El plasma de acoplamiento inductivo de argn es usado como una fuente muy eficaz de iones en su estado M+

ESPECTROMETRIA ICP-MS

Se introducen los iones del plasma a traves de un orificio (Cono) por medio de una unidad de vacio diferencial y posteriormente dentro del filtro cuadrupolar de masa (Skimmer).

El sistema de inyeccin de la muestra lquida se realiza mediante un sistema nebulizador. Este sistema consigue la atomizacin, por efecto Venturi, de la vena lquida que entra en el dispositivo por medio de una bomba peristltica.

1. Tenemos el flujo de Ar (Ar+)

2. El nebulizador perfora el plasma y las molculas de muestra son calentadas por conduccin y radiacin cuando atraviesan el plasma anular. En el centro del canal se alcanzan temperaturas de 5.000 a 7.000K. El plasma de Ar excita los tomos presentes en la muestra a un estado M+. Existen diversos tipos de nebulizadores, cada uno de ellos con sus ventajas y sus inconvenientes.

Nebulizador Cross-Flow (Flujo cruzado):son menos susceptibles al bloqueo. Se basa en un spray ascendente donde un chorro horizontal de gas pasa o cruza la parte superior del tubo por donde se inyecta la muestra, rompindose en una nube de pequeas gotas. Esto permite que funcione con bomba peristltica, que es la encargada de mantener un caudal de entrada al nebulizador constante.

Ventajas:Bueno para todos los propsitos analticos. Resistente al acido fluorhdrico (HF). Econmico. Difcilmente obturable.

-Nebulizador Concntrico o Meinhard: pulverizacin de la muestra lquida introducida a travs de un tubo central por medio de un flujo de Argot que viaja en un tubo externo y concntrico al de la muestra.

Ventajas:Mejora considerablemente la relacin seal/ruido. Minimiza el gasto de Ar.

Desventajas:Se obtura fcilmente por acumulacin de micropartculas o slidos disueltos. Estn construidos de vidrio por lo que no son resistentes al HF. Su cambio es caro.

-Nebulizador Ultrasnico:La muestra alimenta una superficie donde existe un trasductor piezoelctrico. La onda longitudinal, que se propaga perpendicular a la superficie del transductor hacia la interfase aire-lquido, produce una presin que rompe la superficie en un aerosol. Este mecanismo aumenta la sensibilidad y lmite de deteccin, pero necesita ms tiempo de limpieza.

Ventajas:Aumenta la sensibilidad y mejora los lmites de deteccin. Minimiza la generacin de xidos en el plasma.

Desventajas:Es caro. Los tiempos de lavado son grandes para muestras con un alto nivel de sales. No puede operar con grandes cantidades de slidos disueltos.

-Nebulizador Microconcentrico:Es del tipo Meinhard pero con una apertura del tubo de muestra mucho ms pequea.

Ventajas:Perfecto para la inyeccin de volmenes de muestra pequeos (40-100 uL/min).

Desventajas:Se obtura con partculas en suspensin de tamao superior a 10 micras.

-Nebulizador Babington: desarroll este tipo de nebulizador donde permitia que una pelcula de lquido fluyera sobre la superficie de una esfera. El gas introducido a presin convierte a la pelcula lquida en aerosol. La caracterstica esencial de este tipo de nebulizador es que el lquido fluye libremente sobre una apertura pequea mejor que pasando a travs de un capilar fino y esto presenta una gran tolerancia a los slidos disueltos.

Interfase.La funcin de la interfase es extraer el gas del plasma que es representativo de la muestra original.

La interfase est compuesta por dos conos, el de muestreo y el skimmer que inyectan el flujo del plasma en la zona de vacio por medio de un vacio diferencial. De presin atmosfrica (760 Torr) donde se encuentra el plasma, hasta unos 2 Torr que existe en la zona entre conos. Este vacio es generado por medio de una bomba rotatoria.

Preparacin de muestras para ICP-MS.

Las operaciones de preparacin de muestras van a ir en funcin del tipo de muestra, (slida o lquida). Para la mayora de las muestras slidas es necesario la disolucin. Se utilizan cidos minerales fuerte para la digestin de la muestra. Un mtodo alternativo es la fusin de la muestra con alcalis seguido por la disolucin en un cido diluido. Este mtodo es eficaz en la digestin de minerales refractarios y minerales de mena. Gran cuidado para evitar la contaminacin durante la preparacin de la muestra.La contaminacin puede proceder de:

Molienda Ambiente del laboratorio cidos usados durante la preparacin Digestin de muestra.: HF (para silicatos), HNO3(mejor) y HCl (metales). Cada tipo de muestra requiere un tipo de digestin. El objetivo de la digestin es romper todos los enlaces que existe entre los tomos de la muestra, es decir diluirla. Procedimientos de separacin y preconcentracin.

Debido a la tolerancia limitada es necesario quitar de la muestra los elementos mayores. La separacin concentra los elementos de inters y adems quita los efectos de matriz. Existen tres categoras de separacin y preconcentracin: 1) extraccion de solvente,2) cromatografa de intercambio inico y 3) coprecipitacin y adsorpcin.Anlisis de soluciones.: especial relevancia en el anlisis de las Tierras Raras.

Determinacin de relaciones isotpicas.: La aplicacin de los datos isotpicos son de especial relevancia en el estudio de origen y edad de formacin de rocas y minerales y contaminacin ambiental. Gran parte del conocimiento de nuestro planeta ha derivado de los anlisis mediante espectrometra de masas de elementos radiognicos.