DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTASLaboratorio de QumicaQUIM. CARLOS ORBEA

INFORME DE LABORATORIO DE QUMICA DEL CARBONOINTEGRANTES: Dvila Nelson Lasluisa Marjorie Martnez Eduardo Real Cristian

1. TITULO DE LA PRCTICA:Anlisis Elemental Orgnico2. INTRODUCCIN TERICA:La cantidad de elementos que comnmente se encuentran en los compuestos orgnicos es relativamente pequea. Slo diez elementos combinados de diversas formas constituyen la mayor parte de la enorme cantidad de sustancias orgnicas. La gran mayora de estos, contienen carbono, hidrgeno y oxgeno, mientras que el nitrgeno, azufre y halgenos son menos comunes; un nmero an ms pequeo contienen fsforo, arsnico y otros elementos. Existen varios mtodos para identificar estos elementos. Los mtodos ms conocidos consisten en transformarlos, desde la forma covalente en que generalmente se encuentran, a iones que se puedan detectar por ensayos cualitativos de fcil identificacin.Anlisis elemental.Es una tcnica que permite determinar el contenido total de carbono, hidrgeno, nitrgeno y azufre presentes en un amplio rango de muestras de naturaleza orgnica e inorgnica, tanto slidas como lquidas. Esta tcnica analtica es complementaria de otras de anlisis estructural para la confirmacin de la frmula molecular de compuestos provenientes de sntesis orgnica o inorgnica. Las principales reas de aplicacin son: Anlisis de frmacos, suelos y sedimentos, polmeros, industria alimenticia, control ambiental, materiales agrcolas, productos naturales, aceites, entre otras.Reconocimiento de carbono e hidrgenoEl carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares, porque las sustancias orgnicas dejan luego de la ignicin un residuo carbonoso; sin embargo, esto no ocurre en todos los casos. Los lquidos voltiles como el etanol, ter etlico, cloroformo, acetona, etc. y muchos slidos como el cido oxlico, cafena y alcanfor se evaporan o subliman cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace necesario recurrir a otros medios para la deteccin del tomo de carbono presente.Se han propuesto muchos mtodos para la deteccin de dicho elemento, como por ejemplo, basados en su oxidacin hasta CO2, mediante el empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de ellos consiste en calentar la muestra con xido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta hacindolo pasar a travs de un tubo con desprendimiento sobre una solucin de hidrxido de calcio o de bario, que se enturbiar al precipitar el carbonato de calcio o de bario y el hidrgeno convertido en agua se condensar en forma de gotas sobre las paredes del tubo.

Prueba de combustin:Podremos identificar sustancias en estado slido mediante un mtodo que consiste en combustionar la sustancia (temperatura alta) y dependiendo del color de la luz que permitir reconocerla. Esta luz ser de un color definido por una longitud de onda caracterstica de la sustancia, y mediante ella sabremos con que sustancia estamos tratando, por otra si la llama es luminosa y fuliginosa es indicio de saturacin (posiblemente se trata de un compuesto aromtico). Pero si quedan residuos de la sustancia es porque contiene compuestos inorgnicos}La ignicin realizada con un compuesto orgnico se puede representar por las siguientes reaccionesCombustin completa: llama azul Combustin incompleta: llama amarilla

Reconocimiento de nitrgeno, azufre y halgenosEl nitrgeno, el azufre y los halgenos se encuentran, en la mayora de los casos, formando combinaciones que, por su escasa reactividad, no pueden ensayarse directamente; de aqu la necesidad de convertir a estos elementos en sus formas inicas para que se identifiquen por las reacciones comnmente utilizadas en el anlisis inorgnico cualitativo. Un mtodo de conversin del nitrgeno, el azufre y los halgenos de las molculas orgnicas a sus formas inicas consiste en tratar stas con un metal alcalino, generalmente sodio, tratamiento que descompone la sustancia orgnica y transforma los elementos anteriormente indicados, si existen, en cianuro sdico, sulfuro sdico y haluros de sodio. En casos muy especiales, cuando hay nitrgeno y azufre, puede formarse sulfocianuro de sodio.

