IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODOS PARA LA …

IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODOS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE

RESIDUOS PELIGROSOS

CAROLINA BECERRA CONTRERAS

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL BOGOTA D.C

2004

IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODOS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE

RESIDUOS PELIGROSOS

CAROLINA BECERRA CONTRERAS

PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR POR EL TITULO DE INGENIERO AMBIENTAL

DIRECTOR

MANUEL RODRIGUEZ

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL

BOGOTA D.C

2004

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TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIÓN………………………………………………………………………………1

1. OBJETIVOS……………………………………………………………………………3

2. MARCO TEORICO……………………………………………………………………4

2.1 RESIDUOS PELIGROSOS……………………………………………………………4

2.2 CARACTERISTICAS DE PELIGROSIDAD………………………………………..5

2.2.1 Toxicidad…………………………………………………………………………...5

2.2.2 Corrosividad………………………………………………………………………..5

2.2.3 Reactividad…………………………………………………………………………5

2.2.4 Explosividad………………………………………………………………………..5 2.2.5 Inflamabilidad……………………………………………………………………...5

2.2.6 Patogenicidad………………………………………………………………………6 2.3 CLASIFICACION DE RESIDUOS PELIGROSOS…………………………………6

2.3.1 Residuos en lista……………………………………………………………………6

2.3.2 Residuos Característicos………………………………………..…………………6

2.3.3 Residuos de Mezcla………………………………………………………………...7

2.3.4 Residuos Derivados de……………………………………………………………..7

2.3.5 El Residuo es un Medio Contaminante?.................................................................7

2.3.6 El Residuo es un Escombro Contaminado?...........................................................7

2.4 NIVELES PERMISIBLES DE CONTAMINANTES DE RESIDUOS

PELIGROSOS………………………………………………………………………….8

2.5 METODOS DE IDENTIFICACION DE RESIDUOS PELIGROSOS……………..9

2.5.1 Métodos parar Toxicidad………………………………………………………….9

2.5.2 Métodos para Corrosividad……………………………………………………….9

2.5.3 Métodos para Inflamabilidad……………………………………………………..9

3. METODOLOGIA…………………………………………………………………….10

3.1 REVISION BIBLIOGRAFICA……………………………………………………...10

3.2 PROCEDIMIENTO………………………………………………………………….10

3.3 CARACTERIZACION DE LAS MUESTRAS……………………………………..10 3.3.1 Muestras Método 1110…………………………………………………………...10

3.3.2 Muestras Método 1312…………………………………………………………...10

4. DESARROLLO DE LOS METODOS………………………………………………12

4.1 TRADUCCION METODO EPA 1110………………………………………………13

4.2 METODO 1110 IMPLEMENTADO AL CITEC…………………………………..21

4.3 RESULTADOS METODO 1110…………………………………………………….31

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4.4 TRADUCCION METODO EPA 1312………………………………………………35

4.5 METODO 1312 IMPLEMNETADO AL CITEC…………………………………...71

4.6 RESULTADOS METODO 1312……………………………………………………..89

5. CONCLUSIONES…………………………………………………………………….92

6. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………...93

7. ANEXOS

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INTRO DUCCIÓ N

En el siglo XXI la problemática ambiental ha tomado gran fuerza e importancia. Los problemas ambientales cada vez mayores afectan la vida en general, bien sea humana, animal o vegetal.

El manejo inadecuado del campo ambiental se ve reflejado en problemas globales como el calentamiento global, el deterioro de la capa de ozono, contaminación del agua, la deforestación y erosión, y contaminación por residuos peligrosos, entre otros.

Todo esto ha influido en el deterioro de la calidad de vida del hombre, motivo por el cual este proyecto de grado va encaminado al tema de los Residuos peligrosos ya que estos no tienen solo un impacto ambiental sino que influyen directamente en la Salud del ser humano.

Los residuos peligrosos son un tema relativamente nuevo dentro de las corrientes ambientales, pues cuando el hombre empezó a desarrollar una preocupación ambiental se inclinó más por problemas relacionados con aire y agua. El 5 de mayo del año 1992 entra en vigor el Convenio de Basilea, el cual t iene como objetivo general no permitir en lo posible y reducir al mínimo la producción de desechos peligrosos y que estos tengan una gestión que impida que causen daños a la salud humana y al medio ambiente. Esto implica que se tengan en cuenta todos los temas referentes al almacenamiento, tratamiento, transporte, recuperación y eventual eliminación de los desechos peligrosos.

Otro punto importante del convenio trata sobre la prevención de tráfico internacional ilegal de los desechos peligrosos, y por consiguiente un fortalecimiento en la cooperación internacional en cuanto a los movimientos transfronterizos de estos desechos.

En Colombia la legislación ambiental ha ido abarcando los residuos peligrosos poco a poco. En la ley 09 de 1979 se inicia una preocupación por el manejo, uso, disposición y transporte de los Residuos Sólidos. Posteriormente en la resolución No. 2309 del año de 1986 expedida por el ministerio de salud, se enfoca la legislación en cuanto los residuos especiales, denominación para los residuos peligrosos en Colombia. Esta resolución habla de los aspectos generales de los residuos peligrosos (dentro de los cuales habla de patógenos, tóxicos, combustibles, inflamables, entre otros.) incluyendo en su gestión parámetros desde su generación, almacenamiento, recolección, transporte, tratamiento y disposición final. En el año de 1998 se crea la ley No. 430 en la cual se restringen más las condiciones del manejo ambiental de los residuos peligrosos.

Sin embargo aun cuando Colombia reconoce que el problema de los residuos peligrosos es importante, es poco lo que se conoce acerca de su clasificación, composición y manejo a nivel nacional.

El desarrollo de un país a cualquier nivel ya sea social, económico o ambiental, surge del interés por investigar temas en los que se tengan carencias. El objeto de este proyecto de grado es implementar métodos estándar de caracterización de Residuos Peligrosos de la EPA (Agencia de Protección Ambiental) entidad de Estados Unidos que tiene métodos establecidos y una amplia experiencia referente a problemas ambientales.

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Los métodos a desarrollar son el método 1312 de lixiviación sintética y el 1110 de corrosividad sobre el acero, los cuales hacen parte de la norma SW-846, que trata acerca de Residuos sólidos y peligrosos.

Estos métodos permitirán que se tengan en el país, procedimientos adecuados para estudiar características definidas de residuos peligrosos, como la corrosión y toxicidad, llegando a conocer más a fondo que se puede hacer con estos en su manejo, tratamiento, y disposición.

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1. O BJETIVO S

1. Ajustar los métodos 1312 de lixiviación sintética y 1110 de corrosividad del acero de la EPA (Agencia de protección del Medio Ambiente), a las condiciones del CITEC (Centro de innovación y desarrollo tecnológico de la Universidad de Los Andes), para implementarlos y desarrollar una guía de fácil manejo.

2. Hacer pruebas siguiendo las guías de manejo, que permitan realizar el ejercicio especificado en cada método, y ver su funcionamiento.

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2. MARCO TEÓ RICO

2.1 RESIDUO S PELIGRO SO S

Un residuo esta definido como aquel material que ya no va a ser utilizado ni aprovechado por aquella persona que lo genera. 1 Aquel material, elementos o sustancias que se abandonan, botan, desechan, descartan o rechazan.

Un residuo peligroso es aquel que debido a sus características de corrosividad, toxicidad, reactividad, explosividad y patogenicidad, presenta un riesgo potencial para la salud humana o para el medio ambiente. Sus características físicas, químicas y biológicas hacen que para cierto tipo de concentraciones, estos residuos deban recibir un control y tratamiento específico de tal manera que no causen efectos nocivos.

Los residuos peligrosos biológicos infecciosos tienen en cuenta gérmenes y contacto con organismos infectados o enfermos. Dentro de estos tiene gran importancia tener en cuenta sangre, fluidos corporales, cadáveres, y materiales cortopunzantes contaminados, etc.

Los residuos peligrosos químicos se refieren a aquellos que se producen en la industria y comercio, que tienen en su composición aceites usados, solventes y materiales químicos que implican riesgo en la salud del hombre. 2

Que estos materiales sean residuos peligrosos no implica inmediatamente que estos representen riesgo, ya que se deben tener en cuenta en que condiciones se producen y se manejan. La concentración del residuo, el t iempo de exposición y frecuencia de este son factores muy relevantes a la hora de ver que efectos adversos puede causar. También se debe conocer si el residuo ha alterado “la calidad del aire, suelos y agua, así como que entre en contacto con los organismos acuáticos o terrestres y con los seres humanos”2

1 Guía Para La Definición Y Clasificación De Residuos Peligrosos, Ministerio de Salud. San Antonio. http://www.ssvsa.cl/guiaresi.htm

2 Definición y caracterización de los residuos peligrosos. http://www.semarnat.gob.mx/dgmic/rpaar/rp/definicion/definicion.shtml

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2.2 CARACTERÍSTICAS DE PELIGRO SIDAD

2.2.1 Toxicidad

Se considera que un residuo es toxico si este tiene “el potencial de causar la muerte, lesiones graves, efectos perjudiciales para la salud del ser humano si se ingiere, inhala o entra en contacto con la piel”.1 Existen diferentes tipos de toxicidad.

Toxicidad Aguda: Referente a aquellas sustancias que a bajas concentraciones resultan ser letales para el ser humano. 3

Toxicidad Crónica: Referente a sustancias que causan efecto toxico acumulativo, carcinógeno, mutagénico o teratogenico.3

Toxicidad por Lixiviación: Si resulta que el lixiviado de una muestra excede los limites permisibles de los analitos examinados.3

2.2.2 Corrosividad

Si el residuo es acuoso y tiene un pH menor a 2 o pH mayor o igual a 12.5, se considera corrosivo.2

Si es liquido y corroe el acero a una tasa mayor a 6.35mm/año a una temperatura de 55°C.2 (Método 1110 de la EPA)

2.2.3 Reactividad

Si el residuo es inestable, y tiende a reaccionar de forma inmediata y violenta, si reacciona bruscamente con el agua, si genera gases, vapores y humos tóxicos y estos reaccionan con el agua en concentraciones suficientes para causar daño a la salud humana y medio ambiente, se asumen como residuos reactivos. 1

Si el residuo contiene cianuros, o sulfuros que al reaccionar liberan gases nocivos, se considera reactivo. 1

2.2.4 Explosividad

El residuo es explosivo si este “forma mezclas potencialmente explosivas con el agua.” 1

Si el residuo produce una “reacción o descomposición detonante o explosiva a 25 C y 1 atm” 1 se considera explosivo.

2.2.5 Inflamabilidad

Si el residuo es liquido y su punto de inflamación esta por debajo de 60°C, “con excepción de las soluciones acuosas con menos de 24% de alcohol en volumen”2, el residuos es inflamable.

Si el residuo no es liquido pero es capaz de generar fuego “por fricción, absorción de humedad o alteraciones químicas espontáneas, a condiciones de 25°C de temperatura y presión de 1 atm, es inflamable.

3 Reglamento Sanitario sobre el manejo de residuos peligrosos. Ing. Gonzalo Aguilar. Chile. http://www.asimet.cl/pdf/Reglamento_Sanitario_sobre_Manejo_de_Residuos_Peligrosos.pdf

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El residuo es inflamable si es un “oxidante que puede liberar oxígeno y estimula la combustión y aumenta la intensidad del fuego en otro material.”1

2.2.6 Patogenicidad

El residuo es patógeno si “contiene microorganismos o toxinas capaces de producir enfermedades.”1

2.3 CLASIFICACIÓ N DE RESIDUO S PELIGRO SO S

Debido a que este proyecto de grado busca implementar métodos establecido de la EPA (Agencia de protección del Medio Ambiente), se expone a continuación el método de clasificación de la misma entidad.

La EPA realiza la clasificación basada en 6 puntos clave.

2.3.1 Residuos en lista

La EPA maneja listas en las cuales tiene especificaciones concretas acerca de residuos peligrosos y si el residuos clasifica en estas no importa cual sea la concentración de este, queda clasificado como residuo peligroso.

Residuos de fuentes no específicas: si el residuo viene de solventes, residuos de galvanoplastia o de tratamiento de tratamiento térmico de metales, que generalmente son producidos por la industria y manufactura se designa el residuo con el código F. Un ejemplo de estos residuos puede ser materiales que vengan de la destilación, terminales pesados, alquitranes, limpieza de reactores, etc.4

Residuos de fuentes específicas: son aquellos residuos industriales que vienen de preservación de madera, refinación de petróleo y manufactura de productos químicos orgánicos.4

Productos químicos comerciales descartados: son los productos como recipientes residuales, residuo de desagüe de derrames, o ingredientes activos que se han derramado o que no han sido utilizados y quieren ser descartados. Estos se designan con el código P y U.4

Nota: aquellos materiales que se quieran reutilizar o reciclar no son tomados en cuenta como residuos peligrosos.4

2.3.2 Residuo Característico

Si al medir con métodos estándar el resultado de estos muestra que el residuo tiene algunas de las características de los residuos peligrosos como toxicidad, corrosividad, inflamabilidad, explosividad, reactividad o patogenicidad, el residuo entra a ser clasificado como peligroso.4

4 Residuos Peligrosos. http://www.ingenieroambiental.com/index.php?pagina=885

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2.3.3 Residuo de Mezcla

Si el residuo que se esta clasificando es una mezcla de un residuo peligroso que figura en las listas de la EPA y uno no peligroso. En el caso particular de que la mezcla contenga residuos inflamables o reactivos pero esta no resulta con estas propiedades no se considera un residuo en lista.4

2.3.4 Residuo Derivado de

“Cualquier residuo sólido generado (derivado) del manejo (tratamiento, almacenaje, o desechado) de un residuo peligroso listado, incluyendo aguas negras, residuo de derrames, ceniza, polvo de control de emisión, o lixiviado, es considerado residuo peligroso.” 4

2.3.5 El Residuo es un Medio Contaminante?

En los casos en los que el residuo peligroso de las listas entra en contacto con algún medio ambiental (agua subterránea, suelo, o sedimento) y el residuo ahora hace parte de estos, se maneja todo como un residuo peligroso.4

2.3.6 El residuo es Escombro contaminado?

“Objetos manufacturados, materia vegetal o animal, y material geológico natural que excede 60 mm (2.36 pulgadas) en tamaño de partícula y que está destinado a ser desechado son considerados “escombros” .4

Nota: Escombro no es considerado residuo sólido, pero si un residuo peligroso se mezcla con escombro, se convierte en residuo peligroso.

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2.4 NIVELES PERMISIBLES DE CO NTAMINANTES DE RESIDUO S PELIGRO SO S

Niveles de Máxima Concentracion para Caracterización de Toxicidad de ResiduosCONTAMINANTE NIVEL REGULATORIO (mg/l)Arsénico 5.0Bario 100.0Benceno 0.5Cadmio 1.0Tetracloruro de Carbono 0.5Clordano 0.03Clorobenceno 100.0Cloroformo 6.0Cromo 5.0o-Cresol 200.0m-Cresol 200.0Cresol 200.02,4 D 10.01,4 Clorobenceno 7.51,2 Dicloroetano 0.51,1 Dicloroetileno 0.72,4 Dinitrotolueno 0.13Endrin 0.02Heptaclor 0.008Hexaclorobenceno 0.13Hexacloro1,3-butadieno 0.5Hexacloroetano 3.0Plomo 5.0Lindano 0.4Mercurio 0.2Metoxiclor 10.0Metil etil cetona 200.0Nitrobenceno 2.0Pentaclorofenol 100.0Piridina 5.0Selenio 1.0Plata 5.0Tetracloroetileno 0.7Toxanefo 0.5Tricloroetileno 0.52,4,5 Triclorofenol 400.02,4,6 Triclorofenol 2.02,4,5- TP (plata) 1.0Cloruro de vinilo 0.2

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2.5 MÉTO DO S DE IDENTIFICACIÓ N DE RESIDUO S PELIGRO SO S

La EPA ha establecido diferentes métodos que permiten identificar las características típicas de un residuo peligroso.5

2.5.1Toxicidad

2.5.1.1 Método 1310A de Toxicidad por procedimiento de Extracción y Prueba de Integridad estructural.

2.5.1.2 Método 1311 de lixiviación para caracterización de la Toxicidad.

2.5.1.3 Método 1312 de lixiviación por Precipitación Sintética.

2.5.2 Corrosividad

2.5.2.1 Método 1110 Corrosividad del Acero

2.5.2.2 Método 1120 Corrosión Dérmica

2.5.2.3 Método 9040B Medida electrométrica del pH

2.5.3 Inflamabilidad

2.5.3.1 Método 1010 Pensky-Martens para determinar la inflamabilidad .

2.5.3.2 Método 1020A Setaflash Closed-Cup para determinar la inflamabilidad

2.5.3.3 Método 1030 para Inflamabilidad de Sólidos

5 Pagina de la EPA referente a los metodos de la norma SW-846 para identificación de Residuos Peligrosos http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/1_series.htm

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3. METO DO LO GÍA

3.1 Revisión Bibliográfica

Debido a que el enfoque del proyecto de grado va dirigido a investigar sobre residuos peligrosos que tengan no solo impacto ambiental sino también que tengan un impacto importante en la salud del ser humano, la toxicidad toma un papel fundamental y se vuelve la característica de relevancia sobre la que se va a trabajar.

