HIERRO informe

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Universidad de Carabobo

Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología

Departamento de Química

Laboratorio de Análisis Instrumental

Análisis de Hierro

Espectroscopía de Absorción Atómica y UV

Osta Oriana

C.I.:21480820

Marzo 2011



RESUMEN

Se presentan los resultados obtenidos en las prácticas “Espectroscopía de

Absorción Atómica a la llama” y “Espectroscopía de absorción UV-Visible”, donde

el objetivo en común fue determinar la cantidad de hierro presente en un

suplemento vitamínico. Con este fin, se trató la muestra con ácido clorhídrico (HCl)

y se calentó hasta que se disolviera, se filtró y se preparó 250mL de disolución

que se diluyó un par de veces. En la práctica de absorción atómica, dos métodos

de calibración fueron empleados: calibración externa y calibración por adición de

estándar. Para el primer método se obtuvo una cantidad de hierro de

(111±3)mgFe. Para el método de calibración por adición de estándar la cantidad

de hierro en el suplemento vitamínico resultó de (102±1)mgFe. Analizando los

resultados obtenidos por ambos métodos se pudo concluir que el más confiable

por su mejor exactitud y precisión es el método de adición de estándar ya que

disminuye el error causado por el efecto matriz de la muestra. Luego, en la

práctica de espectroscopía UV, se tomó la misma muestra y se prepararon

distintos patrones de hierro acomplejado con fenantrolina, se midieron las

absorbancias utilizando el espectrofotómetro UV/Visible Lambda 25 Perkin Elmer y

se obtuvo un resultado de (99±4)mgFe.



TABLAS DE DATOS

Primera Parte (Espectroscopía de Absorción Atómica a la llama)

Tabla No.1.: Alícuotas tomadas y volúmenes finales en diluciones de la muestraproblema.

Nro. de dilución Volumen de la alícuota( V ± ΔV)mL

Volumen final( V ± ΔV)mL

1 10,00±0,01 100,00±0,07

2 25,00±0,01 50,00±0,02

Observaciones: La masa total de la muestra fue de (0,7328±0,0001)g con la que

se preparó una solución madre de (250,00±0,12)mL.

Tabla No.2.: Datos para el cálculo de la concentración de la solución patrón de sal

de mohr.

Masa de Sal de Mohr ( ±0,0001)g

Volumen de la disolución( ±0,12)mL

0,3389 250,00

Tabla No.3.: Composición de los patrones preparados para la calibración externa

y para la calibración por adición de estándar.

Método

Calibración Externa Calibración por adición de estándar

Volumen de Solución patrón

( V ± ΔV)mL

Volumen de Soluciónpatrón

( V ± ΔV)mL

Volumen demuestra

( V ± ΔV)mL1,000±0,001 0 5,000±0,007

2,000±0,005 1,000±0,001 5,000±0,007

5,000±0,007 2,000±0,005 5,000±0,007

10,00±0,01 5,000±0,007 5,000±0,007

20,00±0,02 10,00±0,01 5,000±0,007

25,00±0,03 20,00±0,02 5,000±0,007



Observaciones: Todos los patrones preparados se aforaron a (100,0±0,1)mL.

Tabla No.4.: Absorbancia para los patrones, la muestra y el blanco en la

calibración externa.

Solución Absorbancia

Blanco -0,062

Patrón 1 0,029

Patrón 2 0,058

Patrón 3 0,142

Patrón 4 0,274

Patrón 5 0,524

Patrón 6 0,649

Muestra 0,309

Tabla No.5.: Absorbancia para los patrones preparados para la calibración por

adición de estándar.

Solución Absorbancia

Adición 1 0,022

Adición 2 0,046

Adición 3 0,084Adición 4 0,195

Adición 5 0,366

Adición 6 0,703



Segunda Parte (Espectroscopía de absorción UV-Visible)

Tabla No.6.: Datos para el cálculo de la concentración de la solución madre de

hierro.

Masa de Sal de Mohr ( ±0,0001)g Volumen del balón( ±0,03)mL

0,0701 25,00

Tabla No.7.: Datos para la elaboración de la curva de calibración.

Concentración (ppm) Absorbancia

0,3957 0,081770,7907 0,14102

1,9767 0,39265

3,9534 0,75011

Muestra 0,38127



RESULTADOS

Primera Parte (Espectroscopía de Absorción Atómica a la llama)

Grafico No.1.: Curva de calibración externa.

Grafico No.2.: Curva de calibración por adición de estándar.



Tabla No.8.: Cantidad de hierro determinada por el método de calibración externa

y por adición de estándar.

Método

Calibración externa Adición de estándar

(111±3)mgFe (102±1)mgFe



Segunda Parte (Espectroscopía de absorción UV-Visible)

Grafico No.3.: Curva de calibración

Tabla No.9.: Cantidad de hierro determinada espectroscopía UV-Visible.

Cantidad de hierro (mg) Error (mg)

99 4



DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la práctica “Espectroscopía de Absorción Atómica a la llama” se

emplearon dos métodos de calibración para determinar la cantidad de hierro en

una muestra problema: el método de calibración directa y el método de calibración

por adición de estándar. Para la preparación de las soluciones patrón de hierro se

utilizó Sal de Mohr Fe(NH4)(SO4)2•6H2O por su alta masa molar que implica un

menor error relativo en la pesada y por su estabilidad en solución.

