INTRODUCCIÓN En los procedimientos de laboratorio es necesario hacer uso adecuado de los instrumentos de medición. En esta práctica se aprenderá el uso correcto de los instrumentos volumétricos más utilizados y la balanza. Los instrumentos volumétricos de laboratorio se utilizan para medir los volúmenes de los líquidos, en esta práctica utilizará: pipeta, bureta y probeta que se usan para medir y transferir líquidos. Estos tienen grabada una escala, casi siempre en mililitros (ml) o centímetros cúbicos (cc La Masa se trata de la medida que se obtiene de la inercia de un determinado cuerpo o la cantidad de materia que se encuentra contenida dentro de un cuerpo. De los instrumentos de medición de masa, el más importante o el más utilizado frecuentemente es la balanza, empleada en los laboratorios donde se trabaja con sustancias con pesos pequeños. La unidad de medida para la masa está dada en gramos (g) y miligramos (mg). Las balanzas han cambiado de operar de manera mecánica a modelos que operan de modo electrónico y proporcionan lecturas precisas. En esta práctica utilizará la balanza de triple brazo o granataria.

Marco Teórico:

OPERACIONES COMUNES DE LABORATORIO DE QUIMICA: PRECIPITACION: La precipitación es la acción de separar partículas sólidas en líquidos claros mediante alguna reacción química o mutación física. El cuerpo sólido se separa en forma de precipitado. La sustancia que ocasiona la precipitación, se llama precipitante y el líquido que queda en el vaso por encima del precipitado se llama líquido sobrenadante. El precipitado, por lo general se asienta en el fondo del vaso por gravedad, en otros casos queda suspendido y en otros, flora en la superficie. DECANTACION: Consiste en la separación del sólido, sedimentado en el fondo del recipiente del líquido sobrenadante, vaciando con cuidado el líquido. El tratamiento se usa frecuentemente en el lavado del precipitado antes de la filtración. SEDIMENTACION: Asentamiento de la fase sólida en la suspensión por el efecto de gravedad. FILTRACION: Operación que consiste en separar los sólidos de los líquidos con ayuda de una sustancia porosa como filtro, lana de vidrio, crisol filtrante, arena, amianto, etc. CENTRIFUGACION: Es un método de separación de fase sólida de un líquido, sometiendo la suspensión a la fuerza centrífuga. EVAPORACION: El proceso de separación de la fase líquida aplicándole calor a temperaturas un poco menores de 100ºC. MECHERO DE BUNSEN El mechero de Bunsen es una fuente muy rápida de calor intenso en el laboratorio, necesita combustible y aire, los mezcla y permite calcular la mezcla hasta la combustión. Existen varios tipos de mecheros, el profesor dará las indicaciones. Examine el mechero. Maneje cada válvula antes de conectar el mechero a la toma de gas. Cierre las válvulas de aire y gas, conecte la boquilla a la salida de gas del mechero y de la mesa, y abrase la válvula amarilla de la mesa aproximadamente en tres cuartas partes del arco. Encienda un fósforo y sosteniéndolo al lado e inmediatamente por debajo del extremo superior del cilindro del mechero, abrase gradualmente la válvula blanca del gas del mechero hasta obtener una llama de 7,5 a 10 cm. de alto. Abrir gradualmente la válvula de aire hasta que se obtenga una llama azul con un cono interno. Sostenga un alambre de cobre con una pinza e introducir en la llama y estime el sitio de las partes más calientes y más frías de la llama, por la intensidad de la luz que desprende el cobre. Hágase un esquema del mechero y de la llama, en el que muestre las partes más calientes y más frías de la llama.

PROCEDIMIENTO A). MENISCO Debido a que el agua y la mayoría de los líquidos tienden a subir por las paredes de los recipientes forman un menisco que consiste en una curvatura de la superficie libre cerca de las paredes del recipiente. Por eso, una vez que se vierte el líquido en el recipiente este se coloca a la altura de los ojos y se considera el volumen que indica la parte inferior del menisco que puede ser cóncavo o convexo. Se forma una línea curva cóncava o convexa que recibe el nombre de menisco. Existen dos tipos de menisco:

