriz (Zhandarov & Mäder, 2005).
1.3 Predicción de módulo de elasticidad
1.3.1 Modelos existentes
22
MIM‐2008‐I
Han sido desarrolladas muchas teorías para predecir el módulo de elasticidad longitudinal, esfuerzo
aplicado a la fibra y distribuciones de esfuerzo cortante a lo largo del eje de la fibra en compuestos con
fibras cortas alineadas. Para estimar el módulo de elasticidad del compuesto es necesario determinar la
geometría del modelo, características y cómo se realiza la transferencia de carga de la matriz hacia la
fibra, rasgo en el cual existe la mayor diferenciación entre los diferentes modelos existentes, aunque en
general todos los modelos parten de las siguientes suposiciones:
Las fibras y la matriz son elásticos lineales, la matriz es isotrópica y las fibras son isotrópicas o
transversalmente isotrópicas.
Las fibras son axisimétricas, idénticas en forma y tamaño y pueden ser caracterizadas por una
relación de aspecto L/D
Las fibras y la matriz están bien adheridas en su interface y permanecen en esta condición
durante la deformación, es decir, no se considera deslizamiento interfacial, despegue o
microgrietas en la matriz (Tucker III & Liang, 1999).
El modelo más sencillo es denominado como Regla de mezclas (ROM por sus siglas en inglés), basado en
la suposición de deformación igual tanto en fibra como matriz, de manera que el módulo se determina
como:
)1(1 fmff VEVEE −+=
Donde Ef, Em y Vf corresponden al módulo de elasticidad de la fibra, matriz y el volumen de fibra en el
compuesto. Este modelo se ajusta a los datos experimentales para compuestos con fibras largas
alineadas, donde la suposición de igual deformación es correcta y el efecto de los extremos de la fibra es
despreciable (Facca, Kortschot, & Yan, 2006). Cox presentó la primera y más notable teoría para fibras
cortas denominada como capa de cortante o shear‐lag. Consideró un elemento o volumen
representativo de compuesto en el que una fibra de longitud L estaba embebida en una matriz elástica
bajo una deformación aplicada ε. Asumió adhesión perfecta en la interfaz, igual contracción lateral entre
la fibra y matriz y que no había transferencia de carga a través de los extremos de la fibra. La relación
fuerza desplazamiento a lo largo de la fibra entregaría la siguiente ecuación:
23
MIM‐2008‐I
dxduAEP ff=
Donde Af corresponde al área transversal y u(x) al desplazamiento relativo de la fibra. Con condiciones
de frontera P=0 en X=0 y X=L se tiene:
( )( )( ) ⎭
⎬⎫
⎩⎨⎧ −−=
2/cosh2/cosh1)(
LxLEx ff κ
κεσ donde
( )abEaG
f
m
/2ln2
22 =κ
Donde Gm es el módulo a cortante de la matriz, a el radio de fibra y b equivale a la mitad de la distancia
entre centros de las fibras, siendo éste último parámetro el que tendría en cuenta el tamaño y arreglo de
los volúmenes de compuesto simulados (Fu, Yue, Hu, & Mai, 2000). A partir de estas expresiones podría
definirse el módulo del compuesto como:
)1(
2
2tanh
11 fmff VEVL
L
EE −+
⎟⎟⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜⎜⎜
⎝
⎛⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
−=κ
κ
Figura 1‐3. Arreglos de empaquetamiento de fibras usados para encontrar R en modelos de shear‐lag.
a) Cox, b) Hexagonal, c) Cuadrado (Tucker III & Liang, 1999)
24
MIM‐2008‐I
Lauke plantea un modelo basado en el propuesto por Cox, teniendo condiciones de frontera similares,
asumiendo que el cilindro de compuesto se encuentra inmerso ya no en una matriz infinita sino en un
material con módulo de elasticidad Ec similar al del compuesto, estimado mediante ROM. No tiene en
cuenta el efecto de las fibras vecinas ni el de los volúmenes en los extremos de las fibras (gaps), y
requiere conocer el módulo a cortante de la fibra. Su modelo se resume en:
)1(
2
2tanh
11 fmff VEVL
L
EE −+
⎟⎟⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜⎜⎜
⎝
⎛⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
−=χ
χ
( ) ⎟⎠⎞
⎜⎝⎛ +−
=
mffmf
c
Gb
GaEEVa
E
1
22χ
De manera similar, Rosen plantea un modelo en el que el volumen se encuentra embebido en un
compuesto con propiedades promedio y dimensión c que no soporta carga. También asume que la
tolerancia en los extremos es cero. El obtiene la siguiente expresión para el módulo del compuesto (Fu,
Yue, Hu, & Mai, 2000):
)1(
2
2tanh
11 fmff VEVL
L
EE −+
⎟⎟⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜⎜⎜
⎝
⎛⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
−=η
η
( ) ⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛
−+
−= 22
22 1
2bc
aEE
aabEG
c
f
f
mη
Sin embargo Rosen simplificó el problema asumiendo que el espesor de matriz era pequeño comparado
con el radio de la fibra, lo que produce errores considerables al comparar con el modelo de Cox, sobre
todo a bajo volúmenes de fibra (Tucker III & Liang, 1999).
25
MIM‐2008‐I
También a partir del modelo propuesto por Cox, Nairn desarrolló un modelo mejorado basado en
ecuaciones de elasticidad para estados de esfuerzo axisimétricos con materiales transversalmente
isotrópicos, y que es referido frecuentemente como el análisis óptimo de capa cortante (Facca,
Kortschot, & Yan, 2006). La expresión que el encontró es:
2/1
2
211ln1
21
4
2
⎥⎥⎥⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢⎢⎢⎢
⎣
⎡
⎥⎥⎥⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢⎢⎢⎢
⎣
⎡
⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡−−⎟
⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛+
+=
m
fmmf
m
mmff
mf VVVGG
V
VEVE
EEaκ
Posteriormente, se extendió el análisis para incluir una interfaz imperfecta mediante la adición de un
parámetro de interfaz Ds lo que permitiría caracterizar la mejora en la adhesión interfacial mediante la
adición de agentes de acople, y que cambia la expresión anterior a la siguiente (Facca, Kortschot, & Yan,
2006):
2/1
21
21
009.01ln1
21
4
2
⎥⎥⎥⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢⎢⎢⎢
⎣
⎡
⎥⎥⎥⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢⎢⎢⎢
⎣
⎡
+⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡−−⎟
⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛
++
+=
s
m
fmmf
m
mmff
mf
aDV
VVGGV
VEVE
EEaκ
Las ecuaciones semiempíricas desarrolladas por Halpin‐Tsai han sido ampliamente utilizadas. Fueron
desarrolladas originalmente para compuestos de fibras continuas a partir del trabajo de Hellmans y Hill.
Encontraron que las constantes elásticas podían expresarse en una forma común como:
f
f
m VV
EE
ηξη−
+=
111 con
( )( ) 1/
1/+
−=
mf
mf
EEEE
η
26
MIM‐2008‐I
Donde ξ es un parámetro de ajuste de la ecuación a datos experimentales y depende de la constante a
determinar y de la geometría del refuerzo. Para estimar el módulo de elasticidad cuando las fibras son
cilíndricas esta constante se determina de la siguiente manera:
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛=
DL2ξ
Uno de los trabajos más recientes y desarrollado también partiendo del modelo de Cox es el realizado
por Hsueh, quien utiliza un procedimiento que permite modelar los márgenes de matriz en los extremos
de la fibra utilizando el concepto de fibra imaginaria.
Figura 1‐4. Volumen representativo planteado por Hsueh (Hsueh, 2000).
