Guia 1 sem 2012

Facultad de Química y BiologíaDepartamento de Química de los MaterialesÁrea Química Analítica

Laboratorio de Química Analítica

Ingeniería en Minas

1 Semestre 2012


LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA

NORMAS DE LABORATORIO

El trabajo en el Laboratorio requiere la observación de una serie de normas de de seguridad que eviten posibles accidentes debido a desconocimiento de lo que se está haciendo o a una posible negligencia de los alumnos y alumnas que estén en un momento dado, trabajando en el Laboratorio.

1. Cada grupo se responsabilizará de su zona de trabajo y de su material.

2. Es OBLIGATORIO el uso de DELANTAL, ya que evita que posibles proyecciones de sustancias químicas lleguen a la piel. Por supuesto además, evitarás posibles deterioros en tus prendas de vestir.

3. El pelo largo debe llevarse recogido.

4. En el laboratorio está terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas y comer.

Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien de que es el que se necesita, fijarse bien el rótulo.

No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin consultar antes al profesor.

Es muy importante que cuando los productos químicos de desecho se viertan en la pila de desagüe, aunque estén debidamente neutralizados, debe dejarse que circule por la misma, abundante agua.

No tocar con las manos y menos con la boca, los productos químicos.

No pipetear con la boca.

Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, ácido sobre agua.

Los productos inflamables (gases, alcohol, éter, etc) no deben estar cerca de fuentes de calor. Si hay que calentar tubos con estos productos, se hará al baño María, nunca directamente a la llama.

Si se vierte sobre ti cualquier ácido o producto corrosivo, lávate inmediatamente con mucha agua y avisa al profesor.

Al preparar cualquier disolución se colocará en un frasco limpio y rotulado convenientemente.

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EVALUACIÓN

El presente laboratorio evaluará de la siguiente forma:

1.- Informes: 30%. Los informes deben ser entregados una vez terminado el practico . Estos deberán contener

Objetivos Procedimiento (Diagrama de flujo) Datos y Resultados (Tabulados) , con ejemplo de calculo Conclusión de acuerdo con los objetivos

2.- Controles: 30%. Al inicio de cada práctica se realizará un control de 15 minutos de la práctica a realizar. Si un alumno llega atrasado se evaluará con nota 1,0.

3.- Prueba de ciclo: 40%. Se tomará al finalizar los prácticos propuestos para el semestre.

CALENDARIO LABORATORIOS Ingeniería en Minas

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INTRODUCION 3 Abril , 2012

LAB. 1 : Calibración de Material Volumétrico

11 Abril, 2012

LAB. 2 : Volumetría Ácido-base. (Parte I y II)

18 Abril, 2012

LAB. 3 : Volumetría de Complejos

25 Abril, 2012

LAB. 4 : Volumetría de Precipitación

2 Mayo, 2012

LAB. 5 : Volumetría Óxido-reducción

9 Mayo, 2012

LAB. 6 : Gravimetría

16 Mayo, 2012

LAB. 7 : Espectrofotometría de Absorción Atómica

23 Mayo, 2012

Recuperativo 23 Mayo, 2012

PRUEBA DE CICLO : 30 Mayo, 2012.

LABORATORIO Nº 1

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MATERIAL VOLUMÉTRICO Y DE MEDICIÓN DE MASA

1.- Introducción:

A) Instrucciones Generales:

El trabajo en el laboratorio requiere que los alumnos dominen el tema que se va a desarrollar en la práctica.

Los alumnos deben leer cuidadosamente todas las instrucciones antes de comenzar su trabajo en el laboratorio.

Los alumnos deben presentarse puntualmente al laboratorio llevando SIEMPRE: Cuaderno individual de laboratorio Delantal blanco Guía de laboratorio estudiada

B) Cuaderno de Laboratorio:

La función del cuaderno de laboratorio es registrar todo lo que se realizó y observó. Un buen cuaderno de laboratorio debe especificar todas las observaciones realizadas, las ecuaciones químicas balanceadas para cada una de las reacciones realizadas, los resultados y datos numéricos deben indicarse en tablas y debe ser comprensible para cualquier persona. La forma más adecuada de realizar una experiencia de laboratorio consiste en estudiar y disponer el cuaderno para recibir anotaciones antes de entrar al laboratorio.

C) Cifras Significativas:

La exactitud o precisión de una medida depende de las limitaciones del aparato de medida y de la habilidad con que éste se use.

La precisión de una medida está indicada por el número de cifras utilizadas para obtenerla. Los dígitos, en una medida, son cifras significativas. Estas cifras incluyen todas aquellas que son conocidas con certidumbre y además de otra que es aproximada.

- Los ceros que aparecen como parte de la unidad son significativos.Ejemplo: 0.0005030 (4 cifras significativas)

- Ciertos valores, que se originan en la definición del término, son exactos.Ejemplo: 1000 mL = 1 L

- Los valores obtenidos por conteo también son exactos.Ejemplo: H2 (dos átomos)

- A veces, la respuesta a un cálculo contiene más cifras que son significativas.

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Reglas:

- Si la cifra que sigue al último número a retenerse es menor que 5, todas las cifras no deseables se pueden descartar y el último número se deja sin modificar.Ejemplo: 3.6247 se desea dejar con tres cifras significativas. El número queda 3.62

- Si la cifra es mayor que 5 ó igual a 5, con otros dígitos que le siguen, el último número se aumenta en 1 y las cifras restantes se descartan.Ejemplos: 7.5647 es 7.565 (4 cifras significativas)

6.2501 es 6.3 (2 cifras significativas)

- Si el número que sigue a la última cifra a retener es 5 y hay sólo ceros después, el 5 se descarta y la última cifra se aumenta en 1 si es impar o no se cambia si es número par.Ejemplos: 3.250 es 3.2 (2 cifras significativas)

7.635 es 7.64 (3 cifras significativas) 8.105 es 8.10 (3 cifras significativas)

- El resultado de una suma o resta debe presentarse con el mismo número de cifras decimales que tenga el término con el menor número de decimales.Ejemplo: 161.032

5.6+ 32. 4524 199.0844

Resultado: 199.1

- La respuesta a la multiplicación o división se redondea al mismo número de cifras significativas como tenga el término con menos cifras significativas en el cálculo.Ejemplo:

152.06 x 0.24 = 36.4944

Resultado: 36Debido que el término menos preciso en el cálculo es 0.24 (2 cifras significativas)

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D) Material de uso más frecuente:

Tubos de ensayo Vaso de precipitado

Matraz aforado Matraz Erlenmeyer Matraz Kitazato

Probeta Pipeta graduada Pipeta aforada o volumétrica

Bureta

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- Probetas: Son recipientes cilíndricos transparentes, graduados, provistos de una base, existen de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas, sólo se emplean en mediciones aproximadas.