Los métodos 1312 de lixiviación sintética y 1110 de corrosividad del acero tomados de la EPA (Agencia de Protección del Medio Ambiental), están relacionados a la toxicidad y corrosividad de residuos, lo cual permite tener un conocimiento mas profundo en cuanto al análisis de residuos peligrosos, por ser características muy específicas de los residuos especiales.

3.2 Procedimiento

1. Traducción de los métodos 1312 de lixiviación sintética y 1110 de corrosividad del acero tomados, ya que los documentos de la EPA se presentan en el idioma ingles.

2. Ajuste de los métodos a las condiciones y materiales existentes en el CITEC (Centro de innovación y desarrollo tecnológico de la Universidad de Los Andes).

3. Del punto anterior se generó una guía específica, concreta y resumida de los métodos. 4. Se obtuvieron dos muestras para la desarrollar el método 1110 de corrosividad del acero.

Las muestras elegidas fueron Lodos disueltos de la Planta de Salitre y Lixiviados de la Zona 8 del Relleno de Doña Juana. Para desarrollar el método 1312 de lixiviación sintética, se eligieron muestras de cemento, lodos de una empresa de galvanizado y lodos de la Planta de Salitre.

5. Se realizaron los análisis correspondientes de los resultados obtenidos, en los que se analizaban las tasas de corrosión y cantidad de metales pesados.

6. Se analizó la implementación final de los métodos.

3.2 Caracterización de muestras

3.3.1 Prueba de Método 1110 Corrosión del Acero

Se utilizaron dos muestras. La primera muestra fueron lixiviados de la zona 8 de Doña Juana, de los cuales se buscó analizar que tan alta era la tasa de corrosión que estos causaban. La segunda muestra fueron lodos disueltos de la planta de tratamiento de agua residual urbana del Salitre. Aunque el método esta planteado para utilizar muestras líquidas, se planteó una alternativa en la cual se tomaba la muestra de lodos húmedos, se maceraban y posteriormente se hacia una mezcla de estos con agua desionizada, obteniendo que la muestra quedara en estado líquido para correr la prueba normalmente. Se buscó analizar su tasa de corrosión pues estos son utilizados como cobertura en Rellenos Sanitarios, bajo la revisión de que los lodos utilizados no tengan características que los identifiquen como residuos peligrosos.

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3.3.2 Prueba de Método 1312 Lixiviación con Precipitación Sintética

Se realizó la prueba con 3 muestras. La primera fueron los lodos mencionados anteriormente que vienen de la Planta de Tratamiento de Salitre. La segunda fue concreto, utilizado en la construcción de edificaciones, se buscaba analizar cual era su comportamiento cuando se presenta una lluvia acida, y la tercera fueron lodos cromados húmedos de una empresa de galvanoplastia, de los cuales se quería analizar si cumplen la norma referente a metales pesados.

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4. DESARRO LLO DE LO S METO DO S

A continuación se presentan los métodos implementados en este proyecto de grado, tanto en su versión oficial de la EPA, como en su acoplamiento al CITEC.

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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA


PROCEDIMIENTO 1110 EPA

LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA

ENSAYO: Corrosión del

acero

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4.1 Método: 1110 CORROSIVIDAD DEL ACERO 1. INTRODUCCIÓN El metodo1110, esta diseñado para medir la tasa de corrosión en el acero cuando es expuesto a un residuo líquido acuosos y no acuoso. 2. OBJETIVO Determinar si la tasa de corrosión del acero expuesto a diferentes residuos líquidos es mayor o menor a 6.35 mm/año. 3. RESUMEN DEL MÉTODO Este método realiza una prueba que expone especímenes de acero tipo SAE 1020 a los residuos líquidos que se quieren evaluar, midiendo el grado a el cual se ha disuelto el espécimen se determina la tasa de corrosión de dicho residuo. 4. APARATOS Y MATERIALES 4.1 Se debe usar un aparato que consiste en un frasco de tamaño conveniente entre 500 a 5000ml, un condensador de reflujo, un termómetro, una placa de calentamiento con un dispositivo de regulación de temperatura y un sistema de soporte para los especímenes metálicos. El aparato denominado reactor se muestra en la figura No. 1. 4.2 El reactor y el dispositivo de soporte de los especímenes deben ser construidos en un material que no sea afectado por, o cause contaminación de el residuo que se esta tratando. 4.3 El dispositivo de soporte de los especímenes metálicos tendrá variaciones dependiendo de los aparatos que se usen para llevar a cabo el experimento, pero este debe ser diseñado para que los especímenes queden aislados física y electrónicamente uno del otro. Los especímenes deben quedar ubicados en el centro del reactor asegurándose de que estos no toquen las paredes del reactor y que permanezcan aislados de cualquier otro dispositivo que se vaya a usar en el experimento. Algunos materiales recomendados son el cristal, fluorocarbón, o metal recubierto.

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Figura No. 1 Aparato de medición Corrosión de Acero

Las partes del reactor se mencionan a continuación: A: termómetro B: Frasco de cristal C: especímenes metálicos colgados en el dispositivo de soporte D: manta caliente (placa de calentamiento) E: interfase líquida F: abertura de la tapa para añadir aparatos adicionales de ser necesarios G: condensador de reflujo La configuración de la parte referente a la tapa del reactor debe ser tal que se puedan añadir aparatos más complejos de ser requerido por una prueba específica.

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4.4 La forma del dispositivo de soporte de los especímenes metálicos debe asegurar el contacto libre con el residuo. 4.5 Un espécimen circular de acero tipo SAE 1020 de aproximadamente 3.75 cm de diámetro y 3.2 mm de espesor. El espécimen debe tener un hoyo para colocarse en el soporte, y este debe tener un diámetro de 0.8 cm. El área superficial total de un espécimen circular esta dado por la siguiente ecuación:

A= )()14.3()()()14.3()()(2

14.322 dxxtDxxt

dDx++

−

Donde t: espesor del espécimen d: diámetro de hoyo para colgarlo en el soporte D: diámetro del espécimen

Si el hoyo de la montura es cubierto completamente por la montura del soporte, el último término de la ecuación se omite.

Figura No.2 Espécimen metálico de acero tipo

SAE 1020

4.5.1 Todos los especímenes se deben medir cuidadosamente para permitir un cálculo exacto de las áreas expuestas. Es adecuado un cálculo de área con una exactitud de +/- 1%.

Hoyo de la montura

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4.5.2 Se esperan resultados mas uniformes si una capa substancial de metal es removida de los especímenes antes de realizar la prueba de corrosión del residuo. Esto se puede lograra llevando a cabo el tratamiento químico, tratamiento electrolítico o bien sea el tratamiento mecánico con un abrasivo suave. Por lo menos deben ser removidos 0.254mm de metal o 2-3 mg/cm2. El tratamiento final de la superficie del espécimen incluye utilizar papel o tela abrasiva (lija) #120, y en la limpieza final restregar con blanqueador libre de polvo, seguido de un enjuague de agua destilada y luego en acetona y metanol, por ultimo pasar por el proceso de secado con aire. Al final de la limpieza el espécimen debe colocarse en el desecador hasta ser utilizado.

4.5.3 La proporción mínima de volumen del desecho/ área del espécimen metálico, para utilizar en esta prueba es de 40ml/cm 2. 5. REACTIVOS 5.1 Hidróxido de sodio ( NaOH) (20%): disolver 200g de NaOH en 800 ml agua tipo II y revolver bien. 5.2 Polvo de Zinc 5.3 Acido Clorhídrico (HCl): concentrado 5.4 Cloruro estañoso ( SnCl 2) 5.5 Cloruro de antimonio ( SbCl 3) 6. RECOLECCIÓN DE MUESTRAS, PRESERVACIÓN Y MANEJO Todas las muestras deben ser recolectadas usando un plan de muestreo que tenga las consideraciones correspondientes, para que las muestras no sufran ninguna alteración.

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7. PROCEDIMIENTO

7.1 Ensamblar el montaje de los aparatos explicados en el numeral 4.0 7.2 Limpiar y pesar los especímenes metálicos 7.3 Llenar el reactor con la cantidad apropiada de residuo 7.4 Utilizar una tasa adecuada de agitación para que el residuo quede homogéneo y el líquido este bien mezclado. 7.5 Utilizando el dispositivo de calefacción llevar el residuo a 55°C 7.6 No es necesario obtener una tasa de corrosión exacta, solo una determinación en la cual se diga si esta es mayor o menor que 6.35 mm/año. Un periodo de 24 horas es suficiente para esto. 7.7 Retirar los especímenes y proceder a realizar la limpieza luego de la inmersión. La limpieza puede ser hecha con tres métodos diferentes: mecánico, químico y electrolítico. El procedimiento de limpieza debe remover todos los productos de corrosión, tratando de remover el mínimo de metal sano. 7.7.1 La limpieza mecánica incluye restregar, lijar, cepillar y los procedimientos ultrasónicos. Se puede utilizar un cepillo de cerdas y un abrasivo suave. Este es el método mas utilizado, ya que los otros se usan en casos de alta corrosión, en los que se habla de incrustación de algunos productos. Se debe tener precaución de no remover metal sano. 7.7.2 La limpieza química implica la remoción de material en la superficie del espécimen por dilución en el solvente apropiado. Solventes como la acetona, diclorometano, y alcohol, se usan para remover aceites y grasas.

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Las soluciones convenientes para quitar corrosión del acero son:

Solución Tiempo de enjuague temperatura

20% NaOH + 200 g/l polvo Zinc 5 min ebullición HCl conc.+ 50 g/l 2SnCl + 20 g/l 3SbCl

hasta estar limpio frió

7.7.2 La limpieza electrolítica debe ser precedida por un cepillado para remover los productos adheridos de la corrosión. Un método electrolítico usa:

Solución 50 g/L 42SOH Ánodo carbón o plomo Cátodo espécimen de acero densidad actual del cátodo 20 amp/ 2cm (129 amp/ 2in ) Inhibidor 2 cc inhibidor orgánico Temperatura 74 °C (165 °F) periodo de exposición 3 min.

NOTA: Se deben tomar precauciones de asegurar el buen contacto electrolítico con el espécimen, con el fin de evitar la contaminación de la solución limpiadora con iones metálicos fácilmente reducibles y para asegurar que la descomposición del inhibidor no haya ocurrido. En vez de un inhibidor de 0.5 g/l se puede utilizar diortoliltiourea o quinolina etiodida. 7.7.3 Sea cual sea el tratamiento que se use para limpiar los especímenes, su efecto en la remoción de metal sano debe ser determinada por medio de un blanco (un espécimen que no haya sido expuesto al residuo). El blanco se debe limpiar junto con el espécimen de la prueba y su perdida del residuo restada de la calculada para los especímenes de experimento.

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7.8 Luego de que los especímenes corroídos hayan sido limpiados y secados, se vuelven a pesar. La pérdida de peso se usa como la principal medida de la corrosión. Para poder utilizar esta perdida de peso como una medida de corrosión, se requiere asumir que toda la perdida de peso ha sido causada por la corrosión y no por perdidas locales. Para determinar la tasa de corrosión se usa la siguiente formula:

Tasa de corrosión (mm/año) = AxT

PPx 145.11

Donde PP: perdida de peso (miligramos) A: área (cm2) T: tiempo (horas) 8. CONTROL DE CALIDAD

a. Todos los datos de control de calidad deben ser archivados y disponibles para auditoria.

b. Las muestras duplicadas deben ser analizadas con una rutina base. 9. INTERPRETACIÓN Y DESEMPEÑO DEL MÉTODO No existen datos 10. REFERENCIAS National Association of Corrosion Engineers, "Laboratory Corrosion Testing of Metals for the Process Industries," NACE Standard TM-01-69 (1972 Revision), NACE, 3400 West Loop South, Houston, TX 77027.

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Ensamble de aparatos

Llenar el reactor con el residuo

Agitar para que el residuo quede bien mezclado

Calentar el residuo a 55 °C

A

Realizar limpieza: mecánica, química o electrolítica

Revisar el efecto del tratamiento de limpieza en la remoción de metal sano

Determinar la tasa de corrosión

Corrosión del acero

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PROCEDIMIENTO 1110 CITEC



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4.2 Método: 1110 CORROSIVIDAD DEL ACERO 1. INTRODUCCIÓN El metodo1110, está diseñado para determinar la corrosividad del acero cuando es expuesto a un residuo líquido acuoso y no acuoso. 2. OBJETIVO Determinar si la tasa de corrosión del acero expuesto a diferentes residuos líquidos es mayor o menor a 6.35 mm/año. 3. RESUMEN DEL MÉTODO Este método realiza una prueba que expone cupones de tipo SAE acero 1020 a los residuos líquidos que se van a evaluar, midiendo el grado a el cual se ha disuelto el cupón se determina la corrosividad de dicho residuo. 4. APARATOS Y MATERIALES 4.1 Se debe usar un reactor en vidrio de aproximadamente 3l, un condensador de reflujo, un termómetro, una placa de calentamiento con su dispositivo de regulación de temperatura y un sistema de soporte para los especímenes metálicos. El reactor se muestra en la figura No. 1. En la figura No. 2 se muestra el montaje del aparato en el laboratorio CITEC, Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico. 4.2 El reactor y el dispositivo de soporte de los especímenes son de un material que no es afectado por el residuo y aun mas importante que no contamina el residuo que se esta tratando. El reactor es en vidrio y el sistema de soporte es en acero inoxidable. 4.3 El dispositivo de soporte fue diseñado para que los especímenes estén aislados física y electrónicamente uno de otro, y para que estos permanezcan aislados de las paredes del reactor y de cualquier otro dispositivo usado en el experimento. El dispositivo de soporte asegura el contacto libre con el residuo, y permite que haya un contacto de toda el área superficial de los especímenes.

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Figura No. 1 Aparato de medición Corrosión de Acero

Las partes del reactor se mencionan a continuación: A: termómetro B: Frasco de cristal C: especímenes metálicos colgados en el dispositivo de soporte D: manta caliente (placa de calentamiento) E: interfase liquida F: abertura de la tapa para añadir aparatos adicionales de ser necesarios G: condensador de reflujo

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Figura No. 2 El montaje muestra el reactor en vidrio, con el soporte de especímenes metálicos y se puedeobservar que estos quedan suspendidos en la mitad del reactor, no hacen contacto con lasparedes de este, y que al añadir el residuo para analizar va a cubrir la totalidad del áreasuperficial de los especímenes. También se observa el condensador de reflujo conectado a dosmangueras que permiten el paso de agua para que este funcione como refrigerante.

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Figura No. 3 Esta figura permite apreciar las características y propiedades de los especímenes metálicos.

Hoyo de la montura

4.4 Un espécimen circular de acero tipo SAE 1020 de aproximadamente 3.7 cm de diámetro y 1mm de espesor. El espécimen tiene un hoyo para colocarse en la montura de soporte, cuyo diámetro es de 2 mm. (Ver figura No. 3)

El área superficial total de un espécimen circular esta dado por la siguiente ecuación:

A= )()14.3()()()14.3()()(2

14.322 dxxtDxxt

dDx++

−

Donde t: espesor del espécimen d: diámetro de hoyo para colgarlo en el soporte D: diámetro del espécimen

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Si el hoyo del espécimen es cubierto completamente por la montura del soporte, el último término de la ecuación se omite.

4.4.1 El tratamiento final de la superficie del espécimen incluye utilizar papel o tela abrasiva (lija) #120, y en la limpieza final restregar con blanqueador libre de polvo, seguido de un enjuague de agua destilada y luego en acetona y metanol, por ultimo pasar por el proceso de secado con aire. Al final de la limpieza el cupón debe colocarse en el desecador hasta ser utilizado. 4.4.2 La proporción mínima de volumen del desecho/ área del espécimen metálico, para utilizar en esta prueba es de 40ml/cm 2. 5. REACTIVOS Los reactivos nombrados a continuación son diferentes opciones que se presentan si se va a realizar el tratamiento químico para la limpieza de los especímenes.

5.1 Hidróxido de sodio (NaOH) (20%): disolver 200g de NaOH en 800 ml agua desionizada y mezclar bien. 5.2 Polvo de Zinc 5.3 Acido Clorhídrico (HCl): concentrado 5.4 Cloruro estañoso ( SnCl 2) 5.5 Cloruro de antimonio ( SbCl 3)

6. RECOLECCIÓN DE MUESTRAS, PRESERVACIÓN Y MANEJO Todas las muestras deben ser recolectadas usando un plan de muestreo que tenga las consideraciones correspondientes, para que las muestras no sufran ninguna alteración.

