EXPERIENCIA DE PLANTA PILOTO- ABSORCION DE CO ...VI CAIQ 2010 AAIQ Asociación Argentina de...

VI CAIQ 2010

AAIQ Asociación Argentina de Ingenieros Químicos

EXPERIENCIA DE PLANTA PILOTO- ABSORCION DE CO2 CON

AMINAS

A. Riveros Zapata*1, E. L. Ale Ruiz2, E. Erdmann3

1 INBEMI- Facultad de Ingeniería - CIUNSa

(Universidad Nacional de Salta - CONICET)

Avda Bolivia 5150 - 4400 Salta - Argentina

E-mail: [email protected] 2 Facultad de Ingeniería- CIUNSa

(Universidad Nacional de Salta)


E-mail: [email protected] 3 INIQUI - Facultad de Ingeniería. CIUNSa

(Universidad Nacional de Salta - CONICET)


E-mail: [email protected]

Resumen. La experiencia académica propuesta fue desarrollada en Planta

Piloto, en un equipo de absorción de gases, que posee una columna rellena,

la que opera en estado estacionario. En el marco del programa de la

asignatura Optativa I –Petroquímica, esta experiencia introduce a los

alumnos en el manejo, puesta en marcha, operación y control de un equipo

de absorción gas – líquido de escala piloto, ensayando con dos sistemas de

absorción constituidos por una mezcla de aire – CO2 - agua y aire – CO2 -

solución de aminas. El trabajo practico involucra la participación activa de

los alumnos en cada una de las etapas: puesta en marcha del equipo, de los

servicios auxiliares necesarios (planta ablandamiento, aire comprimido),

conocer los parámetros operativos y las condiciones de operación de la torre

absorbedora, realizar la operación con agua como liquido absorbente,

realizar el seguimiento del proceso por método analítico. En una segunda

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etapa se repite el procedimiento anterior, utilizando como liquido absorbente

una solución de amina. Por último los alumnos deben realizar la

regeneración del absorbente. El objetivo de esta experiencia didáctica, es

generar en los alumnos un procedimiento de análisis crítico, aplicar los

conceptos teóricos adquiridos a lo largo de la carrera, diferenciando un

proceso de absorción física de un proceso de absorción con reacción

química, y cuál es la técnica adecuada en cada caso para el seguimiento del

proceso.

Palabras clave: Absorción gas - líquido, Aminas,

Endulzamiento.

1. Introducción

El trabajo metodológico es el trabajo de dirección del proceso docente – educativo

que se desarrolla con el objetivo de garantizar el cumplimiento de las exigencias -

necesidades de la sociedad en la formación de un egresado de un nivel dado,

concretando los objetivos que se establecen en los planes y programas de estudio.

Lo importante es elevar la calidad del proceso docente - educativo y su resultado: el

egresado, sobre la base de la adecuada integración del estudio, la práctica y la

investigación.

Por ello el docente debe prepararse tanto en lo científico como en lo pedagógico para

poder desempeñar el rol encomendado, cumpliendo con las nuevas exigencias que la

sociedad impone.

Optativa I – Petroquímica es una materia que se dicta en el quinto año, primer

cuatrimestre de la carrera de Ingeniería Química de la Facultad de Ingeniería, de la

Universidad Nacional de Salta. La materia se estructura fundamentalmente en dos

temáticas: Petróleo y Gas Natural. Es una materia teórico – práctica que resalta la

importancia de la formación de profesionales en escenarios reales, es por esto que la

cátedra organiza clases prácticas convencionales, además de prácticas utilizando un

simulador (comercial) de procesos, software que generalmente utiliza la industria del

petróleo y gas natural, que permite a los alumnos visualizar la problemática de éstas

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industrias, culmina el ciclo de enseñanza con actividades prácticas en planta piloto

sobre fraccionamiento de petróleo y absorción gas - líquido (endulzamiento).

La carrera de Ingeniería Química cuenta con una Planta Piloto denominada Planta

Piloto II, como un escenario real para el desarrollo de las prácticas de los alumnos.

