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FUNCIÓN DE PERCEPCIÓN DE DEFORMACIÓN Y DAÑO EN MATERIALES CEMENTICIOS BASADOS EN ESCORIA DE ALTO HORNO ACTIVADA ALCALINAMENTE REFORZADOS CON FIBRA DE CARBONO Josep Lluís Vilaplana Abad

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FUNCIÓN DE PERCEPCIÓN DE DEFORMACIÓN Y DAÑO EN MATERIALES CEMENTICIOS BASADOS EN ESCORIA DE ALTO HORNO ACTIVADA ALCALINAMENTE REFORZADOS CON FIBRA DE CARBONO

Josep Lluís Vilaplana Abad

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DEPARTAMENTO DE INGENIERIA CIVIL

ESCUELA POLITÉCNICA SUPERIOR DE ALICANTE

FUNCIÓN DE PERCEPCIÓN DE DEFORMACIÓN

Y DAÑO EN MATERIALES CEMENTICIOS

BASADOS EN ESCORIA DE ALTO HORNO

ACTIVADA ALCALINAMENTE REFORZADOS

CON FIBRA DE CARBONO.

AUTOR

JOSEP LLUÍS VILAPLANA ABAD

Tesis presentada para aspirar al grado de

DOCTOR POR LA UNIVERSIDAD DE ALICATNE

DOCTORADO EN INGENIERIA DE MATERIALES, ESTRUCTURAS Y TERRENO:

CONSTRUCCIÓN SOSTENIBLE

Dirigida por:

PEDRO GARCÉS TERRADILLOS

FRANCISCO JAVIER BAEZA DE LOS SANTOS

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Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de

alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

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3 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

AGRADECIMIENTOS:

La consecución de un logro, no está en manos de una sola persona, son muchos

los que prestan apoyo técnico, intelectual, físico y como no psíquico. A todos los

que en algún momento se han cruzado conmigo en este camino quiero

agradecerles su tiempo, su esfuerzo y sobre todo su coherencia.

Especial reseña se merecen mis directores, Pedro Garcés Terradillos y Francisco

Javier Baeza de los Santos, científicos de vocación que siguen manteniendo la

ilusión por hacer ciencia, como si del primer día se tratara, sorteando cada una de

las dificultades que se encuentran con ingenio y profesionalidad.

Como no a todos aquellos doctores, profesores, laborantes, administrativos,

compañeros doctorandos del departamento de Ingeniería Civil, compañeros

alumnos de carrera y máster, que durante este camino me han ayudado y

orientado de forma sobresaliente.

Pero como no, agradecer a las personas que realmente han hecho posible esta

aventura, primero las que me dieron la oportunidad de estudiar ingeniería a costa

de innumerables sacrificios familiares, mis padres Vicente y Mª Dolores y segundo

las que sin su apoyo y en muchos casos sus empujones, no hubiera sido posible la

realización de este trabajo. Mi esposa Maria, y mis hijos, Bernat y Maria, me han

dado no solo el tiempo inmaterial, ese que pasa sin pausa cambiando todas las

cosas de lugar, sino también el tiempo material que es el que comprende

sacrificios personales y económicos tan necesarios para llevar a cabo un proyecto

como este.

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RESUMEN (cat):

Als últims anys, s’han pogut presentar diverses Tesis doctorals a la Universitat d’Alacant, estudiant el

fenomen de la percepció en pastes Pòrtland, reforçades amb fibres, nonofibres i nanotubs de

carboni. S’han caracteritzat propietats amb la capacitat d’atorgar a aquestes pastes funcions per a

les que tradicionalment no han estat preparades.

Es conegut que el principal argument per a l’ús del formigó és el seu gran potencial per assolir la

funció estructural, tanmateix la addició a les pastes de ciment de materials conductors (fibra de

carboni, nanofibres de carboni, nanotubs de carboni, pols de grafit, fibres metàl·liques, etc) poden

atorgar al formigó usos diferents al fins ara considerats, transformant-lo en un material de ciment

conductor multifuncional.

Nombroses experiències han mostrat el bon comportament del ciment i formigons conformats a partir

de la activació alcalina de escòries d’alt forn (EAA), els quals a més de posseir importants propietats

mecàniques i de durabilitat, son una bona alternativa als ciments Pòrtland, en consideració a la

sostenibilitat ambiental.

Cert és que a dia de hui, és possible una total substitució de ciments Pòrtland per ciments alcalins.

Malgrat això el problema principal que presenten aquests compostos de ciment activats

alcalínament, n’és la seua gran retracció, que per norma general requereix l’addició de reductors de

retracció per garantir la seua integritat.

Al mateix temps, l’ús de fibres com addicció en la fabricació també ha resultat d’utilitat com agent

controlador de la retracció. En concret la utilització de fibres conductores de la electricitat en la

barreja, com son les fibres de carboni (FC), a més de millorar les prestacions mecàniques dels

compostos, els transforma en materials conductors, establint-se així la possibilitat de realitzar funcions

distintes de la purament estructural, com poden se les de ànode d’extracció electroquímica de

clorurs o la percepció de deformacions.

Aquesta capacitat de ser sensibles a la seua pròpia deformació, que presenten aquests materials

reforçats amb aquests conductors, s’estudia correlacionant els canvis en la seua resistivitat elèctrica

amb l’estat de deformació unitària del material. D’una manera alternativa l’ús de EAA com a sensors

de deformacions, quasi no ha sigut estudiat i pot generar materials de major sensibilitat a la seua

pròpia deformació que els tradicionals pastes de ciment Pòrtland.

En aquest treball pastes de EAA han sigut reforçades amb FC, estudiant-ne l’efecte de la

concentració de l’activador alcalí i la relació d’aspecte de la fibra (s’han utilitzat diferents longituds

per al mateix diàmetre), en les propietats mecàniques de les pastes i en les propietats que regeixen

la percepció de la deformació i dany dels materials.

A la caracterització físico-mecànica s’han dut a terme assajos sobre la resistència a compressió, a

flexió, densitat, velocitat de pas d’ultrasons i la mesura de retracció de les pastes. Tot tenint en compte

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que l’addició de FC milloren les resistències mecàniques de les pastes, al temps que controlen la

retracció de les mostres, conferint-los estabilitat estructural, que per contra, en condicions adverses

amb humitats relatives del 50% els exemplars no reforçats arriben a trencar.

A més, en aquest estudi, s’ha constatat que les pastes EAA reforçades amb FC, presenten bones

prestacions de conductivitat elèctrica, que les fa susceptibles d’esser utilitzades en aplicacions

funcionals distintes de la estructural, com ara l’apantallament d’interferència electró-magnètica

(EMI), la calefacció per resistència o l’estudiada en aquest treball de percepció de deformació i

dany.

La sensibilitat a la percepció de la deformació d’aquestes pastes EAA reforçades amb FC és elevada,

arribant a grans valors de factor de galga, una vegada estudiats els cicles de càrrega i descàrrega

axial de les mostres, el que indica un comportament altament lineal i reversible a la variació de la

resistivitat elèctrica del material al ser deformat.

S’ha pogut constatar també a aquest treball, la capacitat d’aquests materials per percebre el seu

propi dany, al variar de manera sobtada la resistivitat elèctrica quan es produeixen danys a la matriu

fins i tot abans d’evidenciar-se físicament.

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RESUMEN (esp):

En los últimos años, se han presentado en la Universidad de Alicante diversas Tesis doctorales sobre

percepción en pastas de cemento Portland, reforzadas con fibras, nanofibras y nanotubos de

carbono. Se han caracterizado propiedades capaces de otorgar a estas pastas funciones para las

que tradicionalmente no estaban preparadas.

Sabido es que el principal argumento para el uso del hormigón es su gran potencial para satisfacer

la función estructural, sin embargo la adición a las pastas de cemento de materiales conductores

(fibra de carbono, nanofibras de carbono, nanotubos de carbono, polvo de grafito, fibras metálicas,

etc.) pueden otorgar al hormigón usos distintos a los hasta ahora considerados, transformándolo en

un material cementico conductor multifuncional.

Numerosas investigaciones han mostrado el buen comportamiento del cemento y hormigones

basados en la activación alcalina de escorias de alto horno (EAA), que además de poseer

importantes propiedades mecánicas y de durabilidad, son una buena alternativa a los cementos

Portland, en consideración a la sostenibilidad ambiental.

El hecho contrastado es que a día de hoy es posible una total sustitución de los cementos Portland

por cementos alcalinos. No obstante el principal problema al que se enfrentan estos compuestos

cementicios activados alcalinamente es su gran retracción, que habitualmente requiere el empleo

de aditivos reductores de retracción para garantizar su integridad.

Paralelamente, el uso de fibras como adición en la fabricación también ha resultado útil como

agente controlador de la retracción. En el caso particular de emplear fibras conductoras de la

electricidad en la mezcla, como son las fibras de carbono (FC), además de mejora las prestaciones

mecánicas del compuesto, éste se transforma en un material conductor, estableciéndose así la

posibilidad de realizar funciones distintas de su función estructural, como la posibilidad de funcionar

como ánodo de extracción electroquímica de cloruros o la percepción de deformaciones.

Dicha capacidad de ser sensibles a su propia deformación, que presentan estos materiales

reforzados con materiales conductores, se estudia correlacionando los cambios en su resistividad

eléctrica con su estado de deformación. Alternativamente, el empleo de EAA como sensor de

deformaciones, apenas ha sido estudiado, y puede generar materiales con mayor sensibilidad de su

deformación.

En este trabajo pastas de EAA se han reforzado con FC, estudiándose el efecto de la concentración

del activador alcalino y la relación de aspecto de la fibra, (se ha utilizado diferentes longitudes para

el mismo diámetro), en las propiedades físico-mecánicas de las pastas y en las propiedades que rigen

la percepción de deformación y daño de los materiales.

La caracterización físico-mecánica ha comprendido el estudio de la resistencia a compresión,

flexión, densidad, la velocidad de paso de ultrasonidos y la medida de retracción de las pastas,

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constatándose que la adición de FC mejoran las resistencias mecánicas de las pastas al tiempo que

controlan la retracción de las mismas otorgándoles estabilidad estructural, ya que en condiciones

desfavorables con humedades relativas del 50 % los ejemplares no reforzados llegan a romper.

