DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA.

Paola Andrea Achipiz 08220006, Yadira Mayerlin Aza

Universidad IcesiFacultad de Ciencias Naturales

Laboratorio de Análisis QuímicoSantiago de Cali, Colombia

Marzo 28 de 2010

paodisval@hotmail.com

RESUMEN:

En la práctica se realizó la determinación del contenido de calcio y magnesio en una muestra problema. Para ello, en primer lugar se realizó la estandarización del EDTA, y a partir del volumen gastado, se obtuvo una concentración promedio de 0,0293M. Luego, Se tomaron 25mL de solución patrón de carbonato de calcio, 3mL de NaOH y 3mL de cloruro de magnesio y se adicionaron al erlenmeyer y posteriormente se titulo con solución de EDTA. Después se realizó la determinación de la concentración de calcio y magnesio total, donde se tomaron 25mL de la muestra a analizar, se mezcló con un poco de agua destilada, se agregaron 5mL del buffer, un poco de indicador negro de eriocromo y se titulo gota a gota con el EDTA. Para la determinación de calcio, se adicionaron 25mL de la muestra problema, un poco de agua destilada, 3mL de NaOH y un poco de indicador de murexida, se agito a velocidad constante y se titulo con solución de EDTA. Finalmente, para determinar el volumen de EDTA requerido para titular el magnesio se calculó restando el volumen de EDTA gastado para determinar el calcio del volumen obtenido para la determinación del calcio y el magnesio total

Palabras clave: murexida, negro de eriocromo, EDTA, estandarización.

INTRODUCCION:

CALCULOS

Tabla 1 . Estandarización del EDTA

Alícuota de CaCO3: 25mLRepeticione

sVolumen gastado de EDTA (mL)

Concentración del EDTA (M)

1 8,3 0,0302 8,5 0,0293 8,6 0,029

Promedio 8,5 0,0293

Concentración molar del EDTA

1) Volumen de EDTA: 8,3mLCEDTA ×V EDTA=CCaC O 3

×V CaCO3 Ecuación 1

CEDTA=C2 ×V 2

V 1=

(0,01M ) ×(25mL)8,3mL

=0,030 M

2) Volumen de EDTA: 8,5mL

CEDTA=C2 ×V 2

V 1=

(0,01M ) ×(25mL)8,5mL

=0,029 M

3) Volumen de EDTA: 8,6mL

CEDTA=C2 ×V 2

V 1=

(0,01 M ) ×(25 mL)8,6 mL

=0,029 M

Tabla 2 . Determinación de Calcio

RepeticionesVolumen gastado de

EDTA (mL)Contenido de Calcio (g/LCaC l2 ·2 H 2O ¿

1 25,5 2,20

2 27,0 2,32

3 27,0 2,32

Promedio 26,5 2,3

Tabla 3 . Determinación de Magnesio y Calcio total

Repeticiones

Volumen gastado de EDTA (mL)

Contenido de Mg(g/L MgCl2 · 6 H 2 O)

1 29

2 29,7

3 29,8

Promedio 29,5

Contenido de calcio en la muestra

Empleando la concentración promedio obtenida en la tabla 1, se calcula el contenido de CaCl2 · 2 H 2O

1)

0,0293 mol EDTA1 L EDTA

×1mol CaCl2 ·2 H 2 O

1 mol EDTA×

146,9 g CaC l2 · 2 H 2O

1 mol CaC l2· 2 H 2O×

0,0255 L EDTA0,05 L

=2,20gL

CaC l2 · 2 H 2O

2)

0,0293 mol EDTA1 L EDTA

×1mol CaCl2 ·2 H 2 O

1 mol EDTA×

146,9 g CaC l2 · 2 H 2O

1 mol CaC l2· 2 H 2O×

0,0270 L EDTA0,05 L

=2,32gL

CaC l2 · 2H 2O

Tabla 4 . Determinación de Magnesio

Repeticiones

Volumen gastado de EDTA (mL)

1 3,5

2 2,7

3 2,8

Volumen de Mg2+¿=VolumenCa2+¿ yMg2+¿−Volumen Ca2+ ¿¿¿ ¿¿

1) Volumen de Mg2+¿¿= 29mL – 25,5mL= 3,5mL

2) Volumen de Mg2+¿¿= 29,7mL – 27mL = 2,7mL

3) Volumen de Mg2+¿¿= 29,8mL – 27mL= 2,8mL

ANALISIS DE RESULTADOS

Para realizar la valoración con EDTA, se emplearon colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo de pM que es característicos de cada catión y colorante.