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7. PROCEDIMIENTO 7.1 Ensamblar el montaje de los aparatos explicados en el numeral 4.0 7.2 Limpiar y pesar los especímenes metálicos 7.3 Llenar el reactor con la cantidad apropiada de residuo 7.4 Agitar el residuo para que quede bien mezclado 7.5 Utilizando el dispositivo de calefacción llevar el residuo a 55°C 7.6 Introducir el soporte con los cuatro especímenes (no colocar el último), y marcar antes los especímenes (puede ser creando una marca con algún objeto punzante). 7.7 La prueba dura 24 horas, y cuando estas se completan, se deben retirar los cupones y proceder a realizar la limpieza luego de la inmersión. La limpieza puede ser hecha con tres métodos diferentes: mecánico, químico y electrolítico. El procedimiento de limpieza debe remover todos los productos de corrosión, tratando de remover el mínimo de metal sano. No se requiere una tasa exacta de corrosión, solo una determinación que diga si esta es mayor o menor que 6.35 mm/año. 7.7.1 la limpieza mecánica incluye restregar, lijar, cepillar y procedimientos ultrasónicos. Se puede utilizar un cepillo de cerdas y un abrasivo suave. Este es el método mas utilizado, ya que los otros se usan en casos de alta corrosión, en los que se habla de incrustación de algunos productos. Se debe tener precaución de no remover metal sano. La limpieza química implica la remoción de material en la superficie del espécimen por dilución en el solvente apropiado. Solventes como la acetona, diclorometano, y alcohol, se utilizan para remover aceites y grasas.

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Las soluciones convenientes para quitar corrosión del acero son:

Solución Tiempo de enjuague temperatura

20% NaOH + 200 g/l polvo Zinc 5 min ebullición HCl conc.+ 50 g/l 2SnCl + 20 g/l 3SbCl

hasta estar limpio frió La limpieza electrolítica debe ser precedida por un cepillado para remover los productos adheridos de la corrosión. Un método electrolítico usa:

Solución 50 g/L 42SOH Ánodo carbón o plomo Cátodo espécimen de acero densidad actual del cátodo 20 amp/ 2cm (129 amp/ 2in ) Inhibidor 2 cc inhibidor orgánico Temperatura 74 °C (165 °F) periodo de exposición 3 min.

Sea cual sea el tratamiento que se use para limpiar los especímenes, su efecto en la remoción de metal sano debe ser determinada por medio de un blanco (un espécimen que no haya sido expuesto al residuo). El blanco se debe limpiar junto con el espécimen de la prueba y su pérdida del residuo restada de la calculada para los cupones de experimento. Luego de que los especímenes hayan sido limpiados y secados, se vuelve a pesar. La pérdida de peso se usa como la principal medida de la corrosión. Para poder utilizar esta pérdida de peso como una medida de corrosión, se requiere asumir que toda la pérdida de peso ha sido causada por la corrosión y no por perdidas locales.

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Para determinar la tasa de corrosión se usa la siguiente formula:


PPx 145.11

Donde PP: perdida de peso (miligramos) A: área (cm2) T: tiempo (horas)

8. REFERENCIAS National Association of Corrosion Engineers, "Laboratory Corrosion Testing of Metals for the Process Industries," NACE Standard TM-01-69 (1972 Revision), NACE, 3400 West Loop South, Houston, TX 77027.

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Ensamble de aparatos

Limpiar y pesar los especímenes

Llenar el reactor y agitar bien el residuo

Calentar el residuo a 55 °C

Introducir los especímenes durante 24 horas

Realizar limpieza: mecánica, química o electrolítica

Pesar los especímenes

Determinar la tasa de corrosión

Corrosión del acero

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4.3 RESULTADO S METODO 1110 C orrosión del Acero

• Especim enes metálicos

El área total de superficie del espécimen circular esta dada por:

A= )()14.3()()()14.3()(2

)(14.3 22

dxxtDxxtdDx++

−

Donde t: espesor del espécimen (cm) D: diámetro del espécimen (cm) d: diámetro del hoyo para colocar el espécimen en el soporte (cm)

• datos del espécimen:

Diámetro del espécimen (D) 3.7 cm Diámetro de hoyo de montura (d) 2 mm Espesor 1 mm

El diámetro de hoyo de montura y el espesor del espécimen son despreciables, como el hoyo de la montura es cubierto completamente por la montura del soporte el último término de la ecuación se omite. A (espécimen) =22.66cm 2

Los especimenes fueron limpiados, y pesados antes de realizar las inmersiones, sin embargo algunos datos referentes al diámetro y espesor permanecen constantes para todos los cálculos necesarios en los resultados.

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• Muestra No. 1

Montaje de lixiviados de Doña Juana

Nombre de la muestra Lixiviados Doña Juana zona 8 Volumen de la muestra 3l Temperatura de la muestra 50 ° C Hora Inicial 12:51 pm Hora Final 12:50 pm Fecha Octubre 14 -2004

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Luego de 24 horas se retiran los especimenes

Los especimenes de la parte superior se encuentran en el estado original antes de la inmersión. Los especimenes de la parte inferior muestran como queda el acero luego de 24 horas de inmersión.

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La limpieza que se realizó en los especímenes fue la mecánica, primero se pasó por el ultrasonido para suavizar los materiales y productos de la corrosión que quedaron luego de la inmersión, seguido este proceso se restregaron los especímenes con blanqueador libre de polvo, se enjuagaron con agua destilada, se lijaron con tela abrasiva #120 y se hizo un ultimo enjuague con agua destilada, para proceder a secarse y tomar el peso final. Espécimen Peso Inicial Peso Final Diferencia de Peso

1 7.7350 g 7.7263 g 0.0087 g 2 7.5749 g 7.5660 g 0.0089 g 3 7.6496 g 7.6419 g 0.0077 g 4 7.5799 g 7.5716 g 0.0080 g

La proporción mínima del volumen del desecho/área del espécimen de metal, para utilizar la prueba es 40 ml/cm 2, con un volumen de 3l de la muestra y un área superficial de 22.66 cm 2 se tiene una relación de 132.4 ml/cm 2. La tasa de corrosión se halla con la siguiente formula:


PPx 145.11

Donde PP: perdida de peso (miligramos) A: área (cm2) T: tiempo (horas)

• Tasa de corrosión

Espécimen Tasa de Corrosión

(mm/año) 1 1,7829E-07 2 1,82389E-07 3 1,57797E-07 4 1,8034E-07

Los lixiviados analizados muestran que la tasa de corrosión en el acero es bastante pequeña, y se puede asumir que es insignificante. Los lixiviados son compuestos que resultan de la descomposición orgánica y de la humedad de las basuras, aunque tienen propiedades que pueden hacerlos corrosivos, para esta prueba no se tenia una concentración suficiente de estos compuestos, ya que los lixiviados tenían un factor bastante alto de dilución.

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• Muestra No. 2

Nombre de la muestra Lodos Deshidratados Planta de Salitre Volumen de la muestra 3l Temperatura de la muestra 58 ° C Hora Inicial 4:15 pm Hora Final 4:30 pm Fecha Octubre 19 -2004 A (espécimen) =22.66cm 2 El tipo de limpieza fue mecánico y se realizo de la misma forma que para la primera muestra. Espécimen Peso Inicial Peso Final Diferencia de Peso

1 7.5815 g 7.5802 g 0,0013 g 2 7.6465 g 7.6447 g 0,0018 g 3 7.5258 g 7.5216 g 0,0042 g 4 7.6928 g 7.6659 g 0,0269 g

• Tasa de Corrosion

Espécimen Tasa de Corrosión

(mm/año) 1 2,69215E-08 2 3,7276E-08 3 8,69773E-08 4 5,57069E-07

Estos lodos han ido tomando relevancia en los últimos tiempo ya que frente a la problemática que presentaba su producción se les ha asignado un uso importante en los rellenos sanitarios, actualmente estos lodos se utilizan como cobertura bajo ciertas condiciones analizadas, como por ejemplo que las características correspondientes a los residuos peligrosos tales como la corrosión, la toxicidad entre otras sean negativas, mediante esta prueba se observa entonces que las tasas de corrosión son bastante pequeñas y que estas se pueden asumir como no significativas.

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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4.4 Método: Método Producción Sintética de Lixiviados 1312

INTRO DUCCIÓ N El SPLP es un método que permite simular en el laboratorio cual seria el comportamiento de un residuo al ser sometido a una lluvia ácida. 1. O BJETIVO Determinar si un residuo (líquido o sólido) es peligroso o no, y cual es su producción de lixiviados bajo condiciones de lluvia ácida.

2. RESUMEN DEL MÉTO DO 2.1 Para muestras líquidas (si el contenido de sólido seco es menor a 0.5%), la muestra se pasa por un filtro de fibra de vidrio de 0.6 a 0.8 µm y este líquido filtrado se denomina como el extracto 1312. 2.2 para las muestras que contienen mas del 0.5% de sólidos, se separan las fases (si es que existe fase líquida, se almacena para ser analizada más adelante); si es necesario se hace reducción de partículas a la fase sólida. La fase sólida es extraída con una cantidad del fluido de extracción igual a 20 veces su peso. El líquido de extracción que se utiliza depende de la región del país en donde se localiza el sit io de la muestra, si la muestra es un suelo, un desecho o un agua residual, el líquido de extracción es una solución con un pH de 4.2. En el experimento se utiliza un frasco extractor especial para realizar pruebas de analitos volátiles (tabla No. 1 lista de compuestos volátiles). Luego de la extracción, el extracto es separado de la fase sólida mediante una filtración con un filtro de fibra de vidrio de 0.6 a 0.8µm. 2.3 Si la fase líquida inicial es compatible con el extracto líquido, estos se mezclan y se analizan juntos. De no ser así, los líquidos se analizan por separado y los resultados se combinan matemáticamente para obtener una concentración media de volumen-peso. 3. INTERFERENCIAS Las interferencias potenciales que se pueden encontrar durante el análisis se discuten en los métodos analíticos individuales.

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METODO 1312 EPA


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4. APARATO S Y MATERIALES 4.1 Aparato de agitación: El aparato de agitación debe ser capaz de rotar los recipientes de la extracción (véase figura 1) a 30± 2 RPM. Los dispositivos convenientes conocidos por la EPA se muestran en la tabla No. 2. 4.2 Frascos de Extracción

4.2.1 Frasco de extracción con cero espacio libre (ZHE). Este dispositivo solo se usa para probar la movilidad de analitos volátiles (aquellos listados en la tabla No.1). El ZHE (véase figura No. 2) permite la separación de líquido/sólido dentro del dispositivo y evita eficientemente que haya espacio libre. Este dispositivo se usa en la separación inicial de líquido/sólido, la extracción, y la filtración final del extracto sin abrir el recipiente (véase el paso 4.3.1). Estos recipientes deben tener un volumen interno de 500-600 ml y tener capacidad para acomodar un filtro de 90-110mm. Los dispositivos contienen anillos de VITON que se deben sustituir con frecuencia. Los dispositivos convenientes de ZHE conocidos por la EPA se identifican en la tabla No. 3. Para que el ZHE sea aceptable, el pistón dentro de este, debe ser capaz de moverse con aproximadamente 15 psig o menos de presión. Si tomara más presión para mover el pistón, los anillos del dispositivo deberán ser substituidos. Si esto no soluciona el problema, el ZHE es inaceptable para análisis 1312 y el fabricante debe ser contactado.

Revisión de escapes El ZHE se debe revisar para saber si hay escapes después de cada extracción. Si el dispositivo contiene un medidor de presión incorporado, presurice el dispositivo a 50 PSI, permita que esté parado por 1 hora, y vuelva a inspeccionar la presión. Si el dispositivo no tiene un medidor de presión incorporado, presurice el dispositivo a 50 PSI, sumérjalo en agua, y compruebe si hay presencia de burbujas de aire que se escapan de cualquier válvula. Si se pierde la presión, compruebe que todas las válvulas estén cerradas, examine y sustituya los anillos en caso de ser necesario. Vuelva a examinar el dispositivo. Si los problemas de la salida no pueden ser solucionados, contacte al fabricante.

Algunos ZHE utilizan presión de gas para actuar sobre el pistón del ZHE, mientras que otros utilizan presión mecánica (véase la tabla 3). Es por esto que el procedimiento de los volátiles (véase el paso 7.3) se refiere a libra-por- pulgada cuadrada (psig), para el pistón

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impulsado mecánicamente, y otras veces la presión aplicada se mide en torque –por-pulgada-libra. Refiérase a las instrucciones del fabricante para la conversión apropiada.

4.2.2 Frascos de extracción Cuando la muestra se va a evaluar para la extracción no volátil, se necesita un frasco con capacidad suficiente de sostener la muestra y el líquido de la extracción. Este recipiente puede tener espacio libre.

Las botellas de la extracción se pueden construir de varios materiales, dependiendo de los analitos que se analizarán y de la naturaleza de los residuos (véase el paso 4.3.3). Se recomienda que las botellas sean de cristal de borosilicato en vez de otros tipos de cristal, especialmente cuando se van analizar inorgánicos. Las botellas plásticas, con excepción del politetrafluoroetileno, al evaluar orgánicos.

Si se utiliza este tipo de recipiente de extracción el dispositivo de filtración que se usa es el discutido en el paso 4.3.2 el cual sirve para la separación inicial de líquido/sólido y la filtración final del extracto.

4.3Dispositivos de Filtración Se recomienda que todas las filtraciones sean realizadas en una caperuza o campana.

4.3.1 Recipiente de Extracción Cero-Espacio libre (ZHE) Cuando la muestra se evalúa para los volátiles, el ZHE descrito en el paso 4.2.1 se utiliza para la filtración. El dispositivo será capaz de soportar y mantener en su lugar el filtro de fibra de vidrio y podrá soportar la presión necesaria para lograr la separación (50 PSI). NOTA: Cuando se sospecha que se ha roto el filtro de fibra de vidrio, un filtro en línea de fibra de vidrio se puede utilizar para filtrar el material dentro del ZHE. 4.3.2 Sostenedor del Filtro Cuando la muestra se evalúa exceptuando los analitos volátiles, el sostenedor del filtro debe ser capaz de soportar un filtro de fibra de vidrio y también la presión necesaria para completar la separación. Los sostenedores convenientes del filtro van desde simples unidades al vacío hasta los sistemas relativamente complejos capaces de ejercer presiones de 50 PSI o más. El t ipo de sostenedor del filtro usado depende de las características del material que

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se filtrará (véase el paso 4.3.3). Estos dispositivos deben tener un volumen interno mínimo de 300 ml y ser equipados para acomodar un tamaño mínimo del filtro de 47 milímetros (Se recomiendan sostenedores del filtro que tienen una capacidad interna de 1.5l o mayor, y equipados para acomodar un filtro de 142 milímetros de diámetro). La filtración de vacío se puede utilizar solamente para los residuos con bajo contenido de sólidos (menor al 10 %) y para aquellos que tienen alto contenido granular y residuos que contienen líquido. El resto de residuos se deben filtrar usando presión positiva. Los sostenedores convenientes del filtro conocidos por la EPA se enumeran en la tabla No. 4.

4.3.3 Materiales de construcción Los recipientes de extracción y los dispositivos de filtración deben estar hechos de materiales inertes que no lixiviarán ni absorberán componentes de la muestra de interés. El cristal, el politetrafluoroetileno (PTFE), o el acero inoxidable 316, se pueden utilizar tanto para orgánicos como inorgánicos. Los dispositivos hechos de polietileno de alta densidad (HDPE), de polipropileno (PP), o de cloruro de polivinilo (PVC) se usan solo para evaluar la movilidad de metales.

4.4 Filtros Los filtros deben ser de fibra de vidrio de borosilicato, y no tener ningún material inhibidor. Deben tener un tamaño eficaz de poro de 0.6 a los 0.8 µm. Los filtros conocidos por la EPA que resuelvan estas especificaciones se identifican en la tabla No. 5. No se deben utilizar filtros antes. Al evaluar la movilidad de metales, los filtros se deben lavar previamente con ácido y enjuagarlos con 1 N de ácido nítrico seguido por tres enjuagues consecutivos con el reactivo agua (se recomienda un mínimo de 1l por enjuague). Los filtros de fibra de vidrio son frágiles y deben ser manejados con cuidado 4.5 Ph metro Debe ser calibrado con una precisión de +/- 0.05 unidades a 25 °C.

