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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ENCB

“EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO”

OBJETIVOS.

GENERAL:

•Conocer la técnica como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una

mezcla

PARTICULARES:

•Aplicar la técnica en la purificación de compuestos orgánicos, tanto neutros como ionizables

•Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción

•Realizar diferentes tipos de extracción: múltiple y selectiva

EXTRACCIÓN:• Es la separación de una sustancia basada en la disolución de uno o varios

componentes de la mezcla (líquida o con un sólido) aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente selectivo.

• Tipos de Extracciones:• Extracción Sólido-Líquido:

Lavado: si el componente deseado es el sólidoLixiviación: si el componente deseado es el líquido.

• Extracción Líquido-líquido: Las dos fases implicadas son líquidas, una de las cuales se añade y no se forma ‘‘in situ’’.

• El número mínimo de componentes presentes en la extracción es tres.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

• La extracción líquido-líquido es un proceso de separación de una o varias sustancias desde una fase líquida a otra también líquida inmiscible con la primera originadas por un disolvente.

las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Para lograr buenos resultados en el proceso extractivo es necesario :

Conocer el tipo de muestra y el tratamiento previo al que ha sido sometida.

Otro aspecto es el pH de la fase acuosa ya que en muchos casos de él depende que el soluto a separar se encuentre en forma adecuada para que se transfiera a la fase orgánica.

Esta variable se controla normalmente utilizando una disolución reguladora apropiada

VENTAJAS DE LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-

LÍQUIDOLas instalaciones son sencillas

Hay la posibilidad de separar componentes sensibles al calor sin necesidad de realizar una destilación a vacío o a presión reducida.

La selectividad del disolvente permite separaciones imposibles de lograr basándose sólo en el punto de ebullición o en el punto de fusión.

Usos: Se usa en la industria del petróleo, por ejemplo en la separación de

los asfaltos del petróleo se realiza mediante un proceso de extracción con propano líquido a baja temperatura..

La extracción de aceites,grasas animales y vegetales

Alimentación: Mezcla inicial a separar.

Disolvente: Líquido con el cual se pone en contacto la alimentación.

Refinado: Producto líquida de donde se separó el soluto.

Extracto: Producto de la operación rica en disolvente que contiene el soluto

COEFICIENTE DE REPARTO O DE DISTRIBUCIÓN:

Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes.

A la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto

K= [C2/C1]

Varía con la temperatura.

Es el factor fundamental para aceptar la extracción como proceso óptimo.

A mayores valores, la separación es más sencilla.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Continua

CAR ACTER ÍS TICAS DEL D IS OLVEN TE DE EXTRACCIÓ N.

Selectividad.

Altos Coeficientes de Distribución, Ki

Baja solubilidad con la alimentación

Diferencia importante entre la densidad del solvente y la de la alimentación

Reactividad química

Baja viscosidad,

Baja presión de vapor, punto de congelamiento.

Bajo costo y de fácil disponibilidad

EMULSIONES Y DISPERSIONESA la mezcla de líquidos que salen de cualquier aparato de mezclado se le llama emulsión, está formada por gotas pequeñas de un líquido completamente disperso en un continuo del otro.

La rapidez de sedimentación de una emulsión en reposo es mayor, si es grande el tamaño de las gotas, grande la diferencia de densidad entre los líquidos y pequeña la viscosidad de la fase continua.

Se vierte la disolución acuosa en el embudo de decantación

Se coloca la alimentación

Extracción líquido - líquidoProcedimiento experimental

Se agita bien asegurando que esta cerrado el tapón y la llave del embudo de decantación Es recomendable abrir de vez en cuando la válvula del embudo de manera que los gases que se puedan formar salgan

Extracción líquido - líquido

Procedimiento experimental

A continuación decantar

Se observa claramente dos capas con distintos colores que son la fase orgánica y la acuosa

Extracción líquido - líquido

Procedimiento experimental

Se separan las 2 fases abriendo la llave con cuidado y depositando la fase orgánica en un Erlenmeyer.