En esta experiencia de Planta Piloto se introduce a los alumnos en el manejo, puesta

en marcha, operación y control de un equipo de absorción gas – líquido. Para los casos

particulares de absorción de: a) una mezcla aire – dióxido de carbono con agua y b) una

mezcla de aire – dióxido de carbono con una solución de aminas. Básicamente la

experiencia consiste en observar cómo cambia la solubilidad al variar la temperatura de

operación de la torre de absorción y en otra etapa de la práctica evaluar las diferencias

en la performance de los absorbentes empleados.

La práctica se viene desarrollando en la asignatura desde el año 2005.

Al ser una materia optativa el número de alumnos promedio es de 12, Se organizan

grupos de trabajo de 6 alumnos para el desarrollo de la práctica.

2. La práctica de Planta Piloto – Innovación docente

Las prácticas de planta piloto ofrecen al docente una gran variedad de opciones para

realizar un proceso de enseñanza-aprendizaje completo. A diferencia de lo que es

habitual en las prácticas rutinarias de laboratorio, la experiencia que aquí se propone

implica trabajar no sólo con el equipo necesario (absorción por ejemplo) sino también la

integración con los servicios auxiliares necesarios y disponibles (refrigeración,

calefacción, etc.) para una exitosa práctica.

La innovación en la práctica de laboratorio supone un nuevo enfoque en la forma de

realizar la práctica, fomentando el empleo de técnicas cooperativas y de nuevas

estrategias evaluativas.

Se presenta una alternativa frente al enfoque de un profesor que explica en el aula la

práctica a realizar, indica el procedimiento a realizar, y a continuación desarrolla la

actividad, siendo los alumnos meros espectadores, y en el mejor de los casos deja que

los alumnos desarrollen el protocolo experimental y elaboren posteriormente un informe

donde plasman el protocolo experimental e informan los resultados obtenidos.

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Proponemos un nuevo enfoque del aula laboratorio en el que el alumno interviene

activamente en todas las etapas de la experiencia práctica: montaje y puesta en

funcionamiento del proceso, generando así la motivación necesaria para el aprendizaje

significativo. Paralelamente se genera un ambiente adecuado de participación para

resolver los posibles problemas o imprevistos que puedan surgir durante la operación.

Así, el profesor se sitúa en una función pasiva, tutelando y guiando el desarrollo de la

actividad en colaboración con los alumnos, supervisando el correcto uso y

funcionamiento de la planta piloto, así como de los aspectos relacionados con la

seguridad. Finalmente, los alumnos, deben recopilar los datos experimentales,

elaborarlos correctamente y concluir de forma conjunta, tarea que exige una labor de

coordinación, y puesta en común de los resultados, como actividad final de la práctica

realizada.

Este enfoque implica que las prácticas planteadas deben ser motivadoras y

realizables, que aborden temas transversales, y cumplan con todas las condiciones de

seguridad necesarias.

3. La experiencia práctica: Absorción de dióxido de carbono

3.1. Objetivos de la práctica

En esta experiencia de Planta Piloto se introduce a los alumnos en el manejo, puesta

en marcha, operación y control de un equipo de absorción gas – líquido. Para los casos

particulares de absorción de: a) una mezcla aire – dióxido de carbono con agua y b) una

mezcla de aire – dióxido de carbono con una solución de aminas.

La experiencia consiste en observar cómo cambia la solubilidad al variar la

temperatura de operación de la torre de absorción y como se comportan los dos

absorbentes.

Los objetivos que se plantean en esta práctica son:

- Manejo y puesta en marcha de un equipo de absorción gas – líquido (Fig. 1).

- Analizar la influencia de la temperatura en la solubilidad del gas en líquido.

- Puesta en marcha de los equipos que proveen los servicios auxiliares.

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- Elaboración de un informe integral y crítico del desarrollo del proceso y las

conclusiones respectivas.

Fig. 1. Equipo de absorción gas – líquido, marca Eletronica Venetta (Italia).