4.6 Dispositivos de recolección del Extracto del ZHE Para recoger la parte líquida inicial y el extracto final luego de usar el ZHE se pueden utilizar bolsas TEDLAR, acero inoxidable o jeringuillas a prueba de gas de PTFE. Estos dispositivos se recomiendan para el uso bajo las siguientes condiciones:

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4.6.1 Si un residuo contiene una fase líquida acuosa o si no contiene una cantidad significativa de líquido no acuoso (es decir, menor al 1 % del residuo total), se puede utilizar la bolsa TEDLAR o una jeringuilla de 600ml, para recoger y combinar el líquido inicial y el extracto sólido

4.6.2 Si el residuo contiene una cantidad significativa de líquido no acuoso en su fase líquida inicial (es decir, mayor a 1 % del residuo total), se puede utilizar la jeringuilla o la bolsa TEDLAR para la separación inicial de sólido/líquido y la filtración final del extracto. Sin embargo, los analistas deben utilizar uno o el otro, no ambos.

4.6.3 Si el residuo no contiene ninguna fase líquida inicial (es 100 % del sólido) o no tiene ninguna fase sólida significativa (es menor del 0.5% sólido), o la bolsa TEDLAR o la jeringuilla se pueden utilizar. Si se utiliza la jeringuilla, deseche los primeros 5 ml de líquido. La parte restante se utiliza para el análisis.

4.7 Dispositivos para transferencia del Fluido de extracción Cualquier dispositivo capaz de transferir el líquido de la extracción en el ZHE sin cambiar la naturaleza de este es aceptable, puede ser desplazamiento positivo o la bomba peristáltica, la jeringuilla a prueba de gas, la unidad de la filtración de la presión (véase el paso 4.3.2), o el ZHE). 4.8 Balance del Laboratorio Cualquier balanza del laboratorio que tenga una exactitud dentro de +/- 0.01 gramo puede ser utilizado (todas las medidas de peso deben estar dentro de este rango). 4.9 Beaker o erlenmeyer de cristal, 500 ml. 4.10 Agitador magnético.

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5. REACTIVO S 5.1 Los productos químicos y reactivos deben estar conformes con las especificaciones del comité sobre los reactivos analíticos de la Sociedad Química Americana. Se pueden utilizar productos de otro grado químico si se verifica que el reactivo es de alta pureza y que es suficiente para permitir su uso sin disminuir la exactitud de las determinaciones de la prueba. 5.2 Reactivo Agua. El reactivo agua se define como agua en la cual no se observa interferencia sobre el límite de detección del método del analito(s) de interés. Para extracciones volátiles, el tipo agua de ASTM de II o el equivalente resuelve la definición del el reactivo agua. Para la extracción volátil, se recomienda que el reactivo agua sea generado por cualquiera de los siguientes métodos: (El reactivo agua se debe supervisar periódicamente para las impurezas.)

5.2.1 El reactivo agua para las extracciones volátiles puede ser generado pasando el agua del grifo a través de una cama filtrante de carbón que contenga cerca de 500 gramos de carbón activado (Calgon Corp., Filtrasorb-300 o equivalente). 5.2.2 Un sistema de purificación de agua (millipore o equivalente) puede ser utilizado en cuanto a el reactivo agua en los ensayos con analitos volátiles. 5.2.3 El reactivo agua para las extracciones volátiles también se puede preparar con agua hirviendo por 15 minutos. Posteriormente, mientras que mantiene la temperatura del agua en 90 ±5 grados °C, se busca que burbujee un gas inerte libre de contaminante (e.g. nitrógeno) a través del agua durante 1 hora. Mientras que aún este caliente, transfiera el agua a una botella estrecha con tapón de tuerca de la boca abajo con cero-espacio libre y séllela con un tabique y un casquillo Teflon-alineados.

5.3 Se mezclan cuidadosamente 60 g de ácido sulfúrico concentrado con 40 g de ácido nítrico concentrado. Ácido sulfúrico / ácido nítrico (mezcla de porcentaje 60/40 peso H2SO4/HNO3). Si se prefiere puede prepararse y usarse más diluido, en los pasos 5.4.1 y 5.4.2 haciendo más fácil ajustar el pH de los fluidos de la extracción.

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5.4 Fluidos de la Extracción

5.4.1 Líquido de extracción # 1: Este líquido resulta de 60/40 %peso de ácidos sulfúrico y nítrico (o de una dilución conveniente) al reactivo agua (paso 5.2) hasta que el pH es 4.20 + 0.05. El líquido se utiliza para determinar la capacidad de lixiviación del suelo, de residuos y de aguas residuales.

NOTA: las soluciones no son buffer y pueden no tener un pH exacto

5.4.2 Líquido de extracción # 2: Este líquido resulta de 60/40 %peso de ácidos sulfúricos y nítrico (o de una dilución conveniente) al reactivo agua (paso 5.2) hasta que el pH es 5.00 + 0.05. El líquido se utiliza para determinar lixiviación del suelo. 5.4.3 Líquido de extracción # 3: Este líquido es el reactivo agua (paso 5.2) y se utiliza determinar lixiviación del cianuro y de los volátiles.

NOTA: Estos líquidos de extracción se deben supervisar con frecuencia para revisar que no haya impurezas. Se debe comprobar el pH antes de su uso y asegurar que estos líquidos se hicieron con exactitud. Si se encuentran impurezas o el pH no está dentro de las especificaciones antedichas, el líquido será desechado y se prepara un líquido fresco.

5.5 Los estándares analíticos serán preparados según el método analítico apropiado.

6. RECO LECCIÓ N, PRESERVACIÓ N, Y MANEJO DE LA MUESTRA

6.1Todas las muestras deben ser recogidas usando un plan de muestreo apropiado. 6.2Puede haber requisitos en el tamaño mínimo de la muestra de campo dependiendo del

estado físico, del estado de los residuos y de los analitos de interés. Una porción acuosa es necesaria para las evaluaciones preliminares de los % de sólidos, y del tamaño de partícula. Una porción puede ser necesaria para conducir el procedimiento de la extracción no volátil de analitos. Si los orgánicos volátiles son de importancia, otra parte puede ser necesaria. Las medidas de control de calidad pueden requerir partes adicionales. Además, siempre es sabio recoger una muestra mayor en caso de que algo salga mal en la conducción inicial de la prueba.

6.3Los preservativos no deben ser agregados a las muestras antes de la extracción.

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6.4Las muestras pueden ser refrigeradas a menos que la refrigeración dé lugar a cambio

físico irreversible al residuo. Si ocurre precipitación, la muestra entera (precipitado incluido) debe ser extraída.

6.5Cuando la muestra va a ser evaluada para analitos volátiles, se debe tener cuidado de

minimizar las pérdidas volátiles. Las muestras deben ser recogidas y almacenadas de manera prevista para prevenir la pérdida de analitos volátiles (e.g. las muestras se deben recoger en frascos capsulados con tabique Teflon-alineados y almacenadas a 4ºC. Las muestras se deben abrir inmediatamente antes de la extracción).

6.6Los extractos 1312 se deben preparar para la prueba y analizarlos cuanto antes luego

de la extracción. Los extractos o las porciones de los extractos para las determinaciones metálicas del analito se deben acidificar con ácido nítrico a un pH menor a 2, a menos que ocurra precipitación (véase el paso 7.2.14 si ocurre precipitación). Los extractos se deben preservar para otros analitos según la dirección dada en los métodos individuales del análisis. Los extractos o las porciones de los extractos para las determinaciones orgánicas del analito no pueden estar en contacto con la atmósfera (es decir, ningún espacio libre) para prevenir las pérdidas. Vea el paso 8.0 (control de calidad) para la muestra aceptable y tiempos de extracción.

7. PRO CEDIMIENTO 7.1 Evaluaciones Preliminares Realice las evaluaciones preliminares 1312 en una porción mínima de 100 gramos de la muestra. Esta parte alícuota no se usa realmente en la extracción 1312. Estas evaluaciones preliminares incluyen: (1) determinación de los % sólidos de (paso 7.1.1) (2) determinación de si el residuo contiene una cantidad insignificante de sólidos y es, por lo tanto, su propio extracto después de la filtración (paso 7.1.2) (3) determinación de si la porción sólida del residuo requiere reducción de tamaño de partículas (paso 7.1.3).

7.1.1 Determinación preliminar de % de sólidos: se definen como la fracción de la muestra del residuo (como porcentaje de la muestra total) de la que ningún líquido se puede forzar hacia fuera por una presión aplicada, según lo descrito abajo.

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7.1.1.1 Si la muestra no produce líquido libremente cuando está sujetada a filtración de presión (es decir, está el sólido 100%), se pesa una submuestra representativa (mínimo 100 gramos) y proceda al paso 7.1.3 7.1.1.2 Si la muestra es líquida o multifasica, se requiere una separación de Líquido/sólido para hacer una determinación preliminar del % de sólidos. Esto implica que el dispositivo de la filtración discutido en el paso 4.3.2 sea utilizado, y se tengan en cuenta los pasos 7.1.1.3 a 7.1.1.9

7.1.1.3 Pese el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado. 7.1.1.4 Coloque el sostenedor del filtro y el filtro siguiendo las instrucciones del fabricante. Coloque el filtro en la pantalla de soporte y asegúrelo. 7.1.1.5 Pese una submuestra del residuo (mínimo 100 gramos) y registre el peso. 7.1.1.6 Pare las mezclas para permitir que la fase sólida se sedimente. Las muestras que se sedimentan lentamente se pueden centrifugar antes de la filtración. La centrifugación debe ser utilizada solamente como ayuda para la filtración. Si se utiliza la centrífuga, el líquido se debe decantar y filtrar, luego se filtra la porción sólida del residuo a través del mismo sistema de filtración. 7.1.1.7 Transfiera cuantitativamente la muestra al sostenedor del filtro (fases líquidas y sólidas). Esparza la muestra uniformemente sobre la superficie del filtro. Si la filtración del residuo a 4 ºC reduce la cantidad de líquido exprimido, de lo que seria exprimido a temperatura ambiente, entonces permita que la muestra se caliente a temperatura ambiente en el dispositivo antes de filtrar. Aplique gradualmente el vacío o la presión de 1-10 PSI hasta que el aire o el gas presurizado se mueve a través del filtro. Si este punto no se alcanza bajo 10 PSI, y si ningún líquido adicional ha pasado a través del filtro en cualquier intervalo de 2 minutos, aumente lentamente la presión en 10 PSI hasta un máximo de 50 PSI. Después de cada aumento incremental de 10 PSI, si el gas presurizado no se ha movido a través del filtro, y si ningún líquido adicional ha pasado a través del filtro en un intervalo de 2 minutos, proceda al incremento siguiente intervalo de 10-PSI.

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ENSAYO: SPLP

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Cuando el gas presurizado comienza a moverse a través del filtro, o cuando el flujo líquido ha cesado en 50 PSI (es decir, la filtración no da lugar a ningún líquido filtrado adicional dentro de ningún período 2 minutos), pare la filtración.

NOTA: Si el material de la muestra (mayor 1 % del peso de la muestra original) se ha adherido al envase usado para transferir la muestra al aparato de filtración, entonces es necesario determinar el peso de este residuo y restarlo del peso de la muestra determinado en el paso 7.1.1.5 para lograr saber el peso de la muestra que será filtrada. NOTA: El uso instantáneo de alta presión puede degradar el filtro de fibra de vidrio y puede causar un taponamiento prematuro. 7.1.1.8 El material en el sostenedor del filtro se define como la fase sólida de la muestra y el líquido filtrado se define como la fase líquida.

NOTA(*): Algunas muestras, tales como residuos aceitosos y algunas residuos de pintura, contendrán obviamente un poco de material que parezca ser un líquido, e incluso después de aplicar la filtración del vacío o de la presión, conforme al paso 7.1.1.7, este material puede no filtrarse. Si éste es el caso, el material dentro del dispositivo de filtración se define como sólido. No substituya el filtro original por un filtro fresco bajo ninguna circunstancia. Utilice solamente un filtro.

7.1.1.9 Determine el peso de la fase líquida de la muestra restando el peso del envase del líquido filtrado (véase el paso 7.1.1.3) del peso total del envase lleno con lo filtrado. Determine el peso de la fase sólida de la muestra restando el peso de la fase líquida del peso de la muestra total, según lo determinado en el paso 7.1.1.5 o 7.1.1.7.

Registre el peso de las fases líquida y sólida. Calcule el % de sólidos así:

)7.1.1.75.1.1.7()9.1.1.7(

%oPTD

PSsolidos = x100

Donde: PS: peso de sólido PTD: peso total de los desechos

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ENSAYO: SPLP

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7.1.2 Si el % de sólidos determinado en el paso 7.1.1.9 es mayor o igual a 0.5%, proceda al paso 7.1.3 a determinar si el material sólido requiere la reducción de tamaño de partículas o al paso 7.1.2.1 si se nota que una cantidad pequeña del líquido filtrado está arrastrada en la adherencia del sostenedor del filtro. Si el % de sólidos determinados en el paso 7.1.1.9 es menor de 0.5%, proceda al paso 7.2.9, si se va a realizar el análisis 1312 no volátil , ir al paso 7.3 con una porción fresca del residuo si se va a realizar el análisis volátil 1312.

7.1.2.1 Remueva la fase sólida y el filtro del aparato de filtración. 7.1.2.2 Seque el filtro y la fase sólida a 100 ± 20ºC hasta que los dos pesos sucesivos produzcan el mismo valor dentro de + 1 %. Anote el peso final.

PRECAUCIÓN: El horno de secado se debe conectar a la caperuza o a otro dispositivo apropiado para eliminar la posibilidad de fugas de la muestra en el laboratorio. Se debe tener cuidado de asegurarse que la muestra no destellará ni reaccionará violentamente sobre la calefacción. 7.1.2.3 Calcule el % sólidos secos así:

100)7.1.1.715.1.7(

)()(sec% x

opasoPiFTFPM

osolidos−+

=

Donde: PM = peso de la muestra seca F = filtro FT = peso del filtro tarado Pi = peso inicial de la muestra

7.1.2.4 Si el % de sólidos secos es menor de 0.5%, entonces proceda al paso 7.2.9 si se va a realizar el análisis no volátil 1312, y al paso 7.3 si el análisis volátil 1312 va a ser realizado. Si el % sólidos secos mayor o igual 0.5%, y se va a hacer el análisis no volátil 1312, vuelva al principio de este paso (7.1) y, con una porción fresca de la muestra, determínese si la reducción de tamaño de partícula es necesaria (paso 7.1.3).

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7.1.3 Los pasos para determinar si la muestra requiere la reducción de tamaño de partículas se resume a continuación: Con la porción sólida de la muestra, evalúe el sólido para el tamaño de partícula. La reducción del tamaño de partículas es requerido, a menos que el sólido tenga un área superficial/ gramo del material mayor o igual que 3.1 cm2, o si es menor a 1 cm en su dimensión más angosta (es decir, es capaz de pasar a través de un tamiz estándar de 9.5 milímetros (0.375 pulgada)). Si el área superficial es más pequeña o el tamaño de partícula es más grande a lo descrito anteriormente, prepare la porción sólida de la muestra para la extracción triturando, cortando, o moliendo el residuo a un tamaño del área superficial o de partícula según lo descrito anteriormente. Si los sólidos están preparados para la extracción orgánica de los volátiles, se deben tomar precauciones especiales (véase el paso 7.3.6). NOTA: El criterio del área superficial se hizo para los residuos filamentosos (e.g., papel, paño, y similares). La medida real del área superficial no se requiere, pero es recomendada. Para los materiales que no resuelven los criterios, se necesitan métodos específicos para cada muestra que deben ser desarrollados y ser empleados para medir el área superficial. Tal metodología no está actualmente disponible.

7.1.4 Determinación del líquido apropiado de la extracción:

7.1.4.1 Para suelos, se puede utilizar el líquido #1 o #2 de extracción. 7.1.4.2 Para residuos y aguas residuales, se debe utilizar el líquido #1 de la extracción. 7.1.4.3 Para residuos o suelos que contienen cianuro, el líquido #3 (reactivo agua) debe ser utilizado porque la lixiviación de muestras cianuro que contienen condiciones ácidas puede dar lugar a la formación del gas del cianuro de hidrógeno.

7.1.5 Si la porción de la muestra que es usada para la evaluación preliminar (pasos 7.1.1 - 7.1.4) da como resultado que tiene 100% de sólidos en el paso 7.1.1.1, puede ser utilizada para la extracción el paso 7.2 (si se asume que por lo menos 100 gramos permanecen), y en la extracción el paso 7.3 (si se asume que por lo menos 25 gramos permanecen). Si la porción fue sujeta al procedimiento en el paso 7.1.1.7, entonces otra porción debe ser utilizada para el procedimiento de la extracción volátil en el paso 7.3. La porción del residuo sujeta al procedimiento en el paso

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7.1.1.7 pudo ser apropiada para el uso de la extracción en el paso 7.2 si una cantidad adecuada de sólido fue obtenida (según lo determinado por el paso 7.1.1.9).

