INFLUENCIA DE LA FASE SIGMA EN LA RESISTENCIA AL DESGASTE DE LOS ACEROS INOXIDABLES DÚPLEX

G. Fargas, A. Mestra, M. Anglada, A. Mateo

Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica, E.T.S. de Ingenieros Industriales de Barcelona, Universidad Politécnica de Cataluña, Avda. Diagonal 647, 08028, Barcelona, España.

E-mail: gemma.fargas@upc.edu

RESUMEN

En este trabajo se estudia la influencia de la fase sigma en la resistencia al desgaste de un acero inoxidable dúplex. Para ello se han efectuado tratamientos térmicos que favorecen la precipitación de diferentes porcentajes de la citada fase intermetálica. Los ensayos de desgaste por deslizamiento se han realizado utilizando la técnica de bola sobre disco, a una velocidad de deslizamiento constante y para diferentes recorridos. A partir de estos ensayos, se ha evaluado la cinética de desgaste y los micromecanismos responsables. Las observaciones realizadas por MEB, tanto en la pista de desgaste como en la sección transversal, muestran que la presencia de la fase sigma en la superficie endurece el acero de manera que la deformación plástica es menor. Estas observaciones se corresponden con los valores de tasa de desgaste, los cuales disminuyen a medida que el porcentaje de fase sigma aumenta.

ABSTRACT

This work studied the influence of sigma phase on the wear resistance of a duplex stainless steel. Several heat treatments were performed in order to enhance the precipitation of different amounts of sigma phase. Sliding wear tests were carried out by ball on disk technique at constant sliding velocity and several sliding distances with the aim to determine wear kinetic and sliding wear mechanisms developed in each studied condition. Results related to wear volumes lost after tests and carefully observations of wear tracks by scanning electron microscopy show that the hardness introduced due to the presence of sigma phase plays an important role on wear behaviour for this steel degree. It was observed that wear rates decreased when increasing the percentage of sigma phase on the microstructure. PALABRAS CLAVE: Acero inoxidable dúplex, Fase sigma, Desgaste, Deslizamiento.

1. INTRODUCCIÓN Los aceros inoxidables dúplex se caracterizan por presentar una microestructura bifásica formada por porcentajes similares de austenita (γ) y ferrita (α), hecho que les confiere una mejor combinación de propiedades mecánicas y de resistencia a la corrosión si se les compara con los correspondientes aceros monofásicos ferríticos y austeníticos [1-3]. Dadas sus características, son ampliamente utilizados desde hace años en la industria química, petroquímica y del papel, siendo cada vez mayor su presencia en otros sectores como el de la construcción, donde se presentan como alternativa a los aceros inoxidables austeníticos [4-6]. No obstante, su principal limitación es la facilidad para formar precipitados y/o terceras fases cuando se les somete a ciclos térmicos por encima de los 300 ºC. Entre las diferentes posibilidades, la formación de fase sigma sigue siendo la que merece una especial atención dada su rápida cinética de formación y su fuerte efecto fragilizante. Estudios realizados por diversos autores

[7,8] han mostrado que la fase sigma puede aparecer durante el enfriamiento lento si se atraviesa el rango de temperaturas entre 600-1000 ºC. Este hecho limita la utilización de los aceros dúplex en algunos procesos de fabricación (producción de tubos gruesos y barras de diámetro grande), dificulta la obtención de piezas de forja con espesores grandes y puede reducir su vida en servicio. En la literatura existen numerosos artículos en los que se ponen de manifiesto los efectos perjudiciales de la fase sigma en las propiedades mecánicas [9-12] y la resistencia a la corrosión [13-16] de los aceros inoxidables dúplex. La presencia en la microestructura de pequeños porcentajes de fase sigma es suficiente para provocar un descenso brusco de la ductilidad y la tenacidad del material. Al mismo tiempo, la resistencia a la corrosión disminuye drásticamente debido a la aparición de zonas adyacentes a la fase sigma empobrecidas en elementos de aleación como Cromo y Molibdeno.

