Informe de Extraccion

7/24/2019 Informe de Extraccion

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INTRODUCCION

La extraccin es un procedimiento de separacin de una sustancia que puede

disolverse en dos disolventes no miscibles entre s, con distinto grado de

solubilidad y que estn en contacto a travs de una interface. La extraccinlquido-lquido, tambin conocida extraccin de disolvente, es un proceso

qumico empleado para separar componentes de una mezcla no omognea

mediante la relacin de sus concentraciones en dos fases liquidas inmiscibles.

!ste proceso tambin se le conoce como extraccin liquida o extraccin con

disolvente" sin embargo, este #ltimo trmino puede prestarse a confusin,

porque tambin se aplica a la lixiviacin de una sustancia soluble contenidaen un slido. $a que la extraccin lquido-lquido involucra transferencia de

masa de una fase lquida a una segunda fase lquida inmiscible, el proceso se

puede realizar en varias formas. !l e%emplo ms sencillo involucra la

transferencia de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase lquida

inmiscible. &n e%emplo es la extraccin lquido-lquido de una impureza

contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgnico. !sto es

similar al agotamiento o absorcin en la que se transfiere masa de una fase a

otra.

OBJETIVOS

'(onocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y

pur ificacin de sustancias integrantes de una mezcla.

'!legir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin.

')ealizar diferentes tipos de extraccin* simple, m#ltiple y selectiva"

aplicndolos a problemas especficos.


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MARCO TEORICO

-!xtraccin slido-lquido

+iene por ob%eto la separacin de un componente de una muestra slida conun disolvente, normalmente orgnico, en el cual los dems componentes son

insolubles. e trata, pues, de una disolucin selectiva. olano ria, /00/1.

e puede extraer soluto de diferentes formas, incluso mediante agitacin a

temperatura ambiente. in embargo, se prefiere un sistema continuo de

extraccin, ya que as no necesitar de una continua supervisin por parte del

operador. !n estos sistemas encontraremos al extractor de oxlet.

!l slido dividido se coloca en un cartuco de extraccin. Los vapores del

disolvente se condensan en el refrigerante y el condensado cae sobre

producto" cuando el nivel del disolvente alcanza una determinada dentro del

cartuco, entra en funcionamiento el sifn lateral, con lo cual se cae de nuevo

al matraz del disolvente. 2e esta manera, se concentra la sustancia buscada

en el matraz, mientras el disolvente vuelve a ser vapor para continuar con el

proceso, con otro ciclo. olano ria, /0/1.

-!xtraccin lquido-lquido y coeficiente de reparto

La extraccin liquido-liquido es una tcnica de laboratorio de uso frecuente

para aislar compuestos orgnicos a partir de su fuente natural. e basa en las

propiedades de solubilidad de la sustancia a extraer y del solvente utilizado"

siendo ambos lquidos que forman dos fases 3uarnizo, 4artinez, 56671. !ste

tipo de extraccin es un e%emplo representativo del proceso de transferencia

liquido-liquido.

!n esta extraccin se llegan a notar dos capas, una acuosa y otra orgnica.

!n estas dos capas encontramos a los distintos solutos presentes en la

mezcla, los cuales se dirigen acia la zona acuosa u orgnica dependiendo


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de sus solubilidades relativas, siendo estas propiedades dependientes de sus

estructuras. (uando exista una proporcin constante entre las

concentraciones en ambas capas, esta ser conocida como (oeficiente de

reparto 8d1.

9uede aber dos extracciones, de los cuales se afirma la peque:a venta%a de

eficiencia por parte de la extraccin m#ltiple*

!xtraccin simple* (omprende un solo ciclo. !xtraccin m#ltiple* on varios ciclos.

!quipo y solvente de extraccin

(omo ya se mencion antes, se prefieren sistemas automatizados de

extraccin como el de oxlet. in embargo, tambin se puede acer, en el

caso de extraccin lquido-lquido, de forma manual a travs un embudo de

separacin o pera de bromo.


