Métodos Generales de Análisis 1

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3

EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO

MODIFICADO

Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial

Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente

proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de

agosto y hasta el 30 de septiembre de 2013, lo analicen, eva-

lúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma

español y con el sustento técnico suficiente ante la

CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhté-

moc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890

Correo electrónico: consultas@farmacopea.org.mx.

MÉTODO NUEVO

MGA FUERZA DE RUPTURA DE TABLE-TAS

INTRODUCCIÓN

Como sistema de administración de fármacos, las tabletas se

encuentran en gran variedad de presentaciones, tales como

tabletas de desintegración rápida, de desintegración lenta,

erosionables, masticables y de disolución bucal. Cada una de

estas presentaciones exige ciertas condiciones para la unión,

estructura e integridad de la matriz comprimida. Las tabletas

deben ser capaces de resistir el choque mecánico por la ma-

nipulación durante su fabricación, empaque, distribución y

uso. Los procesos de fabricación como el envasado y el re-

cubrimiento pueden implicar un estrés considerable que las

tabletas deben estar en condiciones de resistir. Por esas razo-

nes, la resistencia mecánica de las tabletas es importante y es

un factor que se mide en forma rutinaria. La resistencia de la

tableta sirve a la vez como criterio para el desarrollo de un

producto y como una especificación de control de proceso.

Otra medida de la integridad mecánica de las tabletas es la

fuerza de ruptura, que es la fuerza que se aplica diametral-

mente a la tableta hasta fracturarla. Por lo general las table-

tas se colocan entre dos platinas, una de las cuales se mueve

para aplicar suficiente fuerza a la tableta hasta ocasionar su

fractura. En caso de tabletas convencionales redondas (de

corte transversal circular:), la carga ocurre a través del diá-

metro (lo que se llama en ocasiones carga diametral) y la

fractura ocurre en ese plano. Para obtener una carga contro-

lada se debe procurar que el tipo de carga aplicada (compre-

sión, fricción, giro etc.) y la velocidad de la misma sea apli-

cada bajo condiciones definidas reproducibles, esto garantiza

que la fuerza aplicada sea siempre la misma para poder es-

tandarizar los resultados de prueba.

DETERMINACIÓN DE LA FUERZA DE LA RUPTU-

RA DE LA TABLETAS

Los dispositivos de medición usados anteriormente eran, en

general, manuales. Por ejemplo, el medidor de dureza Mon-

santo (o Stokes). Consiste en un cilindro con un resorte que

es presionado por cada giro de un tornillo. Este se encarga

de presionar la tableta hasta que se fracture. El análisis es

muy lento y depende de la habilidad del operador, su venta-

ja es que permite realizar el análisis cerca de la maquina ta-

bletadora. Ver figura 1

Figura 1.

En durómetro Strong Cobb es un equipo moderno donde en

uno de sus extremos un pistón neumático se mueve y empu-

ja las tabletas hacia el otro extremo hasta fracturarlas. Una

de las ventajas es que protege el equipo del esparcimiento

de fragmentos de las tabletas y es rápido. La lectura es en

Kp = 1Kg F= 9.807 N.

Figura 2.

El durómetro Pfizer su principio es similar a unas pinzas, la

tableta se coloca verticalmente y las pinzas ( platinas) la

presionan hasta fracturarla. Este equipo es de bajo costo,

transportable y rápido, porque la lectura se hace en el ma-

nómetro. Las platinas deben ser paralelas. Sus caras deben

estar pulidas y rectificadas con precisión en forma perpen-

dicular a la dirección del movimiento. La perpendicularidad

se debe mantener durante el movimiento de la platina y el

mecanismo debe estar libre de cualquier desplazamiento

por flexión o torsión a medida que se aplica la carga. Las

superficies de contacto deben ser más grandes que el área

de contacto con la tableta. Ver figura 3

Figura 3

2 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

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Unidades, Resolución y Calibración.

Por lo general, los medidores de fuerza de ruptura modernos

se calibran en kilopondios o newtons. La relación entre es-

tas unidades de fuerza (3) es 1 kilopondio (kp) = 1 kilo-

gramo fuerza (kgf) = 9.80 N. Se deben expresar los resulta-

dos de prueba en unidades estándares de fuerza para facili-

tar la comunicación. Algunos medidores de fuerza de ruptu-

ra ofrecen también una escala en unidades Strong Cobb

(USC), una herencia de los días en que los medidores de du-

reza Strong Cobb eran de uso común. Se debe tener cuidado

con la conversión entre USC y N o kp puesto que la USC

proviene de un dispositivo hidráulico y es una medida de

presión.

Por lo general, los medidores de fuerza de ruptura con-

temporáneos utilizan diseños electrónicos modernos con

lectores digitales. Algunas unidades tienen también una im-

presora integrada o pueden conectarse a una impresora. Las

fuerzas de ruptura se deben poder leer con una aproxima-

ción de 1 N.

Los medidores de fuerza de ruptura deben calibrarse perió-

dicamente. Se debe tener en cuenta el sensor de fuerza, así

como la mecánica del aparato. En el caso del sensor de

fuerza, el intervalo completo de medición (o, como mínimo,

el intervalo usado para medir la muestra de prueba) debe ca-

librarse con una precisión de 1 N, utilizando el método está-

tico o el dinámico. Por lo general, la calibración estática

emplea contrapesos rastreabas; se deben verificar al menos

tres puntos diferentes con el fin de determinar la linealidad.

La calibración dinámica utiliza una celda rastreable de carga

de referencia que se comprime entre las platinas. La calibra-

ción funcional de un aparato para determinar la fuerza de

ruptura debe confirmar también que la velocidad y la cons-

tancia de la velocidad para la aplicación de carga o el des-

plazamiento estén dentro de las tolerancias prescritas en to-

do el intervalo de movimiento de la platina.

Tamaño de la muestra

Con el fin de conseguir la suficiente precisión estadística

para la determinación de la fuerza de ruptura promedio, se

deben analizar como mínimo en una muestra de 10 tabletas.

La fuerza de ruptura promedio por sí sola puede ser adecua-

da para cumplir el propósito de controlar la calidad del pro-

ceso o del producto. En casos en los que la fuerza de ruptura

pueda ser particularmente crítica, se debe disponer de los

valores individuales y promedio de fuerza de ruptura.

Expresión de los resultados

Los resultados se dan como valor medio, mínimo y máximo

y dependen de las especificaciones de diseño de las tabletas

y se expresan en Kp.