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Las investigaciones relacionadas con el efecto de la fase sigma sobre la resistencia al desgaste son escasas [17, 18] para este tipo de aceros y en ningún caso realizadas considerando la presencia de diferentes porcentajes de fase sigma en la microestructura. Por este motivo, en este estudio se pretende determinar la cinética de desgaste por deslizamiento del acero sometido previamente a diferentes tratamientos térmicos y analizar los mecanismos de desgaste activos para cada condición. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El material estudiado ha sido un acero inoxidable dúplex EN 1.4410 (AISI 2507) suministrado por Sandvik (Suecia) en forma de barras de 20 mm de diámetro. Su composición química se muestra en la tabla 1. Tabla 1. Composición química del acero inoxidable dúplex estudiado EN 1.4410 (%w).

Se han cortado muestras de un espesor de 10 mm y se han realizado distintos tratamientos térmicos con la finalidad de conseguir la formación de diferentes porcentajes de fase sigma, tal y como se detalla en la tabla 2. La selección de las temperaturas y los tiempos de mantenimiento isotérmico se han determinado teniendo en cuenta un estudio previo realizado para este tipo de acero [19]. Finalizado el tratamiento térmico, las muestras han sido enfriadas mediante temple en agua. Para determinar el porcentaje de ferrita y austenita presente en el material sin tratar (ST) se ha utilizado un ataque electroquímico mediante una disolución acuosa de 400 g de Hidróxido de Sodio y Potasio a 4.2 V durante 10 segundos. La cuantificación del porcentaje de fase sigma presente para cada condición estudiada se ha realizado por análisis de imagen mediante microscopía óptica utilizando como reactivo químico una disolución 10 M de Hidróxido de Sodio a 4 V entre 4-8 segundos. Para cada caso se ha determinado el valor de dureza mediante ensayos Vickers a 10 kg. Tabla 2. Tratamientos térmicos estudiados.

Previamente a los ensayos de desgaste las muestran han sido pulidas siguiendo un mismo proceso de preparación con el fin de conseguir valores de rugosidad inferiores a 0.7 µm tal y como se especifica en la norma ASTM G99-04 [20].

Los ensayos de desgaste por deslizamiento se han llevado a cabo mediante la técnica de bola sobre disco a temperatura ambiente y sin lubricante en un tribómetro comercial TRM-1000 fabricado por Wazau GmbH. La bola utilizada ha sido de Carburo de Tungsteno de 10 mm de diámetro y de una dureza de 1600 HV10. Los ensayos se han realizado a una carga de 20 N y a una velocidad media lineal de 0.048 m/s para las siguientes distancias de recorrido: 100, 250, 500, 700 y 1000 metros. La pérdida de peso en las muestras, una vez finalizados los ensayos de desgaste, se han determinado mediante una balanza de alta precisión con una resolución de 0.0001 g. Mediante microscopía electrónica de barrido (MEB) se han analizado las huellas trazadas por la bola en la superficie del material con la finalidad de determinar los mecanismos de desgaste desarrollados durante el ensayo para cada muestra y distancia de recorrido. Asimismo se han llevado a cabo medidas de rugosidad para evaluar los cambios sufridos en la superficie del material, tanto en el interior como en los bordes de la huella. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1. Efecto de los tratamientos térmicos en la microestructura En la figura 1 se muestra la microestructura del acero inoxidable dúplex EN 1.4410, en la que el contenido de austenita es del 40 ± 2 %.

Figura 1. Microestructura del acero inoxidable dúplex

EN 1.4410.