Para la determinación de la concentración de calcio y magnesio en la muestra problema, se empleo el negro de eriocromo que es un indicador característico de iones metálicos que se utiliza en la valoración de diversos cationes comunes. Su formula estructural es:

Ilustración 1 . Estructura del indicador negro de eriocromo

El negro de eriocromo se comporta como indicador acido-base, y también como indicador del ion metálico. Al agregar el indicador al erlenmeyer, se observaba un cambio en la coloración de la solución tornándose como roja. Por tanto para la detección del ion metálico, fue necesario agregar 5mL de solución buffer amonio-cloruro de amonio para ajustar el pH a 7 o mayor, de

modo que la forma azul de la especie HIn2−¿¿, predominara en ausencia del ion metálico. Hasta

el punto de equivalencia de la valoración el indicador compleja el exceso de ion metálico de forma que la disolución es roja. Cuando comienza a elevarse la concentración de EDTA, es decir, cuando hay exceso, la disolución presentaba un viraje azul como consecuencia de la reacción:

(rojo )MIn−¿+HY3 ↔(azul )HIn2−¿+MY2−¿¿¿¿

El negro de eriocromo forma complejos rojos con más de dos decenas de iones metálicos, pero solo unos pocos tienen las constantes de formación apropiados para la detección del punto final. Por ejemplo, el indicador es idóneo para valorar magnesio, pero bastante insatisfactorio para el calcio, esto es debido a que la constante de formación para el Ca¿−¿¿ es apenas de 1/40 de la

que corresponde a Mg¿−¿¿. En consecuencia, la conversión de Ca¿−¿¿ a HIn2−¿¿ ocurre de

forma significativa mucho antes del punto de equivalencia. Por tanto, en la prueba para determinar la concentración de calcio se empleó otro indicador llamado murexida.

Los indicadores para el ion calcio por lo general son menos satisfactorios que los descritos para el ion magnesio. Por tanto, se añadió una pequeña cantidad de cloruro de magnesio a la solución destinada a la determinación de calcio.

CONCLUSIONES

Las disoluciones de EDTA son muy importantes como valorantes, pues el reactivo se puede combinar con iones metálicos que tengan proporción 1:1 independientemente de la carga del catión.

El indicador negro de eriocromo es ideal para valorar magnesio y otros iones metálicos como el zinc, pero es insatisfactorio para el calcio, por tanto para determinar la concentración de calcio se emplea la murexida.

PREGUNTAS PARA DESPUES DE LA PRÁCTICA

1) Defina:

Indicador metalocromico: Es un colorante que forma con el ion metálico complejos de color diferente al del indicador no complejado. El complejo se forma dentro de un intervalo característico de valores de pM, exactamente igual que un indicador acido-base forma un complejo con el ion hidrogeno dentro de un intervalo característico de valores de pH.

Complejo de coordinación: Es un compuesto formado por un ion metálico en posición central rodeado por iones o moléculas llamados ligandos, que se encuentran asociadas por un enlace

químico. Los ligandos pueden ser iones como Cl−¿ o S2−¿¿ ¿. El numero de ligando unidos al átomo

central constituye el numero de coordinación y determina la geometría de coordinación.

Ligando monodentado: Es un ligando que utiliza un par de electrones para formar un punto de unión al átomo o ion metálico central. Ocupan una única posición en la esfera de coordinación del meta. Pueden ser ligandos anionicos o ligandos neutros.

Ligando polidentado: Ocupan más de una posición de coordinación. También es un agente quelante porque cuando se une al ion metálico forma un anillo, normalmente de cinco o seis miembros, denominado quelato.

2) Estructura del complejo Ca-EDTA

Ilustración 2 . Estructura del complejo Ca-EDTA

BIBLIOGRAFIA

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Fragoza Oralia Orduño, Carrasco Cañez Ma. Guadalupe, “Química en microescala”, editorial Unison, México, 2006, pp 74. (consultado el 25 de Marzo de 2011)

http://webs.uvigo.es/jesusc/archivos_QICM/METALES.pdf (consultado el 25 de Marzo de 2011)

http://www.textoscientificos.com/quimica/inorganica/metales-transicion (consultado el 25 de Marzo de 2011)