- Matraces aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeñas variaciones de volumen de un líquido se traduce en cambios visibles en el aforo o menisco.

- Pipetas: Son instrumentos diseñados para entregar un volumen conocido de líquido, transfiriéndolo de un recipiente a otro. Existen de dos tipos: las que entregan un volumen fijo llamadas volumétricas y las que están calibradas en unidades que permiten medir diferentes volúmenes, llamadas graduadas.

- Buretas: Consiste de un tubo calibrado provisto de una válvula o llave por la cual se controla el flujo del líquido. Poseen una precisión superior a las pipetas. Se deben usar en forma vertical, sostenida por un soporte universal.

E) Material de medición de masa:

- Balanza granataria: Su sensibilidad está dada por la masa de las pesas deslizables que se ubican sobre una barra horizontal. Esta balanza se usa para pesadas en las que no se necesita gran exactitud, siendo ésta la décima o centésima de gramo.

Para disminuir los errores en una pesada, se debe seguir el siguiente procedimiento:a) Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimientob) Sacar el arresto o freno.c) Equilibrar la balanza con el tornillo de contrapeso.d) Si desea pesar un objeto, coloque éste directamente en el plato, ajuste las pesas deslizables

hasta obtener el punto de equilibrio y lea la pesada.e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en

el que se depositará la sustancia a pesar. Ajuste las pesas deslizables a la masa total (masa de la tara más masa de la sustancia que desea pesar) y agregue la sustancia hasta el punto de equilibrio.

f) Colocar el arrestog) Limpiar la balanza una vez que haya terminado de utilizarla.

- Balanza analítica: Es un instrumento que permite realizar pesadas con alta exactitud y precisión, se usa para medir cantidades pequeñas de masa con exactitud de 0.1 mg. Presenta un sistema oscilante, que a través de un mecanismo interno determina el peso. Una balanza analítica debe cumplir con los siguientes requisitos: ser exacta, estable, sensible y tener un período corto de oscilación.

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Se detallará el procedimiento de pesada de una balanza Mettler AC100 (los pasos son muy similares en otras balanzas). Para disminuir el error en la pesada, es necesario seguir el siguiente procedimiento:

a) Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energía.b) Nivelar la balanza y conectar a la corriente eléctrica.c) Encender y presionar la tecla de lectura (TARE) para llevar la cifra a 0.0000 g.d) Si desea pesar un objeto, abra la puerta lateral, coloque el objeto a pesar, cierre la puerta y

registre la medida.e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en

el que depositará la sustancia a pesar. Coloque el recipiente en el interior de la balanza cierre la puerta lateral y presione la tecla de lectura (TARE). Agregue la cantidad de sustancia deseada cierre la puerta y lea la medida.

f) Retire el recipiente con la sustancia pesada y vuelva a tarar.g) Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.

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1. OBJETIVOS:

Conocer y manipular adecuadamente los materiales volumétricos y de medición de masa de uso más frecuente en el laboratorio.

2. PARTE EXPERIMENTAL

1) Material de Medición de Masa

Tome un objeto (una moneda) y pésela en una balanza granataria tres veces. Registre los valores obtenidos y repita el procedimiento utilizando ahora una balanza analítica.

2) Material Volumétrico

2.1) Enumere y pese cuatro vasos precipitados de 50 mL en una balanza analítica, luego agregue a cada uno de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una pipeta volumétrica, una probeta y una bureta respectivamente y péselos nuevamente. Registre la temperatura ambiente.

2.2) Calibración de Material Volumétrico: Cuando se desea la máxima exactitud posible, en necesario calibrar el material volumétrico que se emplea. Una forma de calibrar un material volumétrico es medir la masa de agua vertida por el recipiente o contenida en él, y utilizando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia, se convierte masa en volumen.

Calibración de una bureta de 25 o de 50 mL:a) Llene la bureta con agua destilada y expulse cualquier burbuja de aire retenida en la punta.

Ajuste el nivel del menisco en 0.00 mL y elimine la gota suspendida en el extremo.b) Pese un matraz de 50 mL seco y provisto de un tapón de goma.c) Vierta aproximadamente 5 mL al matraz, lea y anote el volumen vertido. Tape el matraz.d) Pese el matraz con el volumen de agua vertido y determine la masa de agua vertida por la

bureta.e) Repita la operación hasta pesar el total del volumen de la bureta, vertiendo 5 mL de agua

sobre el matraz cada vez.f) Registre la temperatura ambiente.g) Utilice la Tabla de densidad del agua para transformar la masa de agua en volumen vertido.

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3. CUESTIONARIO

1.- Haga un cuadro comparativo entre la balanza granataria y analítica.

2.- Considerando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia 2.1) determine el volumen exacto vertido desde cada uno de estos materiales.

Material Volumétrico Volumen exacto Error (10 – volumen exacto)BuretaPipeta graduadaPipeta volumétricaProbeta

3.- Ordene el material volumétrico de mayor a menor exactitud de acuerdo a los resultados obtenidos en la pregunta anterior.