3.2. Fundamentos

La absorción gas-líquido es una operación en la cual una mezcla gaseosa se pone en

contacto con un líquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o más componentes

del gas y de obtener una solución de éstos en el líquido. Este tipo de operaciones

requieren la transferencia de masa de una sustancia presente en la corriente gaseosa al

líquido. Cuando la transferencia de masa sucede en la dirección opuesta, es decir, del

líquido al gas, la operación se conoce como desorción (Holland y Cliffs , 1975)

Los principios de la absorción y la desorción son básicamente los mismos, por lo que

ambas operaciones pueden estudiarse al mismo tiempo. Generalmente, estas

operaciones sólo se utilizan para la recuperación o eliminación del soluto. La rapidez

con la cual se disuelve un componente gaseoso de una mezcla en un líquido absorbente

depende de la desviación del equilibrio que existe; por lo tanto, es necesario considerar

las características en el equilibrio de los sistemas gas-líquido. Si cierta cantidad de un

gas simple y un líquido relativamente no volátil se llevan al equilibrio la concentración

resultante del gas disuelto en el líquido se relaciona con la solubilidad del gas a la

temperatura y presión predominantes, por lo tanto, a una temperatura dada la solubilidad

aumentará con la presión (Astarita et al., 1983).

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Gases y líquidos diferentes presentan curvas de solubilidad distintas, las cuales se

deben determinar experimentalmente para cada sistema. Si a una concentración dada de

líquido la presión en el equilibrio es alta, se dice que el gas es relativamente insoluble

en el líquido; por el contrario, si es baja se dice que la solubilidad es elevada. Esto es

relativo, ya que es posible obtener cualquier concentración final del gas en el líquido si

se aplica la presión suficiente, siempre y cuando la forma licuada del gas sea

completamente soluble en el líquido. La solubilidad de cualquier gas depende de la

temperatura, en la mayoría de los casos, la solubilidad de un gas decrece al aumentar la

temperatura. Si una mezcla de gases se pone en contacto con un líquido, la solubilidad

en el equilibrio de cada gas será, en ciertas condiciones, independiente de la de los

demás, siempre y cuando el equilibrio se describa en función de las presiones parciales

en la mezcla gaseosa (Henley, 1983, 1988).

Un proceso industrial típico y estudiado en la asignatura es el endulzamiento de gas

natural por absorción con aminas. El gas natural para poder ser transportado y

comercializado, debe cumplir con estrictas especificaciones en lo referente a contenido

de gases ácidos, tales como H2S, CO2 y otros compuestos sulfurados en menor

proporción como mercaptanos, sulfuros de carbono, etc. La concentración de estos

compuestos es la que determina el mencionado carácter ácido del gas. El

acondicionamiento del gas por endulzamiento reduce al mínimo la corrosión de líneas

producidas por compuestos ácidos (Martínez, 2002).

3.3. De la práctica experimental.

Material utilizado. Una torre de absorción gas – líquido, marca Electrónica Veneta

(Italia), con modulo de desorción. Torre de enfriamiento de tiro forzado, marca DZiula

(Cordoba). Sistema de ablandamiento de agua por resina de intercambio ciclo sodio.

Termotanque. Compresor. Material de vidrio (buretas, erlermeyers, probetas, etc.).

Solución comercial de aminas (provista por empresa de tratamiento de gas natural del

norte de Salta). Reactivos para determinación de CO2 absorbido (HCl, 0,1 N,

fenolfaleina, Na2CO3, 0,045 N).

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Suministro de agua blanda. El agua empleada en el proceso de absorción proviene

de la planta de ablandamiento disponible en planta, la que es operada por los alumnos

de manera de alimentar con la misma al sistema de absorción (ver Fig. 2).

Fig. 2. Sistema de ablandamiento de agua por resina de intercambio – ciclo sodio.

Suministro de aire comprimido. El aire comprimido es usado, tanto para conformar

la mezcla gaseosa a procesar, como para alimentar a la instrumentación del equipo (Fig.