Para la calibración externa se prepararon seis (6) patrones con

concentraciones de hierro dentro de un rango aproximado desde 2ppm hasta

50ppm y se diluyó la muestra de manera de que la concentración de la solución se

mantuviera en el medio de la curva de calibración para así obtener un resultado

más preciso. Se midieron, con la ayuda del Espectrómetro de Absorción Atómica a

la llama GBC AVANTA 932 AA, las absorbancias correspondientes a los patrones

preparados, a un blanco de agua destilada y a la muestra problema previamente

diluida. Con las absorbancias obtenidas y las concentraciones calculadas para

cada patrón se obtuvo la curva de calibración externa cuya ecuación de la recta

resultó y = 0,0135x + 0,0091 y factor de linealidad R² = 0,9996. Aplicando los

factores de dilución correspondientes se pudo obtener la cantidad de hierro

presente en la muestra que resultó de (111±3)mgFe.

Posteriormente se midieron las absorbancias de las seis (6) soluciones

preparadas para la calibración por adición de estándar, a las que se le agregó una

alícuota de 5mL de la solución diluida de muestra problema y diferentes alícuotas

de solución patrón de hierro. Al igual que en la calibración externa, se calculó la

ecuación de la recta que resultó y = 0,018x + 0,0184 y el factor de linealidad

R²=0,9997. Finalmente se obtuvo un valor de (102±1)mgFe para la muestra

problema analizada.



Se puede notar que existe cierta diferencia entre la linealidad y la precisión

de ambos métodos, resultando el método de calibración por adición de estándar

mejor en los dos parámetros; sin embargo, la mayor diferencia se nota respecto a

la exactitud del método: el resultado obtenido mediante la calibración por adición

de estándar se acerca mucho más al valor esperado (100mgFe) que el resultado

que se obtuvo mediante la calibración externa. El hecho de que la cantidad de

hierro determinada mediante el método de calibración externa sea mayor a la

determinada por adición de estándar, puede deberse a la interferencia de níquel

que pudo haber estado presente en la matriz de la muestra problema, ya que esta

especie es capaz de absorber radiación electromagnética a la misma longitud de

onda a la cual absorbe el hierro, y mediante la calibración externa (a diferencia de

cuando se trabaja con la calibración por adición de estándar) no se corrige el

efecto matriz de la muestra.

En la práctica “Espectroscopía de absorción UV-Visible” Se prepararon

cuatro (4) patrones de hierro acomplejado con fenantrolina con concentraciones

entre 0,4 y 4,0 ppm aproximadamente, se llevó la muestra problema a una

concentración intermedia haciendo dos diluciones consecutivas de 10/100 y 5/100

y de igual manera se acomplejó con fenantrolina. Se midieron las absorbancias de

las soluciones a una longitud de onda de 508nm utilizando el espectrofotómetro

UV/Visible Lambda 25 Perkin Elmer, con los datos obtenidos se elaboró la curva

de calibración que permitió conocer la concentración de la muestra problema.

Finalmente, se obtuvo un resultado de (99±4)mgFe.

Se observa que existe cierta diferencia entre los resultados obtenidos

utilizando la técnica de espectroscopía de absorción atómica y de espectroscopía

de absorción UV-Visible; esta diferencia podría atribuirse a la constante

manipulación de la muestra problema en el tiempo transcurrido entre un análisis y

otro.



CONCLUSIONES

La cantidad de hierro en la muestra del suplemento vitamínico determinada

por la técnica de Absorción Atómica resultó de (111±3)mgFe utilizando el método

de calibración externa y de (102±1)mgFe por el método de adición de estándar;

mientras que por la técnica de espectroscopía UV-Visible se obtuvo un resultado

de (99±4)mgFe.

El método más preciso, exacto y con curva de calibración más lineal fue el

de calibración por adición de estándar en Absorción Atómica.



APÉNDICE

CALCULOS TÍPICOS

1.- Concentración de los patrones de Hierro

2.- Cálculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibración

externa (Absorción atómica y UV-Visible).

Se sustituye y por la señal de absorbancia de la muestra problema en la

ecuación de la recta y = Ax+B,y se despeja x para obtener la concentración de la

muestra.

Ejemplo(Absorción Atómica):

y = 0,0135x + 0,0091; Para y=0,309

Luego se aplican los factores de dilución correspondientes para obtener la

cantidad de hierro en la muestra original.



3.- Cálculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibración

por adición de estándar.

Se sustituye y=0 en la ecuación de la recta y = Ax + B y se despeja x paraobtener la concentración de la muestra

. y = 0,018x + 0,0184; Para y=0

Luego se aplican los factores de dilución correspondientes para obtener la

cantidad de hierro en la muestra original.



BIBLIOGRAFÍA

Harris,D (2007). “Análisis Químico Cuantitativo” 6ta edición. Editorial

Reverté, Barcelona.

Underwood (1989). “Química Analítica Cuantitativa” 5ta edición.

Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A.

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