Experimento #2 (verano 2013 - Limpieza y calibración)

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA

Laboratorio de Química Cuantitativa

ACADEMIA DE QUÍMICA

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Nombre de la práctica: Limpieza y calibración de material de vidrio

Práctica

1

8 Páginas

Páginas de la

20 a 27

Realizó: Dr. Miguel Rea Revisó: Autorizó:

Fecha: Fecha: Fecha:

Contenido

Página

I. INTRODUCCIÓN 21

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 22

III. OBJETIVO 23

IV. METODOLOGIA

IV. 1. Material y equipo.

IV. 2. Reactivos y soluciones.

IV. 3. Requerimientos de seguridad

IV.4. Disposición de residuos

IV. 5. Procedimiento.

IV. 6. Diseño experimental (si lo hay)

23

23

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V. RESULTADOS.

V.1 Cálculos

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VI. DISCUSION. 27

VII. CONCLUSIONES. 27

VIII. BIBLIOGRAFIA 27




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I. INTRODUCCION.

Un requerimiento esencial en el laboratorio químico en general y en el

laboratorio de química cuantitativa en particular es la limpieza del material de

vidrio. En química cuantitativa se requiere de material que permita medir con

precisión y exactitud y por lo tanto se requiere de material de vidrio no

únicamente limpio sino cuantitativamente limpio (también referido como

material críticamente limpio). Eso significa la ausencia de contaminantes

químicos (incluyendo grasa) del material que se emplea. Es recomendable que

los procedimientos de limpieza de material de vidrio sean parte integral de los

protocolos experimentales y que se incluyan como procedimientos

estandarizados; usualmente la falta de limpieza de los materiales de vidrio es

responsable del fracaso de muchos experimentos. Por ejemplo, un material

sucio con grasa puede afectar significativamente la precisión y exactitud de la

medición de soluciones. En un laboratorio biológico los residuos químicos

(usualmente no visibles) presentes en el material pueden ser responsables de

la inhibición de enzimas o de la inhibición de crecimiento de bacterias. En un

laboratorio analítico cuantitativo, la presencia de residuos químicos puede

entorpecer considerablemente la detección y cuantificación de elementos o

compuestos químicos, sobre todo cuando se hacen determinaciones a nivel de

micro-trazas.

En el trabajo rutinario, limpieza con detergentes comunes y agua puede ser

suficiente, pero algunas aplicaciones requieren de limpieza con soluciones

químicas especiales, del uso de detergentes especializados (o de

formulaciones específicas) o de protocolos de limpieza específicos. Por esa

razón, en cada aplicación de laboratorio se debe considerar y valorar como

puede influir el procedimiento de limpieza y lavado del material que se usará.

Por ejemplo, algunas aplicaciones ambientales y microbiológicas requieren de




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detergentes libres de fosfatos, algunas otras requieren lavado con detergentes

especiales y sonicación.

Algunas soluciones de limpieza comunes usadas en el laboratorio químico

incluyen mezcla crómica (una solución de dicromato de potasio en ácido

sulfúrico), potasa alcohólica (una solución de hidróxido de potasio en alcohol

etílico), solución de fosfatos (solución acuosa de fosfato disódico), ácido

clorhídrico/alcohol (una solución de ácido clorhídrico en alcohol etílico), entre

otras. Por su formulación, cada una de esas soluciones tiene un mecanismo de

limpieza específico y por lo tanto se usa para aplicaciones particulares con

limitaciones inherentes. También por su formulación, cada una de esas

soluciones requiere de precauciones particulares durante su uso. Por ejemplo,

la mezcla crómica es muy peligrosa por lo que debe usarse con extrema

precaución.

Actualmente existen disponibles una gran variedad de detergentes comerciales

para uso en el laboratorio químico, cada uno de ellos con características

específicas para una gran variedad de aplicaciones.