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Embudo de separacin

Extractor de Soxhlet

9ara elegir el solvente correcto para la extraccin, este debe cumplir ciertos

requisitos*

2ebe disolver fcilmente a la sustancia a extraer 2ebe presentar mucas dificultades para disolver otras impurezas,

preferiblemente no debe disolver nada de estas. 2ebe ser fcil de eliminar

;o debe presentar reaccin alguna frente a las sustancias a extraer.

4ane%o del !mbudo de eparacin o de 2ecantacin*


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!l embudo se debe mane%ar con ambas manos con una se su%eta el

tapn y con la otra se manipula la llave. &na vez ecadas la solucin de cristal y el solvente, el embudo se

inclina acia un lado y se abre la llave para eliminar la presin

interior, se cierra, se agita suavemente de 5 a = segundos y sevuelve a abrir la llave.

2e%ar reposar en el soporte de anillo asta que la separacin entre

capas acuosa y orgnica1 sea notoria, esto va a depender de la

densidad de ambas capas la de mayor densidad reposara en la

parte inferior y la de menor, en la parte superior1. 2estape y abra la llave para sacar la capa inferior del embudo.

acar la capa superior por la boca del embudo para evitarcontaminaciones.

Las emulsiones terminan dificultando el proceso de extraccin, por eso en

caso de que se presenten se debe*

)otar o girar suavemente el embudo en una posicin normal. >gitar las emulsiones con una varilla de vidrio.

4odificar el p?. aturar con sal para que se disminuya la solubilidad del compuesto

orgnico con el agua debido a una presencia ms inica como lo son

los iones de sodio y cloro. (entrifugar.


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MATERIALES

Violeta demetilo, cristalvioletao violeta de

Tubos de

PipetaGraduada con


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Soporte de

Anillo

Pera o Embudode Decantacin


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Extractor

Reactivos


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REACTIVOS

;ombre @rmula !fectos de

!xposicin

9recauciones

/-pentanol, pentan-

/-ol o >lcool

>mlico normal.

(A?/5 La sustancia irrita

los o%os, la piel y el

tracto respiratorio.

!n caso de

ingestin la

sustancia puede

causar vmitos, lo

que puede provocar

neumona por

aspiracin. La

sustancia puede

afectar al sistema

nervioso central. La

exposicin a altas

concentraciones

puede producir

disminucin del

estado de alerta.

&sar gafas de

seguridad o

proteccin ocular,

proteccin

respiratoria.

!vitar las llamas,

; producir

cispas y ;

fumar.

(loroformo,

+riclorometano o+ricloruro de 4etilo.

(?(l= La sustancia irrita

los o%os. Lasustancia puede

causar efectos en el

sistema nervioso

Los efectos pueden

aparecer de formano inmediata. e

recomienda

proteccin


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central fecta gado y

ri:n. !l lquido

desengrasa la piel.

respiratoria o

ventilacin del

laboratorio. &sar

guantes de

proteccin.

!tanol o >lcool

!tlico.

(5?A? La sustancia irrita

los o%os. La

inalacin de altas

concentraciones del

vapor puede

originar irritacin de

los o%os y del tracto

respiratorio. La

sustancia puede

afectar al sistema

nervioso central,

dando lugar a

irritacin, dolor de

cabeza, fatiga y

falta de

concentracin.

!vitar las llamas,

; producir

cispas y ;

fumar. ; poner en

contacto con

oxidantes fuertes.

&sar guantes de

proteccin, gafas

de seguridad.

4antener el

laboratorio

ventilado o usar

proteccin

respiratoria.

?exano o n-

exano.

(B?/C La sustancia irrita la

piel. La ingestin

del lquido puedeoriginar aspiracin

dentro de los

pulmones con

!vitar las llamas,

; producir

cispas y ;fumar. &sar

guantes de

proteccin, gafas


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riesgo de

neumonitis qumica.