Además, en este estudio, se ha constatado que las pastas EAA reforzadas con FC, presentan buenas

prestaciones de conductividad eléctrica, que las hace susceptibles de ser utilizadas en aplicaciones

funcionales distintas de las estructurales como pueden ser el apantallamiento de interferencia

electro-magnética (EMI), la calefacción por resistencia o la estudiada en este trabajo de percepción

de deformación y daño.

La sensibilidad a la percepción de deformación de estos compuestos reforzados con FC, es muy alta,

llegando a elevados valores de factor de galga una vez estudiados ciclos de carga y descarga axial

de las muestras, lo que indica un comportamiento muy lineal y reversible en la variación de la

resistividad eléctrica del material al ser deformado.

Se ha constatado en este trabajo la capacidad de estos materiales para percibir su daño, al variar

súbitamente la resistividad del mismo, al producirse daño en la matriz, incluso antes de evidenciarse

físicamente.

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ABSTRACT (eng):

In recent years at the University of Alicante, several doctoral theses have been focused on self-sensing

properties in cement composite materials, reinforced with carbon fibers, carbon nanofibers and

carbon nanotubes. They have demonstrated multifunctional properties in Portland cement

composites.

Concrete is used for the structural function mainly, however the addition of conductive materials

(fiber, nanofibers or carbon nanotubes, graphite powder, steel fibers, etc. .) in cement composites

means these materials can be used as a multifunctional conductors.

Environmental and economic reasons make the alkaline activation of granulated blast furnace slag

(BFS) appear to be a great alternative to the conventional production of Portland cement, due to

their good mechanical properties and durability.

Currently, the complete replacement of Portland cement by alkaline cement could be possible;

however, the main disadvantage of theses composites is their high drying shrinkage strain, which

requires the use of shrinkage reducing admixtures.

The addition of carbon fibers (CF) to brittle composites represents a commonly used technique to

improve their mechanical properties, besides improving electrical behaviour, as they are able to be

sensitive to and respond properly to certain stimuli, e.g., strain or damage sensing, temperature

sensing, heating control, electromagnetic wave reflection and absorption or as an anode for

electrochemical chloride extraction.

When the strain sensing function is characterized in a cementitious material, the response in the

volumetric electrical resistivity (proportional and reversible) related to its strain state has to be defined.

Alternatively, the use of alkali activated slag (AAS) as a strain sensor, has not yet been studied, and

could produce composites with greater strain sensitivity.

In this research, AAS pastes have been reinforced with CF. The effect of the concentration of alkaline

activator (%Na2O an silica modulus) and the fiber aspect ratio (using different length fibers with the

same diameter) on the mechanical properties and the strain or damage sensitivity has been studied.

Mechanical characterization consisted of bending and compressive strength tests, ultrasonic pulse

velocity and density measurements, and drying shrinkage tests, in which CF were capable of

improving the mechanical strengths of AAS pastes while controlling the specimens strain due to

shrinkage, guaranteeing their stability even in conditions of 50% RH, where unreinforced specimens

broke.

AAS reinforced with CF can be used as a multifunctional cementitious composite, showing good

conductive properties. Moreover, values of gage factor obtained during the strain sensing test (which

consisted of consecutive compressive loading-unloading cycles applied in the specimen’s

longitudinal direction) were higher than values measured in similar Portland cement pastes.

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This research demonstrates that AAS reinforced with CF could be suitable as a strain sensor or could

even be sensitive to its own structural damage before any external evidence of failure had been

observed.

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Índice

I. SÍNTESIS DE LOS TRABAJOS PRESENTADOS. ........................................................... 17

I.1 INTRODUCCIÓN. ................................................................................................................... 18

I.2 OBJETIVOS. ............................................................................................................................ 20

I.3 HIPÓTESIS. ............................................................................................................................... 21

I.4 JUSTIFICACIÓN DE UNIDAD TEMÁTICA. ............................................................................ 22

I.4.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pastas EAA. ................................ 22

I.4.2 Estudio 2: Caracterización de la percepción y daño de las pastas EAA. ............... 24

I.5 EXPERIMENTAL. ...................................................................................................................... 27

I.5.1 Materiales utilizados. ........................................................................................................... 27

I.5.2 Preparación de probetas para caracterización físico-mecánica. ........................... 31

I.5.3 Preparación de probetas para ensayo de percepción. ............................................ 31

I.6 RESULTADOS Y DISCUSIÓN. ................................................................................................. 33

I.6.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pastas EAA. ................................ 33

I.6.2 Estudio 2: Caracterización de la Percepción de la deformación y el daño. ......... 43

II. TRABAJOS PUBLICADOS. ........................................................................................ 54

II.1 CONSTRUCTION & BUILDING MATERIALS. ........................................................................ 55

II.1.1 Publicación: .......................................................................................................................... 55

II.1.2 Datos de la revista: .............................................................................................................. 55

II.1.3 Citas: ....................................................................................................................................... 55

II.2 MATERIALS. ............................................................................................................................ 65

II.2.1 Datos de la publicación: .................................................................................................... 65

II.2.2 Datos de la revista: .............................................................................................................. 65

II.2.3 Citas: ....................................................................................................................................... 65

III. TRABAJOS NO PUBLICADOS. ................................................................................. 78

III.1 HORMIGÓN Y ACERO. ........................................................................................................ 79

III.1.1 Datos de la publicación: ........................................................................................... 79

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IV. CONCLUSIONES Y FUTURAS LÍNEAS DE INVESTIGACIÓN. ..................................... 91

IV.1 CONCLUSIONES .................................................................................................................... 92

IV.1.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pasta EAA reforzadas con

FC. 92

IV.1.2 Estudio 2: Caracterización de la percepción de deformación y daño de las

pastas EAA reforzadas con FC. ................................................................................................. 93

IV.2 FUTURAS LÍNEAS DE INVESTIGACIÓN. ................................................................................ 94

V. REFERENCIAS. .......................................................................................................... 96

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13 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Índice de Tablas

Tabla 1. Composición química de la escoria de alto horno proporcionada por el

IETcc-CSIC. ......................................................................................................................... 27

Tabla 2. Propiedades de la fibra de carbono dosificada por IETcc-CSIC,

facilitadas por el fabricante............................................................................................ 28

Tabla 3. Composición química de la escoria de alto horno obtenida por XRF .. 29

Tabla 4. Propiedades de la fibra de carbono (según especificaciones del

fabricante) 29

Tabla 5. Propiedades mecánicas de las pastas de EAA. Valor medio ±

desviación standard (SD) para tres (Rf y VPU) o seis (Rc y Densidad) muestras. ..... 34

Tabla 6. Valores de resistencia eléctrica y resistividad para diferentes

dosificaciones de FC sobre masa de escoria de alto horno. .................................... 45

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14 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Índice de Figuras.

Figura 1. Esquema preparación de probeta para los ensayos de percepción.

Contactos eléctricos: 1 y 2 para entrada de corriente, y 3 y 4 para medida de

voltaje. Ubicación de galga extensométrica. ............................................................. 32

Figura 2. Resistencia a Flexión y b) resistencia a compresión en pastas EAA en

función del módulo de disolución y el activador según % Na2O, a diferentes edades

35

Figura 3. Relación entre Resistencia a compresión de las distintas dosificaciones

a distintas edades con respecto la VPU y la Densidad de las pastas de EAA. ...... 35

Figura 4. Resistencias a flexión en pastas EAA reforzadas con FC según

dosificación (% Na2O y Ms) y edades de curado 7, 28, 60 días. ............................... 36

Figura 5. a) Agrupaciones de FC debidas a la dificultad de dispersión por

cantidad o longitud de fibras añadidas; b) alineación preferencial de la fibra en

sentido longitudinal de las probetas; c) imagen SEM de agrupación de fibras. ... 37

Figura 6. Resistencias a compresión en pastas EAA reforzadas con FC según

dosificación (% Na2O y Ms) y edades de curado 7, 28, 60 días. ............................... 38

Figura 7. Velocidad de paso de ultrasonidos en pastas EAA reforzadas con FC

con diferentes longitudes (3, 6, 12 mm.) con diferentes dosificaciones (% Na2O y Ms)

y edad de curado (7, 28 y 60 días) ................................................................................ 39

Figura 8. Retracción de pastas EAA sin FC, conservadas en condiciones de 20 ª

C y 100% HR. Resultados según diferentes dosificaciones de activador alcalino

(%NA2O-Ms) 40

Figura 9. Retracción de pastas EAA reforzadas con FC y conservadas en

condiciones estándares según norma UNE 80112:2016, (20ºC-50%HR). a) longitud

de FC 3 mm, b) longitud FC 6 mm, c) longitud FC 12 mm. Dosificación EAA (Na2O-

Ms): 4%-1.4 y 5%-1.0 .......................................................................................................... 41

Figura 10. Retracción de pastas EAA reforzadas con FC y conservadas en

ambiente saturado (20ºC-100%HR), a) longitud de FC 3 mm, b) longitud FC 6 mm,

c) longitud FC 12 mm. Dosificación EAA (Na2O-Ms): 4%-1.4 y 5%-1.0 ....................... 42

Figura 11. Representación de la resistividad y la deformación unitaria contra el

tiempo para pastas EAA con FC adicionadas en un 0.76% sobre la masa de escoria.

Velocidad de carga de aplicación 200 N/s. ............................................................... 46

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15 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Figura 12. Efecto de la adición de fibra de carbono, resistividad y deformación

unitaria frente al tiempo para ensayos a 5 MPa y 200 N/s. (A) 0.38% FC (B) 0.76% FC,

ambas sobre masa de escoria ....................................................................................... 47

Figura 13. Representación de la variación unitaria de resistividad frente a

deformación unitaria para muestras con diferentes adiciones (%) de FC sobre el

volumen de escoria. Cálculo del Factor de Galga y coeficiente de correlación

lineal (r2) de Pearson. ....................................................................................................... 48

Figura 14. Representación de la resistividad y deformación unitaria para pastas

EAA con 0.5 % de FC de 6 mm. sobre masa de escoria y distintos grado de

saturación. 50

Figura 15. Curvas deformación unitaria – variación unitaria de resistencia para

diferente grado de saturación. ...................................................................................... 51

Figura 16. Factor de galga y coeficiente R2 en función del grado de saturación

de pastas EAA reforzadas con FC en un 0.5% en masa de escoria, y longitud 6 mm

51

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17 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I. SÍNTESIS DE LOS TRABAJOS PRESENTADOS.