En el laboratorio químico, pero sobre todo en el laboratorio de química

cuantitativa se usa comúnmente material volumétrico. A diferencia del material

común, el material volumétrico es material especializado que se emplea para la

medición de volúmenes de substancias o soluciones químicas con mayor

exactitud y precisión. Algunas piezas de material volumétrico incluyen matraces

volumétricos, pipetas volumétricas, algunos tipos de probetas y buretas de

varias capacidades. El material común (no volumétrico), por el contrario

(matraces Erlenmayer, pipetas serológicas, vasos de precipitados), no es

usado, ni debe usarse, para mediciones que requieran de gran exactitud

porque su exactitud puede variar hasta un 5%, a diferencia de únicamente

0.01-0.10 % cuando se emplea material volumétrico (dependiendo del tipo de




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material, capacidad volumétrica y clase). Efectivamente, el mismo material

volumétrico existe en diferentes clases dependiendo de su exactitud. Un

material volumétrico de clase A (algunas veces también referido como clase 1)

es un material de la más alta exactitud.

La exactitud de los materiales de medición depende de varios factores

incluyendo la temperatura. Por esa razón, aunque los materiales volumétricos

son calibrados durante su fabricación es necesario calibrarlos durante su uso.

La calibración de material volumétrico asegura la trazabilidad de las mediciones

a patrones estándar y permite el cálculo de la incertidumbre asociada a las

mediciones. Como estrategia para medir con exactitud, el material volumétrico

tiene una marca (o marcas) en una región estrecha del material que permite

visualizar con exactitud un menisco (una superficie curva que se forma cuando

un líquido se coloca en un recipiente). La parte inferior del menisco se usa

como referencia para colocarlo en una marca de medición correspondiente.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

1. ¿Por qué la solución de hidróxido de potasio con alcohol etílico o cualquier

otra solución alcalina no se debe dejar mucho tiempo en contacto con el

material de vidrio?

2. ¿Qué cuidados se deben de tener al preparar la mezcla crómica?

3. ¿Cuál es el mecanismo de acción de cada una de las soluciones de lavado?

Es decir qué características tienen las soluciones de lavado para que puedan

ser utilizadas para tal fin?

4. ¿Cuál es la diferencia entre un jabón y un detergente?

5. ¿Por qué los detergentes que se usen en el laboratorio deben ser

biodegradables?




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6. ¿Cómo actúa la mezcla crómica para la limpieza del material de vidrio?

7. ¿En qué tipo de recipientes se deben guardar las soluciones preparadas en

esta sesión de laboratorio?

8. ¿Para qué tipo de contaminantes sirven cada una de las soluciones que se

van a preparar?

9. ¿Por qué debemos de utilizar soluciones especiales para lavar el material de

vidrio en el laboratorio de análisis químico?

10. Investigar si existen otras soluciones de lavado y para que tipo de

contaminante sirven.

11. En qué consiste y cómo funciona el limpiado por ultrasonido (sonicador).

12. ¿Debe estar el material de vidrio completamente seco antes de usarlo?

13. En qué casos se recomienda secar el material de vidrio con calor (y en que

casos no) antes de usarlo.

14. Defina calibración, trazabilidad e incertidumbre.

15. ¿Qué significan las indicaciones “TD” y “TC” en el material de vidrio?

16.¿Explique por qué cierto material de vidrio es de clase A y para que se

utiliza?

17. ¿Por qué se debe calibrar el material de vidrio que se utiliza en el

laboratorio?

18. ¿Cómo influye la temperatura y la densidad del agua en la calibración del

material de vidrio?

19. ¿Qué es el efecto del empuje del aire y cómo afecta la calibración?

20. Investigar e incluir la tabla de tolerancias para el material de vidrio

volumétrico que establece la NBS (Nacional Bureau of Standards).

21. De acuerdo a la información obtenida en la tabla anterior construya una

tabla indicando los usos específicos adecuados de matraces volumétricos,

pipetas volumétricas y buretas

22. Identificar los tipos de calibración que hay y en que se basan, en qué se

diferencian, así como cuál es la qué vamos a utilizar, cuántas clases de

material de vidrio existen, cómo hacer las correcciones, etc.




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23. ¿Qué importancia tiene para ustedes aprender a calibrar el material de

vidrio?

III. OBJETIVO

Preparación de soluciones para el lavado del material de vidrio y calibrar

material de vidrio realizando una comparación con las marcas originales.

.