La cantidad de sólidos necesaria depende de si una cantidad suficiente de extracto puede se puede producir para soportar el análisis. Si sigue existiendo una cantidad adecuada de sólidos remanente, proceda al paso 7.2.10 de la extracción no volátil 1312.

7.2 Procedimiento cuando no están involucrados Volátiles Se recomienda utilizar mínimo 100 g de la (fases sólida y líquida). En algunos casos, se necesitara un tamaño mayor de muestra dependiendo del porcentaje de sólidos que tenga el residuo (% de sólidos paso 7.1.1). Si la fase líquida inicial del residuo es miscible con el extracto acuoso del sólido, y si los inorgánicos, los orgánicos semivolátiles, pesticidas, y herbicidas son todos los analitos de interés, se deben generar suficientes sólidos en la extracción para tener un volumen que alcance para realizar todos los análisis. Si el volumen de una sola extracción no alcanza se deben hacer las necesarias y los extractos deben ser combinados y repartidos en suficientes porciones para la realización de los análisis.

7.2.1 Si la muestra no produce líquido luego de la filiación por presión (100% sólida paso 7.1.1), pese una submuestra de mínimo 100 g y proceda al paso 7.2.9. 7.2.2 Si la muestras es líquida o multifasica, se requiere separación líquido/sólido. Esto involucra el aparato de filtración descrito en el paso 4.3.2 y esta resumido en los pasos 7.2.3 al 7.2.8

7.2.3 Pese el frasco que va a recibir lo filtrado. 7.2.4 Ensamble el sostenedor del filtro y el filtro siguiendo las instrucciones del fabricante. Coloque el filtro en la pantalla de soporte y asegúrelo. Si se va a evaluar la movilidad de los metales es necesario lavar el filtro con ácido.

NOTA: el lavado de los filtros con ácido será necesario para todas las extracciones no volátiles o así no se vaya a realizar la prueba con metales. 7.2.5 Pese una submuestra de mínimo 100 g y registre el peso. Si el residuo contiene menor a 0.5% de sólidos seco (paso 7.1.2), la porción líquida del residuo

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luego de la filtración se define como extracto 1312. por lo tanto se debe filtrar suficiente líquido para que soporte todos los análisis del extracto 1312.Para los residuos que contienen mayor a 0.5% de sólidos secos (paso 7.1.1 o 71.2), use la información obtenida en el paso 7.1.1 del % de sólidos para determinar el tamaño optimo de la muestra (mínimo 100 g) para realizar la filtración. Se deben generar suficientes sólidos por filtración para realizar los análisis de extracción 1312. 7.2.6 Permita que las mezclas estén paradas para facilitar la sedimentación, aquellas que se sedimenten lentamente se pueden centrifugar antes de la filtración. Si la muestra es centrifugada del líquido debe ser decantado y filtrado seguido de la filtración de la porción sólida del residuo a través del sistema de filtración.

7.2.7 Transfiera cuantitativamente la muestra (fase líquida y sólida) al sostenedor del filtro (ver paso 4.3.2). Esparza la muestra uniformemente sobre la superficie del filtro. Si al filtrar el residuo a 4° C se reduce la cantidad de líquido con respecto a la cantidad de líquido que se filtraría a temperatura ambiente, permitir que la muestra se caliente a temperatura ambiente antes del proceso de filtrado. Aplique gradualmente el vacío o la presión de 1-10 PSI hasta que el aire o el gas presurizado se mueve a través del filtro. Si este punto no se alcanza bajo 10 PSI, y si ningún líquido adicional ha pasado a través del filtro en cualquier intervalo de 2 minutos, aumente lentamente la presión en 10 PSI a un máximo de 50 PSI. Después de cada aumento incremental de 10 PSI, si el gas presurizado no se ha movido a través del filtro, y si ningún líquido adicional ha pasado a través del filtro en un intervalo de 2 minutos, proceda al incremento siguiente 10-PSI. Cuando el gas presurizado comienza a moverse a través del filtro, o cuando el flujo líquido ha cesado en 50 PSI (es decir, la filtración no da lugar a ningún líquido filtrado adicional dentro de ningún período 2 minutos, pare la filtración.

NOTA: Si el material de la muestra (mayor al 1 % del peso de la muestra original) se ha adherido al envase usado para transferir la muestra al aparato de la filtración, entonces es necesario determinar el peso de este residuo y restarlo del peso de la muestra determinado en el paso 7.1.1.5 para lograra saber el peso de la muestra que será filtrada.

NOTA: El uso instantáneo de alta presión puede degradar el filtro de la fibra de vidrio y puede causar un taponamiento prematuro

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7.2.8 El material en el sostenedor del filtro se define como la fase sólida de la muestra, y lo filtrado se define como la fase líquida. Pese el filtro. Ahora puede analizar la fase líquida (ir al paso 7.2.12) o almacenarla a 4°C hasta ser analizada.

NOTA: (*)

7.2.9 Si la muestra contiene menor a 0.5% sólido seco (mirar paso 7.1.2), proceda al paso 7.2.13. Si la muestra contiene mayor o igual a 0.5% de sólido seco (mirar paso 7.1.1 o 7.1.2), y si se necesita una reducción de partículas de los sólidos en el paso 7.1.3, proceda al paso 7.2.10. Si cuando se recibe la muestra pasa por un tamiz de 9.5mm, transferir cuantitativamente el material sólido en una botella de extracción a lo largo del filtro usado para separar la fase líquida inicial de la fase sólida, y proceda al paso 7.2.11. 7.2.10 Prepare la porción sólida de la muestra para la extracción ya sea triturando, cortando o moliendo el residuo hasta que el tamaño del área superficial de las partículas sea el descrito en el paso 7.1.3. Cuando el área superficial o el tamaño de las partículas sea el apropiado, transferir cuantitativamente el material sólido en una botella de extracción. Incluya el filtro usado para separar la fase líquida inicial de la fase sólida.

NOTA: Normalmente no se requiere pasar por el tamiz el residuo. Los requerimientos de área superficial son para muestras filamentosas (papel, paño y otros) de residuos similares. Actualmente no se recomienda tomar la medida del área superficial. Si se necesita realizar el tamizado, se debe usar un tamiz de teflón-metal para evitar la contaminación de la muestra. 7.2.11 Determine la cantidad de fluido de extracción para añadir se al frasco extractor usando:

100

)7.2.75.2.7()1.1.7(%20 opasoxPRFpasosolidosxPFE =

Donde: PFE= peso del fluido de extracción PRF =peso del residuo filtrado

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Lentamente añada esta cantidad apropiada de fluido de extracción (ver paso 7.1.4) al recipiente extractor. Cierre bien la botella de extracción (se recomienda usar una tapa de teflón para asegurar un buen sellado), asegure en el dispositivo extractor rotatorio, y rote a 30+/-2rpm por 18+/-2 horas. Se debe mantener la temperatura ambiente a 23°C+/-2°C durante el periodo de extracción.

NOTA: A medida que la agitación continua la presión puede acumularse dentro de la botella de extracción para algunos tipos de muestra (por ejemplo lima o carbonato de calcio, la muestra puede desarrollar gases como dióxido de carbono). Para liberar el exceso de presión, la botella de extracción debe ser abierta periódicamente (por ejemplo cada 15 minutos al inicio y luego a la primera hora) y ventilando hacia una caperuza.

7.2.12 Luego de las 18 +/-2 horas de extracción, separar el material en el recipiente de extracción la fase sólida y líquida por medio de la filtración con un nuevo filtro de fibra de vidrio, como se explico en el paso 7.2.7. Para la filtración final del extracto 1312, de ser necesario se debe cambiar el filtro de fibra de vidrio para facilitar el proceso. Los filtros se deben lavar con ácido (ver paso 4.4) si se va a evaluar movilidad de metales.

7.2.13 Preparación del extracto 1312

7.2.13.1 Si la muestra no contiene fase líquida inicialmente, el material líquido filtrado obtenido en el paso 7.2.12 se define como extracto 1312, proceder al paso 7.2.14.

7.2.13.2 De ser compatibles (las fases múltiples no resultan de combinaciones), combinar el líquido filtrado que resulta del paso 7.2.12 con la fase líquida inicial de la muestra obtenida en el paso 7.2.7. Esta mezcla del líquido se define como extracto 1312, proceda al paso 7.2.14.

7.2.13.3 Si la fase inicial líquida del residuo del paso 7.2.7, no es o puede no ser compatible con el líquido filtrado del paso 7.2.12, no combine estos líquidos. Analice estos líquidos, colectivamente defínalos como extracto 1312, y combine los resultados matemáticamente como se describe en el paso 7.2.14.

7.2.14 Luego de la recolección del extracto 1312, se debe registrar el pH. Inmediatamente saque porciones y preserve el extracto para el análisis. Las porciones de metales se deben acidificar con ácido nítrico de pH menor a 2. Si se observa que al

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agregar ácido nítrico a una parte pequeña de la porción del extracto se presenta precipitación, no se debe acidificar la porción restante para el análisis de metales y se debe analizar el extracto lo más pronto posible. El resto de porciones deben ser almacenados bajo 4 °C hasta ser analizados. El extracto 1312 debe ser preparado y analizado de acuerdo a métodos analíticos apropiados. Los extractos 1312 deben tener digestión ácida excepto en aquellas circunstancias en donde la digestión del ácido causa pérdidas de analitos metálicos. Si un análisis de un extracto no digerido muestra que la concentración de cualquier analito metálico regulado excede el nivel de la norma, entonces el residuo es peligroso y no es necesaria la digestión del extracto. Sin embargo, solamente los datos sobre los extractos indigeridos no se pueden utilizar para demostrar que el residuo no es peligroso. Si las fases individuales se van a analizar por separado, determine el volumen de las fases individuales (a +/- 0.5%), lleve a cabo el análisis apropiado, y combine los resultados matemáticamente usando un promedio de volumen – peso:

( )21

2211 )()()(VV

CxVCxVCFA

++

=

Donde: CFA = concentración final de analitos (mg/l) V1 =volumen del a primera fase (l) C1 =concentración de analito referente a la primera fase (mg/l) V2 =volumen de la segunda fase (l)

C2=concentración del analito referente a la segunda fase (mg/L)

7.2.15 Comparar las concentraciones de analito en el extracto 1312 con los niveles identificados en las regulaciones apropiadas. Referirse a la sección 8 de los requisitos de la garantía de calidad.

7.3 Procedimiento con Volátiles Utilice el ZHE para obtener el extracto 1312 para realizar solo el análisis de compuestos volátiles, el resultado de esto no se debe usar para evaluar la movilidad de los analitos no volátiles (por ejemplo metales, pesticidas, etc.). El ZHE tiene una capácidad interna de 500 mL aproximadamente. El ZHE acomoda un máximo de de 25 gramos de sólido (definido como la fracción de una muestra de la cual

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ningún líquido adicional se puede forzarse hacia fuera por una presión aplicada de 50 psig), debido a la necesidad de agregar una cantidad de fluido de extracción igual a 20 veces el peso de la fase sólida. Cargue el ZHE con la muestra solo una vez y no abra el dispositivo hasta que el fluido (del sólido) del extracto halla sido recogido. Repita el relleno del ZHE para obtener 25 gramos de sólidos que no es permitido. No deje que la muestra, la fase inicial líquida, o el extracto, sean expuestos a la atmósfera por un tiempo mayor al absolutamente necesario. Todas las manipulaciones de estos materiales deben realizarse a 4 °C, para minimizar las pérdidas volátiles.

7.3.1 pre-pese el envase (evacuado) de la recolección de la filtración (ver paso 4.6) y colóquelo aparte. Si va a usar una bolsa TEDLAR exprima todo el contenido del ZHE en ella, ya sea para la separación líquido/sólido, y tome una porción del líquido en la bolsa para analizar. Los frascos que se encuentran en el paso 4.6 son recomendadas bajo uso de las condiciones indicadas en los pasos 4.6.1-4.6.3. 7.3.2 Coloque el pistón ZHE dentro del cuerpo del ZHE (podría ayudar humedecer primero los anillo O del pistón, levemente con el líquido de la extracción. El pistón debe ser colocado a una altura que permita minimizar la distancia que tendrá que mover el pistón una vez el ZHE este cargado con la muestra (basado sobre los requisitos del tamaño de la muestra en los pasos 7.3 o 7.1.1 y/o 7.1.2). Asegure el reborde del gas en la entrada y la salida (reborde inferior) sobre el cuerpo de ZHE estén de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Asegure el filtro de fibra de vidrio entre las pantallas de soporte y colóquelo aparte. Fije el reborde líquido en la entrada y la salida (reborde superior) a un lado.

Si la muestra es 100% sólida (ver paso 7.1.1) pese una submuestra (máximo de 25 gramos) del residuo, registre el peso y proceda al paso 7.3.5. 7.3.3 Si la muestra contiene menor a 0.5% de sólidos seco (paso 7.1.2, la porción de líquido del residuo, luego de la filtración, se define como el extracto 1312. Se debe filtrar suficiente muestra para que la cantidad filtrada alcance para realizar el análisis de volátiles. Para las muestras que contiene mayor o igual a 0.5% de sólidos secos (pasos 7.1.1 y/o 7.1.2), use la información de % de sólidos obtenida en el paso 7.1.1 para determinar el tamaño óptimo de la muestra para cargar en el ZHE. El tamaño adecuado de la muestra sigue esta ecuación:

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7.3.4.1 Para muestras que contienen menor a 0.5% sólidos (ver paso 7.1.1), pese una submuestra de 500 gramos y registre el peso.

7.3.4.2 Para residuos que contienen mayor a 5% sólidos (ver paso 7.1.1),

determine la cantidad de residuo para cargar en el ZHE así:

100)1.1.7(%

25x

pasosolidosPRC =

Donde: PRC= peso de residuo a cargar en el ZHE

Pese la submuestra del residuo del tamaño apropiado y registre el peso.

7.3.4 Si se requirió en el paso 7.1.3 la reducción de tamaño de partícula, proceda al paso 7.3.6. Si no se requirió de esta ,proceda al paso 7.3.7 7.3.5 Prepare la muestra para triturar, cortar o pulverizar la porción sólida del residuo a un área superficial o tamaño de las partículas descritas en el paso 7.1.3.1. Los residuos y el equipo apropiado de reducción deben ser refrigerados, si es posible a 4°C antes de la reducción de tamaño de partículas. Los medios usados para efectuar la reducción de tamaño de partículas no deben generar calor dentro y alrededor de ellos mismos. Si la reducción de la fase sólida del residuo es necesaria, se deben evitar los contactos con la atmósfera.

NOTA: no se recomienda tamizar la muestra por la posible pérdida de los volátiles. Se recomienda una alternativa referente al uso de una regla graduada (ejemplo papel, paño) y residuos de materiales similares. No se recomienda realizar mediciones del área superficial. Cuando el área superficial o el tamaño de las partículas ha sido alterado de forma apropiada, proceda al paso 7.3.7.

7.3.6 Las mezclas del residuo deben estar paradas para permitir la sedimentación de la fase sólida. No se centrifugan las muestras antes de la filtración. 7.3.7 Transferir cuantitativamente la muestra completa (fase líquida y sólida) rápidamente en el ZHE. Asegurar el filtro y las pantallas de soporte en el reborde

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superior del dispositivo y asegurar el reborde superior al cuerpo del ZHE de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Apriete todas las guarniciones del ZHE y ponga el dispositivo en la posición vertical (reborde del gas entrada/salida en el fondo). No una el dispositivo de recolección de la extracción a la parte superior de la placa. NOTA: si el material de la muestra (mayor al 1% del peso original de la muestra) se ha añadido al container usado para realizar la transferencia de la muestra en el ZHE, determinar el peso de este residuo y restarla del peso de la muestra determinado en el paso 7.3.4. Coloque una línea de gas a la válvula del gas entrada/salida (del borde inferior) y con la válvula de líquido de entrada/salida (borde superior) abra, y comience a aplicar presión de 1-10 psig (o mas de ser necesario) para forzar a que los escapes salgan del dispositivo ZHE y lleguen a una caperuza. A la primera señal de que el líquido esta saliendo cerrar rápidamente la válvula y desconectar la presión. Si la filtración del residuo a 4°C reduce la cantidad de líquido exprimido sobre lo que seria exprimido a temperatura ambiente, permitir que la muestra llegue a esta temperatura antes de filtrar. Si el residuo es 100% sólido (paso 7.1.1), incremente la presión lentamente a un máximo de 50 psig para forzar la mayoría de los escapes a salir del dispositivo y proceda al paso 7.3.12. 7.3.8 Una el envase desocupado pre-pesado de la recolección del líquido filtrado a la válvula del líquido entrada/salida y abra la válvula. Empiece a aplicar presión gentilmente de 1-10 psig para forzar a la fase líquida de la muestra en el recipiente de recolección de filtrado, si no pasa líquido adicional a través del filtro, en los siguientes 2 minutos aumente la presión lentamente en incrementos de 10 psig hasta un máximo de 50 psig . Cuando el flujo de líquido haya parado, detener la filtración. Cerrar la válvula de líquido en la entrada y la salida, desconectar el pistón de presión, desconectar y pesar el container de la recolección de lo filtrado. NOTA: La aplicación instantánea de alta presión puede degradar el filtro de fibra de vidrio y causar taponamiento prematuro. 7.3.9 El material en el ZHE se define como la fase sólida de la muestra y lo filtrado se denomina fase líquida.