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18 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I.1 INTRODUCCIÓN.

Esta investigación se ha basado en la experiencia previa de la Universidad de

Alicante, donde se han llevado a cabo y defendido cuatro tesis doctorales sobre

percepción en pastas de cemento Portland, reforzadas con fibras de carbono

(FC), nanofibras de carbono (NFC) y nanotubos de carbono (NTC) y polvo de

grafito (PG). Se han caracterizado propiedades capaces de otorgar a estas pastas

funciones para las que tradicionalmente no estaban preparadas [1]-[4].

Sabido es que el principal argumento para el uso del hormigón es su gran potencial

para satisfacer la función estructural, sin embargo la adición a las pastas de

cemento de materiales conductores (fibra, nanofibras o nanotubos de carbono,

polvo de grafito, fibras metálicas, etc.) pueden otorgar al hormigón usos distintos a

los hasta ahora considerados, transformándolo en un material cementicio

conductor multifuncional.

En las últimas décadas, numerosas investigaciones han mostrado el buen

comportamiento del cemento y hormigones basados en la activación alcalina de

escorias de alto horno, que además de poseer importantes propiedades

mecánicas y de durabilidad, son una buena alternativa a los cementos Portland,

en consideración a la sostenibilidad ambiental [5] - [13].

El hecho contrastado es que a día de hoy es posible una total sustitución de los

cementos Portland por cementos alcalinos. No obstante el principal problema al

que se enfrentan estos compuestos cementicios activados alcalinamente es su

gran retracción, que habitualmente requiere el empleo de aditivos reductores de

retracción para garantizar su integridad [14].

Paralelamente, el uso de fibras como adición en la fabricación también ha

resultado útil como agente controlador de la retracción [10], [15]. En el caso

particular de emplear fibras conductoras de la electricidad en la mezcla (como

son las fibras de carbono), además de mejora las prestaciones mecánicas del

compuesto, éste se transforma en un material conductor, estableciéndose así la

posibilidad de realizar funciones distintas de su función estructural, como la

posibilidad de funcionar como ánodo de extracción electroquímica de cloruros

[17] o la percepción de deformaciones [2].

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19 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Dicha capacidad de ser sensibles a su propia deformación, que presentan estos

materiales reforzados con materiales conductores, se estudia correlacionando los

cambios en su resistividad eléctrica con su estado de deformación.

Alternativamente, el empleo de EAA como sensor de deformaciones, apenas ha

sido estudiado, y puede generar materiales con mayor sensibilidad de su

deformación [18].

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Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de

alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

20 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I.2 OBJETIVOS.

El objetivo principal de la investigación llevada a cabo es el aplicar la función de

sensor de la deformación y el daño en estructuras de hormigón, a tenor de la

caracterización realizada en elementos fabricados a partir de pastas de cementos

alcalinos basados en escoria de alto horno activadas alcalinamente (EAA) y

reforzadas con Fibra de Carbono (FC).

Se ha procedido pues a investigar el potencial de un geopolímero muy concreto

(escoria de alto horno activada alcalinamente con silicato sódico) como sensor

de la deformación y del daño estructural.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

21 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I.3 HIPÓTESIS.

“Las pastas de escorias de alto horno activadas alcalinamente con waterglass

(WG) - Silicato de Sodio e Hidróxido Sódico (Na2SiO3-xH2O+NaOH)- y reforzadas con

fibras de carbono son sensibles a su propia deformación.”

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

22 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I.4 JUSTIFICACIÓN DE UNIDAD TEMÁTICA.

Para la consecución del objetivo principal anterior se ha procedido a la realización

de dos estudios generales que conllevaron la publicación de sendos artículos, que

finalmente conforman el cuerpo cierto de esta Tesis por compendio de

publicaciones, junto a una tercera publicación pendiente en la que se analiza el

contenido de humedad de las muestras y su correlación con la mejora observada

en la sensibilidad de deformación al disminuir su contenido[19].

Ambos trabajos, constituyen una única unidad temática, al responder al mismo

plan de trabajo que se divide en: caracterización mecánica del material, refuerzo

del material con fibras de carbono, estudio de conductividad eléctrica y

percepción de deformación y daño. Posteriormente se detallará el planteamiento

de cada una de estas fases de ejecución.

I.4.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pastas EAA.

I.4.1.1 Base científica.

El uso de WG como activador alcalino de la escoria de alto horno, ha sido

altamente recomendado por las altas prestaciones mecánicas y de durabilidad

de los compuestos generados, comúnmente denominados EAA (en sus siglas en

inglés correspondientes a Alkali Activated Slag (AAS) [5], [6], [8], [11]-[20].

Estos compuestos presentan altos valores de resistencia a compresión, bajo calor

de hidratación y alta resistencia a ciclos de hielo-deshielo [6], [8], [11], [20], [13]. Su

principal ventaja es su resistencia contra la acción de agentes agresivos como

sulfatos y cloruros, debido a su baja porosidad [8].

Pero no puede obviarse la gran desventaja de estos compuestos con respecto a

los producidos con Cemento Portland, su alta retracción, que hace inviable

determinadas mezclas sin la adición de productos reductores de la retracción [14],

[21].

En este sentido es ampliamente difundido el uso de la adición de fibras cortas en

compuestos frágiles para mejorar sus propiedades mecánicas frente a

retracciones y esfuerzos de tracción. Estas mejoras de comportamiento en EAA con

adición de fibras, de diferentes materiales como acero, polietileno (PE), polivinil-

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

23 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

alcohol (PVA), polipropileno (PP), han sido contrastadas argumentando el éxito en

la reducción de su retracción en algunos artículos publicados [10], [22] - [27].

En cambio el uso de FC para el refuerzo de geopolímeros, no ha sido

suficientemente estudiado como lo atesoran las pocas referencias que se pueden

consultar, [10], [21],[24],[25],[28]. El único caso en que se utilizan escorias de alto

horno es la referencia [10], mientras que el resto emplea metakaolin o cenizas

volantes.

Así siguiendo la línea de estudios realizados en la Universidad de Alicante con la

adición de FC a materiales cementicios Portland, se hace necesaria la

caracterización físico-mecánica de las EAA con FC, para evaluar la influencia de

las adiciones de FC en las propiedades mecánicas de las EAA, que serán

finalmente testadas como sensores de deformación y daño. De este modo se

puede adquirir un compromiso entre las aplicaciones estructurales y las

funcionales, fijando la dosificación óptima que combine buenas capacidades

mecánicas y de sensibilidad eléctrica que garanticen los dos objetivos básicos,

aquí buscados:

Comprobar la mejora mecánica de los compuestos EAA con adición de FC.

Comprobar la percepción de deformación y daño en estos compuestos,

mediante la correlación entre las deformaciones (comportamiento

mecánico) y la variación de resistividad de las mezclas (comportamiento

eléctrico).

Para ello en el primer estudio, se caracterizan:

Trabajabilidad de las pastas EAA según norma UNE-EN 1015-3:2000/A2:2007.

Resistencia a compresión, según norma UNE-EN 196-1:2005.

Resistencia a flexión, según norma UNE-EN 196-1:2005.

Porosidad y densidad en balanza hidrostática, según lnorma UNE-EN 1015-

10:2000/A1:2007.

Retracción de secado, según normas UNE 80112:2016 y UNE 80113:2013.

Velocidad de paso de ultrasonidos (VPU), según norma UNE-EN 12504-

4:2006.

Microscopia de Barrido de electrones (SEM).

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24 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Y las variables estudiadas son:

Relación Líquido/Sólido de la mezcla.

Relación de proporción de óxidos de sílice y óxidos de sodio presentes en la

mezcla.

Proporción de óxidos de sodio sobre el peso de la escoria de la mezcla.

Fracción volumétrica de fibra de carbono adicionada.

Longitud de la fibra de carbono adicionada.

Edad de curado.

I.4.1.2 Publicación científica.

Este estudio ha dado lugar a la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés, Mechanical

properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced with carbon fibers,

Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71. doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

I.4.2 Estudio 2: Caracterización de la percepción y daño de las pastas EAA.

I.4.2.1 Base científica.

El desarrollo de materiales multifuncionales que completan la demanda de

estructuras inteligentes, capaces de sentir y responder a ciertos estímulos externos,

ha sido ampliamente estudiado y desarrollado en las últimas décadas; sensibilidad

a deformación y daño; sensibilidad a temperatura, control de calor de hidratación,

reflexión de ondas electromagnéticas, absorción o extracción de cloruros, son solo

unos ejemplos de estas funciones, capaces de desarrollarse por el propio material

que recibe el estímulo [1]-[3],[29]-[35].

Para adquirir estas funciones, es necesario un cierto nivel de conductividad

eléctrica. Sabido es que el hormigón es un mal conductor eléctrico, con lo que es

absolutamente necesaria una adición de elementos conductores. En este sentido

numerosas investigaciones se han centrado en qué adiciones conductivas son

capaces de conseguir mejores comportamientos eléctricos sin llegar a afectar

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

25 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

negativamente a las propiedades mecánicas de los materiales [1]-[3],[17],[30]-

[34],[36],[37].

Es importante, pues determinar la relación entre la dosificación de la adición

conductora y la conductividad mostrada por el material compuesto. Para ello se

define el concepto de percolación como la situación en que las fibras o partículas

conductoras, aleatoriamente dispersas en la matriz, se tocan formando caminos

conductores continuos a lo largo de la estructura del material. Este fenómeno se

ha estudiado para diferentes adiciones y matrices, determinando así la cantidad

mínima de adición, o umbral de percolación, que produce la percolación en el

material compuesto. Este umbral se debe caracterizar para cada matriz y adición

conductora, ya que depende de la geometría de la adición [1]-[3], [26], [38] - [40].

La función de percepción de la deformación se caracteriza como la respuesta de

la resistividad eléctrica del compuesto al verse sometido a una deformación. Es

decir, al producir una compresión sobre el material la resistividad se verá reducida,

siendo este efecto reversible al retirar el esfuerzo. En el caso de tensiones de

tracción el efecto será el contrario, es decir la resistividad aumentará. Ambos

fenómenos son proporcionales y reversibles, dentro del rango elástico del material

[1]-[3].

