Info Titulacion
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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU
Fac. De ingeniera Alimentarias
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INTRODUCCIONEn esta prctica vamos a aprender a estandarizar el titulante con sus respectivos estndares primarios y secundarios La estandarizacin es el proceso mediante el cual se . determina con exactitud la concentracin de una solucin. Algunas veces se puede preparar una solucin estndar disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de soluto medido con exactitud. Porlo general este mtodo no se utiliza, ya que pocos reactivos qumicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por el anlisis. Las pocas sustancias que son adecuadas a este respecto son conocidascomo estndares primarios. Una solucin se estandariza en forma comn mediante una titulacin o valoracin en la cual esta reacciona con un estndar primario previamente pesado. La reaccin que ocurre entre el titulante y la sustancia seleccionada como esndar primario debe t reunir todos los requisitos del anlisis volumtrico.
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2. MARCO TEORICO:TITULACION PRIMARIA:En un titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar e fase n lquida. Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico dea l valoracin de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar un cierto in: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese n. Se procede aadiendo otra disolucin a la muestra para i enmascarar o secuestrar el in no deseado, mediante la formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble.
Medida del punto final de una titulacin o valoraciny
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Indicadores: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio qumico. o Indicador de pH o indicador cido-base: Un indicador cido-base (como la fenolftalena) cambia de color dependiendo del pH del medio. Potencimetro: Son instrumentos que miden el potencial de electrodo de la disolucin. Se usan para valoraciones redox; el potencial del electrodo de trabajo cambiar bruscamente en el punto final. Medidor de pH o pH-metros: Son potencimetros que usan un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de in H+ presente en la disolucin. Es un ejemplo de un electrodo de in selectivo que permite medir el pH de la disolucin a lo largo de la valoracin. En el punto final, cambiar bruscamente el pH medido. Puede ser un mtodo ms preciso que el uso de indicadores, y es fcil de automatizar. Conductancia: La conductividad de una disolucin depende de los iones presentes en ella. Durante muchas titulaciones, la conductividad camb de modo significativo. Por ejemplo, ia durante una valoracin cido-base, los iones H+ y OH- formando agua neutra, H2O. Esto cambia la conductividad de la disolucin. La conductancia total de la disolucin depende tambin de los otros iones presentes en la disolucin (como los contraiones). No todos ellos contribuyen de igual manera a la conductividad que tambin depender de la movilidad de cada in y de la concentracin total de iones (uerza inica). Luego, predecir f el cambio en la conductividad es ms difcil que medira. l Cambio de color: En algunas reacciones, la disolucin cambia de color sin presencia de indicador. Es frecuente en valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentesestados de oxidacin de productos y reactivos poseen diferentes colores.
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Precipitacin: Si se forma un slido en la reaccin, y luego precipita. Un ejemplo es la reaccin entre Ag+ y Cl- que forma una sal muy insoluble, AgCl. Esto dificulta determinar con precisin el punto final. Por ello, a veces se prefiere hacer unatitulacin inversa. Una valoracin calorimtrica o titulacin isotrmica usa el calor producido o consumido en la reaccin para determinar el punto final. Es un mtodo importante enbioqumica, como en la determinacin de qu substratos se enlazan a las enzimas.
Las titulaciones o valoraciones acido-base son empleadas para determinar concentraciones de sustancias qumicas con precisin y exactitud. Estas titulaciones se llevan a cabo gracias a la reaccin que ocurre entre acidos y bases, formando sales y agua:
El procedimiento de las titulaciones consiste en: colocar una de las sustancias en una bureta, y la otra en un matraz aforado o no, dependiendo de las circunstancias. A la sustancia colocada en el matraz se le aade un reactivo indicador, como por ejemplo: Fenolftaleina.
En las titulaciones es importante agitar constantemente el matraz, y verter gota a gota laotra solucin para que la reaccin se lleve de forma constante y homognea. La misma culmina con el viraje de color del reactivo indicador.
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3. MATERIALES Y METODOS:i. MATERIALES
Bureta matraces erlemenyer de 150ml 1 pizeta placa petri de 5.5ml de dimetro soporte universal materiales para etiquetar papel metlico gotero pipetas volumtricas 2 vasos de precipitacin 4 frascos de vidrio de color mbar ii. EQUIPOS:
balanza analtica pH-metro iii. REACTIVOS:
solucin titulante: cloruro de hidrogeno adiferentes concentraciones normales, hidrxido de sodio a diferentes concentraciones normales estndar primario: carbonato de sodio. estndar secundario: cloruro de hidrogeno previamente estandarizado iv. INDICADORES:
Anaranjado de metilo0.1%p/v,fenolftaleina al 0.1%p/v v. METODOS:
Estandarizacin primaria: Se calculara el peso del estndar reactivo, en este caso el CARBONATO DE SODIO, que se va a necesitar (asumiendo un gasto terico razonable). Este estndar se colocara en el matraz erlermeyer, verificandoque no queden residuos en el papel metlico. Al matraz con el estndar se le agrega de 2 a 3 gotas del indicador, en este caso anaranjado de metilo ya preparado. En la bureta, se coloca el titulante a estandarizar, en este caso el acido clorhdrico.