Para ello, divide el volumen representativo en dos secciones: Una, que incluye la fibra y se modela con el
modelo de capa de cortante de Cox, y la otra que representa una fibra con las propiedades mecánicas de
la matriz embebida en la misma matriz, esto con el fin de mantener las condiciones de continuidad. A
partir de la deformación de estas dos secciones se calcula el módulo de elasticidad total del compuesto.
La expresión obtenida es:
0
00
'w
lE
σ=
27
MIM‐2008‐I
Donde
( )( )( ) ( )
⎪⎭
⎪⎬⎫
⎪⎩
⎪⎨⎧
−+++⎟
⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛++= − ll
mf
f
mfmeeA
EabEa
ElbEEb
aE
lw αα
ασσ
2220
20
0 *11²²'
( )
( )
2/1
2
22
22
22
222
14
3ln
1
⎪⎪⎪
⎭
⎪⎪⎪
⎬
⎫
⎪⎪⎪
⎩
⎪⎪⎪
⎨
⎧
+⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡ −−⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛
−
−+=
mvb
abab
ab
bb
EEaba
af
m
α
( )
2/1
2
22
22
2
14
3ln
11'
⎪⎪⎪
⎭
⎪⎪⎪
⎬
⎫
⎪⎪⎪
⎩
⎪⎪⎪
⎨
⎧
+⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡ −−⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛
−
=
mva
abab
ab
baα
( )( )
( ) ( )( ) ( )( ) ( ) ( )( )
( ) ( )( )1
'2''
'2''
2220
22
'
−
−
−−−
⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡
+−−
−+−+
−−= lll
lllllll
mf
fm
eeeeeeee
EabEa
EEabA αα
αααααα
αασ
Únicamente Hsueh presenta una correlación para determinar las dimensiones del volumen
representativo en función del volumen de fibra teniendo en cuenta los extremos del volumen
representativo, partiendo de la comparación con los resultados de otros modelos (Halpin‐Tsai y Eshelby)
en dos casos, encontrando que:
pfaVb −=
Donde p =1/3 cuando la relación de aspecto del volumen representativo es igual a la de la fibra y p =1/2
cuando l’=l, es decir que no hay margen en los extremos. Para acoplar estas dos condiciones en una sola
expresión válida para cualquier relación de aspecto de la fibra Hsueh propuso:
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛ −−=
alp
5exp
61
21
28
MIM‐2008‐I
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El proceso experimental se divide en tres partes. Inicialmente una caracterización de las propiedades
mecánica de las materias primas a utilizar y su posterior procesamiento para ser utilizados en el
compuesto. En segunda instancia se realizan ensayos de fragmentación de fibra y de pull‐out para
caracterizar la adhesión entre fibra y matriz y estimar la longitud crítica de las fibras, necesaria para
restringir el diseño a un rango que cumpla con la definición de fibras cortas. Como último paso, se
procesan compuestos con 3 niveles de fibra y con relaciones de aspecto de fibra diferentes para ser
ensayados a tensión y compresión. En laFigura 2‐1 se muestra esquemáticamente el proceso realizado.
29
MIM‐2008‐I
Figura 2‐1. Diseño experimental desarrollado
2.1 Caracterización de matriz polimérica
Como matriz se selecciona polietileno de alta densidad que debido a su buena procesabilidad y relativo
bajo costo es el polímero más común usado en este tipo de compuestos. Además el PEAD es el material
más utilizado en artículos técnicos e investigaciones similares a la aquí realizada. La referencia utilizada
es PEAD GF4950 de Ipiranga Petroquíma S/A (Brasil), que posee buena rigidez y resistencia a tensión. El
polímero en pellets fue moldeado por compresión según los procedimientos de la norma ASTM D4703, a
190ºC, en una prensa de moldeo DAKE con un tiempo de calentamiento de 10 min, para obtener 7
probetas Tipo I para ensayos de tensión. Las pruebas de tensión se realizaron en condiciones estándar
(23 ± 2ºC, 50 ± 5% de humedad relativa), en una máquina universal de ensayos INSTRON Modelo 5586
con una velocidad de desplazamiento de 5 mm/min según la norma ASTM D638. Para la caracterización
del comportamiento a compresión del material se moldearon probetas de 25 mm x 12,7 mm x 25 mm
que fueron ensayadas en condiciones estándar a una velocidad de 1 mm/min según el procedimiento
indicado por la norma ASTM D695.
2.2 Caracterización de fibras naturales
Las fibras de fique se dividieron en dos grupos: una parte fue mantenida en las mismas condiciones
iniciales de suministro del proveedor (denominadas de aquí en adelante FF) y el resto sometidas a un
tratamiento alcalino (FFTA). El tratamiento alcalino se realiza según el procedimiento descrito por Acuña
en el cual las fibras se sumergen en una solución de hidróxido de sodio (NaOH) al 5% en peso durante 2
horas a 23 ºC. Tras este tiempo, se retira la solución y se procede a realizar un lavado con abundante
agua para retirar los residuos de NaOH. Para una neutralización completa, se sumergen nuevamente las
fibras en una solución de ácido acético hasta ajustar un pH final cercano a 7. Se extrajeron las fibras para
ser luego llevadas a un horno a 100 ºC durante 24 horas para remover la humedad remanente.
30
MIM‐2008‐I
Figura 2‐2. Montaje para ensayos de tensión en fibras
Los ensayos a tensión de las muestras de fibra sin tratar y con tratamiento se realizan bajo los
procedimientos de la norma ASTM C1557. Las fibras son montadas sobre un cartón de soporte que
permite ajustar una longitud entre mordazas y son adheridas mediante adhesivo acrílico firmemente al
cartón para evitar deslizamiento en las mordazas. En el momento del ensayo, se ubica y fija la fibra y su
marco de montaje y antes de iniciar la carga se corta el marco para que la carga aplicada sea
efectivamente soportada por la fibra. La velocidad de aplicación de la carga es de 10 mm/min. Los
diámetros de la fibra se miden tras el ensayo en una zona alejada de la fractura con un microscopio
Nikon PFM que permite una precisión de 0.025 mm. Se realizan 10 mediciones de diámetro en cada fibra
y se toma el promedio para el cálculo de la resistencia a tensión y del módulo de elasticidad. Ya que
existe una amplia variabilidad en el comportamiento de las fibras y la parte elástica no es perfectamente
lineal se calcula el módulo de elasticidad basado en un intervalo de deformación de 0,4%
31
MIM‐2008‐I
Figura 2‐3. Observación microscópica de fractura de fibra de fique
La medición de densidad de las fibras se realizó en condiciones estándar mediante norma ASTM D792,
utilizando un picnómetro de 10 ml, una balanza de precisión Sartorius y ACPM como fluido de referencia,
para evitar que las fibras absorbieran el fluido de referencia y distorsionaran así la medición de la
densidad efectiva de las fibras.
2.3 Adhesión interfacial
Inicialmente se realizó un ensayo de fragmentación de fibra sencilla (FFS) aplicando tensión en una
máquina Instron 5586 a probetas estándar Tipo I que fueron moldeadas a compresión ubicando una
única fibra de fique longitudinalmente (con y sin tratamiento alcalino). Tras el proceso de moldeo se
descartan las probetas en las cuales durante el moldeo la fibra se rompa, curve o quede expuesta sobre
la superficie de la probeta. En la Figura 2‐4 se muestra el montaje realizado en la placa de moldeo para la
32
MIM‐2008‐I
fabricación de las probetas. Las condiciones de moldeo fueron las mismas utilizadas para la fabricación
de probetas para la caracterización de la matriz.