Determinacin de nitrgenoLa determinacin del nitrgeno no es tan fcil, debido a varios inconvenientes presentes en la fusin sdica. Por tanto es necesario realizar la fusin con mucho cuidado y generalmente hacer una confirmacin de la presencia del nitrgeno por mtodos diferentes. Un procedimiento muy conocido que emplea la fusin sdica se conoce como el mtodo de Lassaigne y otro alternativo que determina nitrgeno de manera indirecta recibe el nombre de mtodo de Will-Warrentrapp.En el mtodo de Lassaigne el cianuro de sodio (compuesto inico) formado en la fusin sdica se convierte en ferrocianuro frrico, conocido como azul de Prusia, mediante la adicin de sulfato ferroso y cloruro frrico, de acuerdo con las siguientes reacciones:

Al hervir la solucin alcalina de los iones ferrosos, algunos de ellos se oxidan a iones frricos, Fe+3 y para disolver los hidrxidos frricos se agrega cido clorhdrico:

En este caso, el cianuro ferroso obtenido al inicio reacciona con exceso de cianuro de sodio para formar ferrocianuro de sodio:

El cloruro frrico reacciona con el ferrocianuro de sodio para dar un complejo soluble de color azul de prusia brillante:

Finalmente, si la sal frrica est en exceso, el producto originado es el azul de Prusia insoluble:

Determinacin de azufreLa deteccin del azufre se basa en la conversin de sulfuro de sodio formado durante la fusin sdica en un precipitado caf oscuro o negro de sulfuro de plomo, producto de la adicin en medio cido de acetato de plomo.

Alternativamente, si al filtrado de la fusin sdica se le adiciona una solucin de nitroprusiato de sodio, se obtiene una solucin de color prpura por la formacin de un complejo soluble.

3. OBJETIVOS:

3.1. General:Reconocer los principales elementos que conforman un compuesto orgnico utilizando anlisis elemental.3.2. Especficos: Utilizar los diferentes mtodos del anlisis organolptico y pirognstico. Analizar muestras orgnicas por oxidacin mediante oxido cprico (CuO) para determinar la presencia de Carbono e Hidrogeno Examinar mediante anlisis a la llama diferentes muestras para establecer si sta es orgnica e inorgnica Estudiar compuestos orgnicos mediante el mtodo de Lassaigne para identificar la existencia de nitrgeno, azufre en la muestra4. PLANTEAMIENTO DE HIPTESIS:

Al someter a combustin una muestra desconocida, los gases desprendidos pueden caracterizar a la misma como una muestra orgnica, ya que el anlisis elemental como tcnica que proporciona el contenido total de carbono, hidrgeno, nitrgeno y azufre presente en un amplio abanico de muestras de naturaleza orgnica e inorgnica nos permitir determinar su procedencia.

5. DIBUJO DEL DISPOSITIVO EXPERIMENTAL UTILIZADO:

MATERIALESREACTIVOS

EmbudoMuestras

Tubos de ensayoAgua de cal

Mechero de bunsenAlcohol etlico

EmbudoAgua destilada

Papel filtroSulfato ferroso 5%

Pinza de tubo de ensayocido actico

CorchoCloruro frrico 5%

Tubo de desprendimientoAcetato de plomo 5%

6. EXPLICACIN DEL PROCESO SEGUIDO PARA TOMAR DATOS:Ensayo a la llama de una muestra desconocida Tomamos una pequea muestra con la esptula Exponemos la esptula al fuego y observamos la reaccinReconocimiento simultaneo de carbono e hidrogeno por oxidacin de (CuO) En un tubo de ensayo colocar una pequea cantidad de muestra orgnica Agregamos oxido cprico en menor cantidad con respecto a la muestra Una vez adaptado el tubo de desprendimiento en la parte libre colocamos un tubo de ensayo que contenga agua de cal filtrada Exponemos el aparato al fuego, procurando que el gas liberado de la reaccin burbujee en el agua de cal filtrada Observamos todos los fenmenos y anotamosDigestin de la muestra. Fusin con sodio metlico En un tubo de ensayo debemos colocar una pequea muestra de sodio metlico. Los tubos de ensayo deben estar limpios y secos para evitar cualquier reaccin espontanea Exponemos el tubo de ensayo al calor hasta que el sodio empiece a fundirse. Debe realizar con gran cuidado para evitar accidentes Retiramos del fuego y agregamos una pequea muestra orgnica Exponemos nuevamente el tubo de ensayo al fuego hasta que se caliente y empiece a tomar un color rojo, retiramos del fuego y dejamos enfriar Una vez que se encuentre frio colocamos una pequea cantidad de alcohol etlico (3ml) y 8ml de agua destilada Dejamos que repose por un momento y filtramos en caliente. Este debe ser translucido Dividir lo filtrado en 3 tubos de ensayo

