Identificación de Insecticidas Mesa 2 Jueves
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSDecana de América, Universidad del Perú
Facultad de Farmacia y BioquímicaEscuela Académico Profesional de Farmacia y Bioquímica
Año Académico: Quinto año
Semestre Académico: 2015-I
Departamento Académico:
Asignatura: Toxicología y Química Legal
Práctica Nº :
Identificación de Insecticidas Órgano Fosforados, Órgano Clorados y Órgano Carbámicos.
Grupo: Jueves de 10 a.m. a 2 p.m.
Integrantes:
- Ayme Huamaní, José Miguel 11040003- Chambi Velasquez, Yoselin Milagros 11040057- Fernández Rebaza, Gustavo Adolfo 11040061- Quiñones Huayaney, Maria Eugenia 11040025- Tolentino Chavez, Jorge Luis 11040087
Docente: Dr. QF. Jesús Víctor Lizano Gutiérrez
INTRODUCCIÓN
En los últimos años se ha prestado especial atención a los procesos de contaminación de aguas
subterráneas, suelos y hasta alimentos comestibles ligados a la utilización de fertilizantes,
particularmente los nitratos, en las prácticas agrícolas. Además del uso indiscriminado de
plaguicidas.
La elevada toxicidad de la mayoría de los plaguicidas y de algunos de sus metabolitos aconseja
realizar estudios de esta problemática que puede tener graves efectos sobre los seres vivos. Las
dos características más importantes que controlan la migración de plaguicidas en aguas y suelos
son su movilidad y persistencia.
Los plaguicidas deben ser suficientemente móviles como para alcanzar su objetivo y
suficientemente persistentes como para eliminar el organismo específicamente atacado. Estas dos
cualidades no son deseables desde un punto de vista ambiental. Por ejemplo, el DDT tenía muy
baja movilidad pero alta persistencia. De ahí que no afectase a las aguas subterráneas pero que
tuviera alto potencial para alcanzar la cadena alimentaria a través de la atmósfera o por
migración en aguas superficiales.1
La FAO/OMS define el término plaguicida como “cualquier sustancia o mezcla de ellas utilizada
para prevenir o controlar plantas o animales indeseables e incluso aquellas otras destinadas a
utilizarse como regulador del crecimiento de la planta, defoliante o desecante”.
Desde el punto de vista de su estructura química tenemos dentro del grupo de los Insecticidas y
acaricidas a los órganoclorados como los derivados del 2,2-difeniletano (DDT, dicofol), los
organofosforados como el parathion, los organosulfurados, Carbamatos y otros.
Dentro de los cuales en la presente práctica analizaremos los insecticidas órganofosforados,
órganoclorados y órganocarbámicos a nivel de reacciones cualitativas y en comparación con
estándares.
PARTE EXPERIMENTAL
Objetivo
- Realizar el análisis químico toxicológico de identificación cualitativa de la muestra Residuo 3
que representa al grupo de plaguicidas órganofosforados, órganoclorados y órganocarbámicos.
Reactivos
Benceno
Acetona
Verde brillante en acetona 0,5%
Cloruro de Paladio 0,5% en HCl 5%
FeCl3 5% en Etanol
Ácido sulfosalicílico 1% en Etanol
Vapores de Bromo
p-acetilaminobenzoaldehido 1% en
Etanol
Difenilamina 0,2%
NaOH 10 %
Materiales
Muestra Residuo 3
Estándar Parathion
Estándar Carbaril
Estándar DDT
Tubos de ensayo
Pipetas pasteur
Pipetas de 5 mL
Cromatoplacas de silicagel G
Cuba cromatográfica
Equipos
Baño maría
1. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Sensibilidad: 0.5 microgramos
Fundamento
Se basa en la distribución del analito entre el disolvente y una capa fina de adsorbente, que
generalmente es sílice o alúmina (óxido de aluminio) que se ha enlazado físicamente a una placa
plana de vidrio o plástico. Como técnica de separación, la CCF es mucho menos eficiente que la
GC o HPLC y, generalmente, se utiliza como técnica semicuantitativa, por lo que es menos
utilizada. 1 Es un mecanismo de adsorción y solubilidad de la muestra según su constante de
partición sobre la fase estacionaria y fase móvil respectivamente. 2, 3
Técnica operatoria
- Resuspendemos en etanol el residuo 3 (R3).
- Sembramos sobre las cromatoplacas.