Quedando en el embudo de decantación la fase acuosa

Extracción líquido - líquido

Procedimiento experimental

REACTIVOS MATERIALSacarosa R.A 1.0 g 1 vaso de precipitados de 50 mL.

Acido benzoico R.A 1.0 g 1 embudo de precipitados de 100 mL.

Éter etílico R.A 30 mL. 1 embudo de separación con tapón esmerilado

HCl al 10 % 10 mL. 1 probeta de 50 mL.

NaOH al 10 % 10 mL. 1 pipeta graduada de 10 mL1 matraz balos de 250 mL 14/23

Etanol 10mL 1 refrigerante recto

Hexano 10 mL Papel indicador de pH mL.

Cloruro de metileno 10 Ml 3 mangueras de látex

Disolución. De metileno 10 mL 1 mechero de bunsen

Sulfato de sodio anhidro cuanto baste para secar 1 tapón adaptador

Benceno 10 mL. 1 baño baria

Metanol 10 mL. 1 soporte universal1 anillo y rejilla de asbesto

E X P E R I E N C I A A : E X T R A C C I Ó N

En un vaso de precipitados colocar 0.5 g de sacarosa y 0.5 de acido benzoico y solubilizarlos en 35 mL. De agua

Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 mL. De éter etílico

Mezclar y dejar reposar para separar la fase acuosa de la etérea. Separa en un matraz Erlenmeyer y en un vaso de precipitado respectivamente

Secar la fase orgánica con Sulfato de sodio anhidro (Na2So4). Decantar y evaporara el éter en un baño maría sin llegar a la sequedad

Pesar el residuo solido y comparar con la mezcla original. Calcular el rendimiento

EXPERIENCIA B: VARIACIÓN DEL pH

En un vaso de precipitados disolver una mezcla de 0.5 g. de sacarosa y 0.5 g de acido benzoico y solubilizarlos con 25 ml. De solución de NaOH al 10 % a pH= 12

Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 mL de éter etílico

Mezclar, dejar reposar y observar como se separan las dos capas y drenar la fase acuosa en un matraz Erlenmeyer y la fase etérea en un vaso de precipitados posteriormente evaporar la fase etérea

Observar y concluir Es una reacción ácido-base. El ácido benzoico pasa a su sal de ácido, el benzoato de sodio y el hidróxido de sodio pasa a ser agua, porque toma el protón que el ácido benzoico pierde. La reacción sería así: C6H5COOH + NaOH ---------- C6H5COO-Na+ + H2O

E X P E R I E N C I A C : E X T R A C C I Ó N D E L I C O P E N O S

En un matraz balos de 250 ml. Colocar 20 g de jitomate previamente macerado y agregar 10 ml. De etanol al 95%

Adaptar un refrigerante en posición de reflujo y calentar en un baño de agua a ebullición

Filtrar la mezcla en caliente y presionar suavemente recogiendo el filtrado amarillo en un matraz

Transferir el residuo solido de la filtración al matraz balón y agregarle 10 ml de cloruro de metileno y reunirlos con el primer extracto etánoico

Calentar la mezcla a reflujo en baño maría durante 3-4 min. Filtrar y adicionar al solido 2-3 porciones de 10 ml de NaCl saturada

Separa la capa inferior colorida en un vaso de precipitados y secar con Na2SO4

El licopeno obtenido se guardara en un frasco ámbar con tapa, para ser utilizado en la practica de cromatografía

E X P E R I E N C I A D : E X T R A C C I Ó N D E C A R O T E N O S

Hacer un extracto de hojas de espinacas y macerándolas con 30 ml de benceno-hexano- metano en partes iguales

verter la mezcla en un embudo de separación y lavar 2 veces capa orgánica, utilizando porciones de 30 ml de agua

Separa la capa orgánica y secarla con sulfato de Na2SO4

Decantar y destilar hasta obtener un residuo de 5 ml

Guardar el extracto para la siguiente práctica en un frasco ámbar