La exposicin a

altas

concentracionespodra causar

disminucin del

estado de alerta. La

experimentacin

animal muestra que

esta sustanciaposiblemente cause

efectos txicos en

la reproduccin

umana.

de seguridad y

proteccin

respiratoria.

4antener el lugar

ventilado.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

!xtraccin Liquido-liquido de (ristal ntes de realizar el proceso de extraccin se debe de elegir, de entre los

compuestos dados, el solvente que re#na las caractersticas requeridaspara una buena extraccin*


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o !xtraer con la ayuda de la pipeta graduada C mL de una solucin de

cristales violeta en agua.

o >gregar a C tubos de ensayo o de prueba1 /mL de la solucin de los

cristales, y a:adir a cada tubo /6 gotas de (B?/C ?exano1, (?(l=

(loroformo1, (5?A? !tanol1 y (A?/5 /-pentanol1 respectivamente.

o >gitar para poner en contacto cada solvente con la solucin acuosa,luego de%e en reposo y observe el efecto de la densidad en cada

solvente.


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o (ompare el comportamiento de los diferentes solventes frente a la

solucin acuosa de los cristales, y eli%a el solvente ms adecuado para

la extraccin.

5. !xtraccin imple

!legido el solvente adecuado para la extraccin, se procede a realizar una

extraccin simple del colorante*

o (olocar en el embudo o pera de decantacin 0 mL de la solucin

acuosa de cristal violeta y a:adir 0 mL del solvente elegido.o 9roceda seg#n las indicaciones para el mane%o del embudo de

decantacin.

El buen solvente de extraccin a elegir, debe cumplir las siguientes caractersticas:

-No debe reaccionar con la sustancia a extraer.-No debe ser txico.-Debe disolver fcilmente a la sustancia a extraer.-Debe ser de fcil recuperacin.-Debe extraer poco o nada de otras sustancias ajenas a la solucin del colorante impure!as".


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o )eco%a en dos tubos de prueba la fase orgnica y la acuosa

respectivamente, y gurdelos para la posterior observacin y

comparacin.

=. !xtraccin 4#ltiple

>ora se proceder a realizar una extraccin m#ltiple del colorante y

posteriormente se compararn con los resultados de la extraccin simple*

o (oloque en el embudo 0 ml de la solucin acuosa de cristal violeta y

a:ada = mL del solvente elegido.o 9roceda seg#n las indicaciones para el mane%o del embudo de

decantacin.


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o )epita este proceso de extraccin 5 veces ms, asta que la suma del

solvente usado sea de 0 mL igual que en la extraccin simple1.


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o )e#na los extractos orgnicos obtenidos en un tubo de prueba y en otro

reco%a las soluciones acuosas remanentes, y gurdelos para la posterior

observacin y comparacin.

#anejo del Embudo de $eparacin o de Decantacin:

-%erificar &ue la llave del embudo este cerrada.-El embudo se debe manejar con ambas manos con una se sujeta el tapn ' con la otra semanipula la llave.()na ve! ec*adas la solucin de cristal ' el solvente, el embudo se inclina *acia un lado ' se

abre la llave para eliminar la presin interior, se cierra, se agita suavemente de + a segundos' se vuelve a abrir la llave. -Dejarreposar en el soporte de anillo *asta &ue la separacin entre capas acuosa ' orgnica" seanotoria, esto va a depender de la densidad de ambas capas la de ma'or densidad reposara enla parte inferior ' la de menor, en la parte superior".-Destape ' abra la llave para sacar la capa inferior del embudo.-$acar la capa superior por la boca del embudo para evitar contaminaciones.


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!xtraccin olido-liquido de maz morado

1. >rmar y armar el equipo del extractor de oxletsobre la ornilla de calentamiento.

2. !n el cartuco de extraccin coloque granos de maz

morado y c#bralos con papel filtro. >gregue etanol

por la parte superior del refrigerante asta que el

lquido sifone.

