EXTRACION DE L COLORANTE A PARTIR DEL AZAFRAN

1.- INTRODUCCION:

El azafrán es una planta que se ha utilizado tradionalmente en las zonas donde crece para colorear o saborear comidas diversas. Las semillas son de color amarillo intenso indicado la presencia de pigmentos de la familia de los carotenoides. Las técnicas de extracción más comunes en el estudio de las plantas son maceración, decocción, extracción acido-base y la extracción continua en SOXHLET. La extracción con solventes es ampliamente utilizada para extraer todo tipo de sustancias químicas presentes en las plantas. Una técnica extractiva reciente que está siendo desarrollada para la obtención de extractos naturales en el uso de solventes asistidos con ultrasonido. Estas aplicaciones depende del fenómeno acústico que se genera dentro del material q contiene los compuestos de interés causados por la penetración de vibraciones lo que produce una cierta fragmentación del material en cuestión, permitiendo asi, un rápido contacto del solvente organico con las sustancias afines, lo que provoca la reducción en tiempos de extracción.

2.- FUNDAMENTO TEORICO:

2.1.- AZAFRAN

2.1.1.- Antecendentes

2.1.2.- Definición

es una especie que se obtiene a partir de los estigmas de la flor del crocus sativus linnaeus, conocida vulgarmente como la roza de azafrán.

Los estigmas forma de trompeta alargada, color rojo intenso que se va decolorando has el amarillo en el estilo, también llamado rabillo.

2.1.3.- Clasificacion Botanica

El azafrán, conocido, biológicamente como “Crocus Sativus Linnaeus” se clasifica :

- división..................Espermafitas

- subdivisión.............Angiospermas

- clase.......................Monocotiledóneas

- subclase..................Coroliferas

- orden......................Liliales

- familia....................Iridáceas

- tribu.......................Croceas

- subtribu..................Crocinas

- género....................Crocus

- especie...................Sativa

- variedad.................Auctumnalis

2.1.4.- Composición Química

Composición química del azafrán:

En la planta del Crocus sativus L. existen compuestos en sus estigmas tales como los carotenoides crocina y crocetina, los aldehídos monoterpénicos picrocrocina y safranal,

así como proteínas activadoras / inhibidoras de la agregación plaquetaria, lectinas que unen manosa y un proteoglicano citotóxico.

Un total de once componentes conforman el ser químico del azafrán y cuyo orden deimportancia es el siguiente:

-Azúcares 13/14 %

-Proteínas 10/14 %

-Gomas y dextrinas 9/10 %

-Humedad y volátiles ( a 105ºC) 8/10 %

-Crocina 8/11 %

-Almidón .6/7 %

-Pentosas 6/7 %

-Cenizas .5/8 %

-Fibra cruda .4/5 %

-Picrocrocina . 2/5 %

-Total de solubles en agua 55/65 %

La fórmula molecular del azafrán es : C44 H64 O24

2.1.5.- Estructura química

2.1.6.- CLASIFICACIÓN DE LAS ESPECIAS.

La gran variedad de aromas que desprenden las hierbas y especias se producen en casi todas las partes de las plantas, desde las hojas hasta las raíces. Por ello varios autores exponen la siguiente clasificación:

2.2.- COLORANTES

2.2.1.- Definicion

Son materias colorantes que tienen origen vegetal o animal, y se encuentran presentes como pigmentos en plantas, hojas y frutos.

2.2.2.- Definiciones Complementarias

“Aquellas sustancias naturales que añaden o devuelven algún color, además se encuentran presentes como pigmentos en plantas, hojas y frutos”.

“Los preparados obtenidos a partir de algunas partes específicas de ciertas plantas naturales empleando un método de extracción física ó química que ocasiona una selección de los pigmentos que se usan como componentes nutritivos o aromáticos”.

2.2.3.- Las plantas como colorantes

Los colorantes naturales pueden ser clasificados según su naturaleza química en diversos grupos. Como fuentes naturales de estos colorantes se pueden considerar las plantas superiores, las algas, hongos y líquenes, algunos insectos, así como algunos organismos marinos vertebrados.

Son muchas las plantas superiores que producen colorantes; a pesar de su universalidad no están suficientemente concentrados para permitir una rápida y económica extracción, y en consecuencia son escasas las que tienen gran importancia comercial como fuente de colorantes.

La siguiente tabla muestra una clasificación de colorantes naturales propuesta por Lock en 1997.

Tabla II. Clasificación de colorantes naturales según composición química:

2.4Tipos de extracción:

Para la utilización de las plantas la población usa técnicas sencillas, dependiendo del nivel técnico del curandero, los medios disponibles y la tradición. Sin embargo, para la investigación fotoquímica y farmacológica es necesario realizar extracciones que sean reproducibles, cuantitativas, estables y eficientes para el efecto que se desea demostrar.

Desde el punto de vista general podemos realizar tres tipos de extracciones de las plantas: La preparación popular consiste en una extracción en agua de la planta fresca o seca con la ayuda de calor (infusión o decocción) o en alcohol (tintura, vino), en algunos casos se usa la planta fresca machacada, ya sea como cataplasma, jugo o polvo de la planta seca administrado directamente.

La extracción para tamizaje consiste en realizar una extracción por maceración a temperatura ambiente con uno a tres disolventes con diferentes polaridades, generalmente diclorometano o hexano, éter o etanol y agua. Por la toxicidad y efectos farmacológicos de estos disolventes es preciso concentrar los extractos evaporando el disolvente a presión reducida y temperatura controlada (rota vapor) hasta alcanzar un estado de miel.

En el caso de los extractos acuosos se suele concentrar por medio de liofilización. En esta forma los extractos son más estables y fáciles de almacenar y dosificar.