Figura 2‐4. Montaje de moldeo de probetas para fragmentación de fibra
La aplicación de tensión se realizó a 5 mm/min en condiciones estándar durante 100 segundos, hasta
observar las fracturas generadas en la fibra embebida. Algunas muestras se llevaron a un mayor nivel de
elongación, obteniendo variación en los resultados como será mostrado en el numeral 3.3.1. La medición
de la longitud de las fibras fragmentadas se realizó mediante microscopía óptica utilizando un
estereoscopio Nikon y un sistema de iluminación posterior por fibra óptica para aprovechar la relativa
traslucidez de la matriz polimérica de PEAD y generar mayor contraste respecto a la fibra.
Los cálculos de resistencia interfacial se realizaron utilizando los valores promedio encontrados en la
caracterización de la fibra ya que no se encontró una correlación fuerte entre la longitud de fibra y el
módulo o resistencia, por lo que no se aplicó el procedimiento de cálculo especificado por Zhou (Zhou,
Wagner, & Nutt, 2001), en el que se asume la resistencia de la fibra como función de la longitud y realiza
una extrapolación de la resistencia al punto de longitud crítica.
33
MIM‐2008‐I
A partir de las pruebas de fragmentación de fibra realizadas se obtuvo que una longitud adecuada de
fibra embebida para realizar ensayos de pull‐out (EPO) es de 1 mm (50% de la longitud crítica de las
fibras de fique). Se fabrican 9 probetas de cada muestra (con y sin tratamiento) mediante moldeo por
compresión a 190 ºC. El moldeo se realizó ubicando una fibra entre placas de teflón que no se adhieren a
la fibra ni al PEAD. Se corta un extremo de la fibra a la longitud requerida (1 mm) y se ubica en el interior
de la placa para moldeo. Los espacios remanentes se llenan con polietileno y se procede a realizar el
moldeo. La presión de moldeo del cilindro hidráulico del equipo es de 40 kpsi (275 MPa). Tras remover
las probetas de la placa de moldeo y retirar el teflón, se fijan mediante adhesivo acrílico láminas de
cartón al extremo libre de la fibra con el fin de facilitar la fijación a la máquina universal de ensayos y
para asegurar que el desplazamiento medido sea el existente en la interfaz y no la elongación propia de
la fibra. La velocidad a la que se realizó el EPO es de 1 mm/min, velocidad de orden de magnitud
comparable a la reportada por Zhandarov en sus trabajos con fibras sintéticas de 0,2 μm/s (Zhandarov &
Mäder, 2005).
Figura 2‐5. Probeta para Pull‐out
2.4 Fabricación de compuestos y pruebas mecánicas
Las fibras a ser utilizadas en los compuestos fueron cortadas manualmente en 3 diferentes longitudes: 2,
5 y 10 mm, para tener tres niveles de relaciones de aspecto y verificar su efecto en las propiedades del
compuesto. Para fabricar las probetas con fibras alineadas se realizó un procedimiento similar al
efectuado por Facca et al. utilizando un molde que obligue al compuesto a fluir en una dirección
preferencial. En este procedimiento, se mezcla inicialmente el polímero y las fibras en un mezclador
interno Brabender Plasticorder a 190 ºC y 40 RPM. El volumen total que se puede producir en cada
34
MIM‐2008‐I
mezcla es de 45 g. El volumen de fibra se regula al pesar en una balanza con precisión de 0.001 g la fibra
y el polímero a añadir al mezclador, para compuestos de 5, 10 y 15% de volumen de fibra. Para
minimizar la posibilidad de degradación y corte de la fibra, se agrega inicialmente en el mezclador el
polímero y cuando éste se encuentre fundido se agrega progresivamente la fibra. El proceso de mezcla
se realiza durante 6 minutos, tiempo en el cual se estabiliza el torque de procesamiento, indicando
homogeneidad del compuesto. El compuesto así mezclado es posteriormente trasladado a un molde
precalentado a 190 ºC (Figura 2‐6) en una prensa de moldeo DAKE, la cual se somete a una presión de 40
kPsi para conformar las probetas. Las probetas son enfriadas, retiradas y cortadas para obtener 3
probetas para pruebas de tensión y 3 de compresión. Para evitar inconvenientes en el desmoldeo se
aplica aceite mineral en las caras interiores del molde.
Figura 2‐6. Molde empleado para producir los compuestos (sup) y compuesto tras la mezcla (inf)
Las pruebas de tensión se realizan sobre probetas rectangulares de 12.7x70x3.2 mm en condiciones
estándar en la máquina universal Instron 5586 a una velocidad de 1 mm/min. Se utiliza esta velocidad
para aplicar la carga a las fibras de manera similar a como se realizó en los ensayos de pull‐out. Debido a
35
MIM‐2008‐I
que las probetas no poseen sección reducida no se utiliza deformímetro, registrando la deformación
directamente del desplazamiento del cabezal de la máquina.
Figura 2‐7. Ensayo de compresión
Ya que no se contaba con un método que permitiera fabricar los compuestos con las fibras alineadas
para las pruebas de compresión con las dimensiones requeridas para plásticos por la norma ASTM D695,
se utilizaron probetas según la restricción indicada por la norma para plásticos reforzados, según el
numeral 6.7, en la que se indica que las probetas deben tener una relación de esbeltez de 11 a 16. Para
verificar el grado de porosidad de los compuestos, se realizó la medición según el procedimiento de la
norma ASTM D792 en condiciones estándar. Igualmente para efectos de verificación se procedió a medir
las dimensiones de las fibras en los compuestos obtenidos tras el moldeo mediante microscopía óptica,
de manera similar a la utilizada en los ensayos de fragmentación de fibra.
36
MIM‐2008‐I
3. RESULTADOS
A continuación se presentan los resultados de las pruebas realizadas en la matriz polimérica, fibras de
fique y los compuestos fabricados.
3.1 Matriz polimérica
Los ensayos realizados muestran una diferencia en los módulos de elasticidad a tensión y a compresión
del compuesto del 36,37%. Esta diferencia se tomará como base de comparación en las propiedades que
se encuentren entre los compuestos. La densidad del PEAD GF4950 es de 0.956 g/cm³.
0
200
400
600
800
1000
1200
Tensión Compresión
MPa
Figura 3‐1. Módulos a tensión y compresión de matriz polimérica.
3.2 Fibras de fique
Las fibras de fique se ensayaron utilizando diferentes longitudes con el fin de verificar si existía algún
efecto del montaje, ya que la norma ASTM C1557 recomienda este procedimiento. Tanto el módulo de
37
MIM‐2008‐I
elasticidad como la resistencia a tensión de las fibras muestran una alta dispersión y no es clara una
relación con la longitud de fibra, tal como se muestra en las Figura 3‐2 y Figura 3‐3.
Figura 3‐2. Resistencia a tensión de fibras de fique
Figura 3‐3. Módulo de elasticidad de fibras de fique
38
MIM‐2008‐I
Las propiedades mecánicas promedio encontradas muestran ligeras diferencias, al igual que las
dimensiones y densidad de la fibra con y sin tratamiento, como se especifica en la Tabla 3‐1.