En la tabla 3 se resumen los porcentajes de fase sigma obtenidos para cada uno de los tratamientos térmicos realizados. Como se puede observar, para los mantenimientos isotérmicos de 20 minutos, el porcentaje de fase sigma es menor a 975 ºC que a 875 ºC. Este fenómeno está directamente relacionado con los gradientes de concentración química existentes entre la ferrita y la austenita para cada temperatura [21-23]. Concretamente, las diferencias en la cantidad de Cromo y Molibdeno determinan la velocidad de formación de la fase sigma, de tal manera que a medida que aumenta la temperatura se produce una redistribución de los elementos de aleación que conlleva una mayor homogenización de la composición entre

C Cr Ni Mn N Si Mo

0.03 25.2 7.10 2.10 0.28 1.10 5.1

T (ºC) 875 875 975 t (min) 20 180 20 Designación 875-20 875-180 975-20

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ambas fases y consecuentemente una menor fuerza motriz para la formación de fase sigma. Tabla 3. Porcentajes de fase sigma obtenidos a partir de los diferentes tratamientos térmicos.

En la figura 2 se muestra la microestructura de la muestra sometida a 875 ºC durante 180 minutos, en la que es posible identificar claramente la fase sigma (tonalidad más clara) de la austenita, mientras que la presencia de fase ferrita es casi inapreciable. Estos resultados son similares a los obtenidos en un estudio previo [19] realizado en aceros inoxidables dúplex laminados, en el que se demostraba que bajo estas condiciones la descomposición de la fase ferrítica ocurre casi en su totalidad, formándose fase sigma y austenita secundaria (tonalidad negra en la imagen).

Figura 2. Microestructura del acero inoxidable dúplex EN 1.4462 tratado térmicamente a 875 ºC durante 180

minutos. Como se observa en la tabla 4, a medida que el porcentaje de fase sigma es mayor el valor de dureza del material aumenta. Tabla 4. Valores de dureza obtenidos para cada condición estudiada.

3.2. Efecto de los tratamientos térmicos en la resistencia al desgaste En la figura 3 se muestra la pérdida de peso medida después de llevar a cabo ensayos de desgaste a una distancia de deslizamiento de 500 metros. Bajo estas condiciones, tan solo las muestras con un porcentaje de fase sigma superior al 40 %, acero 875-180, presentan una mejor resistencia al desgaste si se compara con el acero ST.

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0,035

% sigma 24 4160875-180875-20975-20

Pér

dida

pes

o (g

)

ST

Figura 3. Pérdida de peso medida después del ensayo de desgaste realizado a una distancia de recorrido de 500 m para las diferentes condiciones estudiadas. Teniendo en cuenta las condiciones que presentan una mayor diferencia en su comportamiento (acero ST y acero 875-180), se han realizado ensayos de desgaste variando las distancias de recorrido. Como se observa en la figura 4, la muestra ST presenta una zona de transición, i.e. zona donde la pérdida de material se mantiene constante, aproximadamente entre los 500 y 700 metros, pero en cualquier caso los valores siempre son superiores a los obtenidos en la muestra con alto contenido en fase sigma. En consecuencia, la presencia de porcentajes elevados de fase sigma parece mejorar la resistencia al desgaste del acero dúplex estudiado.

0 200 400 600 800 1000

0,0000,0050,0100,0150,0200,0250,0300,0350,0400,045

Pér

dida

pes

o (g

)

Distancia (m)

ST 875-180 (40% sigma)

Figura 4. Cinética de desgaste para las muestras sin

fase sigma (ST) y con un porcentaje de fase sigma superior al 40% (875-180).

Las medidas realizadas con el rugosímetro en las huellas resultantes de la acción de la bola sobre el acero (figura 5) muestran menores profundidades de penetración para el acero 875-180, hecho que se correlaciona con el incremento de la dureza provocada por la presencia de porcentajes elevados de dicha fase.

T (ºC) 875 875 975 t (min) 20 180 20 % fase sigma 24±2 41±2 6±2

T (ºC) ST 875 875 975 t (min) 0 20 180 20 HV10 241 332 374 274

σ

γ

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0 1 2 3 4

-250

-200

-150

-100

-50

0

700 m

500 m

250 m

Pro

fund

idad

(µm

)

Ancho huella (mm)

100 m

0 1 2 3 4

-250

-200

-150

-100

-50

0

700 m500 m

250 m

Pro

fund

idad

(µm

)

Ancho huella (mm)

100 m

Figura 5. Profundidad de las huellas una vez finalizado

el ensayo de desgaste en función de la distancia recorrida para: a) acero ST y b) acero 875-180.