2.5 Extracción de colorantes

Los disolventes más empleados para la separación de sustancias se preparan por simple saturación de un disolvente orgánico con agua. La cantidad de agua que se agrega es poca, pues así los compuestos muy polares se mueven más lento; de lo contrario no habría separación. También es común agregar ácidos, bases o agentes complejantes como ácido acético y fórmico entre otros, la función principal es que permiten la incorporación de más agua al disolvente y con ello aumentan la solubilidad de algunas sustancias y disminuyen las otras. Los disolventes más empleados para la separación de flavonoides son el BAW (n-butanol, acido acético y agua en proporción de 4:1:5) y Forestal (ácido acético concentrado, ácido clorhídrico y agua en una proporción

2.5.1 Equipo de extracción Soxhlet

Es un aparato semicontinuo, pues en una de las fases (el sustrato) se agrega sólo al principio, mientras que el solvente cumple un ciclo de extracción-purificación continuo.

La purificación se realiza en forma paralela, por destilación, de tal manera que el sustrato siempre está en contacto con solvente puro. El aparato consta de tres partes principales: el matraz, la cámara de extracción y el refrigerante de reflujo.

El matraz inferior contiene el solvente, que se evapora por calor. La cámara de extracción en su parte inferior tiene un tubo estrecho doblado en U que funciona como sifón.

En la cámara de extracción se introduce la sustancia problema, dentro de un cartucho de papel filtro o en una bolsita de tela tupida.

Los vapores llegan al refrigerante que los condensa y el líquido cae en gotas sobre la sustancia problema. Cuando el condensado alcanza la altura del sifón refluye al matraz, cargado de principios extraídos. Se continúa así hasta un número calculado de horas, lo suficiente para agotar el material, es decir, que el líquido pase incoloro por el tubo sifón.

El equipo de extracción Soxhlet es útil en escala laboratorio, porque, si bien la eficiencia de extracción no es muy alta, la regeneración del solvente se produce automáticamente con lo cual se evita el excesivo manipuleo de la extracción discontinua en sucesivas etapas.

2.6Análisis elemental de colorantes naturales

La necesidad de realizar dichos análisis se debió a la falta de información sobre la naturaleza de los colorantes, el análisis revelo información referente a estructuras químicas que sirvieron para determinar la orientación del estudio cinético que se realizo, velocidad es de reacción para colorantes reactivos e isotermas de adsorción para colorantes directos. Los análisis que incluyeron fueron espectroscopia infrarroja IR, cromatografía de gasesacoplado a un detector de masas CGDM, resonancia magnético nuclear RMN de C13y protón H1, determinación del punto de fusión y solubilidad a distintos disolventes polares y no polares.

2.7 Plan experimental de tinturas

Colorante azafrán

Concentración 0.03 gr/L

Mordente 20% spf

3.- MATERIAL Y METODOS

3.1.- Materia Prima

3.2.- Reactivos

Método de Calentamiento

Solvente: Alcohol isobutílico al 96%

Método de Extracción con Solvente

Solvente utilizado : Etanol al 70%

Método físico o Mecánico

Solvente: ninguno

3.3.- Material de vidrio y equipos

3.3.1.- Para el calentamiento simple – destilación simple

Una probeta de vidrio de 100 ml.

U termómetro de -10°C hasta 360°C marca Boecco

Una pizeta con H2O destilada

Un vaso de precipitación de 250 ml

Un soporte universal

Un matraz Erlenmeyer

Una cocina eléctrica

Un mortero y un pilón

Una balanza tradicional

Un tapon de jebe

Una pinza para vaso

Equipo para la destilación: - Un balón de destilación simple

- Una cocina eléctrica

- Un matraz Erlenmeyer

- Dos soportes universal con pinza

- Un refrigerante simple

- Dos mangueras de destilación

- Un termómetro de -10°C hasta 360°C marca Boecco

- Un vaso de precipitación

- Una pizeta

3.3.2.- Para la extracción con solvente

Probeta de vidrio de 100 ml

Un termómetro de -10°C hasta 360°C marca Boecco

Una pizeta con H2O destilada

Un matraz Erlenmeyer

Un vaso de precipitación de 250 ml

Un equipo Soxhlet

Dos soportes Universales con pinzas respectivas

Dos mangueras de destilación

Un balón de Tres Bocas

Tres tapones de jebe

Una cocina eléctrica

Una rejilla

Una balanza analitica

Para la destilación simple

Un balón de destilación simple

Una cocina eléctrica

Un matraz Erlenmeyer

Dos soportes universal con pinza

Un refrigerante simple

Dos mangueras de destilación

Un termómetro de -10°C hasta 360°C marca Boecco

Un vaso de precipitación

Una pizeta

3.4.- Procedimiento experimental

4.- RESULTADOS

Se realizó la extracción, a nivel de laboratorio, de colorante crudo del tallo de la planta de azafrán (Crocus o Cúrcuma), empleando el método de extracción con solventes, con el equipo denominado Soxhelt, con el objetivo de determinar el rendimiento del colorante natural. Para ello se utilizó como solvente el etanol al 70%.

Por su parte, también se trabajó un método de extracción por calentamiento y destilación simple utilizando como solvente el alcohol isobutilico al 96%.

Por ultimo se trabajó un método mecanico, llamado extracción por prensa hidráulica.

EXTRACCION CON SOLVENTE

Muestra: 50 g. de tallo de azafrán

Solvente: 100 ml.de etanol al 70%

4.1- Tablas

4.2- Graficas

5.- Discusión de Resultados

6.- Conclusiones

7.- Recomendaciones

8.- Bibliografía

9.- Apéndice y Anexos