Propiedad FF FFTA
Módulo elasticidad [MPa] 11900 14680
Desviación estándar [MPa] 4387 4309
Resistencia a tensión [MPa] 317 367
Desviación estándar [MPa] 111 121
Deformación a rotura 4.36% 4.47%
Desviación estándar 1.74% 2.29%
Diámetro promedio [mm] 0.138 0.116
Desviación estándar [mm] 0.036 0.031
Densidad (g/cm³) 1.0290 1.4962
Tabla 3‐1. Propiedades mecánicas de las fibras de fique
3.3 Resistencia interfacial
3.3.1 Fragmentación de fibra
Teniendo en cuenta los valores de resistencias promedio obtenidas para las fibras con y sin tratamiento
alcalino se procedió a estimar la resistencia interfacial a partir de las dimensiones de fibra fragmentada
en los ensayos de fragmentación de fibra. La diferencia existente entre las longitudes críticas de fibra es
notoria, como se observa en la Figura 3‐4, aunque la fibra no se fragmentó en todas las probetas con la
frecuencia esperada.
39
MIM‐2008‐I
a)
b)
Figura 3‐4. Fragmentación de fibra en fibras de fique (a) y fibras con tratamiento alcalino (b)
En cada probeta se observaron máximo 4 fragmentaciones en el intervalo de tiempo utilizado en el
ensayo, en el que se logra una deformación promedio de la probeta del 15%, 3 veces superior a la
deformación a rotura promedio de la fibra encontrada en las pruebas de tensión. Las fracturas son más
frecuentes en las muestras de fibra con tratamiento alcalino. Sin embargo, en el intento de lograr más
fracturas de la fibra y aprovechando la gran ductilidad de la matriz de polietileno, se sometieron
probetas a porcentajes de deformación superiores al 100%. Con esto se lograba reducir la sección
40
MIM‐2008‐I
transversal de la probeta lo que facilitaba la visualización de la fibra y sus fracturas. Los valores promedio
estimados de resistencia de interfaz para los casos estudiados se muestran en la Figura 3‐5.
Figura 3‐5. Resistencia interfacial promedio para fibras FF y FFTA según ensayo de fragmentación de
fibra
3.3.2 Pull‐out
En los ensayos de pull‐out se encontraron valores de resistencia de la interfaz diferentes a los mostrados
por los ensayos de fragmentación de fibra, aunque el comportamiento de las curvas concuerda con los
comportamientos esperados.
41
MIM‐2008‐I
Figura 3‐6. Curvas típicas encontradas en pruebas de pull‐out
Para tener una mayor precisión de la medición de la longitud embebida de la fibra, se utilizó la distancia
registrada en la curva de carga versus desplazamiento para cada fibra. Los diámetros de cada fibra
fueron medidos tras el ensayo para estimar la resistencia interfacial en cada caso. En todos los casos se
encontró un comportamiento inicial lineal que tras llegar al punto de máxima carga mostraba una rápida
caída en la fuerza registrada. La resistencia interfacial se estimó a partir de la carga máxima, obteniendo
los valores que se muestran en la Tabla 3‐2.
Muestra Resistencia interfacial promedio [MPa]
FF 2.70 ± 0.79
FFTA 3.68 ± 2.06
Tabla 3‐2. Resistencia interfacial promedio en fibras FF y FFTA según ensayos de pull‐out
42
MIM‐2008‐I
3.4 Geometría y densidad de compuestos
El procedimiento de mezcla y moldeo utilizado modificó de una manera no esperada los compuestos
fabricados, ya que las fibras de fique se rompieron durante la mezcla, lo que quedó en evidencia al medir
las longitudes efectivas de las fibras en las probetas. Estas mediciones mostraron que no se logró
obtener los tres niveles deseados de relación de aspecto de la fibra, sino un unico tamaño de fibra
promedio. Las probetas con FF tuvieron una longitud de fibra de 1,86 mm en promedio, mientras que las
fibras de FFTA midieron en promedio 1,726 mm. Los datos para cada las muestras que inicialmente
habían sido preparadas con fibras de 2, 5 y 10 mm dieron valores promedio de relación de aspecto L/D
iguales a 13.4, 15.4 y 14, demasiado cercanas entre sí. Las diferencias entre uno y otro caso son apenas
visibles, y debido a que son menores a la incertidumbre en las mediciones no son tenidas en cuenta para
analizar los comportamientos encontrados.
Longitud de fibra [mm]
Por
cen
tual
3,53,02,52,01,51,00,50,0
99,9
99
95
90
80706050403020
10
5
1
0,1
Mean0,061
1,726 0,4714 77 0,550 0,152
StDev N AD P1,860 0,3871 93 0,713
VariableFFFFTA
Normal - 95% CIDistribución de probabilidad para longitud de fibra en compuesto
Figura 3‐7. Distribución de probabilidad normal de longitudes de fibra en compuestos producidos
43
MIM‐2008‐I
La densidad de los compuestos se midió en las probetas fabricadas mediante inmersión en líquido. Se
obtuvo incremento en la densidad al aumentar el volumen de fibra, como es muestra en la Figura 3‐9.
No se evidencia diferencia significativa en las densidades de los compuestos con fibra de fique sin y con
tratamiento, ya que los valores promedio son de 0,9031 g/cm³ y 0,9072 g/cm³ respectivamente. La
incertidumbre con un 95% de confianza no permite evidenciar diferencias entre los compuestos con FF y
FFTA.
Figura 3‐8. Probetas para tensión en compuestos producidos
Figura 3‐9. Densidad medida en los compuestos vs volumen de fibra
44
MIM‐2008‐I
3.5 Módulo de elasticidad de compuestos
Las pruebas de tensión realizadas en los compuestos fabricados muestran un comportamiento no común
de la curva esfuerzo – deformación. En la Figura 3‐10 se observa una curva típica encontrada. Debido a la
existencia de este comportamiento se calculó el módulo de elasticidad para cada probeta en la parte
linear de la sección C de dicha curva.
Figura 3‐10. Comportamiento típico a tensión y compresión de los compuestos
La dispersión en los valores de módulo de elasticidad encontrados es amplia, tanto en tensión como en
compresión. Se resalta el hecho de que en contra de lo esperado, no se obtuvieron módulos de
elasticidad superiores a los de matriz pura, y son visibles una considerable cantidad de poros en la
superficie exterior de las probetas. Visualmente, las fibras muestran una alineación preferencial en la
dirección longitudinal aunque ésta no fue medida.
45
MIM‐2008‐I
Figura 3‐11. Modulo de elasticidad a tensión y compresión de compuestos PEAD‐fibras de fique
Figura 3‐12. Defectos encontrados en la superficie de compuestos fabricados
46
MIM‐2008‐I
4. PLANTEAMIENTO DE MODELO TEORICO
El compuesto con fibras alineadas se modela como un material transversalmente isotrópico, es decir,
con un módulo de elasticidad en una dirección principal y un módulo diferente en las direcciones del
plano transversal. Se supone además, que las fibras están ubicadas aleatoriamente en todo el volumen
del compuesto y no tienen ningún patrón de ordenamiento (restricción que las diferencia del modelo de
Cox y similares). Para estimar el módulo de elasticidad se plantea un volumen representativo (VR) que
consiste en una representación de una fibra y el volumen de matriz adyacente a ella. La fibra se
representa mediante un cilindro de diámetro D y longitud L concéntrico a un cilindro de diámetro Dm y
longitud Lm. La relación entre el volumen de fibra y volumen de compuesto se denomina vf, que es la
variable que podría controlarse a nivel industrial en la manufactura del compuesto.