Por el contrario, la función de percepción al daño, se caracteriza dentro del rango

plástico del material, es decir sobrepasado su límite elástico. Al producirse

fisuraciones y daños permanentes en el compuesto la respuesta eléctrica deja de

ser reversible, y depende del nivel de daño [16].

Este estudio se ha realizado en materiales EAA reforzados con FC para lo que se

han realizado tres estudios en paralelo:

Caracterización eléctrica y umbral de percolación:

Se ha medido la conductividad eléctrica, y se han barajado las siguientes variables

de estudio:

Fracción volumétrica de fibra.

% de la humedad de los elementos estudiados.

Edad de la probeta.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

26 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Caracterización de la percepción de deformaciones

Se realizaron ensayos de compresión en prensa, mediante ciclos de carga y

descarga (en el rango elástico de los materiales). Se han barajado las siguientes

variables de estudio:

Carga máxima aplicada.

Velocidad de aplicación de cargas.

Valor de la carga y forma de aplicación (ciclos de amplitud constante,

ciclos de carga mantenida y ciclos de amplitud variable creciente y

decreciente).

% de humedad en los elementos estudiados.

Nivel de percolación y relación de aspecto de la FC.

Caracterización de la percepción de daño

Llevando a cabo ensayos de rotura mediante ciclos de carga y descarga con

cargas crecientes (incluso en el rango plástico de los materiales). Se han barajado

las siguientes variables de estudio:

% de humedad en los elementos estudiados

Nivel de percolación y relación de aspecto de FC

I.4.2.2 Publicación científica.

Este segundo estudio ha dado lugar a la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P. Garcés, Self-sensing properties of

alkali activated blast furnace slag (BFS) composites reinforced with carbon fibers,

Materials (Basel). 6 (2013) 4776–4786. doi:10.3390/ma6104776.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

27 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I.5 EXPERIMENTAL.

I.5.1 Materiales utilizados.

Durante todo el estudio se utilizaron dos tipos de escoria que llevaron a la

generación de dos tipos distintos de pastas de EAA. El primer tipo de pastas, fue

elaborado en los laboratorios del Instituto de Ciencias de la Construcción Eduardo

Torroja (IETcc-CSIC). Una vez recibidas las probetas en la Universidad de Alicante,

fueron instrumentadas y ensayadas para la realización del estudio de percepción

de deformación y daño que dio lugar a la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P. Garcés, Self-sensing properties of

alkali activated blast furnace slag (BFS) composites reinforced with carbon fibers,

Materials (Basel). 6 (2013) 4776–4786. doi:10.3390/ma6104776.

En este estudio, se fabricaron probetas de dimensiones 40x40x160 mm3, con escoria

de alto horno con las características mostradas en la Tabla 1, según proporciona

el propio IETcc. La superficie específica obtenida según el método Blaine, recogido

en UNE-EN 196-6:2010, arrojaba un valor medio de 325 m²/kg.

Composición Química Masa %

𝐶𝑎𝑂 41.00

𝑆𝑖𝑂2 35.54

𝐴𝑙2𝑂3 13.65

𝑀𝑔𝑂 4.11

𝑆𝑂3− 0.06

𝐹𝑒2𝑂3 0.39

𝑇𝑖𝑂2 --

𝑆2− 1.91

𝐾2𝑂 --

𝑍𝑟𝑂2 --

𝑁𝑎2𝑂 0.01

𝑀𝑛𝑂 --

𝐵𝑎𝑂 --

𝑃2𝑂5 --

𝐶𝑙 --

Otros Óxidos 0.61

Pérdida al fuego 2.72

Tabla 1. Composición química de la escoria de alto horno proporcionada por el IETcc-CSIC.

La dosificación de una EAA viene caracterizada por tres parámetros: el módulo de

la disolución 𝑀𝑠 = 𝑆𝑖𝑂2 𝑁𝑎2𝑂⁄ ), el contenido en óxido de sodio (% Na2O), y la

relación activador/escoria. Los parámetros en estas pastas fueron:

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

28 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Relación activador/escoria……………………….…… 0.43.

Módulos de disolución Ms ………………………….........1.2.

% Na2O con respecto a la masa de escoria………….5%

Para la fabricación de las pastas se empleó una disolución activadora compuesta

de un WG comercial (27% SiO2, 8% Na2O), y una disolución acuosa correctora de

NaOH para la obtención del módulo de la disolución deseado.

Las FC fueron de tipo PAN (PANEX35), presentaban las características mostradas

en la Tabla 2, según datos suministrados por el fabricante (Zoltek Inc.). Antes de su

amasado, y para garantizar una correcta dispersión en la mezcla se realizaron dos

tratamientos previos. El primero consiste en una oxidación (mediante el

sometimiento de las fibras a un flujo de aire de 10 mL/min a 400 ºC durante 4 horas).

El segundo tratamiento, una vez oxidadas y vertidas en el agua de amasado,

consiste en la aplicación de ultrasonidos durante 10 minutos a la dispersión de las

fibras oxidadas y el agua de amasado [2].

Propiedad Valor

Diámetro 7.2 µm

Longitud 3.5 mm

Contenido en carbono 95%

Resistenica a tracción 3800 MPa

Módulo de elasticidad 242 GPa

Resistividad 1.52·10-3 Ω·cm

Densidad 1.81 g/cm³

Tabla 2. Propiedades de la fibra de carbono dosificada por IETcc-CSIC, facilitadas por el fabricante.

En aras de reproducir y repetir los resultados obtenidos para la percepción de

deformación y daño, y caracterizar mecánicamente las pastas EAA se optó por la

fabricación propia de probetas mediante la activación alcalina en los laboratorios

de la Universidad de Alicante. Para ello se empleó una escoria de alto horno con

la composición química la mostrada en la Tabla 3, obtenida mediante

fluorescencia de rayos X . Asimismo, se determinó su superficie específica mediante

el método Blaine, recogido en UNE-EN 196-6:2010, obteniéndose un valor medio de

525.7±13.1 m²/kg.

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29 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Composición Química Masa %

𝐶𝑎𝑂 45.197

𝑆𝑖𝑂2 32.321

𝐴𝑙2𝑂3 10.618

𝑀𝑔𝑂 6.349

𝑆𝑂3− 2.031

𝐹𝑒2𝑂3 0.860

𝑇𝑖𝑂2 0.541

𝐾2𝑂 0.436

𝑍𝑟𝑂2 0.422

𝑁𝑎2𝑂 0.321

𝑀𝑛𝑂 0.309

𝐵𝑎𝑂 0.149

𝑃2𝑂5 0.132

𝐶𝑙 0.127

Otros Óxidos 0.187

Tabla 3. Composición química de la escoria de alto horno obtenida por XRF

El WG comercial utilizado en estas pastas fue el mismo WG que para las primeras

Pastas dosificadas en el IETcc. Las muestras reforzadas con fibras incorporaron FC

del mismo tipo (PANEX35), pero en este caso sin ningún tipo de recubrimiento,

cuyas propiedades se incluyen en la Tabla 4. En este caso se emplearon tres

longitudes diferentes del mismo tipo de fibra, aproximadamente 3 mm (FC3), 6 mm

(FC6) y 12 mm (FC12), exactamente ⅛, ¼ y ½ pulgadas. Para mejorar la dispersión

de las fibras durante el amasado, se empleó únicamente un tratamiento previo

mediante ultrasonidos [2]. En este caso no fue necesario el tratamiento de

oxidación al no llevar recubrimiento las fibras.

Propiedad Valor

Diámetro 7.2 µm

Longitud 3-6-12 mm

Contenido en carbono 95%

Resistenica a tracción 3800 MPa

Módulo de elasticidad 242 GPa

Resistividad 1.52·10-3 Ω·cm

Densidad 1.81 g/cm³

Tabla 4. Propiedades de la fibra de carbono (según especificaciones del fabricante)

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

30 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

En trabajos previos empleando pastas de cemento Portland reforzadas con FC ya

se cuantificó la reducción de trabajabilidad que sufren los compuestos

cementicios al incluir cantidades crecientes de FC [16]. Por ello, y dada la

sensibilidad del fraguado de la EAA a la concentración del activador alcalino, se

plantea un estudio preliminar para determinar la dosificación de la EAA que

asegura una fluidez de la muestra suficiente para garantizar el correcto amasado

de las pastas que incorporan FC, sin necesidad de incorporan aditivos

plastificantes en la mezcla. En este caso, los parámetros en estas pastas fueron:

Relación activador/escoria………………………………..………….…… 0.56.

Módulos de disolución Ms ……………………………..…𝑀𝑠 = 1.0 1.2 1.4

% Na2O con respecto a la masa de escoria……%𝑁𝑎2𝑂 = 3% 4% 5%

Posteriormente, una vez analizados los resultados en pastas sin adición de FC, se

seleccionaron dos dosificaciones diferentes de disolución activadora: 𝑀𝑠 = 1.0 con

5%𝑁𝑎2𝑂; y 𝑀𝑠 = 1.4 con 4%𝑁𝑎2𝑂, y se prepararon EAA con adición de FC,

empleándose tres dosificaciones de FC (0.2%, 0.5% y 1% respecto de la masa de

escoria) de cada una de las longitudes indicadas anteriormente.

Y finalmente, los ensayos de percepción de deformaciones se realizaron

únicamente con las muestras con 0.5% FC6 (respecto masa de escoria), y un

activador con 𝑀𝑠 = 1.4 y 4%𝑁𝑎2𝑂.

Con los resultados de la caracterización físico-mecánica de estas pastas

elaboradas en los laboratorios de la Universidad de Alicante, se obtuvo la

publicación en la revista Construction and Building Materials.

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés, Mechanical

properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced with carbon fibers,

Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71. doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

Y además, de los resultados obtenidos se pudo presentar al VII Congreso de la

Asociación Científico-Técnica del Hormigón Estructural, celebrado en A Coruña en

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Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de

alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

31 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

junio de 2017, ponencia que finalmente fue seleccionada para proceder a su

publicación en la revista HORMIGÓN Y ACERO, en su próximo número.

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, P. Garcés. Sensitivity study of self-sensing strain

capacity of alkali-activated blast furnace slag reinforced with carbon fibres.

Hormigón y Acero 2017,80,1-8, doi:10.1016/j.hya.2017.04.008 (In press).

