Hoja 2 Problemas

8/16/2019 Hoja 2 Problemas

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QUÍMICA ANALÍTICA INTRUMENTAL (CURSO 2011/12)

PROBLEMAS TEMA 1: INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INTRUMENTAL

HOJA 2

1. Para la determinación de la especie X por un método instrumental en el que P=kCx se obtuvieron

los siguientes datos de calibración:

Cx (ppm) 0 2.00 6.00 10.00 14.00 18.00

Señal, P 0.031 0.173 0.422 0.702 0.956 1.248

Sabiendo que la desviación estándar del blanco es s=0.0079. Calcular:

a) Límite de detección del método propuesto

b) Límite de cuantificaciónc) Representar la curva de calibración.

d) Cuál será la concentración molar de X en una muestra si al medir la intensidad de la señal

analítica se obtiene un valor de 0.532.

Masa molecular de X = 63.5

2. Se pretende determinar el contenido en cadmio en un zumo de fruta comercial, eligiéndose

como técnica de medida la Espectroscopía de Absorción Atómica con un atomizador de llama a

una longitud de onda de 228.8 nm. El procedimiento seguido fue el siguiente: se homogenizó elzumo mediante agitación y se tomaron 5.00 ml que se filtraron para retiran la pulpa. De la

disolución filtrada se tomaron 2.50 ml que se enrasaron a 25.0 ml en un matraz aforado con HCl

1:1 (muestra analítica).

Para la calibración, se prepararon 5 disoluciones patrón de cadmio partiendo de una disolución

estándar de 990 μg ml-1 en cadmio tomando 20, 30, 40, 50 y 60μl de dicho estándar y enrasando

a 25.0 ml con HCl 1:1. Las señales de absorbancia obtenidas se muestran en la siguiente tabla:

Vpatron Cd ( l) Absorbancia (U.A)

0 0.007

20 0.171

30 0.287

40 0.389

50 0.485

60 0.586

Muestra analítica 0.228

¿Qué concentración de cadmio expresada en ng/ml hay en el zumo de fruta?


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3. Para analizar el contenido de estaño en un mineral, se fundió una muestra de 0.3000g del

mineral, se disolvió y se llevó a 250.0 ml. De esta disolución se tomaron 25.0 mL para un análisis

polarográfico y se observó una intensidad de corriente de 24.9 μA. A continuación se agregaron

5.00 ml de una disolución patrón de estaño 6.01 x 10-3M y la intensidad de corriente aumentó

hasta 28.3 μA. Calcular el porcentaje de estaño en el mineral.

4. Para la determinación de Cd en un sedimento por Absorción Atómica, se sigue el siguiente

procedimiento: 0.5823 g de sedimento se tratan adecuadamente hasta obtener una disolución

final de 100.0 ml. Se utiliza un patrón de Cd de 20.0 μg/ml para realizar las siguientes adiciones

sobre la muestra enrasando siempre a un volumen final de 25.00 ml con agua ultrapura, y

obteniéndose los correspondientes valores de absorbancia:

Volumen de muestra (ml) 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00

Volumen añadido de patrón de Cd (μl) 0.0 100 200 300 400

Absorbancia 0.030 0.065 0.098 0.125 0.160

Calcular el contenido de Cd en la muestra expresado en μg/g.

5. El cloroformo se usa como patrón interno en la determinación del pesticida DDT en un análisispolarográfico, basado en la reducción de ambos compuestos en la superficie del electrodo. Una

mezcla que contiene cloroformo 0.500 mM y DDT 0.800 mM dio una señal de 15.3 μA en el caso

del cloroformo, y 10.1 μA en el de DDT. En un matraz volumétrico de 100 mL se introdujo 10.0

mL de una disolución problema, que contenía DDT. Se añadió 10.2 μl de cloroformo

(MF=119.39, densidad 1.484 g/ml), y se diluyó la mezcla hasta el enrase con un disolvente

adecuado. Las señales polarográficas observadas para el cloroformo y el DDT fueron 29.4 y 8.7

μA, respectivamente. Hallar la concentración de DDT en el problema.