4.- De los datos obtenidos en la experiencia 2.2) confeccione una gráfica de calibración

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Tabla 1: Densidad del agua

Volumen de 1 g de agua (cm 3 ) Temperatura Densidad del agua A la temperatura Corregido a

(ºC) (g/ml) indicada 20 ºC0 0.999842 5 - -4 975 0 - -5 966 8 - -

10 702 6 1.001 4 1.001 511 608 4 1.001 5 1.001 612 500 4 1.001 6 1.001 713 380 1 1.001 7 1.001 814 247 4 1.001 8 1.001 915 102.6 1.002 0 1.002 016 0.998946 0 1.002 1 1.002 117 777 9 1.002 3 1.002 318 598 6 1.002 5 1.002 519 408 2 1.002 7 1.002 720 207 1 1.002 9 1.002 921 0.997995 5 1.003 1 1.003 122 773 5 1.003 3 1.003 323 541 5 1.003 5 1.003 524 299 5 1.003 8 1.003 825 047 9 1.004 026 0.996786 7 1.004 3 1.004 227 516 2 1.004 6 1.004 528 236 5 1.004 8 1.004 729 0.995947 8 1.005 1 1.005 030 650 2 1.005 4 1.005 335 0.994034 9 - -37 0.993331 6 - -40 0.992218 7 - -

100 0.958366 5 - -

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LABORATORIO Nº 2

VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y USO DE ESTÁNDAR PRIMARIO

1.- Introducción:

A) La materia puede presentarse en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una mezcla tiene una composición uniforme, en cualquier punto del volumen que ella ocupa se dice que está en una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea es una solución.

B) Preparación de Soluciones : Las soluciones se pueden preparar por pesada o por dilución. Cuando se dispone de un soluto sólido, la solución se prepara pesando una masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente solvente para enrasar hasta el aforo del matraz volumétrico. Cuando se dispone de una solución concentrada, la solución se prepara por dilución, obteniendo una solución de menor concentración.

Ejemplo 1. Preparación de solución por pesada:Se desea preparar 250 mL de una solución de carbonato de sodio 0.1 M. Indique como hacerlo, si se dispone de carbonato de sodio sólido como materia prima (masa molar del carbonato de sodio: 106 g/mol)

Respuesta:Paso 1: Determinar la masa necesaria de carbonato de sodio.0.1 molar significa que se tiene 0.1 mol de carbonato de sodio en 1.0 L (1000 mL) de solución.0.2

0.3 mol 1000 mLx 250 mLx = 0.025 mol

por lo tanto, para preparar 250 mL se requieren 0.025 moles de carbonato de sodio.

Si la masa molar del carbonato de sodio es 106 g/mol. Entonces:

106 g 1 molx 0.025 mol

x = 2.65 g

por lo tanto, se requiere de 2.65 g de carbonato de sodio para preparar una solución de 250 mL de solución de carbonato de sodio 0.1 M.

Paso 2:

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- Pesar 2.65 g de carbonato de sodio.- Disolver el reactivo en un poco de agua destilada y traspasar a un matraz aforado de 250 mL,

mediante un embudo.- Enjuagar el vaso precipitado y el embudo con agua destilada varias veces y vaciar el lavado al

matraz aforado.- Enrasar hasta el aforo, agitar para homogenizar y trasvasijar a una botella de almacenamiento.- Etiquetar, señalando el nombre de la solución, la concentración, la fecha de preparación y el

nombre de la persona responsable de la operación.

Ejemplo 2. Preparación de solución por dilución:Se desea preparar 250 mL de una solución de ácido nítrico 0.5 M. Indique como hacerlo, si se dispone de una solución de ácido nítrico al 43 % en peso y densidad 1.27 g/mL, como materia prima (masa molar del ácido nítrico: 63 g/mol).

Respuesta:Paso 1: Determinar el volumen necesario de ácido nítrico.0.5 molar significa que se tiene 0.5 mol de ácido nítrico en 1.0 L (1000 mL) de solución.

0.5 mol 1000 mLx 250 mL

x = 0.125 mol

por lo tanto, para preparar 250 mL se requiere de 0.125 moles de ácido nítrico.

Si la masa molar del ácido nítrico es 63 g/mol, entonces:

63 g 1 molx 0.125 mol

x = 7.88 g

por lo tanto, se requiere de 7.88 g de ácido nítrico. Como la solución de la cual se dispone (solución concentrada) es al 43% en peso, entonces:

43 g de soluto 100g de solución7.88 g x

x = 18.3 g de solución.

por lo tanto, se requiere 18.3 g de la solución de ácido nítrico concentrada. Como se dispone de la densidad (1.27 g/mL) se calcula el volumen correspondiente a esta masa:

1.27 g 1 mL de solución18.3 g xx = 14.4 mL

Por lo tanto se requiere de 14.4 mL de la solución concentrada de ácido nítrico para preparar 250 mL de una solución de concentración 0.5 M.

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Otra forma de trabajar, en la preparación de soluciones diluidas a partir de soluciones concentradas es la siguiente:

Paso 1: Determinar la molaridad de la solución concentrada, para lo cual se utiliza la siguiente ecuación:Molaridad de solución concentrada = %p/p densidad de la solución 10

Masa molar del soluto

MHNO3 conc = 43 1.27 10 = 8.67 molar 63

Paso 2: determinación del volumen de la solución concentrada, mediante la siguiente ecuación:

C1V1 = C2 V2

donde:C1: concentración molar final que se desea prepararV1: volumen total de la solución que se desea prepararC2: Concentración de la solución inicial concentradaV2: Volumen de la solución concentrada que hay que tomar para preparar la solución diluida.

VHNO3 conc = 0.5 M 250 mL = 14.4 mL 8.67

Paso 3:- Medir el volumen calculado de solución concentrada mediante una bureta o pipeta graduada

provista de una propipeta.- Adicionar este volumen a un matraz aforado que ya contiene agua destilada hasta la mitad de

su capacidad y agitar.- Enrasar hasta el aforo, agitar para homoionizar y trasvasijar a una botella de almacenamiento.- Etiquetar, señalando el nombre de la solución, la concentración, la fecha de preparación y el

nombre de la persona responsable de la operación.

C) ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ÁCIDO-BASE :

El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías:Teoría de Arrhenius. Un ácido es una sustancia que libera uno o más iones hidrógenos

(H+) por cada molécula, como uno de los productos de su disociación iónica, en contacto con el agua. Una base, según Arrhenius, es una sustancia que libera uno o más iones hidróxilos (OH -) por cada molécula como uno de los producto de su disociación iónica, en contacto con el agua.

Teoría de Brönsted-Lowry. Un ácido se define como cualquier especie que tiene tendencia a ceder un protón a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un protón de otra sustancia.

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Teoría de Lewis. Un ácido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede entregar un par de electrones para formar un nuevo enlace.

. El análisis volumétrico ácido-base constituye uno de los numerosos tipos de análisis químico realizado en laboratorios e industrias químicas, con miras a determinar la composición de una muestra. Este análisis da origen a cuatro situaciones posibles:

- Análisis de ácidos fuertes con bases fuertes.- Análisis de ácidos débiles con bases fuertes.- Análisis de bases débiles con ácidos fuertes.- Análisis de ácidos débiles con bases débiles.

En el análisis volumétrico se debe disponer de una solución de reactivo de concentración exactamente conocida llamada solución estándar o patrón primario.

Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetría ácido base son los siguientes:

- Titulación o valoración: Es el proceso mediante el cual se determina la concentración o la masa presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de solución, conociendo el volumen del agente valorante y su concentración, en forma precisa, y con la mayor exactitud. La reacción en que se basa la titulación debe ser completa y rápida, además se debe disponer de un indicador para determinar el punto final o punto de equivalencia de la valoración.

- Reacción de neutralización: corresponde a la reacción química entre, un ácido y una base, o viceversa, dando como únicos productos una sal y generalmente agua.

- Punto de equivalencia de una reacción ácido-base: Se define como el pH correspondiente al punto en el cual el número de equivalentes del ácido y de base se igualan. Es el punto de la valoración en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiométricamente con el analito.

- Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado rango de pH. Estas sustancias son ácidos de un color determinado que poseen una base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color característico dependiendo de la forma en que se encuentran.

- Patrón primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar soluciones de concentración exacta. Para que una sustancia sea patrón primario debe cumplir los siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosféricos), ausencia de agua de hidratación, un peso equivalente lo suficientemente elevado para disminuir los errores asociados a la operación de pesada, fácil adquisición y precio módico.

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2 OBJETIVOS:

- Preparar una solución de NaOH aproximadamente 0.1 M por pesada del reactivo sólido.- Preparar una solución de HCl aproximadamente 0.1 M por dilución de una solución de HCl

concentrada.- Valoración de las soluciones preparadas.- Uso de un patrón primario.- Uso de un patrón secundario.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Preparación de una solución de NaOH aproximadamente 0.1 M, por pesada

- Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de disolución 0.1 M. Pese el reactivo sobre pesasales o vidrio de reloj pequeño.

- Disuelva el reactivo en agua recién destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver. Traspase cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 250 mL mediante un embudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vacíe el lavado al matraz. Repita la operación varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la solución y guarde en frasco plástico rotulado:

NaOH aprox. 0.1 MFecha de preparación:Nombre de la persona responsable:

3.2 Preparación de una solución de HCl aproximadamente 0.1 M, por dilución

- Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentración y densidad, con estos datos calcule el volumen de la solución de HCI concentrado que debe medir para preparar 250 mL de solución aprox. 0.1 M (PF HCI 36.45).

- Bajo campana, mida el volumen de HCI calculado mediante una bureta. Puede también utilizar una pipeta graduada en cuyo caso debe disponer de una propipeta o jeringa. Agregue este volumen a un matraz volumétrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitad de su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogeníce la solución.

Guarde la solución preparada en frasco rotulado:

HCI aprox. 0. 1 M

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Fecha de preparación:Nombre de la persona responsable:

3.3 Valoración de la solución de HCl .

- Limpie e instale una bureta Schellbach con la solución de HCl preparada.

- Realice los cálculos para determinar la masa a pesar de carbonato de sodio de tal forma que tenga un gasto de HCl aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de carbonato de sodio anhidro p.a. previamente seco (105 ºC), traspase cuantitativamente a matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue 100 mL de agua destilada y disuelva. Agregue 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y adicione la solución de HCl desde la bureta hasta viraje del indicador.

- Para una mejor visualización del punto final puede disponer 2 vasos de pp de 100 mL con 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador, cada uno. A un vaso agregue 3 gotas de HCl y al otro 3 gotas de NaOH. El punto final de la valoración corresponde a un color anaranjado del indicador. Repita la valoración con otras 2 muestras de carbonato de sodio.

- Calcule la Normalidad de la solución de HCl. Recuerde que en el punto de equivalencia se cumple la siguiente igualdad:

meq valorante = meq especie valorada

3.43.5 Valoración de la solución de NaOH :

- Mida exactamente 25 mL de la solución de NaOH preparada, vierta en matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 100 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftaleína. Valore con la solución de HCl previamente valorada. ¿Qué volumen de HCl espera gastar?

- Repita la valoración con otra alícuota de NaOH. Calcule la Normalidad de la solución de NaOH.

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VOLUMETRIA ACIDO-BASE (Parte II)

ANALISIS DE UN ÁCIDO DÉBIL: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE COMERCIAL (MP 1)

Para la valoración de un ácido débil se debe disponer de una solución de NaOH previamente valorada y de un indicador que vire en rango básico.

MATERIALES Y REACTIVOS.

- 1 Bureta Schellbach de 50 o 25 mL- 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL- 1 matraz volumétrico de 250 mL- 1 pipeta volumétrica de 25 mL- 1 probeta graduada de 100 mL- indicador fenolftaleína, solución alcohólica- solución valorada de NAOH

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

1 Mida exactamente 25.0 mL de vinagre comercial, vierta en matraz volumétrico de 250 mL y enrase con agua destilada. Homogeneice la solución.