En este último trabajo, se realizó un amplio estudio sobre la influencia del grado de

saturación en la capacidad de percibir su propia deformación de EAA reforzadas

con FC.

I.5.2 Preparación de probetas para caracterización físico-mecánica.

En todos los casos el proceso de amasado constó de las siguientes fases:

preparación de la disolución activadora y dispersión de las fibras si las hubiere;

vertido de los materiales (escoria, disolución, y fibras dispersadas) en una

amasadora mecánica; amasado según norma UNE-EN 196-1 (2005). Una vez

terminado el amasado se vierte la mezcla en moldes prismáticos de 40x40x160 mm³

para los ensayos de resistencias mecánicas y percepción de deformaciones, y de

25x25x250 mm³ para la medida de retracción. Las probetas se sometieron a un

proceso de compactación mecánica siguiendo norma UNE-EN 1015-3:2000 y se

introdujeron en una cámara de ambiente controlado (20°C y >99%HR) durante 24

horas, tras lo cual se desmoldaron y se volvieron a conservar en el mismo ambiente

hasta la edad de ensayo, con la salvedad de una parte de las probetas de

retracción que se introdujeron en ambiente a 50%HR para su ensayo.

Los ensayos regulados según normas UNE han sido indicados en el punto 1.4, sin

embargo los ensayos propios de la percepción a la deformación y el daño,

requieren explicación sobre su proceso preparatorio.

I.5.3 Preparación de probetas para ensayo de percepción.

Para la realización del ensayo de deformación, se preparan las probetas con la

colocación de electrodos y sensores de deformación (galgas extensométricas)

según Figura 1.

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Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de

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32 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Figura 1. Esquema preparación de probeta para los ensayos de percepción. Contactos eléctricos: 1 y 2

para entrada de corriente, y 3 y 4 para medida de voltaje. Ubicación de galga extensométrica.

Los electrodos los constituyen cuatro bandas perimetrales de pintura de plata

(Pelco Conductive Silver 187, suministrada por Ted Pella Inc., USA) de

aproximadamente 1-2 mm de ancho, situadas a distancias de 2 y 4 cm de los

extremos de la probeta sobre los que se aplicará la carga. Sobre las bandas de

pintura se enrollan cuatro cables de cobre que se repinta con esa misma pintura,

asegurando el contacto entre pintura de cara de probeta y cable de cobre

desnudo enrollado. El esquema de colocación de estos electrodos se representa

en la Figura 1. Colocados los electrodos se instala centrada en una cara una galga

extensométrica de una aleación Cu-Ni (55% Cu - 45% Ni) de tal forma se pueda

medir la deformación longitudinal de la probeta durante los ensayos.

Una vez preparadas las probetas se siguen conservando a temperatura ambiente

y con humedad relativa 100%. Las probetas se pesan previo al inicio y al finalizar el

ensayo, para comprobar la estabilidad en las condiciones de humedad de las

probetas.

Figura correspondiente a la figura 1 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P.

Garcés, Self-sensing properties of alkali activated blast

furnace slag (BFS) composites reinforced with carbon

fibers, Materials (Basel). 6 (2013) 4776–4786.

doi:10.3390/ma6104776.

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Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de

alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

33 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I.6 RESULTADOS Y DISCUSIÓN.

I.6.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pastas EAA.

I.6.1.1 Caracterización de pastas EAA sin refuerzo de FC.

En primer lugar, antes de adicionar cualquier FC, se procedió a estudiar la

influencia en las propiedades mecánicas de la concentración de Na2O en el

activador, y el módulo de disolución de la mezcla, con el fin de comparar

resultados con otras investigaciones.

Así se estudiaron diferentes dosificaciones en función de la variación de los

siguientes parámetros y para dos edades de curado diferentes (7 y 28 días).

Relación activador/escoria………………………………..………….…… 0.56.

Módulos de disolución Ms ……………………………..…𝑀𝑠 = 1.0 1.2 1.4

% Na2O con respecto a la masa de escoria……%𝑁𝑎2𝑂 = 3% 4% 5%

Previamente a discutir las resistencias mecánicas, en los ensayos de trabajabilidad

(según UNE-EN 1015-3:2000) se obtuvieron valores de escurrimiento mayores cuanto

menor resultaba el % Na2O y el Ms. Así dosificaciones con el 3% o 4% de Na2O,

mostraban escurrimientos mayores de 260 mm (máximo valor medible en el

ensayo) y las dosificaciones del 5% de Na2O, presentaban escurrimientos entorno

a los 160 mm.

La Tabla 5 recoge los resultados de los ensayos de propiedades mecánicas,

incluyendo valores medios y sus desviaciones estándar quedan reflejadas en la. No

se obtuvieron resultados para la dosificación con 3% de Na2O y Ms=1, al no haber

endurecido suficiente la muestra para ser ensayada, por el contrario las muestras

con 5% Na2O y Ms=1.4 mostraban un tiempo de fraguado demasiado corto, de tal

modo que no se pudieron amasar correctamente y únicamente pudo obtenerse

un ejemplar con esta dosificación.

Los valores obtenidos en los ensayos de resistencia a flexión y a compresión,

quedan comparados e ilustrados en la Figura 2. Donde se puede observar una

tendencia clara con respecto a las resistencias a compresión, crecientes en

función del aumento de %Na2O y del Ms. Se observa como a 7 y a 28 días de

curado, la variación del Ms entre 1 y 1,4, produce aumentos de resistencia del 197%

y 116% respectivamente. Lo mismo ocurre con la variación de % Na2O entre el 3 y

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Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de

alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

34 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

el 5% sobre la masa de escoria. Los valores obtenidos a 28 días se sitúan entre los

41.23 MPa y los 89.11 MPa. Estos valores son concordantes con los obtenidos en

estudios predecesores [43], donde se recomienda que el %Na2O, quede entre el 3

y el 5%. La variación de la resistencia final entre la edad de 7 y 28 días de curado

en condiciones de ambiente saturado (100%HR), queda reflejado en un rango

entre el 13% y el 55% según concentraciones del activador. Ello es debido a que a

altas concentraciones de activador el curado es más rápido. Este claro

comportamiento no se observa en los ensayos a flexión, donde los mejores

resultados se obtienen para mezclas con 4% Na2O y Ms=1.2.

𝑁𝑎2𝑂 𝑀𝑠 Edad 𝑅𝑓 𝑅𝑐 VPU Densidad

% días MPa ± SD MPa ± SD km/s ± SD g/cm³ ± SD

3 1 7 - - - -

28 - - - -

3 1.2 7 1.02 ± 1.76 26.52 ± 8.13 2.873 ± 0.059 1.347 ± 0.025

28 4.06 ± 0.19 41.23 ± 2.02 3.075 ± 0.015 1.344 ± 0.012

3 1.4 7 0.98 ± 1.70 33.78 ± 0.80 2.883 ± 0.032 1.313 ± 0.008

28 6.42 ± 1.56 44.67 ± 2.09 3.089 ± 0.036 1.338 ± 0.016

4 1 7 3.09 ± 0.19 40.14 ± 0.46 3.048 ± 0.021 1.394 ± 0.043

28 4.88 ± 0.37 46.85 ± 1.43 3.160 ± 0.026 1.431 ± 0.069

4 1.2 7 2.91 ± 0.15 48.15 ± 1.59 3.105 ± 0.013 1.402 ± 0.018

28 6.65 ± 0.57 56.71 ± 1.29 3.224 ± 0.016 1.417 ± 0.042

4 1.4 7 3.36 ± 0.35 53.46 ± 1.56 3.150 ± 0.021 1.413 ± 0.007

28 5.72 ± 0.41 61.27 ± 3.99 3.283 ± 0.017 1.415 ± 0.054

5 1 7 2.73 ± 0.60 52.39 ± 2.37 3.292 ± 0.012 1.469 ± 0.006

28 3.56 ± 0.79 65.74 ± 2.93 3.421 ± 0.011 1.488 ± 0.017

5 1.2 7 4.24 ± 0.92 66.25 ± 4.26 3.347 ± 0.012 1.502 ± 0.029

28 5.30 ± 0.55 79.44 ± 1.19 3.471 ± 0.015 1.505 ± 0.018

5 1.4 7 4.43* 78.69 ± 5.05 3.390* 1.574 ± 0.031

28 4.59* 89.11 ± 0.50 3.516* 1.522 ± 0.006

*Sólo un ejemplar pudo ensayarse a flexión Rf

Tabla 5. Propiedades mecánicas de las pastas de EAA. Valor medio ± desviación standard (SD) para

tres (Rf y VPU) o seis (Rc y Densidad) muestras.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

35 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Figura 2. Resistencia a Flexión y b) resistencia a compresión en pastas EAA en función del módulo de

disolución y el activador según % Na2O, a diferentes edades

En cuanto a la velocidad de paso de ultrasonidos (VPU) y la densidad de las pastas,

la Figura 3, muestra su relación con los respectivos valores de resistencia a

compresión. En este caso, se observan tendencias que evidencian que una mayor

densidad o VPU proporciona compuestos con mayores resistencias a compresión.

Figura 3. Relación entre Resistencia a compresión de las distintas dosificaciones a distintas edades con

respecto la VPU y la Densidad de las pastas de EAA.

I.6.1.2 Caracterización físico-mecánica, pastas de EAA con refuerzo de FC.

Una vez conocidas las propiedades de las pastas EAA sin refuerzo, se eligieron dos

dosificaciones, con propiedades mecánicas óptimas, y capaces de admitir

refuerzo mediante adición de FC, manteniendo una trabajabilidad adecuada de

la mezcla fresca. Ambas presentan comportamientos mecánicos similares, con

una importante diferencia en cuanto a su comportamiento por retracción.

Figura correspondiente a la Figura 1 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés,

Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag pastes

reinforced with carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

Figura correspondiente a la Figura 2 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés,

Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag pastes

reinforced with carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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36 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

En concreto se dosificaron:

Pastas al 4% Na2O y 1.4 Ms con FC (0.2, 0.5, 1% sobre masa de escoria).

Pastas al 5% Na2O y 1.0 Ms con FC (0.2, 0.5, 1% sobre masa de escoria).

La longitud de la FC varía en cada dosificación en tres longitudes (3, 6 y 12 mm).

I.6.1.2.1 Ensayos de flexión.