3. ?aga circular agua por el refrigerante o condensador

e inicie el calentamiento de manera que el solvente

ierva suavemente. (ontin#e los ciclos de extraccin

asta que el extracto que sifona sea casi incoloro.

(ronometre el tiempo que demora un ciclo.

4. )etire el calor, desarme el equipo .2el producto obtenido, recupere el

solvente por destilacin, de%ando as el matraz con el extracto purificado

por la destilacin.

)!&L+>2

I. !leccin del solvente de extraccin lquido - lquido


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(ompuesto p.e 2ensidad 9olaridad

olucin


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Luego de agitar ligeramente se observ la formacin de una sola capa

conformada por la mezcla omognea de etanol y la solucin acuosa de

violeta de metilo.

+ubo nDC olucin de violeta de metilo en agua H (A?/51

!l /-pentanol es inmiscible con la solucin por ser de naturaleza apolar.

Luego de agitar ligeramente se observ la formacin de dos capas, la capa

inferior era agua y la superior era /-pentanol por ser de menor densidad que

el agua.

(onclusin* >parentemente el solvente del tubo nD/ y el nDC eran los ms

apropiados para ser usados, sin embargo el /-pentanol fue escogido como el

solvente de extraccin a usar por ser de menor toxicidad que el exano,

adems de ser de fcil recuperacin por el proceso de destilacin.

II. (omparacin de resultados obtenidos por extraccin imple y 4#ltiple

(onclusin* !n el proceso de extraccin m#ltiple se an obtenido = ml de

violeta de metilo ms que en el de extraccin simple, a pesar de que se a

!xtraccin

lquido-lquido

(apa

rgnica

cuosa

imple /6 ml 7 ml

4#ltiple /= ml A ml


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utilizado en ambos casos 0 mL de /-pentanol o alcool amlico normal. (omo

comentario adicional se resalta la mayor eficiencia de la extraccin m#ltiple,

que si bien en laboratorio fue por una mnima diferencia aciendo analoga

con los procesos industriales, que emplean cantidades masivas de este

solvente, las cifras de esta diferencia se elevan enormemente traducindoseen mayores ingresos para la industria.

III. )esultados de la extraccin slido J lquido de maz morado

4uestra Gra!" #$ %a&' %!ra#!

(Zea mays)

olvente empleado !tanol (5?A?1

V!l*%$ #$l "!l+$,$ /A6 ml

D*ra-/ #$l --l! /G min. =6 seg.

(onclusin* !l proceso de extraccin slido J lquido con el extractor oxlet,

si bien es cierto toma ms tiempo que los dems mtodos de extraccin, es

un proceso automtico que realiza extracciones exaustivas a pesar de contar

con una peque:a cantidad de solvente.


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CONCLUSIONES GENERALES

2espus de realizar el experimento de seleccin del solvente" el resultado es

que el /-pentanol, por tener menos toxicidad que el exano, fue el me%or

solvente para realizar la extraccin de lquido-liquido de la solucin acuosa de

cristal violeta, siendo el etanol en la extraccin solido J liquido. 2ebido a

pueden disolver fcilmente a la solucin acuosa de cristal violeta" formando

dos fases una capa acuosa y una capa orgnica. !n la extraccin simple el

volumen extrado de la solucin acuosa de cristal violeta es /6mL. !n la

extraccin m#ltiple el volumen extrado es /=mL. !ntonces la extraccin

m#ltiple obtiene =mL ms de volumen que la extraccin simple. iendo

probablemente un mtodo ms efectivo cuando se busca calidad y cantidades

ms grandes de producto ya de que se trata de un proceso que si es

correctamente elaborado, es muy efectivo.

C*$",!ar!