2 Mida exactamente 25.0 mL de la solución diluida recién preparada, vierta en matraz Erlenmeyer y agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Agregue 2-3 gotas de indicador fenolftaleína y valore con la solución de NaOH previamente estandarizado. Repita la valoración con otras 4 alícuotas de la solución de vinagre.

3 Calcule:- volumen de gasto de valorante promedio,- desviación promedio de los valores obtenidos,- desviación estándar,- concentración de ácido acético en el vinagre comercial,- error relativo, referido al valor informado por el fabricante.

BIBLIOGRAFIA.Fundamentos de Química Analítica. D. Skoog y D. West. Ed. Reverté.Análisis Químico Cuantitativo. D. Harris. Grupo Editorial Iberoamérica. 1992

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LABORATORIO Nº 3

VOLUMETRIA POR FORMACION DE COMPLEJOS

DETERMINACION DE DUREZA EN AGUA POTABLE (MP 2)

1.- Introducción:

A) VALORACIONES COMPLEXOMÉTRICAS

Las valoraciones complexométricas están basadas en reacciones en las cuales se forma un ion complejo, generalmente tipo quelato.

El complejo quelato se forma entre un ion metálico (excepción de iones alcalinos) y un ligante, que puede ser aniónico o neutro con dos o más centros donores de electrones.

Las valoraciones complexométricas comunes se pueden clasificar en aquellas que involucran una reacción de iones metálicos con ligantes monodentados y las que involucran reacciones entre iones metálicos con ligantes polidentados (dos o más centros donores de electrones). Estas últimas, son las que tienen mayor aplicación.

Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formación de compuestos de coordinación (complejo) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de ligandos monodentados son: NH3, H2O, F- y CN-.

Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formación de compuestos de coordinación con dos o más enlaces con el ion metálico por molécula. Los ligantes polidentados son los que tienen mayor aplicación analítica. Entre los ligandos polidentados se encuentran: etilen diamina, ácido nitrilo triacético y ácido etilendiaminotetraacético (E.D.T.A.). La sal disódica del E.D.T.A. tiene gran aplicación en complexometría.

Se pueden distinguir varios tipos de volumetrías de formación de complejos (complexometría): Entre las de mayor aplicación se encuentran las Directas, indirectas o por retroceso y de sustitución o desplazamiento.

En las volumetrías directas (valoraciones complexométricas), el ion metálico en solución a analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. El punto final se puede determinar utilizando indicadores coloreados (indicadores metálicos o metalocrómicos) los que forman con el catión metálico a determinar complejos quelatos generalmente coloreados y que difieren del color del indicador libre (sin acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrómicos los de uso más frecuentes son: negro de Eriocromo T (Erio T), murexida, metalftaleína, tirón, violeta de pirocatequina, PAN (l-(2-piridilazo)-2-naftol), cincón y ditizona entre otros.

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Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion metálico un complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el agente valorante (generalmente la sal dísódica del E.D.T.A.), no existe el indicador adecuado para la valoración directa cuando el ion metálico no se pueda mantener en solución al pH necesario para la formación del complejo (precipitan como hidróxido u óxidos hidratados). En cualquiera de los casos se adiciona un exceso medido del agente valorante de concentración conocida (generalmente Mg2+ o Zn2+). El indicador utilizado debe ser sensible al ion metálico que se introduce en lavaloración final.

En las valoraciones por sustitución, se verifica el desplazamiento de un ion por otro. Generalmente, se hace reaccionar el ion metálico que se quiere determinar con el complejo Mg 2+-E.D.T.A., produciéndose el desplazamiento de Mg2+ por el ion que se va a determinar y el Mg2+

desplazado se valora a su vez con solución patrón de E.D.T.A. (concentración conocida).

El pH durante las valoraciones debe mantenerse constante.

B) DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS

La dureza del agua se debe a la presencia de diversas sales disueltas en agua. Los iones metálicos multivalentes más comunes en aguas naturales y potable son Ca(II) y Mg(II) y constituyen la dureza total del agua. Se determinan por valoración con una solución de EDTA en un medio de pH controlado (pH 10) y en presencia de indicador Negro de Eriocromo T (NET). La dureza generalmente se expresa en partes por millón de CaO y/o CaCO3:

ppm de CaCO3 = mg de CaCO3

L de agua

Recuerde llevar 500 mL de agua desde su comuna.

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2. OBJETIVOS.

Determinar la dureza total de agua potable, por titulación con EDTA.

MATERIALES Y REACTIVOS

- 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL- 1 Bureta Scheilbach de 50 mL- 1 Pipeta volumétrica de 25 mL- 1 Pipeta volumétrica de 50 mL- 1 matraz volumétrico de 500 mL- 1 Probeta graduada de 50 mL- Sal disódica de EDTA- Solución patrón de Cloruro de Calcio- Solución tampón pH 10- Indicador negro de eriocromo T (NET)

3. PROCEDMIENTO EXPERIMENTAL.

3.1 Preparación de una solución de EDTA aproximadamente 0.05 M : Determine la masa de sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético previamente (Na2H2EDTAx2H2O, peso fórmula: 372.24) para preparar 250 mL de solución. Disuelva en agua la masa de la sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético, previamente estimada, en vaso de precipitado y vierta cuantitativamente a matraz aforado y enrase.

3.2 Valoración de la solución de EDTA : Determine la masa de patrón primario (MgSO4x7H2O) para tener un gasto de la solución de EDTA de alrededor de 20 mL. Vierta la masa en un matraz Erlenmeyer, y diluya con agua destilada hasta 100 mL, agregue 5 mL de solución tampón pH 10, una punta de espátula (aproximadamente 5 mg) de indicador NET. Valore con la solución de EDTA hasta cambio de color del indicador de rojo vinoso a azul puro.