NOTA: (*) Si el residuo original contiene menor a 0.5% de sólidos secos (ver paso 7.1.2), este filtrado se define como el extracto 1312 directamente analizado. Proceder al paso 7.3.15.

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7.3.10 La fase líquida puede ser analizada inmediatamente o (ver pasos 7.3.13 al 7.3.15) o ser almacenada a 4°C bajo mínimas condiciones de escape hasta el t iempo del análisis. Determinar el peso de la extracción del fluido # 3 para ser añadido al ZHE como se muestra:

100)8.3.734.7()1.1.7(%20 oxPRFsolidosx

PFE =

Donde: PFE= peso del fluido de extracción PRF= peso del residuo filtrado

7.3.11 Los siguientes pasos detallan como añadir la cantidad apropiada de fluido de extracción al material sólido dentro del ZHE y agitación del mismo. Se usa el fluido de extracción #3 en todos los casos (ver paso 5.4.3)

7.3.12.1 Con el ZHE en posición vertical, conecte una línea del reservorio del fluido de extracción a la válvula del líquido de entrada/salida. La línea usada para la conexión debe ser purgada con fluido para eliminar cualquier burbuja de aire en la línea. Libere la presión del gas en el pistón del ZHE (de la válvula de gas entrada/salida), abra la válvula de líquido entrada/salida, y comience a transferir el fluido de la extracción (por bombeo o medios similares) en el ZHE. Continué bombeando el fluido de la extracción en el ZHE hasta tener la cantidad apropiada de fluido. 7.3.12.2 Luego de que se halla añadido el fluido, cierre inmediatamente la válvula de líquido entrada/salida y desconecte la línea del fluido. Revise que el ZHE tiene todas las válvulas cerradas. Rote manualmente el dispositivo en una manera del extremo-a-extremo 2 o 3 veces (figura No.1). Coloque nuevamente el ZHE en posición vertical con la válvula del líquido entrada/salida hacia arriba. Presurice el ZHE de 5-10 psig (si es necesario) y abra lentamente la válvula para dejar salir los escapes a una caperuza, la cual pudo haber sido colocada debido a la adición de fluido de extracción. Este proceso debe ser hecho rápidamente y debe pararse cuando el líquido de la válvula empiece a salir. Represurice el ZHE con 5-10 psig y revise que todo en el dispositivo este cerrado.

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7.3.12.3 Coloque el ZHE en el aparato rotatorio del extractor (si aun no se encuentra ahí) y rótelo de 30+/- 2 rpm por 18+/-2 horas. La temperatura del cuarto donde se lleva a cabo el experimento debe mantenerse a 23+/- 2°C durante la agitación.

7.3.12 Luego de las 18+/-2 horas del periodo de agitación, revise la presión del pistón del ZHE abriendo y cerrando rápidamente la válvula del gas entrada/salida y observando el escape de gas. Si la presión no se ha mantenido (es decir que nos se ha observado liberación del gas), el ZHE esta lixiviando. Revise que la lixiviación sea como en el paso 4.2.1, y haga la extracción de nuevo con una muestra nueva del residuo. Si la presión en el dispositivo se ha mantenido, el material en el container de extracción es nuevamente separado en sus componentes líquidas y sólidas. Si el residuo contiene una fase líquida inicial, el líquido se debe filtrar directamente en el mismo envase recolector de la extracción (es decir con la bolsa TEDLAR) manteniendo la fase líquida inicial del residuo. Un container de recolector de la filtración se debe usar aparte si la combinación crea múltiples fases, o si no ha quedado volumen suficiente en el container de recolección de la filtración. Filtre a través del filtro de fibra de vidrio, utilizando el aparato ZHE discutido en el paso 7.3.9. Todas las extracciones deben ser recolectadas en una bolsa TEDLAR (si es la que se esta usando), si el extracto es multifasico, o si el residuo contiene fase líquida inicial (ver pasos 4.6 o 7.3.1).

NOTA: Se puede usar un filtro de fibra de vidrio conectado para filtrar el material dentro del ZHE si se sospecha que se ha roto el filtro de la fibra de vidrio.

7.3.13 Si la muestra original no contiene fase líquida inicial, el material filtrado obtenido en el paso 7.3.13 se define como extracto 1312. Si la muestra contiene la fase líquida inicial, el líquido obtenido de la filtración del paso 7.3.13 y la fase líquida inicial (ver paso 7.3.9) son denominados ambos extracto 1312. 7.3.14 Luego de la recolección del extracto 1312, prepare inmediatamente el extracto para el análisis y almacene con los mínimos escapes a 4 °C hasta ser analizado. Analice el extracto de acuerdo al método analítico apropiado. Si las fases individuales se deben analizar por separado ( es decir no son miscibles), determine el volumen de la fase individual (al 0.5%), lleve a cabo el análisis apropiado , y combine los resultados matemáticamente usando el siguiente promedio volumen-peso:

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

57

21

2211 ))(())((VV

CVCVCFA

++

=

Donde: CFA= concentración final de analitos V1 = volumen de las primeras fases (l) C1 = Concentración del analito de interés en la primera fase (mg/l) V2 = volumen de la segunda fase (l) C2 =concentración del analito de interés en la segunda fase (mg/l)

7.3.15 Compare las concentraciones en los extractos 1312 con los niveles identificados de las regulaciones apropiadas. Refiérase al paso 8 para lo requerimientos de calidad.

8. CO NTRO L DE CALIDAD 8.1 Se requiere de mínimo un blanco (usando el mismo fluido de extracción que se usa para las muestras) por cada 20 extracciones que se hayan llevado a cabo en el container de extracción. 8.2 Un punto de la matriz será realizado, para cada tipo de residuo (por ejemplo tratamiento de lodos de aguas residuales, suelos contaminados) a menos de que el resultado exceda el nivel de las regulaciones y los datos hayan sido utilizados solo para demostrar que las propiedades del residuo exceden la norma. Al menos un punto de la matriz debe ser analizado para cada serie analítica.

8.2.1 Los puntos de la matriz deben ser agregados después de la filtración del extracto 1312 y antes de la preservación. No se deben añadir antes de la extracción 1312 de la muestra. 8.2.2 En la mayoría de los casos, los niveles de los puntos de la matriz se deben agregar en una concentración equivalente al nivel de la norma. Si la concentración del analito es menor que la mitad del nivel de la norma, el punto de concentración debe ser tan bajo como la mitad de la concentración del analito, pero no debe ser menor que cinco veces el limite de detección del método. Para evitar diferencias de efectos de la matriz, los puntos de la matriz se deben agregar al mismo volumen nominal del extracto 1312 que el que era analizada para un punto de la muestra.

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

58

8.2.3 El propósito de la matriz es monitorear el comportamiento y desarrollo de los métodos analíticos utilizados, y determinar si existen interferencias en la matriz. El uso de métodos de calibración, métodos alternos analíticos o modificaciones de los métodos analíticos, pueden necesitar medidas exactas de la concentración del analito en el extracto 1312 cuando la recuperación del punto de la matriz este por debajo del funcionamiento analítico previsto. 8.2.4 La recuperación de los puntos de la matriz deben ser calculados así:

%R= 100(Xs –Xu)/k Donde:

%R= % recuperación Xs = el valor medido de la medida de un cambio en la adición estándar de la

muestra Xu = el valor medido de la muestra en un punto constante del método de

adición estándar K = valor conocido del cambio de un punto del método de adición estándar

en la muestra

8.3 Todas las medidas de control de calidad descritas en los métodos analíticos apropiados deben ser seguidas. 8.4 El uso de los métodos internos de cuantificación de la calibración deben ser empleados para un contaminante metálico si: (1)La recuperación del contaminante del extracto 1312 no es por lo menos el 50% y la concentración no excede el nivel de la norma. (2)La medida de concentración del contaminante en el extracto esta dentro del 20% de la norma.

8.4.1 El método de adiciones estándares debe ser empleado como el método interno de cuantificación de la calibración para cada contaminante metálico. 8.4.2 El método de adiciones estándares requiere de la preparación de estándares de calibración en la matriz de la muestra, lo que es mejor que el reactivo agua o usar una solución blanco. Se requiere tomar 4 porciones idénticas de la solución y añadir cantidades conocidas. Preferiblemente, la primera adición debe ser preparada para que la concentración sea aproximadamente 50% de la concentración esperada de

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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la muestra. La segunda y tercera adición debe ser preparadas para que las concentraciones sean aproximadamente 100% y 150% de la concentración esperada de la muestra. Todas las 4 porciones deben mantener el volumen final agregando reactivo agua o solución blanco, y pueden necesitar ajustes de dilución para mantener las señales en un rango lineal de los instrumentos técnicos. Se analizan las 4 porciones. 8.4.3 Elabore un diagrama, u organice los datos del tema para la regresión lineal, de las señales de los instrumentos o de las concentraciones derivadas de la calibración externa como variable dependiente (eje y) Vs concentraciones de las adiciones estándar como la variable independiente (eje x). El intercepto de la abcisa (la variable independiente, eje x) es la concentración desconocida. 8.4.4 Alternativamente, reste la señal instrumental o la concentración derivada de la calibración externa de la muestra desconocida de las señales instrumentales o la concentración derivada de las adiciones estándares. Realice una regresión lineal de las señales instrumentales corregidas o de las concentraciones derivadas de la calibración externa, con estas como variable dependiente. Derivar las concentraciones desconocidas usando una calibración interna de la curva como si fuera una calibración externa. 8.5 Las muestras deben experimentar la extracción 1312 dentro de los siguientes periodos de tiempo:

Tiempos máximos de sostenimiento de la muestra ( días)

De: Recolección de campo

A: extracción 1312

De: extracción 1312

A: extracción preparativa

De: extracción preparativa A: Análisis

determinante

Tiempo total transcurrido

Volátiles 14 NA 14 28 Semivolatiles 14 7 40 61

Mercurio 28 NA 28 56 Metales ,no

mercurio 180 NA 180 360

NA= no aplica

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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Si se exceden estos tiempos, los valores que se obtengan serán considerados como concentraciones mínimas. Exceder estos tiempos no es aceptable al establecer si un residuo excede el nivel de la norma.

9. FUNCIO NAMIENTO DEL METO DO

9.1 Precisión de los resultados para semivolatiles y metales: En la tabla No. 6 se muestran los resultados de analizar un suelo con alto contenido orgánico y uno con bajo contenido, antes de que se les añadiera un contaminante. La concentración de los contaminantes lixiviados de los suelos era reproductible, como se observa de las desviaciones estándar moderadamente relativas (RDs) de las recuperaciones (promediando un 29% para los compuestos y los elementos analizados).

10. REFERENCIAS 1. Environmental Monitoring Systems Laboratory, "Performance Testing of Method 1312; QA Support for RCRA Testing: Project Report". EPA/600/4- 89/022. EPA Contract 68-03-3249 to Lockheed Engineering and Sciences Company, Junio 1989. 2. Research Triangle Institute, "Interlaboratory Comparison of Methods 1310, 1311, and 1312 for Lead in Soil". U.S. EPA Contract 68-01-7075, November 1988.

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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Figura No.1 Aparato Rotatorio de Agitación

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Figura No. 2 ZHE

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Tabla No.1 Analitos Volatiles

Compuestos CAS No.Acetona 67-64-1Benceno 71-43-2n-butil alcohol 71-36-3disulfito de carbon 75-15-0tetraclorito de carbon 56-23-5clorobenceno 108-90-7cloroformo 67-66-31,2-dicloroetano 107-06-21,1-dicloroetileno 75-35-4etil acetato 141-78-6etil benceno 100-41-4etileter 60-29-7Isobutanol 78-83-1metanol 67-56-1clorito de metileno 75-09-2etil metil cetona 78-93-3metil isobutil cetona 108-10-1tetracloroetileno 127-18-4tolueno 108-88-31,1,1-tricloroetano 71-55-6tricloetileno 79-01-66triclorofluorometano 75-69-41,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano 76-13-1clorito de vinil 75-01-4xileno 1330-20-7

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METODO 1312 EPA


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Tabla No.2 Aparatos Rotatorios Convenientes de Agitación

Compañía Localización Modelo No.

Analitical testing and Warrington, PA 4- frascos extractores (DC20S) Counsulting (215) 343-4490 8- frascos extractores (DC20) Services Inc. 12- frascos extractores (DC20B) Alexandria, VA 2- frascos extractores (3740-2) Associated Desing (703) 549-5999 4- frascos extractores (3740-4) and Manufacturing 6- frascos extractores (3740-6) Company 8- frascos extractores (3740-8) 12- frascos extractores (3740-12) 24- frascos extractores (3740-24) Environmental Machine Lynchburg,VA 8- frascos extractores (08-00-00) and Desingn, Inc. (804)8456424 4- frascos extractores (04-00-00) IRA Machine Shop Santurce,PR 8- frascos extractores (011001) and Laboratory (809)7524004

Whitmore Lake, MI 10- frascos extractores (10VRE)

Lars Lande (313)4494116 5- frascos extractores (5VRE) Manufacturing

Millipore Corp. Bedford, MA 4-ZHE o botella de extracción

(YT300RAHW) (800)2253384

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ENSAYO: SPLP

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Tabla No.3 Dispositivos Extractores ZHE Convenientes

Compañía Localización Modelo No. Analitical testing and Warrington, PA C102, Dispositivo de Presión mecánica Counsulting (215) 343-4490 Services Inc. Associated Desing Alexandria, VA 3745-ZHE, Dispositivo de Presión a gas and Manufacturing (703) 549-5999 Company Environmental Machine Lynchburg,VA

VOLA-TOX1, Dispositivo de presión a gas

and Desingn, Inc. (804)8456424

Lars Lande Whitmore Lake, MI ZHE-11, Dispositivo de presión a gas

(313)4494116

Millipore Corporation Bedford, MA VOLA-TOX1, Dispositivo de presión a gas

(800)2253384

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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Tabla No. 4 Sostenedores de Filtro Convenientes Compañía Localización Modelo/# catalogo Tamaño Nucleopore Corporation Pleasanton,CA 425910 142mm (800)8827711 410400 47mm Systemas de Dublin, CA 302400 142mm Microfiltracion (800)3347132 311400 47mm Millipore Corporation Bedford,MA YT30142HW 142mm (800)2253384 XX1004700 47mm

Cualquier aparato capaz de separar la fase líquida de la sólida de un residuo, es conveniente.

Este debe ser químicamente compatible con el residuo y los constituyentes que se van a

analizar. Los dispositivos plásticos (que no figuran en la lista) se pueden utilizar al realizar

pruebas de analitos inorgánicos volátiles.

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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Tabla No. 5 Medios Filtrantes Convenientes

Compañía Localización Modelo Tamaño poro

(mm) Millipore Corp. Bedford, MA Ap40 0.7mm (800)2253384 Nucleopore Corporation Pleasanton,CA 211625 0.7mm (800)8827711

Laboratorio Pleasanton, CA GFF 0.7mm

Whatman (415)4632530 Systemas de Dublin, CA GF75 0.7mm Microfiltracion (800)3347132

Cualquier filtro que cumpla con las especificaciones del paso 4.4 se puede utilizar.