Otro aspecto que caracteriza el perfil de todas las huellas estudiadas es el apilamiento de material que tiene lugar en los bordes, típico del mecanismo de desgaste por arado o “ploughing”. Este fenómeno se puede observar claramente por microscopía óptica (figura 6a). Hay que resaltar que la acumulación de material es significativamente menor para aquellas muestras con porcentajes de fase sigma elevados (figura 6b). La observación de la microestructura en las zonas próximas a la superficie permite explicar estas diferencias: en el caso del acero ST (figura 7a) las bandas de austenita y ferrita presentan un mayor deformación como consecuencia de la acción de la bola sobre el acero, hecho que favorece la acumulación de material en los bordes de la huella. Mientras que para la condición 875-180 la deformación plástica es casi inapreciable (figura 7b).

Figura 6. Acumulación de material en los bordes de la

huella para el acero: a) ST y b) 875-180.

Figura 7. Aspecto de las zonas próximas a la superficie

para el acero: a) ST y b) 875-180. El mecanismo de desgaste predominante se ha determinado considerando las áreas que definen la huella [24] (A1, A2 correspondientes a las zonas de apilamiento y Av relacionada con la profundidad), según muestra la figura 8. Para ambas condiciones, ST y 875-180, y distancias de recorrido estudiadas, el “microcutting” es el mecanismo que explica la pérdida de peso que experimenta el material durante el ensayo de desgaste.

Figura 8. Áreas definidas en la huella para la determinación del mecanismo de desgaste

predominante.

a)

b)

b)

a)

b)

a)

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Estos resultados se corroboran con las observaciones realizadas por MEB, donde se observa la presencia de estrías y microgrietas en las huellas (figura 9) características de este tipo de mecanismo. El material que se desprende es transferido y microsoldado a otra zona de la huella por la acción mecánica de la bola sobre la superficie (figura 10).

Figura 9. Micrografia de MEB para el acero ST ensayado a una distancia de 70 metros, en la que es

posible observar la presencia de microgrietas.

Figura 10. Micrografia de MEB para el acero ST ensayado a una distancia de 500 metros, en la que es posible observar la presencia de las microsoldaduras.

4. CONCLUSIONES En el presente trabajo se han realizado distintos tratamientos térmicos para favorecer la formación de diferentes porcentajes de fase sigma con el objetivo de determinar su influencia en la resistencia al desgaste de los aceros inoxidables dúplex. A continuación se resumen los resultados más relevantes: Sólo las muestras que presentan porcentajes de fase sigma superiores al 40 % han mostrado una menor pérdida de material una vez finalizado el ensayo de desgaste. Para el acero con esta condición se ha obtenido una mejor resistencia al desgaste en todas las distancias de recorrido estudiadas si se compara con el acero sin tratar.

Los mecanismos de desgaste observados tanto en las muestras sin tratar como en las que presentan un alto porcentaje de fase sigma son muy similares:

- Mecanismo de desgaste por arado o “ploughing” como resultado de la deformación plástica del acero que favorece el apilamiento de material hacia los bordes de la huella.

- Mecanismo de desgaste por “microcutting” que se caracteriza por la presencia de pequeñas estrías y grietas que provocan la pérdida de material y el proceso de microsoldadura.

Hay que destacar que ambos mecanismos aparecen en menor grado en aquellas muestras con un porcentaje de fase sigma elevado ya que ésta endurece el material y lo hace menos sensible a la deformación plástica.

AGRADECIMIENTOS Los autores desean agradecer a Guocai Chai (Sandvik) por el suministro del material estudiado. A Montse Marsal y José Mª Manero por su contribución en el análisis por MEB y a Joana Viñas por el trabajo experimental desarrollado en la presente investigación.

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