GUÍA DE ESTUDIO PARA EXAMEN DE LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTALUv-visible

Mencionar ordenadamente las regiones del espectro electromagnético, indicando el intervalo de la regiones uv , visible e infrarroja y las unidades empleadas.

Esquematice la instrumentación básica de un espectrofotómetro ultravioleta-visible

Mencione las fuentes luminosas empleadas en espectroscopía ultravioletaVisible.

Celdas que se emplean para análisis por espectroscopía ultravioleta-visible y el intervalo de trabajo de longitudes de onda de cada una de ellas.

¿Qué cuidados se deben tener con las celdas empleadas en espectroscopíaultravioleta-visible?

Describir la preparación de un blanco de reactivos y para qué sirve.

¿Como se lleva a cabo el análisis cualitativo de acetaminofen por espectroscopíaultravioleta-visible?

¿Como se lleva a cabo el análisis cuantitativo de acetaminofen por espectroscopíaultravioleta-visible?

¿Cuáles son los solventes empleados en espectroscopía ultravioleta-visible yporque se utilizan estos solventes.?

IR

¿Qué tipo sales se emplean como soporte de muestra en la preparación de unapastilla en espectroscopía infrarroja.?

¿Cuál es el intervalo más empleado en la elucidación estructural decompuestos orgánicos y porqué?.

Describa como se realiza un análisis cualitativo por espectroscopía infrarroja.

¿Qué características debe tener el bromuro de potasio para ser utilizado enespectroscopía infrarroja?

¿Para qué nos sirve la película de poliestireno en espectroscopía infrarroja?

¿Explique porqué se utiliza un mortero de ágata en el tratamiento de muestraspor espectroscopía infrarroja y no un mortero de porcelana?

HPLC

¿Cuáles son los cuidados que se deben tener con los solventes empleados yla muestra antes de introducirlos al cromatógrafo de líquidos?

¿Es necesario algún tratamiento previo a la muestra antes de introducirla en elcromatógrafo de líquidos?

Definir: fase móvil y estacionaria

¿Qué significa cada uno de los siguientes parámetros?No. De Platos teóricosTiempo de retenciónTiempo de retención corregidoSelectividadResoluciónSelectividadEficiencia de la columna

Problemas:

1.-Con los siguientes datos calcule la concentración de cafeína en una muestrade 1 gramo de cafiaspirina, tomando en cuenta que se realizaron las siguientesdiluciones; 1.0g de cafiaspirina/25mL de etanol-agua 60/40 obteniéndose unaabsorbancia de 5, a partir de la solución anterior se realizó una dilución de 5 mL en 25 mL del disolvente con una absorbancia de 2.5 y finalmente se hizo una dilución de 0.1 mL en 5 mL del disolvente obteniéndose una absorbancia de 0.1536. Se obtuvieron los siguientes datos para la curva de calibración de caféina:[ ] ppm Absorbancia 6 0.2013 9 0.212712 0.429815 0.548918 0.251420 0.762525 0.989330 1.1495a

a) Calcular la ecuación que relacione la absorbancia con la concentración así como el coeficiente de correlación.

b) ¿Cual es el factor de dilución?c) ¿Cual es la concentración de cafeína en el gramo de cafiaspirina?

2.-Explicar la preparación de 250 mL de una solución de Fe de 100 mg/L a partir sulfato ferroso amoniacal ( cuántos gramos de soluto son necesarios para el volumen a preparar)

3.- A partir de una solución de Fe de 100 mg/L se requiere preparar una serie de cinco estándares cuyas concentraciones estén entre 0 y 20 mg/L. Sugiera las concentraciones a utilizar y cómo preparar 100 mL de cada solución estándar.

4.-Explicar la preparación de 250 mL de una solución de Fósforo de 50 mg/L a partir fosfato de potasio monobásico( cuántos gramos de soluto son necesarios para el volumen a preparar)

5.- A partir de una solución de Fósforo de 50 mg/L se requiere preparar una serie de cinco estándares cuyas concentraciones estén entre 0 y 20 mg/L. Sugiera las concentraciones a utilizar y cómo preparar 50 mL de cada solución estándar.