3).

COMPRESOR

AL EQUIPO

AL INSTRUMENTO

1,5 bar

0,15 MPa

VÁLVULA

FILTRO FILTRO +

VÁLVULA REGULA-

DORA

0,75 kgf/cm2

DERIVACIÓN

7 kgf/cm2

DERIVACIÓN

Fig. 3. Esquema de la línea de alimentación de aire comprimido requerido por el

equipo (diagrama realizado por los alumnos)

Torre de absorción gas – líquido. El sistema de absorción, construido en vidrio

borosilicatado, torre rellena, cuyas características se detallan a continuación:

h: altura de columna: 1200 mm

d: diámetro interno de columna: 0.08 m

a: sección de columna: 0.005024 m2

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v: volumen de columna: 0.0060288 m3

Características de los anillos Rasching

h: altura del anillo: 8 mm

d: diámetro externo: 8 mm

d. i.: diámetro interno: 6 mm

c: coeficiente de relleno: 72%

N: número de elementos por m3: 1500000 S: superficie específica: 600m2/m3

Servicio de refrigeración y calefacción. Para realizar la regeneración del absorbente

se emplea agua caliente (60 ºC), proveniente de un termotanque de 150 lts. de

capacidad, disponible en planta piloto. La refrigeración del proceso de absorción y al

finalizar la practica, la refrigeración de la solución de amina regenerada se realiza con

un sistema de refrigeración semiabierto con torre de enfriamiento (Fig. 4).

Fig. 4. Torre de enfriamiento, marca Dziula, Planta Piloto

Procedimiento experimental. A continuación se detalla el procedimiento a seguir

para el funcionamiento y la puesta en marcha de la torre de absorción gas – líquido

(Eletronica Venetta, 2000), instructivo que se provee a los alumnos (ver Fig. 5).

1. Instalar el cilindro de CO2, conectar a la línea de alimentación al equipo.

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2. Apertura total de la válvula principal de aire comprimido localizada a la salida

del compresor.

3. Apertura total de las válvulas correspondientes a la rama de alimentación de aire

comprimido al equipo. Tomar nota de las presiones. Purgar los filtros.

4. Cargar totalmente el tanque pulmón de fluido absorbedor. Verificar que la

válvula de descarga del mismo (V1) se encuentre cerrada. Tomar una muestra

del fluido para determinar la concentración de CO2 disuelto, tomar nota de la

temperatura del fluido.

5. Energizar el tablero del equipo.

6. Abrir la válvula V1.

7. Purgar la bomba.

8. Activar la bomba desde el tablero de control hasta que la sección inferior de la

torre este completamente llena.

9. Modificar la altura del sifón para definir el nivel de líquido en la sección

superior de la torre para la operación de absorción.

10. Cerrar la válvula V1 y en forma simultánea abrir la válvula V3, de esta forma

procederá a recircular el solvente de absorción.

11. Proceder a habilitar el paso de la mezcla gaseosa (aire – CO2). En forma lenta

incrementar el caudal tanto del aire como del CO2 hasta que el sistema se

desequilibre por sobre presión en la zona inferior de la columna de absorción.

Tomar nota de las presiones correspondientes a cada gas y las temperaturas de la

columna.

12. Una vez logrado el equilibrio apagar el equipo, vaciar la torre y proceder a

llenarla nuevamente tal como fue descrito en los pasos anteriores.

13. Dar inicio a la operación. Pasados dos minutos de la operación tomar muestra

(50 ml) y analizar el contenido de CO2, repetir esto a los 5 minutos y en

adelante cada 10 minutos para agua de red; para el fluido agua – amina tomar 4

muestras consecutivas de 5 ml durante los 5 primeros minutos y luego cada 5

minutos.

14. Con los datos experimentales trazar las curvas de absorción.

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15. Si la temperatura del sistema se incrementa proceder a refrigerar con agua fría

por el serpentín de la zona de desorción.