Figura 4. Resistencias a flexión en pastas EAA reforzadas con FC según dosificación (% Na2O y Ms) y

edades de curado 7, 28, 60 días.

Los resultados del ensayo de flexión se muestran en la Figura 4. Se observan mejoras

de comportamiento entre el 5% y el 552% a 7 días, y entre el 22% y el 410% a 28

días. Los ejemplares con la misma adición de FC presentan un comportamiento

independiente de la dosificación de la disolución activadora. Únicamente, la

diferencia de comportamiento entre ambas dosificaciones se observa para la

Figura correspondiente a la Figura 3 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés,

Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced with

carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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37 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

adición de FC de 6 y 12 mm en proporción de 1.0% sobre la masa de escoria. Este

hecho puede relacionarse con problemas de dispersión de las fibras durante el

propio proceso de amasado de las pastas, como se observó en anteriores estudios

con cementos Portland [16]. Cuanta mayor cantidad y mayor longitud de fibra

adicionada, es más probable la formación de agrupaciones de fibras como

muestra la Figura 5, produciendo bajas en las resistencias mecánicas de los

ejemplares, principalmente en la flexión y ligera en la compresión.

Figura 5. a) Agrupaciones de FC debidas a la dificultad de dispersión por cantidad o longitud de fibras

añadidas; b) alineación preferencial de la fibra en sentido longitudinal de las probetas; c) imagen

SEM de agrupación de fibras.

Los efectos del refuerzo de la FC, pueden verse a tempranas edades,

alcanzándose valores de resistencia a flexión incluso superiores a 16 MPa. En este

aspecto las FC de menor longitud son más eficientes que las de mayor longitud, al

proporcionar mayores valores a flexión.

Los resultados a 60 días son inferiores, probablemente producidos por una mayor

mircrofisuración de la matriz a causa de la retracción de las pastas EAA. En

cualquier caso, las matrices sin refuerzo, se fisuran con el paso del tiempo, mientras

que reforzadas con FC, mantienen su integridad con buenos niveles de resistencia

a flexión.

I.6.1.2.2 Ensayos de compresión.

Los resultados del ensayo de compresión se muestran en la Figura 6, donde se

puede observar que las distintas dosificaciones de escoria se comportan de un

modo similar. En algunos casos, las dosificaciones con un 4% Na2O, muestran

resistencias a compresión ligeramente superiores que sus equivalentes con un 5%

Figura correspondiente a la Figura 5 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P.

Garcés, Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag

pastes reinforced with carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016)

63–71. doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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38 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Na2O. La mejora de resistencia de estos compuestos reforzados con respecto a los

especímenes no reforzados con FC, queda entre un -18% (para fibras largas) y un

+19% (para fibras cortas), no obstante no se puede hablar en este caso de un

comportamiento claro basado en una tendencia, como sí lo es en los cementos

Portland estudiados en trabajos anteriores, donde el comportamiento se puede

considerar lineal hasta un óptimo de adición con mejoras de resistencia entre un

2% y un 23% [16].

En cualquier caso en esta experiencia, los mejores resultados se obtuvieron para

dosificaciones del 0.5% FC corta (3 mm), con valores de mejora similares a los del

cemento Portland.

Figura 6. Resistencias a compresión en pastas EAA reforzadas con FC según dosificación (% Na2O y Ms)

y edades de curado 7, 28, 60 días.

Figura correspondiente a la Figura 4 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés, Mechanical

properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced with carbon

fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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39 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

I.6.1.2.3 Ensayos de densidad y velocidad de paso de ultrasonidos.

Los ensayos de densidad y velocidad de paso de ultrasonidos, no parecen mostrar

variaciones físico-mecánicas por la adición de FC. Los resultados se muestran en la

Figura 7.

Figura 7. Velocidad de paso de ultrasonidos en pastas EAA reforzadas con FC con diferentes longitudes

(3, 6, 12 mm.) con diferentes dosificaciones (% Na2O y Ms) y edad de curado (7, 28 y 60 días)

I.6.1.2.4 Control de la retracción de secado.

Conocido es que el principal problema de las pastas EAA, es su alta retracción por

secado, como atesoran numerosas publicaciones [21][14][44][45]. De hecho como

ya se ha mencionado anteriormente, algunas muestras de este estudio, se

mostraron inestables acuciando una severa fisuración debida a la retracción antes

de la edad de ensayo, llegando incluso a romper las muestras.

El ensayo de retracción se llevó a cabo según norma UNE 80112:2016, que

establece las condiciones de ensayo para medidas de retracción, donde se indica

Figura correspondiente a la Figura 6 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés,

Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced

with carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

40 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

que las muestras a ensayar deben conservarse en condiciones de 20ªC y 50% HR,

entre toma de medidas.

Sin embargo las muestras sin refuerzo de fibra no pudieron ser ensayadas en estas

condiciones, al producirse su fisuración y rotura en edades tempranas. Se optó en

este caso a conservar las muestras en condiciones de 20ªC y 100% HR, para poder

ensayarlas y comparar con aquellas muestras que sí fueron reforzadas con FC.

Los resultados de los ensayos para las muestras de pastas EAA sin refuerzo, se

muestran en la Figura 8. Las muestras ensayadas sin reforzar se dosificaron con

distintas cantidades de Na2O (3, 4 y 5%) y Ms (1, 1.2 y 1,4). Las dosificaciones no

mostradas en la Figura 8, (3%/1-3%1.2) rompieron en las primeras 24 horas o no

alcanzaron la dureza necesaria para ser desmoldadas convenientemente. En

cambio las pastas 5%/1.4, endurecían antes de poder ser introducidas en los

moldes. La norma general mostrada es una alta retracción concordante con los

resultados ya mostrados en estudios anteriores [44].

Figura 8. Retracción de pastas EAA sin FC, conservadas en condiciones de 20 ª C y 100% HR.

Resultados según diferentes dosificaciones de activador alcalino (%NA2O-Ms)

Según las dosificaciones elegidas para proceder a la caracterización físico-

mecánica de las pastas, reforzadas con FC, a saber:

Pastas al 4% Na2O y 1.4 Ms con FC (0.2, 0.5, 1% sobre masa de escoria).

Pastas al 5% Na2O y 1.0 Ms con FC (0.2, 0.5, 1% sobre masa de escoria).

La longitud de la FC varía en cada dosificación en tres longitudes (3, 6 y 12.5 mm).

Figura correspondiente a la Figura 7 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza,

P. Garcés, Mechanical properties of alkali activated blast

furnace slag pastes reinforced with carbon fibers, Constr.

Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

41 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Con las pastas seleccionadas y adicionadas de FC, se obtuvieron los resultados

mostrados en las 0 y Figura 10 en función de las condiciones de temperatura y

humedad relativa en las que se conservaron durante el ensayo. Unas probetas

fueron mantenidas en condiciones estándar del ensayo (50%HR-20ºC) según noma

UNE 80112:2016, y otras en condiciones de 20ªC y 100% HR (éstas últimas en aras de

comparar con la retracción obtenida en las probetas sin refuerzo).

En cualquier caso, la retracción de las probetas reforzadas y mantenidas en

condiciones estándares (20ªC-50%HR) fue mucho mayor que la mostrada por las

probetas sin refuerzo conservadas en ambiente saturado (20ºC-100HR).

Figura 9. Retracción de pastas EAA reforzadas con FC y conservadas en condiciones estándares según

norma UNE 80112:2016, (20ºC-50%HR). a) longitud de FC 3 mm, b) longitud FC 6 mm, c) longitud FC

12 mm. Dosificación EAA (Na2O-Ms): 4%-1.4 y 5%-1.0

Si en la Figura 8, se puede observar que las pastas seleccionadas, en caso de no

ser reforzadas con FC, presentan un diferente comportamiento ante la retracción

siendo muy superiores las mostradas por las pastas 5%/1.0 a las de las pastas 4%/1.4,

en la 0 se observa como este comportamiento diferencial, tiende a desaparecer

al aumentar la longitud de las fibras de refuerzo.

Figura correspondiente a la Figura 8 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés,

Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced

with carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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42 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

En la 0, se puede observar como las FC de longitud 3 mm dosificadas en un 0.2%

sobre la masa de escoria, no fueron capaces de controlar la retracción

prevaleciendo los efectos de la proporción de las dosificaciones de las pastas de

EAA. Los valores obtenidos se enmarcan entorno a los -12 mm/m y los -16 mm/m.

En proporciones mayores de FC de longitud 3 mm, sí se observa que se equiparan

los comportamientos de ambas dosificaciones, indicando la prevalencia de los

efectos del refuerzo con FC, siendo casi idénticos cuando la proporción de refuerzo

es del 1% sobre masa de escoria.

El aumento de la proporción de refuerzo de FC, hace prevalecer los efectos de

éstas sobre la retracción en contra de la dosificación de las pastas empleadas.

Por otro lado, el aumento de la longitud de las FC produce comportamientos

idénticos independientemente de la dosificación de las pastas. Reduciendo

además la retracción observada por debajo de los 12 mm/m.

Además, se realizaron mediciones para el estudio en pastas de EAA reforzadas con

FC, mantenidas en condiciones de saturación. En este caso se compararon los

efectos de la adición de FC con respecto a las mediciones realizadas con probetas

sin reforzar, que fueron mantenidas en las mismas condiciones de ambiente

saturado para poder realizarles el estudio. Los resultados se muestran en la Figura

10.

Figura 10. Retracción de pastas EAA reforzadas con FC y conservadas en ambiente saturado

(20ºC-100%HR), a) longitud de FC 3 mm, b) longitud FC 6 mm, c) longitud FC 12 mm. Dosificación

EAA (Na2O-Ms): 4%-1.4 y 5%-1.0

Figura correspondiente a la Figura 9 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés,

Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag pastes

reinforced with carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71.

doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

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43 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

En este caso se observa como la longitud de las fibras produce un efecto diferente

en el comportamiento de las mezclas, observándose como todas las adiciones de

FC de 3 mm de longitud reducen la retracción con respecto a los ejemplares no

reforzados, dejando los valores de retracción entorno a los 3-5 mm/m.

La adición de FC de 6 mm, también muestra efectos positivos en la reducción de

la retracción de las pastas, sin embargo sí se observan diferencias significativas

entre los ejemplares con diferente dosificación.