Mtodo de Lassaigne. Determinacin de Nitrgeno A 3ml del filtrado anterior agregamos tres gotas de sulfato ferroso al 5% y agitamos Posteriormente agregamos tres gotas de cido actico Calentar el tubo suavemente (procurando que no hierva a saltos) por aproximadamente 30 segundos, dejar enfriar, agregar dos gotas de cloruro frrico al 5% Observar las reacciones y anotar los resultados. La aparicin de una coloracin azul intensa (azul de Prusia) indica la presencia de nitrgeno. Si la coloracin es azul-verdosa indica que hay nitrgeno, pero que la fusin alcalina fue incompletaMtodo de Lassaigne. Determinacin de Azufre Tomar en un tubo de ensayo 2ml del filtrado anterior Agregar tres gotas de acetato de plomo al 5% y calentar. La aparicin de un precipitado pardo marrn indica la presencia de sulfuro de plomo

7. EXPRESIN DE RESULTADOS:En el anlisis de la llama se observ que una de las cuatro muestras era inorgnica ya que se encontr residuos de la muestra en la esptula. Y las otras tres muestras eran orgnicas ya que sometidas a la llama alcanzaron un aspecto rojizo por su combustin completa.Al momento de exponer al fuego el tubo de ensayo que contena una de las tres muestras orgnicas con CuO, se observ que el tubo de ensayo que contena el agua de cal filtrada empez a burbujear. La segunda y tercera muestra obtuvieron un color rojo ladrillo y la cuarta muestra alcanzo un color azul. Al instante en el que la muestra tres sea fusionada con el sodio metlico y le colocamos agua destilada produjo una explosin leve. Para el anlisis de nitrgeno no se experiment un cambio de color. Y para el anlisis de azufre se form un precipitado de color marrn por lo tanto indica que hay la presencia de sulfuro de plomo.

8. CONCLUSIONES: La investigacin cualitativa de la presencia de elementos presentes en sustancias orgnicas es de gran importancia para la identificacin de la muestra desconocida, ya que podemos conocer si la muestra es inorgnica u orgnica. Llegamos a deducir las caractersticas, composicin y comportamientos especficos de las sustancias orgnicas, utilizando reacciones a partir de otras sustancias y de aumentos en la temperatura por medio del mechero. Se pudo detectar la presencia de hidrogeno en las tres de cuatro muestras, ya que stas eran orgnicas. Se pudo establecer un anlisis cualitativo de sustancias de tipo orgnico. Se determin que los compuestos orgnicos tienen bajo punto de fusin ya que no requieren de mucho tiempo para llegrselas a calcinar. Los compuestos orgnicos son combustibles en tanto que los inorgnicos no los son por esta razn es fcil diferenciarlos. Al utilizar el mtodo de oxidacin de cobre tenemos que el carbono de la sustancia se combina con el oxgeno del xido de cobre (II), formando ; el hidrogeno forma agua, quedando cobre metlico en el fondo del tubo de prueba. La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidacin. Mediante el anlisis de la llama se observ que tres de las muestras se combustion por completo sin dejar residuos lo que llev a la deduccin de que son muestras orgnicas mientras que la muestra restante dej residuos en la esptula dando a conocer que esa es la muestra inorgnica. Para el anlisis cualitativo de muestras que presenten nitrgeno, halgenos, fsforo y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sus respectivas sales.

9. PROPUESTA DE MEJORA:Tener ms facilidad de acceso a reactivos y materiales para poder realizar la experiencia con mayor agilidad. Tener ms tiempo en el laboratorio para poder realizar varios reconocimientos de elementos en sustancias orgnicas como por ejemplo identificacin de fsforo y algenos.

10. CUESTIONARIO:Qu tipo de reaccin se da en la prueba de ignicin? Escriba la ecuacin qumica de la reaccin que se establece con la glucosa.Se da una reaccin de combustin, la reaccin presente es la siguiente

Qu color de llama se observa cuando la combustin es completa e incompleta?Combustin completa: llama azul Combustin incompleta: llama amarilla

En el anlisis elemental de la muestra problema se estableci cierta relacin entre los tomos de carbono e hidrgeno que lo conforman, describa dicha relacin acompaada de su frmula correspondiente.La relacin que se pudo establecer entre los tomos de carbono e hidrgeno fue que por cada tomo de carbono en una molcula del compuesto existen dos de hidrgeno, y le corresponde la frmula

En el reconocimiento simultneo de carbono e hidrgeno por oxidacin mediante el , describa textualmente y mediante una ecuacin el resultado obtenido.El carbono de la muestra se combina con el oxgeno del xido de cobre, formando ; el hidrogeno forma agua, quedando cobre metlico en el fondo del tubo de prueba.