EXTRACCIÓN DE GRASAS Y ACEITES, EQUIPO Y MATERIALES:

• Se usa un balón de decantación de 1 L, con su respectivo montaje.

• Un embudo con papel filtro • Un balón tarado y pesado (peso 1).

• Un montaje para baño maría. • Un tapón para el balón pequeño, con doble orificio que permita incluir el tubo por donde saldrá

el vapor, el cual será adaptado al sistema de destilación y un termómetro que permitirá

observar la temperatura dentro del balón.

Reactivos:

• 2 mL de HCl, 6 N • 30 mL de cloroformo por cada lavada

• 1 g de sulfato de sodio

Procedimiento:

• Colocar un L de muestra que contenga grasas y aceites dentro del embudo de separación o

decantación.

• Añadir 2 mL de HCl, 6 N, al embudo, tapar y agitar vigorosamente, luego destapar el balón para dejar salir los gases y/o girarlo para dejar la válvula arriba y por allí extraer los gases.

• Añadir 30 mL de cloroformo, agitar vigorosamente y extraer los gases. • Colocar el balón de extracción en el montaje y esperar 30 minutos. Aquí ocurrirá una

separación de fases. Dado que el cloroformo tiene mayor densidad, este atrapará y disolverá algunas grasas que luego quedarán en el fondo del balón de separación. En la parte superior

quedará agua con parte de la grasa que no haya podido atraparse en esta primera mezcla o

lavada con cloroformo. • Pasados los 30 minutos se coloca bajo el montaje del balón de separación, un balón pequeño

tarado y pesado (peso 1) junto con un embudo que contiene un filtro de papel con sulfato de sodio. Se procede a extraer la primera fase del balón volumétrico y se pasa a través del

embudo, el cual dejará pasar la mezcla de cloroformo y grasa pero retendrá el agua. Si las

partículas de sulfato de sodio se saturan, (se solidifican) es necesario cambiarlas junto con el filtro, pues en ese momento pueden dejar pasar el agua.

• Dado que durante el primer proceso de mezclado con cloroformo las grasas no se disuelven en su totalidad, es conveniente volver a añadir otros 30 mL de cloroformo a la muestra, agitarla

vigorosamente sacando los gases y dejarla en reposo otros 30 minutos para realizar

nuevamente el proceso. Se puede hacer una tercera extracción si se considera necesario. • Terminada la extracción se toma el balón pequeño con la mezcla de cloroformo y grasa, se

coloca el tapón con termómetro y tubo extractor de vapor y se lleva al baño maría, al tiempo que se conecta con el sistema de destilación, mediante el cual se puede recuperar parte del

cloroformo usado. • Dado que el punto de ebullición del cloroformo es de 62°C, cuando el termómetro indica esta

temperatura, el proceso de destilación está terminando, en caso de que no sea así, puede que

la mezcla contenga agua y en este caso se requiere elevar la temperatura a 100°C que es el punto de destilación del agua.

• Terminado el proceso de destilación se retira el balón recolector en el cual quedan grasas y aceites, y se lleva al horno a 103°C durante 10 minutos, luego se pone en el desecador durante

una hora y se toma el peso (peso 2).

• La diferencia de pesos (peso 2 – peso1) permite encontrar el contenido de grasas y aceites flotantes en la muestra en mg/L, aplicando la siguiente fórmula:

Grasa y aceite flotantes (mg/L) = (peso 2 – peso 1)*1000/ volumen de muestra (mL)

Uso del balón o embudo de separación:

El embudo de decantación debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapón -

asegurándolo con el dedo índice- y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y

se abre de nuevo la llave. Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presión en el interior, se aseguran tapón y llave y se agita enérgicamente durante uno o dos minutos. Se pone de nuevo en

contacto con la atmósfera a través de la llave, se vuelve a cerrar ésta y se apoya, ya en posición

normal, en un aro metálico con unos trozos de tubo de goma que lo protegen de roturas.

www.quimicaorganica.net/.../extraccion.htm