M+2-NET + EDTA M+2-EDTA + NET Rojo vinoso incoloro incoloro azul

Repita la valoración con otra alícuota de solución patrón. Calcule la Molaridad de la solución de EDTA.

3.3 Determinación de la dureza total del agua : Mida exactamente 100.0 mL de agua potable y vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de solución tampón pH 10, indicador NET y valore con la solución de EDTA de Molaridad conocida. Si tiene un gasto de solución valorante muy pequeño, realice la valoración con una alícuata mayor de muestra (agua).

Repita la valoración con otra alícuota de agua potable.

3.4 Dureza permanente : Hervir una alícuota de 100 ml de agua ( 1 hr), diluir a 100 ml aproximadamente con agua destilada y proceder al igual que el caso anterior.

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3.5 Calcule la dureza del agua y exprese el resultado en ppm de CaCO3

4. CUESTIONARIO

1. ¿Cuántos tipos de dureza se definen en un agua natural?2. ¿Es posible determinar todos los tipos de dureza?3. ¿Es posible diferenciar entre el contenido de calcio y el de magnesio, por titulación con

EDTA?4. Explique el comportamiento de un indicador metalocrómico.5. ¿Por qué es necesario realizar la valoración con EDTA a pH controlado?6. ¿Por qué esta valoración se realiza a pH 10?

BUBLIOGRAFIA: Fundamentos de Química Analítica. D. Skoog y D. West, Ed. Reverté, 1983.

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LABORATORIO Nº 4

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN (Parte I Y II) (MP 3)

1.- INTRODUCCIÓN

La volumetría de precipitación tiene un campo de aplicación bastante más restringido que el resto de las volumetrías. Para ser utilizada con fines de análisis volumétrico, la precipitación debe ser rápida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia total), total y estequiométrica. Se debe minimizar todo fenómeno de coprecipitación.

Entre los métodos más utilizados se pueden señalar:

a) Método de Mohr: Es una determinación directa, utilizada generalmente para sales de haluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorción). Se realiza en medio neutro y utiliza solución de K2CrO4 como indicador (para visualizar el punto final de la valoración). La reacción química general que es:

X- + Ag+ AgX (X- = Cl- o Br-)Precipitado

Blanco-Amarillo

b) Método de Volhard: Es una determinación indirecta para la determinación de haluros (Cl -, Br-, I-). Se realiza en medio ácido (HNO3) y utiliza una solución de alumbre férrico (sulfato férrico amónico) como indicador. La reacción general es:

X- + Ag+(exceso) AgX Precipitado Blanco-Amarillo

Ag+ + SCN- AgSCNPrecipitado

Blanco

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SCN- + Fe3+ FeSCN2+

PrecipitadoRojo

En el método de Mohr se debe utilizar una solución valorada de AgNO3 y en el método de Volhard se debe utilizar dos soluciones valoradas: una de AgNO3 y otra de KSCN.

2.- OBJETIVOSPreparación de un patrón primario para volumetría de precipitaciónDeterminación de Cloruro mediante el método de Mohr.

3.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Preparación de soluciones:

- Solución de AgNO3, aproximadamente 0.1 N: Pese aproximadamente 17 gramos de AgNO3, disuelva en agua destilada y diluya a 1 litro en matraz volumétrico. Se debe guardar en frasco oscuro (acción fotoquímica de reducción).

- Solución de K2CrO4: Disuelva 5 gramos de K2CrO4 p.a. en 100 mL de agua destilada.

3.2 Valoración de solución de AgNO3:

Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO3 de aproximadamente 20 mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en estufa entre 100 – 110 ºC), disuelva en agua destilada y traspase totalmente a matraz erlenmeyer, complete un volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1mL de solución de K2CrO4, y vierta desde una bureta la solución de AgNO3, agitando constantemente, hasta que observe un leve pero nítido cambio de color (blanco o rosado). Repita dos veces más la operación. Calcule la normalidad de la solución de AgNO3 (recuerde V1·N1 = V2·N2).

3.3 Análisis de una muestra de NaCl de concentración desconocida (MP 3):

Se le proporcionará una muestra líquida de NaCl. Vierta exactamente una alícuota de 25.0 mL en matraz Erlenmeyer y proceda a valorarla con la solución de AgNO3 de concentración conocida.

Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solución.

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4.- CUESTIONARIO

1.- Según el método de Mohr, para la valoración de iones cloruro, ¿cuál es el indicador que se usa y por qué?.

2.- ¿Por qué la valoración de cloruro por el método de Mohr debe efectuarse a temperatura ambiente y no a temperaturas más altas?

3.- Por qué el nitrato de plata sólido y en solución deben protegerse de la luz? (explique)

4.- Se tiene una solución 0.60 N en ion cloruro. Exprese dicha normalidad en:- g/L de Cloruro de sodio- mg/L cloruro de amonio- ppm de cloruro férrico

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LABORATORIO Nº 5

VOLUMETRIA DE ÓXIDO – REDUCCIÓNPERMANGANIMETRÍA: ANÁLISIS DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO (MP 4)

1.- OBJETIVOS

Conocer los principios de una volumetría redox directa, preparar y valorar una solución de permanganato de Potasio, determinar el contenido de peróxido de una solución comercial. Calcular volúmenes de Oxígeno.

2.- INTRODUCCIÓN

Los métodos volumétricos basados en la transferencia de electrones son mas numerosos y variados que cualquier otro tipo de reacciones. Las valoraciones de óxido-reducción se basan en la reacción de una muestra problema con una disolución patrón de una especie oxidante o reductora. Para que la reacción sea completa la muestra problema debe encontrarse en un estado único de oxidación al inicio de la valoración. Para conseguir esta condición suele ser necesario un oxidante o un reductor auxiliar.