Figura 4‐1. Dimensiones del volumen representativo planteado
Los modelos que se detallaron en la sección 1.3.1 predicen el módulo en función del los parámetros Dm y
Lm del volumen representativo, pero no los relacionan entre sí con el volumen de fibra de todo el
compuesto. Para relacionarlos, se plantea que en nuestro compuesto para cada fibra no se podrían
construir elementos con la misma relación Lm/Dm, sino que existiría una variedad de geometrías
47
MIM‐2008‐I
dependiendo de la interacción con las fibras circundantes, como se muestra en la Figura 4‐2. Ya que se
considera que las fibras están ubicadas aleatoriamente en el compuesto se puede asumir que cada
relación de aspecto Lm/Dm tiene la misma probabilidad, lo que permite de esta manera establecer el
valor esperado de Lm y Dm en un compuesto para un determinado volumen de fibra como el
característico para plantear el modelo micromecánico necesario para estimar el módulo de elasticidad.
Figura 4‐2. Relaciones Lm/Dm posibles para un mismo volumen de fibra.
El volumen de fibra en el compuesto está definido como:
( )( ) mmmm
f LDLD
LDLDv 2
2
2
2
4/4/
==ππ
Para las diferentes geometrías del cilindro de matriz posibles el diámetro varía entre D y Dmax, siendo
mínimo (D) cuando existe contacto tangencial entre dos fibras y máximo cuando el contacto ocurre en
los extremos, o lo que es igual L=Lm, de donde se obtiene:
fvDD =max
Entonces se puede definir la altura promedio del elemento como:
48
MIM‐2008‐I
f
f
f
fD
D
fm
vL
D
v
D
v
vDL
drrDD
vLD
L =⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛−
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛−
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
=−
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
= ∫1
11²1max
max
2
Para esta longitud el diámetro de matriz correspondiente equivale a:
4f
mvDD =
Figura 4‐3. Dimensiones de volumen representativo para diferentes volúmenes de fibra
Estas funciones muestran que para bajos volúmenes de fibra (menores al 20%), el volumen
representativo es muy esbelto y se encuentra una gran proporción de matriz que no se encuentra
afectada por la fibra y que transmite la carga aplicada, como se ve en la Figura 4‐3. Entonces para la
estimación del módulo de elasticidad se supone al volumen representativo dividido en 3 zonas, igual a
como lo propuso Hsueh: la central que contiene a la fibra (‐L/2, L/2) y dos zonas contiguas (Lm/2 – L/2)
constituidas por una fibra imaginaria con propiedades idénticas a la de la matriz, aplicando así dos
modelos de capa de cortante (shear‐lag). En estas condiciones, se puede aplicar la solución propuesta
por Hsueh donde el módulo se obtiene a partir de la solución del modelo de capa cortante en cada una
de esas zonas, asumiendo que no existe adhesión en los extremos de la fibra. Esta solución quedaría
expresada como:
0
00 2w
LE mσ=
Donde
49
MIM‐2008‐I
( )( )( ) ( )
⎪⎭
⎪⎬⎫
⎪⎩
⎪⎨⎧
−+++⎟
⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛++= − 2/2/
2220
20
0 2*11
²²
2LL
mmf
fm
mfm
m eeAEDDED
ELDEEDm
DE
Lw αα
ασσ
( )
( )
2/1
2
22
22
22
222
14
3ln
2
⎪⎪
⎭
⎪⎪
⎬
⎫
⎪⎪
⎩
⎪⎪
⎨
⎧
+⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡ −−⎟
⎠
⎞⎜⎝
⎛−
−+=
mvm
mm
m
mm
fm
m
DDD
DD
DDD
D
EEDDD
Dα
( )
2/1
2
22
22
2
14
3ln
12'
⎪⎪
⎭
⎪⎪
⎬
⎫
⎪⎪
⎩
⎪⎪
⎨
⎧
+⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡ −−⎟
⎠
⎞⎜⎝
⎛−
=
mvm
mm
m
m
DDD
DD
DDDD
α
( )( )
( ) ( )( ) ( )( ) ( ) ( )( )
( ) ( )( )1
)2/('2/'
)2/('2/'2/2/2/2/
2220
22
'
−
−
−−−
⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡
+−−
−+−+
−−= LLmL
LLmLLLLL
mmf
fmm
eeeeeeee
EDDED
EEDDA αα
αααααα
αασ
El modelo aplicado con estas condiciones muestra una baja sensibilidad respecto a variaciones en la
relación de aspecto L/D de la fibra. Los cambios en la predicción del módulo de elasticidad más amplios
se observan cuando la relación de aspecto es cercana a 1 y se vuelven despreciables cuando esta
incrementa, particularmente para valores de L/D mayores a 20.
50
MIM‐2008‐I
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GPa
]
L/D=1
L/D=2
L/D=5
L/D=10
Figura 4‐4. Predicción de módulo de elasticidad para varias relaciones de aspecto de fibra
4.1 Comparación con otros modelos existentes
Los modelos de Cox, Halpin‐Tsai y Nairn parten de suponer la fibra embebida en una matriz infinita de
material, de ahí que no posean parámetros para las dimensiones de los elementos o volúmenes
representativos. Los modelos que los relacionan lo hacen partiendo de una relación entre las áreas
transversales de fibra y compuesto, lo que implica despreciar el efecto del volumen de matriz en los
extremos de la fibra.
51
MIM‐2008‐I
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0% 20% 40% 60% 80% 100%
Volumen de fibra [%]
Long
itud
[mm
]
Modelo-Dm
Hsueh-DmModelo-Lm
Hsueh-Lm
Figura 4‐5. Diferencia en dimensiones de VR entre Hsueh y modelo propuesto
Las dimensiones para un volumen representativo calculadas con las expresiones propuestas por Hsueh y
el modelo presentado difieren principalmente en la longitud, mostrando una diferencia más notoria con
volúmenes de fibra menores al 40% (por ello la selección de volúmenes de fibra utilizados en la parte
experimental). En la Figura 4‐5 se muestran las dimensiones de diámetro y longitud para VR basados en
fibras con 0,15 mm de diámetro y 2 mm de longitud. La diferencia en longitud muestra la importancia
que cobraría en el modelo la zona correspondiente a “fibra imaginaria”, ya que mientras que en
compuestos con menos de 25% de fibra en el modelo de Hsueh dicha longitud apenas llega al 9% de la
longitud total, con las expresiones aquí propuestas ésta sería superior al 100%. Por ello se puede esperar
un módulo de elasticidad estimado menor en nuestras modelaciones respecto a las que arrojarían otros
modelos.
52
MIM‐2008‐I
0
1
2
3
4
5
6
0% 10% 20% 30% 40% 50%
Volumen de fibra
Mód
ulo
elas
ticid
ad[M
Pa]
Hsueh Modelo
Figura 4‐6. Módulo de elasticidad a partir del modelo de Hsueh y el modelo propuesto en función del
volumen de fibra para PEAD+Fibra de vidrio (L/D=5)
53
MIM‐2008‐I
5. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN
Este capitulo presenta un análisis de los resultados mostrados en el capítulo anterior para extraer las
características más importantes de los ensayos realizados con el objetivo de entender el
comportamiento de los compuestos con fibras naturales cortas.
5.1 Propiedades mecánicas de la fibra de fique
Los valores de resistencia y módulo a tensión obtenidos para las fibras de fique muestran una gran
dispersión, independientemente de la longitud de fibra ensayada. El análisis global de los datos muestra
que se pueden ajustar a una distribución normal o a una distribución Weibull tanto para FF como FFTA.
La mayoría de artículos sobre el propiedades de fibra las describen utilizando distribución Weibull
(Andersons, Sparnins, Joffe, & Wallström, 2005), sin embargo los valores obtenidos para el factor de
forma en las distribuciones de resistencia a tensión son muy cercanos al valor de 3,25 correspondiente a
una distribución normal, como se ve en la Tabla 5‐1. Por ello, se tomaron los datos como normalmente
distribuidos y se trabajó con valores de resistencia a tensión promedio para la estimación de la
resistencia interfacial promedio.