16. Terminado el ensayo apagar la bomba, proceder a cerrar todas las válvulas y por

ultimo descargar el equipo completamente.

V1

MIXER

D1 Tanque

Absorbente

Pd1

T3

T2

T1

P1

V2

V4

V3

G1

M1

V5

V6

V7

V11

C1

E1

V10

AGUA

AIRE

LÍQUIDO

AIRE GAS

V8

Fig. 5. Esquema del equipo de absorción – desorción de Planta Piloto

Determinaciones químicas - Método titulométrico. Para la determinación del

contenido de CO2 en agua (blanda) como fluido absorbedor, los alumnos proceden a la

titulación con carbonato de sodio 0,045 N, utilizando fenolftaleína como indicador. El

indicador vira de incoloro a rosado.

muestramlNml

ltCOmg CONaCONa

_22000**

32322

(1)

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Para solución de amina, como fluido absorbedor se titula con ácido clorhídrico 0.1 N,

utilizando fenolftaleína como indicador. El indicador vira de rosado a incoloro.

100044_

**2 muestraml

TítuloNmlltCOmg HClHClHCL

(2)

Se calcula la masa adsorbida por ambos métodos, de manera que los alumnos

comparen la eficiencia de absorción en cada caso.

aasolucTactualesiniciales

VltCOmg

ltCOmgabsorbidosCOmg min._

222 *_

(3)

Se presentan algunos resultados elaborados por los alumnos en los informes

respectivos del trabajo práctico (fig 6 y fig. 7)

Absorción de CO2 con amina

0100020003000400050006000700080009000

0 5 10 15

tiempo (min)

ppm

CO

2

17

17,5

18

18,5

19

19,5

20

T (o C)

ppm CO2 Temperatura

Fig. 6. Curva de absorción de CO2 en la solución de amina

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Absorción de CO2 con agua

0

100

200

300

400

500

600

0 20 40 60 80tiempo (min)

ppm

CO

2

02468101214161820

T (o C)

ppm CO2 Temperatura

Fig. 6. Curva de absorción de CO2 en agua

4. Conclusiones

Al realizar experiencias en planta piloto los alumnos aprenden a trabajar en equipo

de forma colaborativa, organizados por tareas, incentivando la responsabilidad y el

aprendizaje entre iguales, logran integrar los conocimientos conceptuales sobre el tema

con la práctica.

A través de esta experiencia que se presenta, se pretende mostrar el interés de la

materia Optativa I – Petroquímica y de la Planta Piloto II de la Facultad de Ingeniería de

la Universidad Nacional de Salta en reforzar la formación práctica de sus alumnos no

solo en la operación del equipo de absorción gas - líquido sino en otros tipos de

operaciones y procesos a escala piloto, participando el alumno no solo en la puesta a

punto y operación de la experiencia sino en la verificación experimental de los datos

proporcionados en las clases teóricas y practicas convencionales.

Al solicitarle al alumno la presentación de un informe que resume la actividad

contribuimos a perfeccionar al alumno en la elaboración de informes técnicos, actividad

esta muy requerida en el ejercicio de la profesión.

Referencias

Astarita, G. et al. (1983). Gas Treating with Chemical Solvent. Ed. John Wiley & Sons,

Inc.

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Eletronica Venetta (2000). Manual de operación.

Henley, Ernest J. (1981). Equilibrium-stage separation operations in chemical

engineering . Ernest J. Henley, J. D. Seader. -- New York: J. Wiley,

Henley, Ernest J. (1988) .Operaciones de separación por etapas de equilibrio en

ingeniería química. Ernest J. Henley, J. D. Seader. 1a. ed. Barcelona: Reverté.

Holland, C. y E. Cliffs, (1975). Fundamentals and modeling of separation processes:

absorption, Distillation, evaporation and extraction. Prentice-Hall

Martínez, M. (2002). Ingeniería de Gas, principios y Aplicaciones. Endulzamiento del

Gas Natural. Editorial Ingenieros Consultores SRL. Maracaibo- Zulía-Venezuela.

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