3.- MATERIALES Y REACTIVOS

- Solución de permanganato de potasio aprox. 0.1 N- Oxalato de Sodio p.a. (sólido), previamente seco.- Solución de ácido sulfúrico diluído 1:4.- Matraz Erlenmeyer de 250 mL (2).- Bureta Schellbach de 50 mL.- Soporte y pinza para bureta.- Pipeta volumétrica de 2 mL.- Probeta de 50 mL.- Vasos de pp de 100 mL (2).


1- Preparación de la solución de permanganato de potasio 0.1 N: Realice los cálculos para determinar que masa de KMnO4 debe pesar para preparar 250 mL de solución. Disuelva la masa de KMnO4 previamente estimada y pesada en 250 mL de agua destilada. Caliente a ebullición suave durante 1 hora, tape y deje reposar por 48 horas. Filtre la solución sobrenadante sobre lana de vidrio y complete volumen con agua destilada hervida y fría. Guarde la solución en frasco de vidrio oscuro con tapa de vidrio.

2- Valoración: Seque oxalato de sodio p.a. en estufa a 105° – 110° C durante 2 horas y enfríe en desecador. Determine la masa de oxalato de sodio p.a. que debe usar en la valoración, para

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tener un gasto adecuado de KMnO4 (considere materiales disponibles en el laboratorio). Una vez frío el oxalato de sodio, pese exactamente la cantidad estimada y coloque en matraz Erlenmeyer. Agregue 100 mL de agua destilada, 20 mL de ácido sulfúrico 1:4 y disuelva. Caliente la solución a 80°-90° C y valore lentamente con la solución de permanganato desde la bureta., agitando. La solución valorante se debe agregar lentamente de tal forma que el color rosa desaparezca antes de una nueva adición. Si la temperatura de la solución desciende bajo 60° C, caliente nuevamente en forma suave. El punto final es el primer color rosa permanente. Realice de igual forma una valoración en blanco (agua dest. y ácido sulfúrico) y corrija el volumen de valoración. Repita la valoración con otra muestra de oxalato de sodio. Calcule la Normalidad de la solución de permanganato.

3- Determinación del % de peróxido de una solución (MP 4). Mida exactamente 2.0 mL de solución de peróxido y vierta en matraz Erlenmeyer que contiene 100 mL de agua destilada y 15 mL de ácido sulfúrico 1:4. Valore con la solución de permanganato estandarizada. Repita la valoración con otra alícuota de peróxido. Plantee las ecuaciones equilibradas de esta valoración. Calcule el PE del H2O2. Calcule el % de H2O2 en la solución analizada. Escriba las ecuaciones equilibradas correspondientes al proceso de valoración tanto de la solución valorante como de la muestra problema.

5.- CUESTIONARIO

1- Explique las razones que justifican la preparación de la solución de permanganato de la forma en que se realiza.

2- Explique las razones por las que es necesario valorar la solución de permanganato de Potasio con un patrón primario. Cite otros reactivos con los que se podría valorar.

3- Por qué razón la valoración con permanganato debe realizarse lentamente y en medio ácido?4- Cite otros oxidantes que podrían ser utilizados como valorantes en lugar de permanganato.

Presentan alguna ventaja?.5- Cite otras determinaciones permanganimétricas.

BIBIOGRAFIA

- Fundamentos de Química Analítica, D. Skoog y D. West, Ed. Reverté, 1983.- Análisis Químico Cuantitativo, D. Harris, Grupo Ed. Iberoamérica, 1992.

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LABORATORIO Nº 6

ANALISIS GRAVIMETRICO (Parte I y II.):

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATO (MP 6)

1.- INTRODUCCION

El análisis gravimétrico consiste en separar y pesar en estado de máxima pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composición conocida. Según la forma de separación, los métodos gravimétricos se clasifican en:- métodos por precipitación- métodos por volatilización- métodos por electroanálisis

El análisis gravimétrico por precipitación, se basa en la separación de la especie de interés en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa.

Para que una reacción pueda ser utilizada con fines gravimétricos, debe ser única, completa y rápida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el compuesto poco soluble debe ser susceptible de separarse fácilmente por filtración de las aguas madres y ser de composición constante y definida. No debe experimentar descomposición por lavado, ni por calentamiento.

Es posible de analizar variedades mineralógicas (FeS2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4). La muestra se disuelve en medio ácido-oxidante, transformando el S en SO4

=, el cual es precipitado como BaSO4, en medio ligeramente ácido. El BaSO4 es estable a 1400 ºC, pero puede experimentar reducción a BaS por efecto del C del papel filtro, razón por la cual la carbonización se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 ºC) y con libre acceso de aire.

2.- OBJETIVOS

Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en un Sulfato soluble.

3.- MATERIALES Y REACTIVOS

- 2 crisoles de porcelana- 2 mecheros, 2 trípodes, 2 rejillas con asbesto- 2 triángulos de arcilla de tamaño apropiado para los crisoles- 1 pinza metálica para crisol

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- 2 vasos de pp de 400 mL y 2 vidrios de reloj- 2 vasos de pp de 250 mL- 1 pipeta volumétrica de 25 mL- 1 gotario- 4 baguetas, 2 de ellas con goma (policeman)- 2 equipos para filtración- 1 pizeta- papel filtro Whatman Nº 42- 2 tubos de ensayo- Solución problema de sulfato- Solución de BaCI2 al 5% p/v- Solución de AgNO3 0. IM- HCI concentrado


1.- Tarado del crisol:- Coloque un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un triángulo de arcilla y caliente

suavemente con el mechero. Gire el crisol cada cierto tiempo para que el calentamiento sea uniforme, aumente gradualmente la temperatura.

- Después de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el crisol en un desecador durante 30 minutos.

- Pese el crisol y anote la pesada. Repita el tratamiento completo y anote la nueva pesada. Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg, en caso contrario, repita el procedimiento hasta obtener peso constante. Si Ud. dispone de una mufla para realizar la calcinación del precipitado, debe utilizarla también para tarar el crisol.