Resulta notable que la adición de FC de 12 mm, empeora el comportamiento

frente al efecto observado para las otras longitudes de fibra. En este caso puede

deberse a la formación de agrupaciones de fibra, ante la dificultad de dispersión

en la masa. Además, una mayor adición de fibras de 12 mm, no garantizó una

mayor reducción de la retracción de los ejemplares.

En resumen la adición de FC puede reducir la retracción de las pastas de EAA y

garantizar su estabilidad incluso en condiciones de 50% HR. Desde 16 mm/m

obtenidos para la adición de 0.2% de FC de 3 mm de longitud hasta valores algo

menores de 6 mm/m se puede reducir la retracción, incrementando la adición de

FC hasta el 1% de la masa de escoria en los ejemplares dosificados.

I.6.2 Estudio 2: Caracterización de la Percepción de la deformación y el daño.

I.6.2.1 Ensayo de percepción de deformación y daño.

Los ensayos de percepción consisten en la aplicación de ciclos de carga y

descarga, consecutivos que provocan variaciones en el esfuerzo de compresión

axial de la muestra analizada, al tiempo que se inyecta corriente constante por los

electrodos exteriores (electrodos 1 y 2 de la Figura 1) y se toman datos de voltaje

en los electrodos interiores (electrodos 3 y 4 de la Figura 1), este método es el

denominado de las cuatro puntas.

Con el fin de estabilizar la resistencia eléctrica inicial en la probeta, ésta se calibra

previo al ensayo sin someterla a ninguna carga, cuando la variación de voltaje a

una intensidad constante se estabiliza, se considera que la resistencia del material

está estabilizada y calibrada.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

44 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Mediante el software adecuado se toman los registros de variación de resistividad,

deformación, tensión y tiempo durante los ciclos de carga y descarga, siempre

realizando los ensayos para distintas cargas y distintas velocidades de carga.

Para cuantificar y comparar la capacidad de percepción de deformaciones de

las pastas se utiliza el factor de galga (K). Dicho parámetro se define como la

proporción entre la variación unitaria de resistividad del material (ρ) respecto de

su deformación unitaria (ε). Al igual que en extensometría (para galgas de cobre

por ejemplo) se supone que esta relación es lineal [38] [46], y por tanto se puede

expresar de acuerdo a la siguiente ecuación:

𝐾 =

∆𝜌𝜌𝑜

∆𝑙𝑙𝑜

⁄=

∆𝜌𝜌𝑜

𝜀

Donde: ρ: variación de la resistividad eléctrica.

ρo: resistividad eléctrica inicial.

l: variación de la longitud.

lo: longitud inicial.

: deformación longitudinal unitaria.

Y definiendo la resistividad como:

𝜌 = 𝑅𝑆

𝐿 [Ohm·cm]

Donde: R: Resistencia obtenida por la Ley de Ohm.

S: Superficie de aplicación de la carga.

L: Distancia entre los puntos de medida de potencial

En este primer ensayo sobre probetas fabricadas por el IETcc-CSIC, se determinó la

percepción de deformación de las probetas mediante la aplicación de esfuerzos

de compresión en cada ciclo. Los esfuerzos aplicados fueron de 1.25, 2.50, 3.75, 5.0

y 7.5 MPa. Fijándose una velocidad de aplicación de carga de 200 N/s, de

acuerdo a estudios previos en pastas de cemento.[1][2].

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

45 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Para la determinación de la percepción de daño en estas pastas, las cargas

aplicadas en los ciclos sucesivos se incrementan hasta llegar al esfuerzo último de

rotura. La escala de cargas por ciclo fue de 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 12.5, 25.0 MPa, con

una velocidad de carga de 200N/s, alcanzado este estado de carga, se

incrementan las cargas máximas de 25 en 25 MPa, con una velocidad de carga

de 400 N/s.

Inicialmente se determinó los límites elásticos de las muestras sin reforzar, en aras

de garantizar el experimento dentro del rango elástico del material, fijándose las

máximas cargas aplicadas para la realización del test por debajo del 30% del

máximo esfuerzo de compresión del material, según norma UNE 83316:1995.

Se tomaron valores de conductividad de las mezclas proporcionadas por el IETcc

que se muestran en la Tabla 6, incorporando los valores de las muestras patrón no

reforzadas con FC. Estos valores son correspondidos con los obtenidos en estudios

anteriores sobre pastas de cemento Portland. Constatando de este modo que las

muestras son conductoras.

% FC s/masa escoria % FC s/ vol.

escoria

Resistencia (Ohm) Resistividad

(Ohm.cm)

0% 0% 5.06 xx103 10.1 x 103

0.38% 0.29% 48.93 97.86

0.76% 0.58% 4.98 9.95

Tabla 6. Valores de resistencia eléctrica y resistividad para diferentes dosificaciones de FC sobre masa

de escoria de alto horno.

Para caracterizar la función de percepción de deformación se estudian diferentes

aspectos, como las anteriormente mencionadas de la velocidad de aplicación de

cargas y la máxima carga en el ciclo; y las no menos importantes como el modo

de aplicación de la carga, la realización de ciclos consecutivos con la misma

carga, la alternancia de ciclos con distinta carga, o si el material presenta

respuesta estable ante cargas mantenidas en el tiempo. Las representaciones de

la variación de resistividad y deformación unitaria contra el tiempo se muestran

para cada uno de los tipos de ensayo en la Figura 11.

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46 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Figura 11. Representación de la resistividad y la deformación unitaria contra el tiempo para

pastas EAA con FC adicionadas en un 0.76% sobre la masa de escoria. Velocidad de carga de

aplicación 200 N/s.

Donde (A), (B) y (C) muestran la respuesta de los ejemplares ensayados

adicionados de FC al 0.76% sobre la masa de escoria para tres niveles diferentes

de carga, observándose la correlación entre la resistividad eléctrica y la

deformación unitaria con el tiempo de aplicación de las cargas. En (D) se realizan

ensayo de 20 ciclos, para comprobar su repetitividad, en este caso la figura

representada corresponde a un ejemplar adicionado con FC con el 0.58 % sobre

la masa de escoria En (E) y (F) las cargas han sido incrementadas por encima de

7.5 MPa, llegando a producir efectos irreversibles en la resistividad de las muestras.

Figura correspondiente a Figura 2 en publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P. Garcés, Self-sensing properties

of alkali activated blast furnace slag (BFS) composites reinforced with carbon

fibers, Materials (Basel). 6 (2013) 4776–4786. doi:10.3390/ma6104776.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

47 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Otro aspecto estudiado para la caracterización de la percepción de deformación

es la dosificación de FC en los especímenes a ensayar. Así para las mismas

condiciones de ensayo (8 kN, 5 MPa y 200 N/s) se aprecia percepción de

deformación en diferentes dosificaciones, como muestra la Figura 12

Figura 12. Efecto de la adición de fibra de carbono, resistividad y deformación unitaria frente al

tiempo para ensayos a 5 MPa y 200 N/s. (A) 0.38% FC (B) 0.76% FC, ambas sobre masa de escoria

En la Figura 13 se representa para el ensayo de 20 ciclos los resultados obtenidos

de comparar la variación unitaria de resistividad frente a deformación unitaria,

para dos muestras de EAA adicionadas una con el 0.29% de FC sobre volumen de

escoria (0.38% sobre masa de escoria) y otra con el 0.28% sobre el volumen de

escoria (0.76% sobre masa de escoria). El factor de galga K calculado 661.93 para

la muestra con 0.38% FC sobre masa de escoria y 52 para la muestra con 0.76%

sobre masa de escoria, son valores elevados con respecto a los obtenidos en

estudios previos sobre pastas de cemento Portland, Al tiempo que el elevado

factor de correlación lineal R2 indica un comportamiento altamente estable

durante la aplicación de 20 ciclos.

Figura correspondiente a Figura 3 en publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P. Garcés, Self-sensing

properties of alkali activated blast furnace slag (BFS) composites reinforced

with carbon fibers, Materials (Basel). 6 (2013) 4776–4786.

doi:10.3390/ma6104776.

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48 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Figura 13. Representación de la variación unitaria de resistividad frente a deformación unitaria

para muestras con diferentes adiciones (%) de FC sobre el volumen de escoria. Cálculo del Factor

de Galga y coeficiente de correlación lineal (r2) de Pearson.

Estudiadas estas primeras muestras proporcionadas por el IETcc-CSIC, se procedió

a la fabricación propia de los especímenes caracterizados mecánicamente y a los

que se ha hecho sobrada referencia en el punto 6.1 “Caracterización físico

mecánica de pastas EAA”. En este caso se procedió a realizar los mismos ensayos

que se realizaron para las primeras pastas, habiendo variado la proporción de FC

adicionada y su longitud (se utilizaron tres fibras de distinta longitud), y la

dosificación de las pastas por la variación de la escoria utilizada.

Así se comprobó la capacidad ya contrastada de percepción de deformación de

estas pastas de EAA. Sin embargo, se constató una importante influencia del grado

de saturación de las muestras en su capacidad de percepción. Esta influencia,

además varia con respecto a lo observado en las pastas de cemento Portland,

mejorando la percepción (aumentando el factor de galga y obteniendo mayores

índices de correlación lineal r2) al disminuir el grado de saturación de las muestras.

En este estudio una vez acabado el periodo de curado se procedió al secado

progresivo de las muestras, repitiendo los ensayos de percepción para cada nivel

Figura correspondiente a Figura 3.cont en publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P. Garcés, Self-

sensing properties of alkali activated blast furnace slag (BFS)

composites reinforced with carbon fibers, Materials (Basel). 6

(2013) 4776–4786. doi:10.3390/ma6104776.

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49 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

de saturación. Para una posible aplicación real de estos sensores en estructuras

sería necesario establecer un protocolo de secado y estabilización del material,

tras el cual se impermeabilizaría la muestra fijando el grado de saturación óptimo

determinado para cada dosificación. La Figura 14 recoge algunas de las curvas

de deformación y resistividad para cada grado de saturación (GS) conseguido, en

este caso se estudió una pasta EAA (4% Na2O y Ms=1,4). A primera vista, la

respuesta del material mejora al reducir el contenido de humedad (GS=75%). A GS

superiores la correlación entre deformación y resistividad es muy mala, Figura 14(b).

Para GS inferiores al 46%, la respuesta del material sigue siendo proporcional, pero

deja de ser lineal.