IV. METODOLOGIA

IV.1. Material y equipo

Espátula

Pipeta graduada de 5 mL

Pipeta graduada de 10 mL

Bureta 25 mL

Pipeta volumétrica 5 mL

Probeta de 25 mL

Probeta de 50 ml

Matraz aforado 10 ó 25 ó 50 mL

Matraz aforado de 50 mL

Vaso de precipitados de 100 ml

Piseta

Balanza analítica

Soporte universal

Pinzas para bureta

Termómetro

Balanza analítica

Contenedores de plástico resistente para almacenar soluciones limpiadoras




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IV. 2. Reactivos y soluciones

a) 50 ml de dicromato de potasio (K2Cr2O7) al 3% en ácido sulfúrico (mezcla

crómica).

b) 50 ml de hidróxido de potasio al 20% en etanol (potasa alcohólica)

c) 50 ml de fosfato disódico (Na2HPO4) al 10%

d) 50 ml de ácido chorhidrico:alcohol etílico 1:10

e) Agua destilada

Nota: el dicromato de potasio o de sodio se disuelve en la menor cantidad

posible de agua y se afora con una cantidad suficiente de ácido sulfúrico

concentrado.

Nota: todo el material que se calibrará debe estar perfectamente limpio. Use las

soluciones que se prepararon para lavar el material y enjuáguelo perfectamente

con agua destilada.

IV. 3. Requerimientos de seguridad

Equipo de seguridad completo. Se deberá tener precaución en el manejo del

KOH y del HCl que se utilizan para preparar las soluciones, ya que son base y

ácido fuerte y son corrosivas. En caso de derrame, o que entren en contacto

con la piel, primero se deberá remover con un trapo limpio y enseguida

enjuagar abundantemente con una solución de bicarbonato de sodio para

neutralizar. También se deberá tener precaución con el uso de la mezcla

crómica ya que es extremadamente corrosiva. El cromo es carcinogénico.

IV.4 Disposición de residuos

En esta practica no hay desechos todas las soluciones preparadas se guardan

para lavar material de vidrio en las practicas posteriores.

IV. 5. Procedimiento




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IV.5.1 Empleo de las soluciones de lavado:

a) Mezcla crómica.

El empleo de ésta solución se reduce a dejarla en contacto con los

objetos de vidrio por limpiar. Las buretas se llenan hasta su extremo

superior y se dejan así durante la noche; la solución empleada no debe

verterse a la cañería, sino que se guarda para ser empleada

nuevamente. Una bureta que ha sido limpiada con mezcla crómica se

lava con abundante agua corriente y después con agua destilada.

Las pipetas se llenan con la solución hasta un poco más arriba de la

última marca mediante una cuidadosa succión con la perilla. Una vez

llena, la parte superior de la pipeta se sella con un trozo de goma y el

extremo inferior se introduce en un vaso que contenga un poco de

mezcla crómica y se deja así por el tiempo que sea necesario para que

esté limpia. Finalmente, la pipeta se lava con abundante agua corriente y

después con agua destilada.

Los matraces volumétricos u otros recipientes volumétricos se lavan

colocando en ellos unos 15- 20 mililitros de la solución y moviéndolos de

modo que el líquido se ponga repetidas veces en contacto con toda la

superficie interior del recipiente. Finalmente, los matraces se enjuagan

con abundante agua corriente y enseguida con agua destilada.

b) Potasa alcohólica

Esta solución se puede emplear para lavar de forma semejante que la

mezcla crómica. Dada su naturaleza fuertemente alcalina, no es

conveniente que su acción se prolongue mucho tiempo debido al ataque

que sufre el vidrio por soluciones fuertemente alcalinas. Tenga en

cuenta que las llaves esmeriladas de las buretas y los tapones




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esmerilados del material de vidrio pueden adherirse fuertemente a su

contraparte esmerilada si la solución de potasa alcohólica se deja en

contacto con ellas por algunas horas. Esta solución alcalino - alcohólica

puede conservarse por largo tiempo si se tiene cuidado de evitar la

evaporación del alcohol y la carbonatación del hidróxido, para lo cual

basta con guardarla en frasco cerrado con tapón de corcho o de goma.

c) Fosfato disódico

El fosfato disódico en solución acuosa al 10 % constituye un magnífico

detergente para la limpieza de los aparatos volumétricos. En todos los

casos, cualquiera que sea la solución empleada se recomienda al final

un enjuagado abundante, primero con agua corriente y posteriormente

con agua destilada.