Resistencia [MPa] Módulo de elasticidad [MPa] Distribución
FF FFTA FF FFTA
Promedio 316.6 366.6 11900 14680 Normal
Desviación estándar 111.0 120.7 4387 4309
Factor forma 3.208 3.305 2.640 3.725 Weibull
Factor escala 353.8 409 13633 16728
Tabla 5‐1. Parámetros de distribuciones de probabilidad para resistencia y módulo de FF y FFTA
54
MIM‐2008‐I
Resistencia a tensión [MPa]
Porc
enta
je
8007006005004003002001000
99
95
90
80
70605040
30
20
10
5
1
Mean0,923
366,7 120,8 43 0,574 0,128
StDev N AD P316,6 111,1 46 0,173
VariableSt-FFSt-FFTA
Distribución de probabilidad - Resistencia a tensiónNormal - 95% CI
Figura 5‐1. Distribución de probabilidad de resistencia a tensión en FF y FFTA
Módulo de elasticidad [MPa]
Porc
enta
je
100001000
99
90807060504030
20
10
5
3
2
1
Shape>0,250
3,725 16728 43 0,448 >0,250
Scale N AD P2,640 13633 46 0,186
VariableFFFFTA
Distribución de probabilidad - Módulo de elasticidadWeibull - 95% CI
Figura 5‐2. Distribución de probabilidad de módulo de elasticidad en FF y FFTA
55
MIM‐2008‐I
La dispersión en los valores de módulo es tan amplia que no permite especular sobre alguna relación
entre el módulo de elasticidad de cada fibra y su diámetro, como se muestra en la Figura 5‐3. Esta
dispersión se muestra también en los resultados de Andersons al caracterizar fibras de lino (Andersons,
Sparnins, Joffe, & Wallström, 2005).
0
5000
10000
15000
20000
25000
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25
Diámetro de fibra [mm]
Mód
ulo
[Mpa
]
FF FF+TA
Figura 5‐3. Módulo de elasticidad vs diámetro de fibra
5.2 Adhesión de fibra y matriz
Las pruebas de fragmentación de fibra y de pull‐out arrojan resultados diferentes entre sí aunque en
ambos casos se muestra una mayor resistencia interfacial en la adhesión entre la matriz y las fibras con
tratamiento alcalino, como era de esperar. Mientras que para las pruebas de fragmentación de fibra la
mejora en la adhesión por el tratamiento alcalino es de 10 veces, cuando se comparan los resultados del
pull‐out se encuentra que la diferencia es de únicamente el 36,8%. Esto puede ser explicado por la
naturaleza de cada una de las pruebas en la aplicación de carga: en los ensayos de fragmentación de
fibra la carga se aplica a la matriz y se supone que se transmite a través de cortante en la interfaz hacia la
fibra, manteniendo la componente de esfuerzo normal constante. Sin embargo, esto no es estrictamente
cierto ya que al aumentar la deformación de la matriz ésta se deforma también transversalmente
56
MIM‐2008‐I
comprimiendo la fibra y aumentando en consecuencia el esfuerzo normal y la componente friccional
aparentando de ésta manera una mayor resistencia interfacial. Éste efecto se mostró claramente al
realizar los ensayos de fragmentación hasta rangos de deformación de 100% o más, en los que ese
evidenciaron fracturas en segmentos de fibras que habían sido fracturadas inicialmente a niveles más
bajos (Ver Figura 5‐4). Por esta razón es recomendado utilizar la longitud máxima de los segmentos
fragmentados para la estimación de la resistencia interfacial (Herrera‐Franco & Drzal, 1992) y no la
longitud promedio como se ha utilizado en algunos artículos (Joffe, Andersons, & Wallström, 2003). Esta
variación entre los resultados obtenidos por fragmentación y pull‐out se ha reportado en otros trabajos
aunque con diferencias más pequeñas (Valadez‐Gonzalez, Cervantes‐UC, Olayo, & Herrera‐Franco, 1999).
Figura 5‐4. Fractura a alta deformación en segmento de fibra fragmentada.
En suma, se consideran más precisos los valores obtenidos a partir de las pruebas de pull‐out por ser
resultado de una aplicación de la carga directamente a la interfaz. Estos ensayos pueden ser realizados
en los equipos disponibles en la Universidad de los Andes y permiten obtener mucha información
adicional que serviría como base para la estimación de la resistencia a tensión y conocimiento del
proceso de falla. En las curvas de pull‐out se observa un comportamiento inicial aproximadamente lineal
elástico y se observa claramente un punto que representa el inicio del proceso de falla. Se diferencia por
el aumento en la distancia entre puntos consecutivos (aumento en la tasa de deformación) más que por
un cambio en la pendiente, tal como se observa en las Figura 5‐5 y Figura 3‐6. Las curvas no presentan
sobresaltos o picos inesperados que podrían ser atribuidos a intermitencias en la adhesión por lo que se
puede afirmar que la adhesión fibra/matriz es continua en toda la longitud de la fibra aunque soporta un
57
MIM‐2008‐I
nivel de carga máxima relativamente bajo (8.71% y 11.9% de la resistencia a tensión de la matriz para FF
y FFTA respectivamente). El aumento en la resistencia de la interfaz por el tratamiento alcalino se vería
reflejado directamente en el aumento de la resistencia a tensión del compuesto, así como el aumento en
la fricción entre fibra y matriz tendría efectos en el comportamiento a fractura del compuesto.
Esfuerzo interfacial en Pull-out
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60%
% Def
MPa
FFFFTA
Figura 5‐5. Comportamiento de esfuerzo interfacial vs deformación (Pull‐out)
Los resultados encontrados concuerdan estrechamente con los presentados por Valadez‐Gonzalez para
fibras de henequén y PEAD. Encontró mediante pull‐out una resistencia interfacial de 2.4 MPa que
aumentaba a 3.4 MPa tras la aplicación de tratamiento alcalino y mediante fragmentación de fibra
reportó una resistencia interfacial inicial de 4.2 MPa y con tratamiento alcalino 16,1 MPa (Valadez‐
Gonzalez, Cervantes‐UC, Olayo, & Herrera‐Franco, 1999). En las pruebas acá presentadas se supone que
solo existe adhesión en la cara lateral de la fibra y es nula o despreciable en los extremos. Esta
suposición es razonable pero pueden desarrollarse ensayos posteriores que permitan verificarla, ya que
el trabajo de Sretenovic et al. muestra que el efecto de la adhesión en los extremos es significante para
fibras con relaciones de aspecto pequeñas (Sretenovic, Müller, & Gindl, 2006).
58
MIM‐2008‐I
5.3 Módulo a tensión y a compresión
El comportamiento encontrado en las curvas de tensión en los compuestos fabricados no ha sido
relacionado en ningún trabajo anterior y las curvas esfuerzo‐deformación existentes en trabajos
similares muestran materiales con comportamiento elástico lineal usual aunque, por lo general, son
ensayos de tensión realizados a velocidades de 5 mm/min mayores a las aquí utilizadas.