2.- Tratamiento de la muestra: - Enrase la muestra líquida contenida en matraz aforado de 100 mL con agua destilada y

homogenice.- Mida exactamente 25.0 mL de solución de muestra y vierta en un vaso de precipitado de 400

mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCI.- Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a ebullición suave en el baño de arena.- Desplace ligeramente el vidrio de reloj y agregue solución de cloruro de bario al 5% p/v, gota

a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL).- Retire el vaso del baño de arena y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la

sedimentación.- En el sobrenadante (solución relativamente cristalina) compruebe la precipitación completa

agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produce enturbiamiento (que indicaría precipitación incompleta), caliente nuevamente la suspensión y agregue más reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitación completa, hasta reacción negativa para SO4

=.- Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensión acuosa de

BaSO4.

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- Filtre por decantación sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solución clara y luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua.

- Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitación con ayuda de un policeman y pequeñas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lave, nuevamente, el precipitado de BaSO4 con agua destilada tibia (pequeñas porciones varias veces) hasta reacción negativa para Cl- en las aguas de lavado.

3.- Calcinación:- Doble en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colóquelo dentro del crisol de

porcelana de peso conocido y constante.- A continuación proceda a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto, aumentando

gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder.- Retire la rejilla y coloque el crisol sobre el triángulo de arcilla y calcine a temperatura

máxima del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire (alrededor de 30 minutos).

- Pasado este tiempo, deje enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pese. Repita la calcinación hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas no más de 0.2 mg. La calcinación también se puede efectuar, de ser posible, en una mufla.

4.- Cálculos:- Calcule el contenido de sulfato en la muestra analizada. Utilice factor gravimétrico para

calcular el contenido de azufre en la misma.- Haga un listado con los resultados del grupo y calcule el valor promedio y la desviación

promedio con respecto a su propio resultado.- Exprese los resultados en mg de S/100 mL de solución.

Mg de S/100 mL de solución = masa de BaSO4 x f x

f = factor gravimétrico

5.- CUESTIONARIO

1.- ¿Tiene alguna importancia la elección de la temperatura de calcinación de precipitado?

2,- ¿Cuáles son las principales causas de error en esta determinación y cómo se pueden evitar?. ¿De que forma afecta el pH en esta precipitación?

3.- ¿Cuáles son las formas más comunes de contaminación de un precipitado?

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4.- ¿Por qué es conveniente utilizar una solución de electrolito para lavar los precipitado? 5,-

¿Qué condiciones debe reunir una solución de lavado?

6.- ¿Qué es una precipitación en solución homogénea y que ventajas presenta?

7.- ¿Qué volumen de solución de cloruro de bario al 5% p/v debería ser adicionado a 50.0 mL de una solución que contiene 20 mg de sulfato de sodio por mL, para obtener precipitación completa? Considere un exceso de 10% de reactivo.

BIBLIOGRAFILA

Fundamentos de Química Analítica. D. Skoog y D. West, Ed. Reverté, 1983 Análisis Químico Cuantitativo. A. Vogel.

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LABORATORIO Nº 7

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1.- INTRODUCCIÓN

La característica especial de la Espectroscopía de Absorción Atómica, (EAA) es que la muestra debe atomizarse. Esto se hace normalmente con una llama, horno calentado eléctricamente o un plasma de radiofrecuencia. La sensibilidad y los efectos de interferencia que se observan en la espectroscopía de Absorción Atómica dependen de los detalles del método de calentamiento.En la atomización de la muestra mediante una llama, la combinación más común de combustible y oxidante es de acetileno / aire. Cuando se requiere de mayor temperatura puede utilizarse una combinación de acetileno/ oxido nitroso. Los hornos calentados eléctricamente, (hornos de grafito) presentan una mayor sensibilidad y necesitan un menor volumen de muestra.

La medición de absorbancia en espectroscopía de Absorción Atómica se rige por la ley de Beer. Aunque en la práctica, a menudo se encuentran desviaciones de la linealidad, esto no constituye un obstáculo para trabajar con curvas de calibración empíricas.

Cuando no es posible eliminar las interferencias de matriz es posible utilizar el método de adición de estándar, técnica que permite trabajar en presencia de un interferente, realizando una determinación correcta del analito.

2. OBJETIVOS

- Conocer el funcionamiento de un equipo de absorción atómica- Determinar la concentración de Ca en muestras de agua mineral- Analizar los métodos de curva de calibración y adición de estándar

3. EQUIPAMIENTO, MATERIALES Y REACTIVOS

- Espectrofotómetro de abscisión atómica- 10 matraces volumétricos de 100 mL- Bureta- Solución estándar de calcio 1000 ppm- Muestra problema

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A.- Determinación de Ca en agua mineral (Método de curva de calibración)

1. A partir de la solución estándar de 1000 ppm prepare una solución de 100 ppm. Utilizando agua bidestilada como solvente.

2. Prepare un conjunto de soluciones de calcio de: 1,2,3,4,5,10,20,30 ppm. Utilizando agua bidestilada como solvente y la solución de 100 ppm como patrón.

3. Lea las absorbancias de las soluciones estándar.4. Lea las absorbancia de la muestra problema. (si se requiere diluya la muestra)

B.- Determinación de Ca en agua mineral (Método de adición de estándar)

1. Prepare cuatro muestras de 50 mL de agua mineral.2. Adiciones 0,5 – 1,0 – 1,5 – 2,0 mL de solución de ca de 100 ppm respectivamente a cada

muestra preparada en el punto 1.3. Lea la absorbancia de cada una de las muestras.

5. CUESTIONARIO

1. Observando la curva de calibración ¿Hasta qué concentración máxima mediría para obtener una curva de calibración lineal?

2. ¿Es indispensable tener un gráfico lineal para hacer una determinación analítica? Justifique sus apreciaciones.

3. Determine las concentraciones de las muestras problemas en ppm y mol/L

BIBLIOGRAFÍA

Skoog,D.; West,D.; Holler,F. y Crouch,S. “Fundamentos de Química Analítica “ 8ª edición. Ed. Thomson

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Guia 1 sem 2012

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