- Sistema de solventes: Benceno: Acentona (6:1)
- Finalmente revelamos:
a) Plaguicidas fosforados:
-Reactivo verde brillante 0,5%
-Cloruro de paladio 0,5% en HCl 5%
- FeCl3 5%
b) Plaguicidas carbámicos
- Reactivo p-acetilaminobenzaldehido
c) Plaguicidas clorados
-Reactivo difenilamina al 0,2%
RESULTADOS:
I) PLAGUICIDAS FOSFORADOS:
Reactivo verde brillante 0,5%Método de detección específico para ácidos carboxílicos.
Resultado Reacción negativa
Cloruro de paladio 0,5% en HCl 5%
La principal aplicación del paladio es su uso como catalizador el cual actúa permitiendo una reacción de acoplamiento C-C. El primer paso consiste en la activación del enlace C-X por la inserción de paladio, seguido de la coordinación al doble enlace (al anillo en caso de arilos metálicos) y la formación del enlace C(sp2)-C(sp2) con la consiguiente salida del átomo de paladio.
Resultado Reacción negativa
FeCl3 5%
Vapores de bromo permite la bromación de compuestos enólicos y fenólicos
Se logra observar una coloración de va desde el amarillo hasta rojo.
El exceso de bromo se elimina con acido sulfosalicilico. El cloruro férrico permite la formación de quelatos
Resultado Reacción negativa. No se observa manchas blancas sobre fondo malva en numero
2.
II) PLAGUICIDAS CARBÁMICOS
A) Reactivo p-acetilaminobenzaldehidoReactivo de visualización que permite la identificación de sulfonamida.4
ResultadoReacción negativa
III) PLAGUICIDAS CLORADOS
A) Reactivo Difenilamina 0,2%
ResultadoReacción negativa
2. REACCIÓN RÁPIDA DE TOXICOLOGÍA DE URGENCIA
Fundamento
Los insecticidas contienen porciones de p-nitrofenol en su mezcla, el cual en medio básico
concentrado da una coloración AMARILLO PATITO. Esto debido a que la molécula original no
ionizada es incolora, pero el ion negativo correspondiente es coloreado. En disolución alcalina el
exceso de base separa al ion H+ de la molécula y la disolución se vuelve amarilla a causa del anión
liberado.
Técnica operatoria
a. Adicionar en la capsula de porcelana I Gta. MP (Orina)
b. Luego agregar 1mL NaOH 10%
c. Llevar a B.M. x 5minutos
Mecanismo de reacción
Resultado
Solo ligera coloración pero no se logró el AMARILLO PATITO. Rx. Negativa.
DISCUSIÓN
La muestra analizada indica ausencia de insecticidas órganoclorados, órganofosforados y
órganocarbámicos. Esto se comprueba en la cromatografía, al revelarlo con sus respectivos
reactivos y dar el mismo resultado negativo que el análisis cualitativo con hidróxido de sodio.
Las reacciones negativas obtenidas pueden deberse a una cantidad muy pequeña presente en la
muestra y la poca sensibilidad del método o simplemente ausencia de compuestos
órganosfosforados.1, 5,6
CONCLUSIONES
El residuo 3 no presenta insecticidas según la técnica cualitativa de cromatografía de capa
fina.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Hernández F., Beltrán J. Análisis de residuos de plaguicidas en aguas. Grupo de investigación de Medio ambiente y Recursos Naturales. Departamento de ciencias experimentales. Universidad Jaime I. 1995. 1: 321-355.
2. Guatelli, M. (2005) Toxicos organicos volatiles: Guía de Trabajos Prácticos – Cátedra de Toxicología y Química Legal – Facultad de Farmacia y Bioquímica. Universidad de Buenos Aires. 304 pp.
3. Douglas Skoog. Donald West. Introducción a la química analítica. Ed Reverté. Inglaterra; 2002: 250-255.
4. TLC Visualization Reagents. Recuperado el 10 de junio. Disponible en: http://lcso.epfl.ch/files/content/sites/lcso/files/load/TLC_Stains.pdf
5. Fernández R. Marcha toxicológica de urgencia.Argentina.2007.Disponible en:http://www.bvsde.paho.org/bvstox/e/fulltext/marcha_toxicologica.pdf
6. Pernícola Nilda. Técnicas rápidas para detección en zona de plaguicidas. Centro Panamericano de Ecología Humana y Salud. México.