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
0.00% 0.02% 0.04% 0.06% 0.08% 0.10%
% Deformación
Esfu
erzo
[MPa
]
PVC+Cisco de caféPVC+Banano con TA
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
0.00% 0.20% 0.40% 0.60% 0.80% 1.00% 1.20%
% Deformación
Esfu
erzo
[MPa
]
PVC+Cisco de caféPVC+Banano con TAFFTA
Figura 5‐6. Singularidades encontradas en curvas esfuerzo‐deformación de trabajos anteriores (Acuña
Mejía, 2007) (Cuellar Urbano, 2006)
59
MIM‐2008‐I
Los trabajos realizados en CIPP‐CIPEM tampoco habían mostrado referencia a este comportamiento, sin
embargo al analizar las curvas obtenidas por Acuña y por Cuellar se encuentran algunas singularidades
en niveles de esfuerzo cercanos a los 2 MPa, en el cual se presenta la zona de plateau de deformación en
las pruebas de PEAD y fibras de fique alineadas.
Es de resaltar que los trabajos de Acuña y Cuellar siguen un procedimiento en el cual se utiliza fibra
molida y el compuesto se paletiza y moldea por compresión obteniendo un material aproximadamente
isotrópico. En sus ensayos se observa una zona de deformación más lenta, a niveles de esfuerzo de 1,5
MPa aproximadamente, pero debido a la mayor rigidez de la matriz utilizada (PVC, E = 3 GPa) se presenta
a niveles de deformación mucho más pequeños, siendo por ello en cierta manera despreciable. Para los
compuestos FF el valor promedio encontrado para el punto de esfuerzo constante fue de 2,18 MPa y
para compuestos FFTA fue de 2,26 MPa. No existe variación significativa con el volumen de fibra, por lo
que se puede afirmar que el valor de este esfuerzo se encuentra relacionado directamente con el
material de refuerzo, específicamente con la resistencia de la interfaz fibra / matriz hallada (2,7 MPa
para FF y 3,68 MPa para FFTA). La diferencia puede ser debida a cambios dimensionales producidos por
la fabricación de las probetas en la que pueden comprimirse las fibras por la contracción dimensional de
la matriz en el enfriamiento, reduciendo el área superficial en contacto con la matriz. Este proceso de
densificación fue tenido en cuenta por Facca et al. en su trabajo. Dicha diferencia también es
influenciada por la falta de alineación perfecta de las fibras del compuesto.
Comportamientos similares han sido referenciados por Chou y Kelly (Chou & Kelly, 1980) para
compuestos híbridos, formados por fibras con baja y alta elongación a rotura. Al someter a carga un
compuesto híbrido se presenta un proceso inicial de falla en la interfaz de la matriz y la fase de fibras de
baja elongación a rotura (punto A en la Figura 5‐7). Este proceso de generación de múltiples grietas se
continúa extendiendo hasta llegar a un punto B, donde la carga adicional aplicada se transfiere ahora a la
fase de fibras de alta elongación a rotura.
60
MIM‐2008‐I
Figura 5‐7. Comportamiento a tensión de compuestos híbridos (Chou & Kelly, Mechanical properties of
composites, 1980).
Como se vio en el numeral 5.1, las fibras de fique tienen propiedades mecánicas con una distribución
muy variable con módulos de elasticidad que pueden encontrarse entre 4 y 22 GPa, pudiendo así
atribuirse el comportamiento de la zona AB como resultado de la generación de microgrietas en la
interfaz de la matriz con las fibras más rígidas (no en las fibras como los compuestos híbridos de Chou),
ya que el nivel de esfuerzo en que ocurre es similar a la resistencia a cortante promedio de la interfaz. La
mayor longitud de la zona AB en las pruebas de FF y FFTA podría deberse a la relativa alineación de las
fibras en una dirección y a su mayor relación de aspecto respecto a la utilizada por trabajos anteriores de
Acuña y Cuellar, donde las fibras estaban orientadas aleatoriamente y la relación era L/D=4 o menores.
La hipótesis de que este comportamiento es resultado de la naturaleza de las fibras naturales y su
adhesión se podría comprobar realizando mediante el mismo procedimiento, compuestos con fibras no
naturales como fibra de vidrio o carbono. Si el comportamiento se mantiene, sería debido a defectos o
particularidades del procesamiento, no a causa del material de fibra empleado.
61
MIM‐2008‐I
Relación E-compresión/E-tensión
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
3 5 7 9 11 13 15 17
Volumen de fibra [%]
FF FFTA PEAD-GF4950
Figura 5‐8. Relación de módulos de elasticidad a compresión/tensión
Los módulos de elasticidad a tensión y a compresión de los compuestos son notoriamente diferentes en
valores absolutos, sin embargo debe tenerse en cuenta la caracterización del PEAD GF4950 en la cual se
obtuvo que el módulo a compresión corresponde al 61,63% del módulo a tensión. Esta diferencia se
toma como base para la comparación en los compuestos y validación de la hipótesis planteada. Los
compuestos con fibras de fique tratadas alcalinamente tienen una relación de módulo de elasticidad
tensión/compresión similar a la de la matriz pura, evidenciando un efecto de la fibra uniforme para los
dos casos de carga axial. Sin embargo en los compuestos con fibras puras (FF) dicha relación es
ligeramente inferior, aunque la incertidumbre no permite mostrarla como significativa. Ya que esta
relación disminuye al aumentar el volumen de fibra puede asociarse su comportamiento a la presencia
de las fibras. Como se observa en la Figura 3‐11, el efecto de refuerzo de la fibra es proporcionalmente
más acentuado cuando los compuestos son ensayados a tensión que a compresión: aumentando 10% el
volumen de fibra se mejora el módulo a tensión en 18,84% mientras que a compresión la mejora es de
sólo 8,85%. Por esta razón puede suponerse que el menor efecto de rigidización en compresión sea
debido a un comportamiento diferente en la transferencia de carga de la matriz a la fibra, ya que como
se observó en las curvas de pull‐out (Figura 5‐5) la fricción puede llegar a ser el 30% de la carga máxima
que soporta la interfaz, proporción mucho mayor a la común en otros tipos de compuestos. En
62
MIM‐2008‐I
compresión la carga friccional tiende a disminuir y consecuentemente el módulo del compuesto. No se
estima que este efecto sea atribuible a efectos debidos a los extremos de las fibras ya que la reducción
en la relación ocurre también en las fibras con tratamiento alcalino con 15% de fibra.
5.4 Comparación con modelo teórico
Los datos encontrados en el proceso experimental llevado a cabo se encuentran por debajo de los
valores esperados por cualquier modelo. Esta diferencia puede ser debida a poros que se crearon en el
compuesto durante el proceso de moldeo, tal como se ve en la Figura 3‐12, por ello no se puede concluir
acerca del ajuste de ninguno de los modelos utilizados. Sin embargo se puede comparar el
comportamiento de los modelos con el aumento en el módulo de elasticidad entre los compuestos con
5% y 15% de volumen de fibra. Dichas relaciones se pueden observar en la Tabla 5‐2.
Muestras Aumento en módulo (5‐15% Vol‐f) Hsueh Modelo
FF‐Tensión 18.8% 23.3% 18.4%
FF‐Compresión 8.9% 25.0% 19.6%
FFTA‐Tensión 25.4% 24.2% 19.0%
FFTA‐Compresión 14.8% 25.5% 19.9%
Tabla 5‐2. Aumento en módulo de elasticidad experimental y según modelos teóricos
Sólo la predicción hecha a partir del modelo de Hsueh y su variación aquí propuesta muestran una
pendiente moderada al aumentar el volumen de fibra, y que se asemeje a los resultados experimentales.
Resalta la diferencia en el aumento del módulo entre las muestras ensayadas a compresión y las
ensayadas a tensión, la cual es mucho mayor (y contraria) a la esperada tras aplicar el modelo teórico,
indicando un efecto rigidizador de la fibra mucho menor cuando la carga es de compresión. Ya que el
modelo teórico asume que el módulo de elasticidad a compresión de la fibra es igual al de tensión y el
módulo de la matriz disminuye, el efecto proporcional rigidizador de la fibra aumenta, arrojando en
consecuencia un aumento en el módulo del compuesto mayor para el caso de compresión que para
tensión.