6. Para la determinación de amoniaco (NH3), se utiliza un sensor potenciométrico, en el que la

propiedad medida (potencial E ) responde a la ecuación:

3log)(

NH C mctemV E +=

Los datos obtenidos al calibrar el sensor son:

E, mV -268 -310 -327 -368 -386 -428

NH3; M 1.0 x 10-5 5.0 x 10-5 1.0 x 10-4 5.0 x 10-4 1.0 x 10-3 5.0 x10-3

a) Representar la curva de calibración


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b) Una muestra de 0.3124 g de alimento deshidratado, se digiere por el método KJENDALL

y tras varias manipulaciones se transforma todo el nitrógeno orgánico en amoniaco,

siendo el volumen final de la disolución de 100 ml. Al introducir el sensor en esta

disolución obtenemos una señal analítica de -339 mV. Calcular el porcentaje de nitrógeno

en el alimento.

Masas atómicas: N= 14, H=1

7. Se realizaron las siguientes medidas de Na mediante espectroscopía de emisión atómica. Todas

las medidas se realizaron ajustando el instrumento con un reactivo blanco.

Calcular los siguientes valores:

a) El valor medio de las señales de los patrones y la muestra.

b) La desviación estándar de las mismas

c) La sensibilidad del método

d) El límite de detección del método

e) La concentración de sodio en la muestra

CNa ng/ml Sa

0,0 -0.01

0,0 -0.01

0,0 0.000,0 0.01

0,0 0.01

5,0 0.49

5,0 0.52

5,0 0.51

10,0 1.02

10,0 1.00

10,0 0.99Muestra 0.51

Muestra 0.47

Muestra 0.48


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8. En la determinación de vitamina C en un refresco mediante HPLC, se usó cafeína como patrón

interno. El procedimiento usado fue el siguiente:

a) se preparó una solución patrón de todos los compuestos que contenía vitamina C 250

μg/ml y cafeína 150 μg/ml.

b) Por otro lado, se pipetearon 20.0 ml de refresco a un matraz aforado de 100.0 ml y se le

añadieron 5.00 mg de cafeína pura. Se disolvió el compuesto y se llevó a enrase.

Porciones iguales de estas dos disoluciones se inyectaron dentro del cromatógrafo, se

registró sus cromatogramas y se midieron las señales obteniendo los siguientes

resultados:

Altura de pico, cm

Compuesto Patrón Muestra

Vitamina C 15.15 6.95

Cafeína 12.25 8.30

9. El contenido en etanol de una cerveza comercial se determinó usando cromatografía de gases y

1-propanol como patrón interno. Para ello se utilizó el siguiente procedimiento: a cada uno de

una serie de seis matraces aforados de 100.0 ml se añadió 3.00 ml de 1-propanol. A cinco de

dichos matraces se les añadió, respectivamente 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 ml de etanol puro,

llevándose la solución a 100.0 ml con agua destilada. El propanol del último matraz se llevó a100.0 ml con la muestra de cerveza bajo análisis. Las seis disoluciones fueron analizadas,

midiéndose las áreas de los correspondientes picos cromatográficos. Calcular el porcentaje en

volumen de alcohol en la muestra de cerveza.

ml etanol Área de pico de

etanol, mm2Área de pico de 1-

propanol, mm2

1.00 1500 4685

2.00 2817 44103.00 4715 4900

4.00 6020 4700

5.00 7000 4350

muestra 5516 4500


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10. ¿En cuál de las siguientes mediciones se ha alcanzado el límite de detección? Aportar los

cálculos que justifiquen la respuesta.

medición Señal patrón analito Señal blanco

1 1.52±0.05 1.38±0.07

2 0.94±0.03 0.81±0.02

11. La determinación de metacrilato de metilo en una muestra se realizó mediante una

técnica instrumental en la cual P=KC, según el siguiente procedimiento: Se disolvieron

0.50000 g de la muestra en 25.0 ml de una mezcla alcohol-benceno. Esta disolución dio

una señal analítica cuyo valor fue 3.1. A continuación se agregaron 5.00 ml de una

disolución patrón de metacrilato de metido 4.00 x 10-4

M obteniéndose una nueva señalcuyo valor fue 5.5. Calcúlese el % de compuesto en la muestra.

Datos: Metacrilato de Metilo CH2=C(CH3)-COOCH3 masa molecular = 100

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