d) Ácido clorhídrico con alcohol etílico

Esta solución es magnifica para eliminar residuos de jabón que se

quedan adheridos a las paredes del material de vidrio. Para lavar por

ejemplo un matraz aforado de 25 ó 50 mL, se le agrega entre 10 mL a

15 mL de solución 1:10, se tapa el matraz y se agita para que la solución

toque todo el interior del matraz. La solución utilizada se vierte en un

recipiente de vidrio con tapa que cierre perfectamente, para evitar que el

alcohol se evapore, se enjuaga con abundante agua corriente y

finalmente con agua destilada.

IV.5.2 Calibración de la bureta

Las buretas se calibran pesando la cantidad de agua que proporcionan o

contienen y calculando el volumen correspondiente. Para la calibración use una

bureta absolutamente limpia de manera que se descargue bien y que tenga la

llave con la lubricación apropiada. La bureta se calibra en intervalos de 5 mL.




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Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en

un vaso de precipitado como para estar a temperatura ambiente del laboratorio,

mida la temperatura del agua con un termómetro con una aproximación de más

o menos un grado centígrado y regístrela en su bitácora. En seguida saque las

burbujas de aire de la punta de la bureta abriendo la llave por completo. En

algunos casos es necesario repetir este procedimiento varias veces. Si es

necesario vuelva a llenar la bureta hasta la marca, espere por lo menos 30

segundos para que se estabilice el menisco y compruebe que no existan fugas

y ni burbujas. No inicie la calibración si fugas o burbujas en la punta de la

bureta.

Pese un matraz Erlenmeyer perfectamente limpio con tapón y registre su peso

hasta el miligramo más cercano. Después lea la bureta hasta el 0.01 mL más

cercano y registre esa lectura como “lectura inicial”. Cualquier gota que quede

colgando de la punta de la bureta se puede eliminar tocando la punta de la

bureta con el lado de un vaso de precipitados o con una toalla de papel.

Posteriormente descargue 5 mL de agua de la bureta dejándola caer en el

matraz Erlenmeyer previamente pesado. Durante esa operación, la punta de la

bureta debe quedar adentro de la boca del matraz, teniendo cuidado de no

salpicar. El cuello del matraz, en la región donde se coloca el tapón, nunca

debe mojarse. Después de dejar que drene el agua de la bureta se registra la

lectura como “lectura final”. El matraz se tapa rápidamente, se pesa tomando

en cuenta hasta el miligramo más cercano y se registra el peso.

El siguiente paso es volver a leer la bureta para obtener otra lectura inicial. Sin

desechar el agua del matraz se tara y se pesa, anotando el peso como peso

inicial, se drenan otros 5 ml de agua descargándolos dentro del matraz pesado,

se registra la lectura final, se tapa el matraz con rapidez y se vuelve a pesar

registrando su peso. Nótese que la bureta se calibra en intervalos de 5 mL.




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Esto se repite para los volúmenes de 15, 20 y 25 mL. Por supuesto nunca debe

permitirse que el peso del matraz exceda la capacidad de la balanza. Todo el

procedimiento anterior se repite mínimo cinco veces para obtener resultados

estadísticos.

Para cada intervalo de calibración, el peso del agua se multiplica por el valor

apropiado de la Tabla A para obtener el volumen real del agua. La diferencia

entre el volumen real y el volumen aparente (el de la bureta) es la corrección de

volumen. Si el volumen real es mayor que el volumen aparente, la corrección

que se obtiene por diferencia será positiva, lo que significa que se le debe

sumar este valor a las lecturas posteriores que se realicen en la bureta al estar

trabajando con ella. Si la diferencia es negativa, el volumen de corrección se

resta a las lecturas con la bureta.