63
MIM‐2008‐I
Predicción de Módulo de Young PEAD-FF en Tensión
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
0% 5% 10% 15% 20%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GP
a]
ExperimentalModeloROMHalpin-TsaiCoxNairnHsueh
Predicción de Módulo de Young PEAD-FF en compresión
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
0% 5% 10% 15% 20%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GP
a]
ExperimentalModeloROMHalpin-TsaiCoxNairnHsueh
Figura 5‐9. Predicción de módulo de elasticidad para compuestos con FF a tensión (izq) y compresión
(der)
Predicción de Módulo de Young PEAD-FFTA en Tensión
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
0% 5% 10% 15% 20%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GP
a]
ExperimentalModeloROMHalpin-TsaiCoxNairnHsueh
Predicción de Módulo de Young PEAD-FFTA en compresión
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
0% 5% 10% 15% 20%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GP
a]
ExperimentalModeloROMHalpin-TsaiCoxNairnHsueh
Figura 5‐10. Predicción de módulo de elasticidad para compuestos con FFTA a tensión (izq) y
compresión (der)
5.5 Comparación de modelo con otros datos experimentales
Se aplicaron los modelos de Hsueh y la modificación aquí propuesta a los materiales reportados por
Facca et al. en su trabajo con el fin de evaluar si éstos ajustan mejor al comportamiento de los
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compuestos con fibras naturales. Al aplicar los modelos y compararlos con los datos experimentales se
observa que los modelos aquí trabajados no ajustan al comportamiento de los compuestos PEAD‐ fibras
de cáñamo, pero sí a los resultados de PEAD y cascarilla de arroz.
Predicción de Módulo de Young PEAD-Fibra de cañamo
0
5
10
15
20
25
0% 10% 20% 30% 40% 50%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GP
a]
ExperimentalModeloROMHalpin-TsaiCoxNairnHsueh
Figura 5‐11. Aplicación de modelo de Hsueh a resultados experimentales PEAD – Fibras de cáñamo
(Facca, Kortschot, & Yan, 2006)
No se puede concluir nada al respecto ya que en el trabajo de Facca et al. no se caracterizaron
directamente los materiales empleados, basando la aplicación de sus modelos en valores de propiedades
mecánicas promedio reportadas en literatura. Por lo tanto el error en el ajuste puede ser causado por un
error en la suposición del módulo de elasticidad de la fibra que, como se encontró en la caracterización
realizada en este trabajo, en el caso de las fibras naturales tiene una variabilidad muy amplia.
65
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Predicción de Módulo de Young PEAD-cascarilla arroz
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
0% 10% 20% 30% 40% 50%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GP
a]ExperimentalModeloROMHalpin-TsaiCoxNairnHsueh
Figura 5‐12. Aplicación de modelo de Hsueh a resultados experimentales PEAD – cascarilla de arroz
(Facca, Kortschot, & Yan, 2006)
Para el caso de fibras de vidrio que presentan buena adhesión y son el tipo de material sobre el que
existe más referencia en literatura, el modelo semi‐empírico de Halpin‐Tsai es el que muestra un buen
ajuste igual que el modelo teórico de Cox. Tanto el modelo de Hsueh como la modificación acá
propuesta predicen valores muy inferiores a los reportados experimentalmente, por lo que no sería
adecuado utilizarlo para este tipo de materiales.
66
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Predicción de Módulo de Young PEAD-Fibra de vidrio
0
5
10
15
20
25
0% 10% 20% 30% 40% 50%
Volumen de fibra [%]
Mód
ulo
[GP
a]
ExperimentalModeloROMHalpin-TsaiCoxNairnHsueh
Figura 5‐13. Aplicación de modelo de Hsueh a resultados experimentales PEAD – Fibra de vidrio (Facca,
Kortschot, & Yan, 2006)
67
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6. CONCLUSIONES
Las propiedades mecánicas de las fibras naturales presentan una dispersión muy alta debido a su propia
naturaleza celular, porosa y con geometría no uniforme y por ello deberían ser analizadas mediante
distribuciones de probabilidad obtenidas a partir de ensayos mecánicos sobre un número considerable
de muestras. La distribución Weibull suele ser utilizada para ajustar las propiedades de fibras naturales,
sin embargo para las fibras de fique dichas propiedades pueden representarse mediante distribución
normal.
La resistencia promedio a cortante de la adhesión fibra de fique/polietileno de alta densidad es baja,
aproximadamente el 10% de la resistencia a tensión de la matriz, y el tratamiento alcalino sobre la
superficie de las fibras de fique mejora dicha resistencia interfacial promedio en más de un 30%. Este
aumento haría esperar una mayor resistencia a tensión del compuesto, aunque no se ve reflejado en un
aumento en el módulo de elasticidad.
Las dimensiones del volumen representativo del compuesto y su relación con el volumen de fibra son
determinantes para una estimación precisa del módulo de elasticidad del compuesto, ya que despreciar
el efecto del volumen de matriz sobre los extremos de la fibra produce sobreestimación del módulo de
elasticidad.
El modelo planteado por Hsueh permite estimar conservadoramente el valor del módulo de elasticidad
de compuestos con fibras naturales cortas cuando la carga es tanto a tensión como a compresión. Los
modelos micromecánicos clásicos no semejan adecuadamente el comportamiento encontrado para los
compuestos con fibras cortas alineadas cuando son sometidos a compresión o tensión.
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7. RECOMENDACIONES
Podría realizarse un diseño experimental similar al planteado en este trabajo para validar el modelo
propuesto utilizando como matriz una resina termoestable de poliéster que sea lo suficientemente fluida
para lograr una adecuada alineación de las fibras aún a elevados niveles de fibra y con relaciones de
aspecto mayores.
Ya que el esfuerzo cortante aplicado no es uniforme a lo largo de la longitud de la fibra, la resistencia
interfacial promedio depende de la longitud de fibra. En el trabajo realizado la longitud embebida
corresponde a aproximadamente la longitud crítica y por ello se consideran coherentes los resultados.
Sin embargo para la estimación de la resistencia del compuesto, podría realizarse una caracterización
más completa de la resistencia de la interfaz al variar la longitud embebida para el pull‐out.
En las curvas de pull‐out se obtiene una relación entre el esfuerzo cortante en la interfaz y el
desplazamiento de la fibra, que también puede expresarse como la deformación promedio de la matriz.
En la parte elástica de esta relación puede encontrarse una pendiente que representaría un módulo de
elasticidad a cortante aparente G*. A partir de este módulo de cortante medido podría plantearse un
modelo más sencillo para la predicción del módulo de elasticidad ya que expresa una relación lineal de
transferencia de carga de la matriz a la fibra.
Cuando se modelan los compuestos a compresión se asume que los módulos de elasticidad a tensión y
compresión de la fibra de fique son iguales, pero es necesario verificar si esta suposición es válida o no.
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8. BIBLIOGRAFIA
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![ELASTICIDAD EN LA DEMANDA Concepto / ELASTICIDAD · PDF fileELASTICIDAD EN LA DEMANDA Concepto / ELASTICIDAD EN LA – OFERTA – Concepto / ELASTICIDAD CRUZADA – Concepto [E]l término](https://static.fdocuments.es/doc/165x107/5a7a60b47f8b9a01528d9a59/elasticidad-en-la-demanda-concepto-elasticidad-en-la-demanda-concepto-elasticidad.jpg)