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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Tabla No.6 Resultados de Precisión del Método 1312 para semivolatiles y metales Suelo pH 4.2 Suelo pH 5.0 Analitos Cantidad Cantidad * %RSD Cantidad * %RSD

de Spike (µg)

recuperada (µg)

Recuperada (µg)

Bis-cloroetil-eter 1040 834 12.5 616 14.2 2-clorofenol 1620 1010 6.8 525 54.9 1,4-diclorobenceno 2000 344 12.3 272 34.6 1,2-diclorobenceno 8920 1010 8.0 1520 28.4 2-metilfenol 3940 1860 7.7 1130 32.6 nitrobenceno 1010 812 10.0 457 21.3 2,4-dimetilfenol 1460 200 18.4 18 87.6 hexaclorobutadieno 6300 95 12.9 280 22.8 Acenaftaleno 3640 210 8.1 310** 7.7 2,4-dinitrofenol 1300 896** 6.1 23** 15.7 2,4-dinitrotulueno 1900 1150 5.4 585 54.4 hexaclorobenceno 1840 3.7 12.0 10 173.2 gamma BHC (lindane) 7440 230 16.3 1240 55.2 beta BHC 640 35 13.3 65.3 51.7

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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Inicio

Selecciones una muestra representativa

Separe los líquidos de sólidos

Separe líquidos de sólidos, lo filtrado es el extracto SPLP

Descartesólidos

Preparar la filtración con el método apropiado

Analizar lo filtrado

Parar

Calcule el % sólidos

Es necesaria la reducción de partículas

1. frasco deextracción para novolátiles 2. ZHE paravolátiles

Reducir el tamaño de la partícula <9.5mm

A

B

<0.5% ≥0.5% Líquido

Sólido 100sólido

Si

NoLíquido

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METODO 1312 EPA


ENSAYO: SPLP

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B

Separar líquidos de sólidos

Descarte los sólidos

Es el extracto compatible con la fase líquida

Prepare y analice cada líquido por separado, combine los resultados matemáticamente

Combinar el extracto con la fase inicial del residuo

Preparar el extracto con los métodos apropiados

Analizar el extracto

Parar

A

Parar

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

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4.5 Método: Método Producción Sintética de Lixiviados 1312

INTRO DUCCIO N El SPLP es un método que permite simular en el laboratorio cual seria el comportamiento de un residuo al ser sometido a una lluvia acida. 1. O BJETIVO Determinar si un residuo (líquido o sólido) es peligroso o no, y cual es su producción de lixiviados bajo condiciones de lluvia acida. 2. RESUMEN DEL METO DO 2.1 Revisar el % de sólidos de una muestra representativa, si este es menor a 0.5% (muestra liquida) filtrar utilizando un filtro de fibra de vidrio de 0.6 a 0.8 µm y tomar este producto como extracto SPLP, añadir el líquido de extracción y analizar. 2.2 Si al revisar el % de sólidos este es mayor a 0.5 % separar la fase liquida y sólida (si existe fase liquida debe ser almacenada para ser analizada posteriormente); se revisa si es necesario efectuar una reducción de partículas de la fase sólida. La fase sólida se extrae con una cantidad de fluido de extracción igual a 20 veces su peso. El líquido de extracción a utilizar depende de la región donde se localiza la muestra, si es un suelo, un desecho o un agua residual. 2.3 Si la fase liquida inicial es compatible con el extracto líquido, estos se mezclan y se analizan juntos. De no ser así, los líquidos se analizan por separado y los resultados se combinan matemáticamente para obtener una concentración media de volumen-peso. 3.0 INTERFERENCIAS Las interferencias potenciales que se pueden encontrar durante el análisis se discuten en los métodos analíticos individuales.

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

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4.0 APARATO S Y MATERIALES 4.1 Aparato de Agitación: El aparato de agitación rota los recipientes de la extracción (véase figura No.1) a 30± 2 RPM.

Figura No. 1 Aparato de Agitación

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

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4.2 Frascos de Extracción: Se utilizan frascos plásticos de capacidad de 1 litro en los cuales se evalúa la muestra para extracciones no volátiles, y de metales es necesario tener en cuenta la capacidad del frasco para acomodar la cantidad de de líquido de extracción a estos. Estos frascos pueden tener espacio libre. Es necesario sellar bien las tapas de los frascos al introducirlas en el aparato de agitación y asegurarse de que no hay ningún escape del líquido.

Figura No. 2 Frascos de Extracción

4.3 Dispositivos de Filtración Se recomienda que todas las filtraciones sean realizadas en una caperuza o campana.

4.3.1 Sostenedor del Filtro: Este debe ser capaz de soportar el filtro banda azul el cual t iene un tamaño eficaz de poro menor de 1 µm y también la presión necesaria para completar la separación. Se utiliza un embudo en el cual se coloca el filtro, y en la parte de abajo del embudo se coloca un tapón.

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

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Figura No. 3 Sostenedor del Filtro

4.3.2 Erlenmeyer: Debe tener capacidad de recibir mínimo 1 litro de líquido, y el tapón debe ajustar perfectamente en la boca de este.

Figura No. 4 Erlenmeyer

4.3.3 Bomba de succión al vacío: La filtración de vacío se puede utilizar solamente para los residuos con bajo contenido de sólidos (menor a 10 %) y para aquellos que tienen alto contenido granular y residuos que contienen líquido. El resto de residuos se deben filtrar usando presión positiva. Se utiliza la bomba de vació marca COLE PARMER.

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

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Figura No. 5 Bomba de Succión

4.3.4 Filtros: Se utilizan filtros banda azul, con una tamaño eficaz de poro 1µm, o un filtro de fibra de vidrio de estar disponible, el cual t iene un tamaño eficaz de poro de 0.7 µm. Se utilizan filtros de 125 mm de diámetro. No se deben utilizar pre-filtros. Al evaluar la movilidad de metales, los filtros se deben lavar previamente con ácido nítrico seguido por tres enjuagues consecutivos con el reactivo agua (se recomienda un mínimo de 500ml por enjuague).

Figura No. 6 Filtros Banda Azul

4.4 Ph metro Debe ser calibrado con una precisión de +/- 0.05 unidades a 25 °C.

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

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4.5 Cualquier balanza del laboratorio que tenga una exactitud dentro de +/- 0.01 gramo puede ser utilizada (todas las medidas de peso deben estar dentro de este rango). 4.6 Beaker de cristal, 1000 ml. 4.7 Agitador magnético y perla de agitación.

5. REACTIVO S 5.1 Agua destilada y desionizada.

5.2 Se hace una mezcla de 60 g de ácido sulfúrico concentrado con 40 g de ácido nítrico concentrado, o una mas pequeña que conserve la proporción 60/40 peso H2SO4/HNO3. Si se prefiere puede prepararse y usarse más diluido, en los pasos 5.4.1 y 5.4.2 haciendo más fácil ajustar el pH de los fluidos de la extracción. Ya que la mezcla maneja componentes químicos que pueden ser de potencial daño para el ser humano, su manipulación debe ser muy cuidadosa. Al hacer la mezcla de los ácidos se debe introducir el beaker donde se realizo la muestra, en un recipiente con agua fría y colocarlos en una campana de extracción, también se debe utilizar la perla de agitación durante unos segundos para que la mezcla quede homogénea. La mezcla debe dejarse enfriar alrededor de 20 minutos.

Figura No.7 Preparación del Líquido de Extracción

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ENSAYO: SPLP

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5.3Fluidos de la Extracción

5.3.1 Líquido de extracción # 1: Este líquido resulta de 60/40 %peso de ácidos sulfúrico y nítrico (o de una dilución conveniente) al agua destilada y desionizada (paso 5.1) hasta que el pH es 4.20 + 0.05. El líquido se utiliza para determinar la capacidad de lixiviación del suelo, de residuos y de aguas residuales.

NOTA: las soluciones no son buffer y pueden no tener un pH exacto

5.3.2 Líquido de extracción # 2: Este líquido resulta de 60/40 %peso de ácidos sulfúricos y nítrico (o de una dilución conveniente) al agua destilada y desionizada (paso 5.1) hasta que el pH es 5.00 + 0.05. El líquido se utiliza para determinar lixiviación de suelos. 5.3.3 Líquido de extracción # 3: Este líquido es el reactivo agua (paso 5.1) y se utiliza determinar lixiviación del cianuro y de los volátiles.

NOTA: Estos líquidos de extracción se deben supervisar con frecuencia para revisar que no haya impurezas. Se debe comprobar el pH antes de su uso y asegurar que estos líquidos se hicieron con exactitud. Si se encuentran impurezas o el pH no está dentro de las especificaciones antedichas, el líquido será desechado y se prepara un líquido fresco.

6. RECO LECCIÓ N, PRESERVACIÓ N, Y MANEJO DE LA MUESTRA 6.1Todas las muestras deben ser recogidas usando un plan de muestreo apropiado. 6.2Puede haber requisitos en el tamaño mínimo de la muestra de campo dependiendo del

estado físico, del estado de los residuos y de los analitos de interés. Siempre es importante recoger una muestra mayor en caso de que algo salga mal en la conducción inicial de la prueba.

6.3Los preservativos no deben ser agregados a las muestras antes de la extracción. 6.4Las muestras pueden ser refrigeradas a menos que la refrigeración dé lugar a cambio

físico irreversible al residuo. Si ocurre precipitación, la muestra entera (precipitado incluido) debe ser extraída.

6.5Los extractos 1312 se deben preparar para la prueba y analizarlos cuanto antes luego

de la extracción. Los extractos o las porciones de los extractos para las determinaciones metálicas del analito se deben acidificar con ácido nítrico hasta que el pH menor a 2, a menos que ocurra precipitación.

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7. PRO CEDIMIENTO

7.1 Evaluaciones Preliminares Tome mínimo 100 gramos de la muestra, y realice las siguientes evaluaciones preliminares dependiendo de las características de la muestra: (1) determinación de los % sólidos de (paso 7.1.1) (2) determinación de si el residuo contiene una cantidad insignificante de sólidos y es, por lo tanto, su propio extracto después de la filtración (paso 7.1.2). (3) determinación de si la porción sólida del residuo requiere reducción de tamaño de partículas (paso 7.1.3).

7.1.1 Determinación preliminar de % de sólidos: se definen como la fracción de la muestra del residuo (como porcentaje de la muestra total) de la que ningún líquido se puede forzar hacia fuera por una presión aplicada, según lo descrito abajo.

7.1.1.1 Si la muestra no produce líquido libremente cuando está sujetada a filtración de presión utilizando la bomba de succión al vació, (es decir, es 100% sólido), se pesa una submuestra representativa (mínimo 100 gramos) y proceda al paso 7.1.3 7.1.1.2 Si la muestra es líquida o multifasica, se requiere una separación de Líquido/sólido para hacer una determinación preliminar del % de sólidos. Esto implica que los dispositivos de filtración discutidos en el paso 4.3 sean utilizados, y se tengan en cuenta los pasos 7.1.1.3 a 7.1.1.9

7.1.1.3 Pre-pese el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado. 7.1.1.4 Coloque el sostenedor del filtro y moje el filtro con agua destilada antes de posicionarlo, luego coloque el sostenedor del filtro en el erlenmeyer y asegúrelo con el tapón, revise que este encaje perfectamente en la boca del erlenmeyer para que no se presenten escapes. 7.1.1.5 Pese una submuestra del residuo (mínimo 100 gramos) y registre el peso. 7.1.1.6 Pare las mezclas para permitir que la fase sólida se sedimente. Las muestras que se sedimentan lentamente se pueden centrifugar antes de la filtración. La centrifugación debe ser utilizada solamente como ayuda para la

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

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filtración. Si se utiliza la centrífuga, el líquido se debe decantar y filtrar, luego se filtra la porción sólida del residuo a través del mismo sistema de filtración. 7.1.1.7 Transfiera cuantitativamente la muestra al sostenedor del filtro (fases líquidas y sólidas). Esparza la muestra uniformemente sobre la superficie del filtro. Si la filtración del residuo a 4 ºC reduce la cantidad de líquido exprimido, de lo que seria exprimido a temperatura ambiente, entonces permita que la muestra se caliente a temperatura ambiente en el dispositivo antes de filtrar. Aplique gradualmente el vacío conectando la bomba.

NOTA: Si el material de la muestra (mayor a 1 % del peso de la muestra original) se ha adherido al envase usado para transferir la muestra al aparato de filtración, entonces es necesario determinar el peso de este residuo y restarlo del peso de la muestra determinado en el paso 7.1.1.5 para lograr saber el peso de la muestra que será filtrada. NOTA: El uso instantáneo de alta presión puede degradar el filtro de fibra de vidrio y puede causar un taponamiento prematuro.

7.1.1.8 El material en el sostenedor del filtro se define como la fase sólida de la muestra y el líquido filtrado se define como la fase liquida.

NOTA(*): Algunas muestras, tales como residuos aceitosos y algunas residuos de pintura, contendrán obviamente un poco de material que parezca ser un líquido, e incluso después de aplicar la filtración del vacío, conforme al paso 7.1.1.7, este material puede no filtrarse. Si éste es el caso, el material dentro del dispositivo de filtración se define como sólido. No substituya el filtro original por un filtro fresco bajo ninguna circunstancia. Utilice solamente un filtro.

7.1.1.9 Determine el peso de la fase líquida de la muestra restando el peso del envase del líquido filtrado (véase el paso 7.1.1.3) del peso total del envase lleno con lo filtrado. Determine el peso de la fase sólida de la muestra restando el peso de la fase líquida del peso de la muestra total, según lo determinado en el paso 7.1.1.5.

Registre el peso de las fases líquida y sólida. Calcule el % de sólidos así:

)7.1.1.75.1.1.7()9.1.1.7(

%oPTD

PSsolidos = x100

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METODO 1312 CITEC


ENSAYO: SPLP

80

Donde: PS: peso de sólido PTD: peso total de los desechos

7.1.2 Si el % de sólidos determinado en el paso 7.1.1.9 es mayor o igual a 0.5%, proceda al paso 7.1.3 a determinar si el material sólido requiere la reducción de tamaño de partículas. Si el % de sólidos determinados en el paso 7.1.1.9 es menor a de 0.5%, proceda al paso 7.2.9, si se va a realizar el análisis 1312 no volátil.

7.1.2.1 Remueva la fase sólida y el filtro del aparato de filtración. 7.1.2.2 Seque el filtro y la fase sólida a 100 ±20ºC hasta que los dos pesos sucesivos produzcan el mismo valor dentro de + 1 %. Anote el peso final.

PRECAUCIÓN: El horno de secado se debe conectar a la campana o a otro dispositivo apropiado para eliminar la posibilidad de fugas de la muestra en el laboratorio. Se debe tener cuidado de asegurarse que la muestra no destellará ni reaccionará violentamente sobre la calefacción. 7.1.2.3 Calcule el % sólidos secos así:

100)15.1.7()()(

sec% xpasoPi

FTFPMosolidos

−+=

Donde: PM = peso de la muestra seca F = filtro FT = peso del filtro tarado Pi = peso inicial de la muestra

7.1.2.4 Si el % de sólidos secos es menor a de 0.5%, entonces proceda al paso 7.2.9 si se va a realizar el análisis no volátil 1312. Si el % sólidos secos mayor o igual a 0.5%, y se va a hacer el análisis no volátil 1312, vuelva al principio de este paso (7.1) y, con una porción fresca de la muestra, determínese si la reducción de tamaño de partícula es necesaria (paso 7.1.3).

7.1.3 Los pasos para determinar si la muestra requiere la reducción de tamaño de partículas se resume a continuación: Con la porción sólida de la muestra, evalúe el sólido para el tamaño de partícula, pasando la muestra por un tamiz estándar de 9.5mm (0.375 pulgadas). La reducción

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del tamaño de partículas es requerido, si el sólido no pasa por este tamiz. Si la muestra es un lodo húmedo con una apariencia parecida a la plastilina, coloque la muestra (mínimo 100 gramos) en el mortero y macere la muestra lo suficiente para que las partículas queden manipulables.

7.1.4 Si la porción de la muestra que es usada para la evaluación preliminar (pasos 7.1.1 - 7.1.4) da como resultado que tiene 100% de sólidos en el paso 7.1.1.1, puede ser utilizada para la extracción el paso 7.2 (si se asume que por lo menos 100 gramos permanecen). La porción del residuo sujeta al procedimiento en el paso 7.1.1.7 (paso de la filtración) puede ser apropiada para el uso de la extracción en el paso 7.2 si una cantidad adecuada de sólido fue obtenida (según lo determinado por el paso 7.1.1.9).

7.2 Procedimiento cuando no están involucrados Volátiles Si la fase liquida inicial del residuo es miscible con el extracto acuoso del sólido, y si los inorgánicos, los orgánicos semivolátiles, pesticidas, y herbicidas son todos los analitos de interés, se deben generar suficientes sólidos en la extracción para tener un volumen que alcance para realizar todos los análisis. Si el volumen de una sola extracción no alcanza se deben hacer las necesarias y los extractos deben ser combinados y repartidos en suficientes porciones para la realización de los análisis.

7.2.1 Si la muestra no produce líquido luego de la filiación por presión (100% sólida paso 7.1.1), pese una submuestra de 50 g. Si la muestra contiene mayor o igual a 0.5% sólidos secos, verificar si necesita la reducción y llevarla a cabo de ser necesario. Esta reducción se logra ya sea triturando, cortando o moliendo el residuo hasta que el tamaño sea el descrito anteriormente. Se debe utilizar un tamiz de teflón-metal para evitar la contaminación de la muestra.

