Extracción líquido - líquido (complemento Tema 6)

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Área de Ingeniería Química EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO

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EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO

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EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 2

1. OBJETIVO

El objetivo de la práctica es profundizar en los fundamentos de las operaciopnes

de extracción líquido-líquido, realizar procesos de extracción a escala de laboratorio y

comparar los resultados obtenidos con las predicción teóricas para dichos procesos.

2. INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más

importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o

varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente

insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se

consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es

dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de

materia transferida.

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la

disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido

que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya

tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un

esquema de las corrientes implicadas en la operación.

DISOLVENTE

(Disolvente B)

ALIMENTACIÓN (Disolvente A + soluto)

EXTRACCIÓN

REFINADO (Disolvente A )

EXTRACTO (Disolvente B + soluto)

Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido-líquido.

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2.1. Diagramas de equilibrio ternario.

En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse

que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que

deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos

disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente

inmiscibles entre sí.

Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas

ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama

triangular equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto

sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo

representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse

por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración de

los componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero.

A B

C

0 1

XA XC

1

1

0

0

XB

En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes

implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en

las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la

presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar

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este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una

o dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva

binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por

encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una

mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases

en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa

por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de

las dos fases en equilibrio (Figura 3).

C

A B

curva binodal

recta de reparto

fase 2 fase 1

punto mezcla

Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquido.

2.2. Cálculo de operaciones de extracción.

Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea

una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un

disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas

corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4. En

el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto

mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se

encontrará situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastará con

resolver el balance de materia y calcular su composición. Una vez alcanzado el

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equilibrio, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas

vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.

C

S

F

M E

R

A B

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción.

Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación

deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción. Si las

siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de

cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la

segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S.

3. INSTALACIÓN EXPERIMENTAL

Los experimentos de extracción líquido-líquido se realizarán en una vitrina de

gases empleando embudos de decantación. Se empleará un refractómetro para

determinar la concentración de las muestras manejadas con el apoyo de una curva de

calibrado.

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se estudiará el efecto del disolvente extractor, del caudal de disolvente, del

número de etapas de extracción y del reparto del disolvente entre etapas sobre el

rendimiento de la extracción.

4.1. Estudio de la influencia del disolvente.

Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso

de acetona. La mezcla se extraerá con 25 g de metilisobutilcetona (MIC). Se tomará una

muestra de cada una de las fases resultantes de la extracción y se determinará su

concentración empleando el refractómetro.

Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-MIC con un 50% en peso

de acetona. La mezcla se extraerá con 25 g de agua. Se tomará una muestra de cada una

de las fases resultantes de la extracción y se determinará su concentración empleando el

refractómetro.

4.2. Estudio de la influencia del caudal de disolvente.

Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso

de acetona. La mezcla se extraerá con 75 g de metilisobutilcetona (MIC). Se tomará una

muestra de cada una de las fases resultantes de la extracción y se determinará su

concentración empleando el refractómetro.

4.3. Estudio de la influencia del número de etapas de extracción.

Se realizará la extracción de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso de

acetona mediante 3 etapas con flujo cruzado de disolvente. Se utilizará como

alimentación 25 g de mezcla acetona-agua. Como disolvente se emplearán 75 g de MIC,

que se repartirán a razón de 25 g en cada etapa. Se determinará el índice de refracción

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del extracto y refinado resultantes de cada una de las extracciones. En la Figura 5 se

muestra un esquema de la operación.

S

Figura 5. Esquem

Se repetirá el exper

de extracción.

5. BIBLIOGRAFÍ

Coulson, J.M. y J.FEditorial Reverté, B Hines, A.L. y R.N.Hall PTR, Upper S Henley, E.J. y SeaIngeniería Química

F

E1 R1S

E2 R2S

E3 R3

a de una extracción en tres etapas con flujo cruzado de disolvente.

imento haciendo otro reparto de los 75 g de MIC entre las tres etapas

A RECOMENDADA.

. Richardson. “Ingeniería Química. Tomo II. Operaciones básicas”. arcelona, 1988.

Maddox. “Mass Transfer. Fundamentals and Applications”. Prentice addle River, 1985.

der, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ”. Reverté, Barcelona. 1988.

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0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

X Agua

XAcetona

XMIC

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1,34 1,35 1,36 1,37 1,38 1,39

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9 Disolvente S Soluto Agua

Frac

ción

más

ica

Indice de refracción