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Teniendo todo esto listo, se dar inicio a la titulacin, hasta llegar al punto de equivalencia, y esto es cuando la solucin cambia de color (rosado). Luego se hallara el factor de correccin y la normalidad verdadera. Estandarizacin secundaria: Primeramente se asumen los volmenes de estndar secundario, que se va pipetear y colocar al erlermeyer, y esto se va a utilizar para calcular el gasto terico. Teniendo el volumen de estndar secundario, en el matraz erlermeyer, se agregara a esta el indicador, en este caso gotas de fenolftalena ya preparado. En este caso en la bureta se va a colocar el titulante a estandarizar (el hidrxido de sodio). Al igual que el caso anterior se proceder a titular, hasta llegar al punto de equivalencia, cuando esta cambie de color (rosa dbil). Se hallara el factor de correccin y la normalidad verdadera.
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RESULTADOS Y DISCUSIONES:RESULTADOS: Estandarizacin primaria: Para la estandarizacin primaria se utilizo carbonato de sodio:
Estandarizacin secundaria: En la estandarizacin secundaria se utiliz hidrxido de sodio y acido clorhdrico, y en el punto de equilibrio se cumple:
Aplicamos esta frmula para determinar el gasto terico:
En la prctica se obtuvo que el gasto real fue de 9mL. Con estos datos se halla en factor de correccin:
Lo cual nos indica que la concentracin verdadera de la solucin de hidrxido de sodio es de 0.18 normal.
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DISCUSIONES: En qumica analtica, una solucin estndar o disolucin estndar es una disolucin que contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica, llamada patrn primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracin de otras sustancias, como las disoluciones valorantes. (Valencia Mirn, M.C)
En nutricin clnica, una solucin estndar de aminocidos es una disolucin que contie ne cantidades fisiolgicas de aminocidos esenciales y no esenciales, y estn diseadas para pacientes con funcin orgnica normal.(Cruces Blanco, C.)
Un "estndar simple" se obtiene por dilucin de un nico elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayora de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracin de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de la que se utilice como estndar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estandares simples": disoluciones estandares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estndares" son diseadas especficamente para que sean lo ms parecidas posibles en su composicin a las "muestras reales" que pretendemos determinar.(Gonzlez Casado)
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: 1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulac En in. 2 cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. 5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn.
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6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricament con el titulante. De esta manera se puede e visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn. Patrn secundario El patrn secundario es llamado tambin disolucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta. El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas: 1. Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis 2. Debe reaccionar rpidamente con el titulante 3. La reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa as , tambin la reaccin entre la disolucin valorante y el titulante. 4. Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin valorante. 5. Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin.
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CONCLUSIONES: Gracias a la prctica realizada de estandarizacin, aprendimos a calcular la cantidad de cada sustancia a utilizar en sta, aplicando la teora y frmulas anteriormente aprehendidas por cada uno de nosotros en clase. Nos ilustramos acerca del estndar primario y el secundario dentro de nuestras soluciones para calcular nuestra verdadera concentracin. El uso de materiales fue fundamental en cada uno de nosotros, debido a que su correcta utilizacin incrementa el nivel de credibilidad en nuestros resultados. De acuerdo a nuestros clculos y preparaciones realizados, encontramos nuestro factor de correccin que es , dando a entender que nuestra prepa racin est preparada con . De error.
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BIBLIOGRAFA:Harris D. (2007) Anlisis Qumico Cuantitativo . Tercera edicin. Palma, J.C. (2005) .Qumica Analtica. Ensayos de laboratorio. Fritz, J. S. y Schenk, G. H. (1989) Qumica Analtica Cuantitativa . Tercera edicin.
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CUESTIONARIO:1. Represente la reaccin que se da entre el estndar primario y la solucin titulante.
2. Cmo calculo la cantidad de estndar a pesar en la balanza analtica? Utilizando la siguiente frmula:
GT asumiendo que es de 5ml
0,35 5ml
Quiere decir que debemos pesar en la balanza analtica 0,092 decarbonato de sodio. 3. Por que, cuando se agrega el estndar al erlenmeyer no es necesario medir la cantidad de agua que s e agrega para disolverlo? Porque la cantidad de agua no influye para estandarizar el titulante solo se agrega lo necesario, ya que las concentraciones de iones hidrgenou oxidrilo son iguales. 4. Los valores obtenidos con el pH metro para que sirven. En esta prctica no utilizamos el pH metro. 5. Se podra utilizar otro indicador para esta titulacin? No para cada titulacin se utiliza distinto indicador en este caso utilizamos el anaranjado de metileno, no porque tienen que estar dentro de la zona de intervalo. 6. represente la reaccin que se da entre el estndar secundario y la solucin titulante.
7. Cmo calculo la cantidad de estndar a pipetear? Le dimos un valor de 5 ml.