1. Menisco cóncavo (se presenta en agua, soluciones acuosas y otros líquidos).

2. Menisco convexo (se presenta en el mercurio).

PROBETA Siempre verificar que escala tiene y su capacidad. El llenado es fácil. Para leer la escala, vea la línea de la escala que toca el fondo del menisco cóncavo, ahora lea la escala numérica. PIPETA La pipeta es un instrumento volumétrico más exacto que la probeta. Para llenar la pipeta deberá prepararla como continua de manera que succione el líquido a medir sin succionar con la boca. Para leer la escala, vea la línea de la escala que toca el fondo del menisco cóncavo, ahora lea la escala numérica. A. COMPARACION DE LA PIPETA CON LA PROBETA

1. Succione agua con el sistema para llenar la pipeta hasta medir 5 ml. 2. Deje caer los 5 ml de la pipeta en la probeta VACIA 3. Lea la escala de la probeta con el agua que contiene. 4. Analice: La probeta midió la misma cantidad de agua que la pipeta: SI__ NO_☺_ 5. ¿Qué instrumento es más exacto, la probeta o la pipeta? _La Pipeta_

BURETA La bureta es el instrumento más exacto comparado con la pipeta y la probeta. Para manipularla correctamente debe sujetarse con pinzas al soporte universal, de maneraque podamos ver la escala graduada. Para accionar la llave que libera o corta la salida de líquido se utiliza la mano izquierda (en personas diestras), dejando la mano derecha libre para manipular el recipiente sobre el que va a caer el líquido. La vista no debe fijarse en la llave de la bureta, sino en el nivel descendente del líquido, viendo la escala. ENRASAR LA BURETA: es llenarla de forma que el fondo del menisco formado por el líquido coincida exactamente en el Cero de la escala de la bureta. A. USO DE LA BURETA

1. Comprobar que la llave de la bureta este cerrada 2. Llenar con agua por la parte superior de la bureta hasta que sobrepase el cero de la escala. 3. Colocar la bureta sobre el soporte, cuidando que quede en posición vertical. 4. Abrir la llave de la bureta y deje caer la cantidad de agua hasta que el fondo del menisco este en el cero. 5. Revise que no quede burbuja de aire en la parte inferior de la bureta, salida del líquido. Si quedara burbuja deje salir a chorro el líquido hasta que desaparezca la burbuja, llene de nuevo y enrase. 6. Regulando la salida del agua con la llave (llave en posición diagonal o vertical= abierto; en posición horizontal = cerrado) practique lo siguiente: 7. Observe la escala, identifique de donde a donde mide 5 ml. 8. Ahora deje salir a chorro 5 ml de agua y cierre la llave. 9. Observe la escala, identifique de donde a donde mide 5 ml. 10. Ahora deje salir gota a gota 5 ml de agua y cierre la llave. 11. Repita la salida en chorro y gota a gota hasta manipular correctamente la bureta. 12. Uno de los integrantes del grupo de laboratorio demostrará al catedrático que manipula correctamente la bureta. B. COMPARACION DE LA BURETA CON LA PROBETA

1. Deje caer 5 ml de agua de la bureta en la probeta VACIA 2. Lea la escala de la probeta con el agua que contiene. 3. Analice: La probeta midió la misma cantidad de agua que la bureta: SI___ NO_☻_ 4. ¿Qué instrumento es más exacto, la probeta o la bureta? _La Bureta

C. CONTANDO GOTAS EN UN MILILITRO

Un mililitro de agua o soluciones acuosas equivale en promedio a 20 gotas medidas con bureta. 1. Compruebe la afirmación siguiente: 2. Deje caer gota a gota un mililitro de agua, en un tubo de ensayo vacío. 3. Repita este procedimiento tres veces.

BALANZA La precisión y confianza en los pesos determinados con la balanza dependen de los cuidados y el uso correcto de este instrumento. Para cuidarla debemos:

a) Colocar sobre el plato UNICAMENTE materiales (vidrio, papel, porcelana, algunos metales) que no reaccionen con el material del cual está formado el plato. b) Las sustancias cristalinas o pulverizadas deben pesarse sobre un papel o instrumentos de vidrio (beacker, vidrio de reloj).