IV.5.3 Calibración de pipetas volumétricas

La pipeta que se calibrará y el matraz Erlenmeyer de capacidad adecuada (con

tapón) que se usará para pesar el líquido contenido en la pipeta deben estar

perfectamente limpios. El matraz Erlenmeyer se pesa hasta el miligramo y se

registra su peso. La pipeta volumétrica se llena hasta la marca de aforo con

agua destilada contenida en un vaso de precipitado, la cual debe estar a la

temperatura del laboratorio. Esta temperatura se registra en la bitácora. La

parte exterior de la pipeta se seca con una toalla de papel y se drena. Para

realizar la operación de aforo, la pipeta debe estar en posición vertical con las

líneas marcadas a la altura de los ojos. El nivel del líquido se mantiene de tal

forma que el fondo del menisco debe coincidir con la línea marcada. Para el

procedimiento de drenado, la pipeta también debe estar en posición vertical y la

punta de la pipeta debe estar en contacto con la pared interna del recipiente

donde se está drenando el contenido de la pipeta. Después de que cesa el

flujo cesa, la pipeta se deja drenar durante 20 ó 30 segundos más con la punta

aún tocando el recipiente. Recuerde que el agua que queda en la punta de la




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pipeta no debe sacarse de ninguna forma. El matráz Erlenmetyer se tapa y se

vuelve a pesar, registrando su peso.

El volumen del agua se calcula a partir del peso del agua que se drenó de la

pipeta y el valor apropiado de la tabla A. La calibración se repite cinco veces

para permitir un análisis estadístico.

IV.5.4 Calibración de matraces volumétricos

El método es exactamente igual al de la pipeta volumétrica, excepto que el

matraz se utiliza en sí como recipiente. En primer lugar hay que pesar el matraz

aforado con su tapón y anotar su peso. Enseguida el matraz aforado se llena

con agua destilada a la temperatura del laboratorio. Finalmente se tapa y se

vuelve a pesar, registrando su peso. El volumen se calcula exactamente igual

que los anteriores. La calibración se repite cinco veces para obtener los datos

estadísticos

IV.5.5 Calibración de pipetas graduadas

El método es el mismo que se describió para la bureta. Asegúrese de que la

pipeta esté limpia, demostrado con un drenado uniforme. Pese un matraz

Erlenmeyer con tapón hasta el miligramo más cercano. Llene la pipeta con

agua destilada y transfiera un mL al matraz asegurándose de que la punta de la

pipeta esté en contacto con la pared del matraz, pero por debajo de donde

estará el tapón. Tape el matraz, péselo y registre su peso.

La pipeta se calibra en intervalos de 1 mL. Por lo tanto, repita el procedimiento

vaciando otro mL, es decir llegar a la marca de 2 mL y así sucesivamente hasta

haber drenado los 5 mL. La calibración se repite cinco veces para obtener los

resultados estadísticos.




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IV. 6. Diseño experimental

V. RESULTADOS

V.1. Cálculos de las soluciones preparadas.

V.2. Calcular la desviación estándar y el porcentaje de error de cada uno de los

materiales calibrados.

Cuadro 4.1. Calibración de la bureta.

Temperatura:

Valor del agua a esa temperatura:

Intervalo Volumen aparente

Peso del matraz

Peso del agua

Vol. Real Xi

2iXX

Media =

Desviación estándar =

Coeficiente de variación =

Corrección =




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Cuadro 4.7. Calibración de la pipeta volumétrica de 5 ml

Temperatura:



Peso del matraz

Peso del agua

Vol. Real Xi

2iXX

Media =



Corrección =

Cuadro 4.8. Calibración del matraz volumétrico 25 ml

Temperatura:



Peso del matraz

Peso del agua

Vol. Real Xi

2iXX

Media =



Corrección =




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Cuadro 4.9. Calibración de la pipeta graduada

Temperatura:



Peso del matraz

Peso del agua

Vol. Real Xi

2iXX

Media =



Corrección =

Cuadro 4.15. Densidad del agua (g/ml) y factor de densidad combinado (B/d) a

varias temperaturas. B = corrección por el empuje.

°C ∂H2O B/d

18 0.998595 1.00244

19 0.998405 1.00263

20 0.998203 1.00283

21 0.997992 1.00304

22 0.997770 1.00327

23 0.997538 1.00350

24 0.997296 1.00374

25 0.997044 1.00400

26 0.996783 1.00426

27 0.996512 1.00426

28 0.996232 1.00482

VI. DISCUSIÓN




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VII. CONCLUSIONES

VIII. BIBLIOGRAFIA

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