7.2.2 Determinación del líquido apropiado de la extracción:

7.2.2.1 Para suelos, se puede utilizar el líquido #1 o #2 de extracción. 7.2.2.2 Para residuos y aguas residuales, se debe utilizar el líquido #1 de la extracción. 7.2.2.3 Para residuos o suelos que contienen cianuro, el líquido #3 (reactivo agua) debe ser utilizado porque la lixiviación de muestras cianuro que contienen

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condiciones ácidas puede dar lugar a la formación del gas del cianuro de hidrógeno.

7.2.3 Determine la cantidad de fluido de extracción para ser añadido al frasco

extractor. Utilice la siguiente formula:

100)7.2.75.2.7()1.1.7(%20 opasoxPRFpasosolidosx

PFE =

Donde: PFE= peso del fluido de extracción (ml) PRF =peso del residuo filtrado (g)

7.2.4 Coloque los 50 g de a muestra en el frasco extractor, lentamente añada la

cantidad apropiada de fluido de extracción al frasco extractor. 7.2.5 Cierre bien la botella de extracción (se recomienda reforzar la tapa con

cinta), asegure en el dispositivo extractor rotatorio y rote a 30 +/-2 rpm por 18 +/-2 horas. Se debe llevar la extracción a temperatura ambiente.

NOTA: A medida que la agitación continua la presión puede acumularse dentro de la botella de extracción para algunos tipos de muestra (por ejemplo lima o carbonato de calcio, la muestra puede desarrollar gases como dióxido de carbono). Para liberar el exceso de presión, la botella de extracción debe ser abierta periódicamente (por ejemplo cada 15 minutos al inicio y luego a la primera hora) y ventilando hacia una caperuza. 7.2.6 Luego de las 18 +/-2 horas de extracción, separe las fases sólida y liquida así:

• Coloque 500 ml de agua desionizada en 3 beaker

• Prepare una dilución de ácido nítrico para lavar los filtros (si se van a analizar metales). El volumen de ácido nítrico 1N, para añadir a la dilución se obtiene así:

•

mLN

NmLxV 7

4.141100

== Ya que se conoce que 14.4 N es la normalidad del ácido

Nítrico.

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Tome los 7ml de ácido nítrico colóquelos en un balón de 100 ml y complete este volumen con agua desionizada, introduzca la perla y conecte el aparato agitador.

Figura No. 8 Preparación de dilución para

el lavado de filtros

Coloque esta dilución en un beaker y realice la inmersión de los filtros ya sea el banda azul o el de fibra de vidrio.

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Figura No. 9 Inmersión previa de los filtros en dilución de

ácido nítrico • Deje el filtro en la dilución durante 5 minutos y páselo al primer beaker con agua

desionizada, déjelo durante 5 minutos y realice el segundo enjuague, así sucesivamente hasta completar el tercer enjuague con periodos de 5 minutos.

Figura No. 10 Prelavado de los filtros

• Proceda a hacer el montaje de filtración conectando la bomba de vació al

erlenmeyer, posesione el sostenedor del filtro, asegurando bien el tapón y coloque el filtro luego de los enjuagues con unas pinzas en el sostenedor. Asegúrese de pegar bien las paredes del filtro al sostenedor, y comience la separación de las fases.

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Figura No. 11 Montaje de Filtración

7.2.7 Descarte la fase sólida, registre inmediatamente el pH de la muestra. Las porciones del extracto que se van a utilizar para analizar metales deben ser acidificadas con ácido nítrico hasta un pH menor a 2. Si se observa que al agregar ácido nítrico a una parte pequeña de la porción del extracto esta presenta precipitación, no acidifique la porción restante para el análisis de metales y analice el extracto lo más pronto posible. Almacene las porciones bajo 4°C hasta ser analizadas.

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Figura No. 12 Medición Final del pH antes de e l análisis de

metales 7.2.8 El extracto 1312 debe ser preparado y analizado de acuerdo a los métodos

analíticos apropiados. Los extractos 1312 deben tener digestión acida excepto en aquellas circunstancias en donde la digestión del ácido causa pérdidas de analitos metálicos. Si un análisis de un extracto no digerido muestra que la concentración de cualquier analito metálico regulado excede el nivel de la norma, entonces el residuo es peligroso y no es necesaria la digestión del extracto. Sin embargo, solamente los datos sobre los extractos indigeridos no se pueden utilizar para demostrar que el residuo no es peligroso. Vaya al paso 7.2.13.

7.2.9 Si la muestras es multifasica y el % sólidos secos es mayor o igual a 0.5%,

se requiere separación líquido/sólido. Esto involucra el aparato de filtración descrito en el paso 4.3. Conecte la bomba de vació al erlenmeyer (debe tener 1l de volumen), posicione el sostenedor del filtro, asegurándose que el tapón encaje bien en el erlenmeyer para que hayan escapes al realizar la filtración. Tome el filtro banda azul o el de fibra de vidrio de estar disponible, humedézcalo con agua desionizada y colóquelo en el sostenedor. Empiece la filtración.

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7.2.10 Almacene la fase liquida a 4 °C para ser utilizada mas adelante. Tome la fase sólida y realice el procedimiento descrito en los pasos 7.2.1 al 7.2.6.

7.2.11 Descarte la fase sólida, registre inmediatamente el pH de la muestra.

Establezca si la fase liquida inicial es compatible con el extracto 1312 obtenido de los sólidos, de ser así combine estos dos líquidos y prepare el extracto resultante con los métodos estándares apropiados para el análisis. Si la fase liquida inicial no es compatible con el extracto 1312 obtenido de los sólidos, prepare y analice cada líquido pro separado y combine los resultados matemáticamente, para esto necesita determinar el volumen de las fases individuales ( a +/- 0.5%), y utilice un promedio de volumen-peso:

( )

21

2211 )()()(VV

CxVCxVCFA

++

=

Donde: CFA = concentración final de analitos (mg/l) V1 =volumen del a primera fase (l) C1 =concentración de analito referente a la primera fase (mg/l) V2 =volumen de la segunda fase (l) C2=concentración de analito referente a la segunda fase (mg/l) Vaya al paso 7.2.13.

7.2.12 Si la muestra es liquida y contiene un % de sólidos secos menor a 0.5%,

filtre la muestra (mínimo 200 ml), acidifique con ácido nítrico 1N hasta que el pH de la muestra sea menor a 2. Hacer las pruebas correspondientes a metales. Al final debe ir al 7.2.13

7.2.13 Comparar las concentraciones de analito en el extracto 1312 con los niveles

identificados en las regulaciones apropiadas. Referirse a la sección 8 de los requisitos de la garantía de calidad.

8. REFERENCIAS 1. Environmental Monitoring Systems Laboratory, "Performance Testing of Method 1312; QA Support for RCRA Testing: Project Report". EPA/600/4- 89/022. EPA Contract 68-03-3249 to Lockheed Engineering and Sciences Company, Junio 1989. 2. Research Triangle Institute, "Interlaboratory Comparison of Methods 1310, 1311, and 1312 for Lead in Soil". U.S. EPA Contract 68-01-7075, November 1988.

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Seleccione una muestra representativa

Calculo % sólidos

Separar fases Separar fases

Filtración ( lo filtrado se vuelve el extracto SPLP)

Análisis

Ajuste pH

Líquido original (A)

¿ Se necesita reducción de partículas ?

≥ 0.5% menor

EXTRACCION 1. Frasco de extracción ( no volátiles) 2. ZHE ( volátiles)

No

Reducir el tamaño de partícula menor a 9.5 mm

Si

filtración Descartar sólidos

¿ el extracto es compatible con la fase liquida original?

extracto

Combinar el extracto con la fase liquida original del residuo

100% sólido

Si Analizar cada líquido por separado y promediar los resultados

No

Analizar

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4.6 RESULTADOS METODO 1312 Lixiviación por Precipitación Sintética Las tres muestras que se trabajaron en el método fueron sometidas a filtración usando la bomba de succión para saber como se iba a correr el método, si la muestra era 100% sólida, líquida o multifasica. El resultado de esta filtración fue que las muestras eran 100% sólidas, ya que no se obtuvo líquido alguno. El líquido de extracción que se utilizó en las tres muestras fue el líquido #1, con el objeto de simular la peor situación que se puede presentar con una lluvia acida, llevando las muestras hasta un pH de 4.2. La cantidad de fluido de extracción se obtuvo mediante la siguiente formula:

100)7.2.75.2.7()1.1.7(%20 opasoxPRFpasosolidosxPFE =

Donde: PFE= peso del fluido de extracción (ml) PRF =peso del residuo filtrado (g) EL peso final del fluido de extracción entonces con un PRF= 50 gramos fue de 1litro.

• Muestra No.1

Se tomó el lodo de la planta de tratamiento del Salitre y se maceró en un mortero antes de pesar los 50 gramos de la muestra.

Al retirar el frasco de extracción luego de un periodo de 20 horas, se filtró y se añadió acido nítrico 1 N al fluido filtrado hasta que el pH fue menor a 2. Se almacenó la muestra a 4°C y se realizo el análisis de analitos metálicos.

PRUEBA DE METALES PESADOS LODOS PLANTA DE TRATAMIENTO DE SALITRE

Analitos Metalicos Unidades Resultado Limites EPA Metodo

ARSENICO mg/L-As <0,00095 5 SM 3114 BBARIO mg/L-Ba 0,07 100 SM 3500-Ba BCADMIO mg/L-Cd 0,01 1 SM 3500-Cd BCROMO TOTAL mg/L-Cr 0,12 5 SM 3500-Cr BMERCURIO mg/L-Hg <0,0012 0,2 SM 3114 BPLATA mg/L-Ag <0,01 5 SM 3500-Ag BPLOMO mg/L-Pb 0,02 5 SM 3500-Pb BSELENIO mg/L-Se <0,00092 1 SM 3114 B Los resultados obtenidos muestran que todos los analitos analizados cumplen con la norma exigida, resultado que confirma que estos lodos pueden ser utilizados en Rellenos sanitarios como cobertura, sin causar algún efecto nocivo potencial.

Nombre de la muestra Lodos Planta de Tratamiento de Salitre Peso de la muestra 50 gramos Hora Inicial 12:30 am Hora Final 8:30 am pH inicial 8,4 pH final 1.96 Fecha Noviembre 5 2004

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Este método esta dispuesto para tener una medida de toxicidad, referente a esto se puede decir que los lodos no resultan ser toxico en cuanto a metales pesados.

• Muestra No. 2

El cemento fue triturado y se pasó por un tamiz de 9.5 mm, luego de esto se realizó la extracción con el líquido #1, y luego de 20 horas se filtro y se acidifico el fluido con acido nítrico 1 N hasta que el pH fue menor a 2. Se almacenó a 4°C y se llevo acabo el análisis de metales.

PRUEBA DE METALES PESADOS CEMENTO

Analitos Metalicos Unidades Resultado Limites EPA Metodo

ARSENICO mg/L-As <0,00095 5 SM 3114 BBARIO mg/L-Ba 0,04 100 SM 3500-Ba BCADMIO mg/L-Cd 0,01 1 SM 3500-Cd BCROMO TOTAL mg/L-Cr 0,04 5 SM 3500-Cr BMERCURIO mg/L-Hg <0,0012 0,2 SM 3114 BPLATA mg/L-Ag <0,01 5 SM 3500-Ag BPLOMO mg/L-Pb 0,03 5 SM 3500-Pb BSELENIO mg/L-Se <0,00092 1 SM 3114 B En la lixiviación del cemento a ser sometido a condiciones de lluvia acida , los resultados muestran que los analitos metálicos de la extracción son bastante pequeños y están muy lejos de exceder las normas. Así que se puede inferir que el cemento no contiene en su composición original metales pesados.

Nombre de la muestra Cemento Peso de la muestra 50 gramos Hora Inicial 12:30 am Hora Final 8:30 am pH inicial 9.8 pH final 1.91 Fecha Noviembre 5 2004

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• Muestra No.3

Se maceró el lodo antes de pesar los 50 gramos de la extracción. Los lodos utilizados en la prueba eran lodos húmedos, que venían de un proceso de galvanoplastia que realiza la empresa de galavanizado, sin embargo al realizar el procedimiento de filtración resulto que la muestra no producía líquido alguno y se debía manejar como 100% sólida.

Debido a que los lodos vienen de una empresa de galvanoplastia, estos exceden la norma referente al cromo total. Se recomienda entonces que la empresa realice un tratamiento previo a la disposición para no perjudicar la salud del ser humano al ser dispuestos.

Nombre de la muestra Lodos de empresa de galvanizado Peso de la muestra 50 gramos Hora Inicial 12:30 am Hora Final 8:30 am pH inicial 10.3 pH final 1.91 Fecha Noviembre 5 2004

PRUEBA DE METALES PESADOS LODOS de Galvanoplastía

Analitos Metálicos Unidades Resultado Lim ites EPA MétodoARSENICO mg/L-As <0,00095 5 SM 3114 B BARIO mg/L-Ba 0,06 100 SM 3500-Ba B CADMIO mg/L-Cd 0,004 1 SM 3500-Cd B CROMO TOTAL mg/L-Cr 7,2 5 SM 3500-Cr B MERCURIO mg/L-Hg <0,0012 0,2 SM 3114 B PLATA mg/L-Ag <0,01 5 SM 3500-Ag B PLOMO mg/L-Pb 0,04 5 SM 3500-Pb B SELENIO mg/L-Se <0,00092 1 SM 3114 B

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5. CONCLUSIONES La implementación de procedimientos para identificar residuos peligrosos es algo que se necesita con suma urgencia en el país. Colombia es un país que tiene poco conocimiento en técnicas de identificación y manejo integral de estos residuos. Las industrias se han acostumbrado con el tiempo, a pensar que si los residuos no afectan gravemente a sus empleados en el primer contacto, este residuo no es nocivo y pierden la visión en cuanto a normas de seguridad, manejo y disposición. En los propios residuos domésticos que se generan en la vida cotidiana se cuenta con residuos peligrosos que son utilizados y dispuestos incorrectamente. A través de este proyecto de grado se implementaron procedimientos para el laboratorio CITEC, los cuales permitirán que se puedan conocer características determinadas que permitan definir si el residuo analizado es peligroso o no. En el método 1110 de Corrosividad del Acero se observó que las tasas de corrosión eran de un orden tan bajo que podrían no tomarse en cuenta, se puede inferir que las muestras analizadas tanto los lixiviados de Doña Juana como los lodos deshidratados de la Planta de Tratamiento de Salitre presentaban factores de dilución muy amplios y sus concentraciones en cuanto a sustancias peligrosas no eran muy altas, lo que hace entender que aunque tienen propiedades corrosivas no resultaron ser definitivas ya que su estado líquido no lo permitió. A nivel mundial los lodos como los de la Planta de Salitre son utilizados como cobertura en rellenos sanitarios, esto también es así en la ciudad de Bogota. Para que esto pueda darse, los lodos deben tener un contenido bajo en cuanto a metales pesados, factor analizado con el método 1312 donde al ser sometido a condiciones sintéticas de lluvia ácida se observó que cumplía con la normatividad exigida. De esto también se concluye que sus propiedades tóxicas para la salud humana en cuanto a metales es baja. El cemento fue analizado para ver cual era el comportamiento de las edificaciones cuando se presenta una lluvia con un pH<5.6. Se buscaba saber si este fenómeno generaba una lixiviación que tuviera metales. Los resultados muestran que los analitos metálicos cumplen con las normas establecidas. Mediante la utilización de métodos de identificación de residuos peligrosos se pueden obtener datos para analizar el comportamiento de diferentes sustancias y materiales. Con esto se pueden detectar fallas en procesos en procesos productivos y de disposición. Inclusive al descubrir que ciertos residuos tienen concentraciones altas de metales o sustancias clasificadas como peligrosas, se podría revisar como se esta manejando este residuo en cuanto a empleados que puedan correr un riesgo potencial.

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6. BIBLIOGRAFÍA GUÍA PARA LA DEFINICIÓN Y CLASIFICACIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS. MINISTERIO DE SALUD. SAN ANTONIO. WWW.SSVA.CL/GUIARESI.HTM DEFINICIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE LOS RESIDUOS PELIGROSOS. MEXICO. WWW.SEMARNAT.GOB.MX/DGMIC/RPAAR/RP/DEFINICION/DEFINICION.HTML REGLAMENTO SANITARIO SOBRE EL MANEJO DE RESIDUOS PELIGROSOS. ING GONZALO AGUILAR. CHILE. WWW.ASIMET.CL/PDF/REGLAMENTO_SANITARIO_MANEJO_DE_RESIDUOS_ PELIGROSOS.PDF RESIDUOS PELIGROSOS. WWW.INGENIEROAMBIENTAL.COM/INDEX.PHP?PAGINA=885 IDENTIFICACION DE RESIDUOS PELIGROSOS SEGÚN LA EPA. WWW.EPA.GOV/EPAOSWER/HAZWASTE/TEST/1_SERIES.HTM

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