c) Los líquidos se pesan contenidos en un recipiente adecuado, el peso del recipiente vacío constituye la TARA. d) No se deben colocar objetos o sustancias calientes ni corrosivas sobre el platillo. e) Al finalizar la pesada, retirar los objetos del plato y regresar los jinetes a la posición de CERO en la escala. TARA: Peso de un recipiente vacío, se utiliza cuando la naturaleza de la sustancia (líquido, cristal, polvo, corrosivo), no permite colocarlo directamente sobre el plato de la balanza. PASOS PARA USAR LA BALANZA DE DOS PLATOS a) Colocarla sobre una superficie plana, lejos de corrientes de aire y de fuentes de calor. b) Colocar las pesas o jinetes en el cero de las escalas. c) Confirmar que el fiel de la balanza indica que esta nivelada. d) Colocar el objeto que va a pesar en el plato del lado izquierdo de la balanza (tome en cuenta que las pesa las desplazará hacia la derecha). e) Desplace suavemente las pesas hasta alcanzar de nuevo el equilibrio. f) La masa del objeto corresponde a la suma de las lecturas que indican las pesas en las dos escalas. g) Retirar el objeto pesado del plato y regresar cuidadosamente las pesas al cero de sus escalas.

D. USO DE LA BALANZA SIN TARA: 1. Pesar directamente sobre el plato de la balanza un objeto personal Reloj, lapicero, llaves, etc.). Nombre del objeto: __Luna de reloj__2. Anotar el peso: __54.1_ g

E. USO DE LA BALANZA CON TARA: 1. Pesar un beacker vacío y anote el peso (1): ____54.1___ g = Tara 2. Sin descargar la balanza coloque EL PAPEL DE FILTRO dentro del beacker y anote el nuevo peso (2):___54.8___ g 3. Reste el peso (2) menos el peso (1) =___0.7_ g = PESO DEL PAPEL DE FILTRO

PARTE EXPERIMENTAL REACTIVOS: Solución de yoduro de potasio KI Nitrato de plomo Pb (NO3)2

Agua destilada MATERIALES Y EQUIPOS: Luna De reloj Vaso VarillaEmbudo de filtración Papel filtro Piseta Estufa Balanza

PROCEDIMIENTO Consistirá en la determinación de la cantidad de Pb presente en una muestra de nitrato de plomo (II), Pb (NO3)2 . El nitrato de plomo se convierte en yoduro de plomo insoluble, según la reacción siguiente: Pb(NO3)2(s) + 2KI(ac) ----------2KNO3(ac) + PbI2(s)

Pese en la balanza 0.5 g de nitrato de plomo (II) utilizando una luna de reloj. Coloque la muestra pesada en un vaso de precipitados y disolverla con 20 ml de agua destilada agitando con una varilla de vidrio. Agregue a la solución anterior, gota a gota, aproximadamente 40 ml de la solución de yoduro de potasio hasta lograr una cantidad apreciable del precipitado amarillo de yoduro de plomo. Deje sedimentar el precipitado durante unos 5 minutos. Pese el papel filtro y anote su peso en cuaderno. Arme un equipo de filtración como se indica en la figura. Vierta cuidadosamente el contenido del vaso sobre el filtro, tratando de no enturbiar la solución y para evitar que se tupan los poros del filtro. Use una varilla para dirigir la caída de líquido. Lave repetidamente el precipitado con agua destilada de la piseta y continúe filtrando. Lleve el embudo con el filtro a la estufa y deje secar a una temperatura entre 80°C y 90°C. Una vez seco el filtro, déjelo enfriar y péselo en la balanza, anotando el dato en cuaderno. Determine por diferencia el peso de yoduro de plomo formado. Con estos datos, calcule la cantidad de plomo presente en el yoduro de plomo obtenido, si se sabe que una mol de yoduro de plomo pesa 461 gramos y contiene una mol de plomo de 207 gramos: Peso Molar de PbI2 ---------- Peso Molar de Pb Peso de PbI2 obtenido ---------- X Donde: Peso Molar de PbI2 = 461 g / mol Peso Molar de Pb = 207 g / mol Peso de PbI2 obtenido=Peso (filtro+precipitado)–Peso (filtro sólo)

Calculando:

Peso del papel: 1.7g Peso del Papel Luego del experimento: 1.8g Peso de la Luna de reloj: 54.1Pb(NO3)2 = 0.5g

1mol PbI = 461g

1.8 – 1.7 = 0.1 g

1mol PbI ------------------- 1 mol Pb 461 g ------------------- 207g 0.1g ------------------- x

X = 0.1 x 207 = 0.04g 461

CONCLUSIONES:Hemos llegado a la conclusión de que algunos materiales volumétricos son más exactos que otros, además hemos podido observar cuando usamos los materiales volumétricos los Meniscos nos causaron gran confusión pero poco a poco lo hemos manejado mucho mejor.