Si en vez de la evolución temporal se representan las curvas de variación unitaria

de resistencia eléctrica frente a la deformación longitudinal, se pueden comparar

más fácilmente los distintos GS. Para un mejor contraste, se han representado tres

escalas diferentes debido a las grandes diferencias entre series. La sensibilidad del

material se caracteriza por el factor de galga, que se corresponde con la

pendiente de las curvas de la Figura 15. Los valores del factor de galga, junto con

los coeficientes de ajuste r², se han representado en la Figura 16. El primer cambio

de comportamiento del material se registra para un GS del 75%, como se ve por el

aumento grande de la pendiente en la Figura 15(a). Al seguir secando el material

el factor de galga sigue aumentando, hasta llegar a un máximo para un GS del

46%, Figura 15(b). A partir de dicha saturación óptima, un mayor secado se tradujo

en una menor sensibilidad del material, Figura 16.

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50 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

Figura 14. Representación de la resistividad y deformación unitaria para pastas EAA con 0.5 %

de FC de 6 mm. sobre masa de escoria y distintos grado de saturación.

Por otra parte, el ciclo de carga y descarga empieza a mostrar cierta histéresis,

Figura 15(c), que en estudios previos (en los que se llevaron hasta rotura pastas de

cemento Portland reforzadas con FC y nanofibras de carbono) se relacionó con el

nivel de daño interno sufrido por el compuesto [16][46]. De hecho, todos los

ensayos se realizaron a una tensión máxima constante, por lo que los aumentos del

Figura correspondiente con la Figura 4 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, P. Garcés. Sensitivity study of self-sensing

strain capacity of alkali-activated blast furnace slag reinforced with carbon fibres.

Hormigón y Acero 2017,80,1-8, doi:10.1016/j.hya.2017.04.008 (In press).

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51 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

rango de las deformaciones, aproximadamente un orden de magnitud entre

Figura 15(a) y Figura 15(c), se deben relacionar con una pérdida de rigidez del

material debida a una fisuración por el proceso de secado. Por lo tanto, sería

interesante valorar la posibilidad de reducir el contenido de humedad del material

sin necesidad de introducirlo en estufa, a fin de evitar estos daños.

Figura 15. Curvas deformación unitaria – variación unitaria de resistencia para diferente grado

de saturación.

Figura 16. Factor de galga y coeficiente R2 en función del grado de saturación de pastas EAA

reforzadas con FC en un 0.5% en masa de escoria, y longitud 6 mm

Por último, se incluyen los resultados obtenidos para los ensayos de percepción de

daño. Trabajos previos empleando cementos Portland ya observaron un

comportamiento no lineal de la respuesta eléctrica del material al producirse el

Figura correspondiente con la Figura 5 de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, P. Garcés. Sensitivity study of self-sensing

strain capacity of alkali-activated blast furnace slag reinforced with carbon

fibres. Hormigón y Acero 2017,80,1-8, doi:10.1016/j.hya.2017.04.008 (In

press).

Figura correspondiente con la Figura 6 de la

publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, P. Garcés.

Sensitivity study of self-sensing strain capacity of

alkali-activated blast furnace slag reinforced with

carbon fibres. Hormigón y Acero 2017,80,1-8,

doi:10.1016/j.hya.2017.04.008 (In press).

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52 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

daño, es decir, si se inducían deformaciones permanentes aparecían cambios

irreversibles en la resistividad. Estos cambios eran más acusados conforme se

incrementaba la tensión máxima aplicada, cuantificando así el daño en rango

plástico del material [1],[2].

La figura XXX muestra la evolución temporal de la resistividad y deformación

unitaria durante los ensayos de percepción al daño. En ambos casos,

independientemente de la dosificación de FC, se produjeron incrementos

repentinos de resistividad antes de la rotura del material. Posteriormente a estos

cambios en la resistividad, el comportamiento lineal característico de la

percepción de la deformación dejó de observarse, llegando incluso a invertirse.

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53 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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54 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

II. TRABAJOS PUBLICADOS.

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55 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

II.1 CONSTRUCTION & BUILDING MATERIALS.

II.1.1 Publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés, Mechanical

properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced with carbon fibers,

Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71. doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066.

II.1.2 Datos de la revista:

Construction & Building Materials JCR (Q1): 8/61 (Construction & Building

Technology), 11/125 (Civil Engineering), 62/275 (Materials Science

Multidisciplinary)

IF: 3.169

II.1.3 Citas:

3 citas (Scopus)

3 citas (WoS)

6 citas (Google Scholar)

7 citas (Research Gate)

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56 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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57 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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58 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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59 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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60 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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61 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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62 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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63 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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64 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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65 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

II.2 MATERIALS.

II.2.1 Datos de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P. Garcés, Self-sensing properties of

alkali activated blast furnace slag (BFS) composites reinforced with carbon fibers,

Materials (Basel). 6 (2013) 4776–4786. doi:10.3390/ma6104776.

II.2.2 Datos de la revista:

Materials JCR (Q2): 81/251(Materials Science Multidisciplinary)

IF: 1.879

II.2.3 Citas:

9 citas (Scopus)

9 citas (WoS)

11 citas (Google Scholar)

11 citas (Research Gate)

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66 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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67 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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69 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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72 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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73 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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74 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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75 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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76 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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77 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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78 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

III. TRABAJOS NO PUBLICADOS.

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79 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

III.1 HORMIGÓN Y ACERO.

III.1.1 Datos de la publicación:

J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, P. Garcés. Sensitivity study of self-sensing strain

capacity of alkali-activated blast furnace slag reinforced with carbon fibres.

Hormigón y Acero 2017,80,1-8, doi:10.1016/j.hya.2017.04.008 (In press).

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80 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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81 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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82 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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83 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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85 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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86 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

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91 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

IV. CONCLUSIONES Y FUTURAS LÍNEAS DE

INVESTIGACIÓN.

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92 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

IV.1 CONCLUSIONES

A partir de los resultados de cada uno de los trabajos presentados, pueden

resumirse las siguientes conclusiones:

IV.1.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pasta EAA reforzadas con FC.

Sobre las propiedades de físico-mecánicas de las de las pastas EAA y su refuerzo

con FC cabe concluir:

En pastas EAA sin refuerzo, un incremento en el contenido de Na2O en la

dosificación del activador, produce mayores resistencias a compresión.

En pastas EAA sin refuerzo, un incremento en el contenido de Na2O en la

dosificación del activador, no produce mejoras en la resistentica a flexión.

Se observa correlación lineal entre la resistencia a compresión y la densidad

o la velocidad de paso de ultrasonidos en las pastas.

La resistencia a flexión se incrementa con la adición de FC, hasta llegar a

alcanzar valores cercanos a 18 MPa, lo que supone aumentos del 410% a 28

días y 522% a 7 días con respecto a las pastas no reforzadas.

La resistencia a compresión, sólo se ha visto mejorada con el uso de FC de

longitud 3 mm, en este caso el incremento supuso un 19% sobre el valor

medido con pastas de cemento Portland.

La adición de fibras de mayor longitud, no mejora la resistencia a

compresión de los compuestos, llegando a quedar por debajo en un 18%,

debido a la formación de agrupaciones de fibra en el mezclado.

La adición de fibras puede controlar la retracción de las pastas EAA

dosificada en proporciones de 0.2% en fibras de 3 y 6 mm pueden reducir a

un rango de retracciones menores de 1.5 mm/m si las pastas se mantienen

en ambiente saturado (100% HR- 20ºC). En condiciones no favorables, con

ambientes con HR menor del 50%, cuando las muestras sin refuerzo de FC

llegan a romper, la adición de FC garantiza su estabilidad,

independientemente del daño que puedan haber sufrido las muestras.

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Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de

alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

93 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

IV.1.2 Estudio 2: Caracterización de la percepción de deformación y daño de las pastas

EAA reforzadas con FC.

Sobre la caracterización de la percepción de deformación y daño de las pastas

EAA y su refuerzo con FC cabe concluir:

Las pastas EAA reforzadas con FC, muestran percepción a la deformación

y el daño, pudiendo constituirse por si mismos como sensores de su propia

deformación y daño, en este caso alertando del mismo sin evidencia física

del fallo estructural.

Altas dosificaciones de FC reducen la resistividad del compuesto, en gran

magnitud, sin embargo el mayor factor de galga (K) calculado se observó

para bajas dosificaciones de FC.

Los factores de galga calculados en EAA reforzados con FC, son de mayor

magnitud que los calculados en pastas de cemento Portland.

El grado de saturación de las pastas de EAA influye decisivamente en la

sensibilidad del material a su propia deformación (función de percepción),

siendo un grado de saturación del 46% el que marca las condiciones

óptimas observadas en este estudio.

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alto horno activada alcalinamente reforzados con fibra de carbono. Tesis- Septiembre 2017

94 Autor: Josep Lluís Vilaplana Abad

IV.2 FUTURAS LÍNEAS DE INVESTIGACIÓN.

De la realización de este trabajo, se proponen nuevas líneas de investigación que

complementen, desarrollen y apliquen los conocimientos aquí adquiridos y

expuestos a la comunidad científica.

Se considera necesario ampliar los conocimientos que permitan con las

características físico-mecánicas de las pastas EAA mostradas en este trabajo,

optimizar las pastas reforzadas con FC para graduar, testar y controlar la función

de percepción de deformación y daño. Dosificando distintas proporciones de FC

para longitudes de fibra variables.

Se debe profundizar en mejorar el material (pastas EAA) frente a la retracción, con

aditivos reductores de retracción, capaces de controlar los altos valores de

retracción que muestran, para que con la adición de FC se desarrolle con

garantías la función de percepción en estos materiales creando un protocolo de

fabricación sensores de pasta de EAA reforzados con FC; de modo que fabricados,

secados e impermeabilizados, garanticen su integridad y estabilidad.

Se deberá profundizar en el estudio de un método que reduzca el grado de

saturación de las muestras que no se base en el secado en estufa que fisura en

demasía estos materiales. Se propone el estudio de la reducción del grado de

saturación por vacío.

Queda por desarrollar la función de percepción en morteros alcalinos y

posteriormente en Hormigones alcalinos.

Y finalmente se deberá ampliar el uso de estos materiales EAA a otras funciones de

hormigones multifuncionales como el apantallamiento EMI y la calefacción por

resistencia.

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