/. +eniendo en cuenta la densidad y la solubilidad en agua de los

siguientes solventes, indicar cules ocuparan la capa superior en la

extraccin de una solucin acuosa, utilizando el embudo de separacin.(omo es una solucin acuosa, densidad del agua* /,66 gEmL

a1 +etra cloruro de (arbono, 2ensidad* /,A0b1 (loroformo, 2ensidad* /,C7 gEmLc1 ;-?exano, 2ensidad* 6,BB gEmLd1 >lcool metlico, 2ensidad* 6,G0 gEmLe1 Kcido actico, 2ensidad* /,6A gEmLf1 >cido lurico, 2ensidad* 6,77 gEmL!staran en la capa superior todos aquellos que sean menos densos

que el medio agua1, es decir el n-exano, el alcool metlico y el cido

lurico. !n la segunda capa se ubicara a las otras sustancias, +etra

cloruro de carbono, cloroformo y cido actico.


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5. i una solucin de C6mg de una sustancia $ en A6ml de agua se

extrae con dos porciones de 5Aml de ter cada una M(ul es la cantidad

total de sustancia $, que se extraer si el 8d terEagua1 N CO8dNC9ara la primera extraccin*

CN PQE5AEC6-PQEA6 =xQN76 PQN 5B, BG mgRuedan en el agua C6 - 5B,BGN /=,==mg 9ara la segunda extraccin*

CN PQQE5AE/=, ==-PQQEA6 =xQN5B, BB PQQN 7,70mge llega a extraer 5B,BGH/=,==N =A,ABmg.

=. !l coeficiente de distribucin del cido isobutirico en el sistema ter

etlicoEagua a5AD( es =. i una solucin de =7g de cido isobutirico en /

litro de agua la extraemos con 766mL de ter etlico una sola

extraccin1 Mcuantos gramos del cido pasaran a la capa orgnica y

cuantos permanecern en la capa acuosaO M(untos g de cido se

extraern si se realizan dos extracciones con C66mL de ter etlico en

cada unaO M(ul de las dos extracciones es ms eficienteO

abemos que el coeficiente de reparto es = 8dN=1 8d cido isobutirico

terEagua1N=

a1 !xtraccin simple* 8dN(oE(a N=NP-7661E S=7-P1E766T

PN57.Ag!n la capa orgnica y 0.Ag en la capa acuosa

b1 !xtraccin m#ltiple* 9rimera extraccin* =N PUEC661E S=7-PU1E766T

PUN55.7gRueda en el agua =7-55.7N/A.5g1

egunda extraccin* =NPUUEC661ES/A.5-PUU1E766T

PUUN0./5g (omo producto de la extraccin se obtiene =/.05g !n

conclusin la segunda extraccin es ms eficiente extraccin m#ltiple1C. !n una extraccin liquido-liquido, se obtienen 06 mg de cido saliclico,

utilizando P cc de benceno. MRu cantidad de benceno fue necesariapara la extraccin, si se sabe que la solucin inicial contena /66 mg de

acido saliclico en /66 cc de agua y el 8d ?5Ebenceno1 N 6,65O


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/ cc N / ml P N cantidad de cc de benceno que se necesita.Luego notamos que es una extraccin simple, por ello resolvemos de la

siguiente manera*

/6 mg 8d ?5Ebenceno1 N VVVVPVVVVV N /666 ml N AA.A ml N AA.A cc

/66 J /6 mg 06 mg/66 mle concluye que se necesita AA.A cc de benceno para obtener 06 mg de

cido saliclico.

A. !l 8d del cido saliclico en el sistema terEagua es* A6. M(unto de ter

se necesita para extraer el G6 I del acido contenido en /66 cc de agua,

con una sola extraccinO

>l igual que el problema anterior* sea < N volumen de ter que se

necesita2ice que se extrae el G6 I* sea /66P, el total de cido saliclico, por

ende se extraer G6P del total.

G6P 8d terEagua1 N VVVV


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GUARNIO, 4. MAR!INE, . Experimentos de /umica 0rgnica con enfo&ueen ciencias de la vida. Ediciones Eli!com. /uindo. +553

F;+!3)>;+!*

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