6.-Tras las diluciones adecuadas una disolución patrón dio las concentraciones de hierro que se muestran a continuación. El complejo de hierro (II)/1,10-fenantrolina se desarrolló entonces en alícuotas de 25,0 mL de estas disoluciones, a continuación cada una de ellas se diluy¢ a 50,0 mL. Se leyeron las siguientes absorbancias a 510 nm;        

Concentración de Fe(ll) en las

disoluciones iniciales, ppm

2,00 5,00 8,00 12 00 16,00 20.00

Absorbancia, A (cubetas de I cm) 0,164 0,425 0,628

0,951 1,260 1.582

(a) Construir una curva de calibrado a partir de estos datos.(b) El método desarrollado se aplica a la determinación rutinaria de hierro en

alícuotas de 25,0 mL de aguas naturales. Determinar la concentración (en ppm Fe) de muestras que dieron los datos de absorbancia que siguen (en celdas de 1,00 cm): (a) 0,107    (b) 0,721    (c) 1,538

7.- Una alícuota de 25,0 mL de una solución acuosa de quinina se diluye a 50,0 mL y se encontró que tenía una absorbancia de 0,832 a 348 nm cuando se medía en una celda de 2,00 cm. Una segunda alícuota de 25,0 mL se mezcla con 10,00 mL de una disolución que contenía 23,4 ppm de quinina; después de diluir a 50,0 mL, esta disolución tenía una absorbancia de 1,220 (cubetas de 2,00 cm). Calcular las partes por millón de quinina en la muestra.

8.-Se realiza una determinación colorimétrica de fósforo en dulces de leche . Las absorbancias obtenidas son las siguientes:

Estandar Concentración (ppm)

Absorbancia

0 0.0060.800 0.0991.200 0.1431.600 0.1892.000 0.240

MuestrasMasa (g)

Dulce de leche 1

2.306 0.2280

1.8932 0.1853

Dulce de leche 2

1.4192 0.1672

1.3883 0.1336

Las muestra fueron mineralizadas adecuadamente y después de la mineralización las cenizas se solubilizaron y se colocaron en matraces de 10.00 mL. Luego se realizó una dilución 1 en 25 y se tomaron 5.00 mL para la reacción de color que se desarrolló en matraces de 50.00 mL.Calcule la concentración de P en mg/100 g en las muestras de dulce de leche

9.-Se trata una muestra de 5 mL de sangre con ácido tricloroacético para precipitar las proteínas. Después de centrifugar, la disolución resultante se lleva pH=3 y se procedió a una extracción con dos porciones de 5.0 mL de metil-isobutilcetona conteniendo un agente orgánico complejante del plomo. El extracto se aspira directamente a una llama de aire-acetileno, dando una absorbancia de 0.444 a 283nm. Se trataron de la misma forma alícuotas de 5.0 mL de disoluciones patrón que contienen 0.25 y 0.45 ppm de plomo, dando absorbancias de 0.396 y 0.599 respectivamente. Calcular las ppm de plomo en la muestra, asumiendo que se cumple la Ley de Beer.

10.- Para el análisis de comprimidos analgésicos que contienen aspirina, fenacetina y cafeína se sigue el siguiente procedimiento espectrofotométrico para su determinación:

La muestra (el comprimido), se disuelve en cloroformo y se efectúa una extracción acuosa con bicarbonato,  para separar la aspirina. A continuación, la fase clorofórmica, se lleva con más cloroformo hasta un volumen de 250 mL. Una alicuota de 1 mL de esta disolución se enrasa en un matraz aforado de 100 mL, midiéndose la absorbancia de esta disolución a las longitudes de onda de 250 nm y 275 nm.

La aspirina, se determina neutralizando el extracto acuoso de bicarbonato y volviendo a extraer la aspirina con cloroformo, enrasando a un volumen de 50 mL. Una alícuota de 20 mL, se diluye con más cloroformo hasta un matraz aforado de 1 L, midiéndose la absorbancia de esta disolución a 277 nm.

Un comprimido del analgésico analizado por este procedimiento, muestra los siguientes valores de absorbancia: a λ= 250 nm  A =0,466,  a  λ = 275 nm A =0,164 y a λ = 277 nm  A = 0,600.

Teniendo en cuenta que se utilizan células de 1 cm de paso óptico y que los coeficientes de absortividad a las diferentes longitudes de onda expresados como ppm-1 cm-1  son:

 

COMPUESTO λ =250 nm λ =275nm λ = 277 nm

   Cafeína 0,0131 0,0485

Fenacetina 0,0702 0,0159

Aspirina 0,00682

 

                    Calcule los miligramos de cada componente por comprimido.