DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTASLaboratorio de QumicaQUIM. CARLOS ORBEA

UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS-ESPE EXTENSIN LATACUNGA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTASCARRERA: INGENIERIA PETROQUIMICATEMA: Extraccin de compuestos orgnicos por el mtodo de Soxhlet

INTEGRANTES: Dvila Nelson Lagua Gabriela Lasluisa Marjorie Martnez Eduardo Real Cristian

TUTOR: Quim. Carlos Orbea

Latacunga-Ecuador

INFORME DE LA PRCTICA No. 02INTEGRANTES: Lapo Alejandra Naranjo Heidy Taco Diana

1. TITULO DE LA PRCTICA:

Extraccin de Compuestos Orgnicos por el Mtodo Soxhelt

2. INTRODUCCIN TERICA:MTODOS DE SEPARACIN DE GRASASLos aceites y grasas son sustancias de origen vegetal o animal compuestas mayoritariamente de triglicridos, que estn constituidas por un alcohol llamado glicerol o glicerina. Todos los lpidos tienen la propiedad comn de ser solubles en solventes orgnicos (metanol, etanol, acetona, cloroformo, ter, benceno, etc.) e insolubles en agua. MTODO DE EXTRACCIN INTERMITENTE (MTODO SOXHLET) En este procedimiento se emplea un equipo diseado de modo que una porcin del solvente est en contacto con la muestra por un tiempo relativamente largo. Uno de los aparatos ms usualmente empleados para realizar esta determinacin es el llamado equipo Soxhlet, el cual consta de un tubo extractor provisto de un sifn y una tubuladura lateral. Dicho extractor est conectado por su extremo inferior, a travs de uniones esmeriladas a un baln en el cual se coloca el solvente; mientras que en el extremo superior se ajusta un condensador vertical que acta como refrigerante. En el tubo extractor se coloca un dedal poroso que contiene la muestra y permite la entrada del ter al tiempo que un tapn de algodn impide la salida del slido. El equipo se coloca en una fuente de calor a la temperatura de ebullicin del solvente, el cual se evapora, asciende por la tubuladura lateral del extractor, se condensa en el refrigerante y cae sobre la muestra acumulndose en el tubo extractor y atravesando las paredes porosas del dedal para hacer contacto con la muestra y solubilizar las grasas presentes. Cuando el nivel del solvente en el tubo extractor sobrepasa el nivel del sifn, el extractor se descarga y pasa al baln el solvente conteniendo la grasa extrada, para a partir de ese instante, dar comienzo nuevamente el ciclo de evaporacin , condensacin, cada sobre la muestra, acumulacin en el aparato de extraccin y descarga. Una vez que el equipo ha estado funcionando el tiempo especicado para cada tipo de alimento, el solvente se elimina del baln por evaporacin, quedando entonces en este ltimo las grasas extradas.

3. OBJETIVOS:

3.1. General:Realizar la extraccin slido-lquido utilizando el equipo Soxhlet para determinar el contenido graso de una muestra de chocolate.

3.2. Especficos: Armar correcta y cuidadosamente el quipo Soxhlet para asegurar un ptimo funcionamiento del mismo. Aplicar la tcnica de extraccin para separar los componentes de una muestra de chocolate. Aplicar una extraccin repetitiva debido a que la muestra (soluto) es un slido (tableta de chocolate artesanal) que contiene lquido graso que se lo puede extraer con otro lquido (solvente etanol). Analizar los cambios que experimenta la muestra desde la fase slida a lquida para obtener su contenido graso. Aplicar la tcnica de destilacin simple a presin atmosfrica para separar el contenido graso del disolvente. Determinar el porcentaje de extracto obtenido con el equipo Soxhlet.

4. PLANTEAMIENTO DE HIPTESIS:

Es posible recuperar la cantidad de disolvente utilizado en la extraccin con el equipo Soxhlet a partir de la destilacin simple?

5. DIBUJO DEL DISPOSITIVO EXPERIMENTAL UTILIZADO:

6. EXPLICACIN DEL PROCESO SEGUIDO PARA TOMAR DATOS:

EQUIPO PARA LA DETERMINACION DEL CONTENIDO GRASO DE CHOCOLATE

1. Establecer el espacio y equipo necesario que permita sujetar y mantener esttico el equipo armado. Para ello use pinzas tenga cuidado, sujete siempre por las uniones esmeriladas, para evitar que se rompan.2. En el baln de fondo redondo de 200 mL colocar 170 mL de etanol y colocar el cristal.3. Preparar un capuchn con un contenido de muestra que contenga aceites esenciales (muestra de chocolate) y pesarlo.4. Triturar la muestra de chocolate y colocarla en el capuchn para pesarla.5. Introducir el capuchn con la muestra en el equipo Soxhlet.6. Armar el resto del equipo de extraccin previo a la prctica, asegurar todas las uniones del equipo con cinta tefln (realizarlo por los alrededores) para evitar perdida de los productos de reaccin como en esquema del equipo armado (Seccin 5).7. Preparar un capuchn con un contenido de muestra que contenga aceites esenciales (muestra de chocolate).8. Una vez establecido el lugar y equipo de trabajo, cerciorar un buen funcionamiento del equipo armado.9. Encender la fuente de calor para obtener la mezcla, despus de tres reflujos.10. Durante el proceso de extraccin, se debe suministrar al sistema un reflujo lento de agua y calor al mximo.

DESTILACIN SIMPLE A PRESIN ATMOSFRICA1. Armar el equipo de destilacin simple conectado al baln que contiene la mezcla.2. Encender la fuente de calor, controlando la temperatura.3. Una vez alcanzada la temperatura de ebullicin del disolvente ( ) apagar la fuente de calor.4. Recolectar el etanol recuperado y pesar la muestra de grasa obtenida a parti de la muestra del chocolate.

7. PRESENTACIN DE DATOS:

OBSERVACIONES

Muestra35.065 g

Temperatura

Ebullicin: 76 CFinal: 85 C

Volmen suministradoAlcohol: 170 mL

Volumen recuperado Alcohol: Aproximadamente 150 mL

Producto final (contenido graso)77.104 g

ColorCaf claro

OlorAlcohol con olor a chocolate

8. CLCULOS:

9. EXPRESIN DE RESULTADOS

Al realizar la extraccin del compuesto orgnico, se permiti el proceso por tres ocasiones consecutivas, precipitando as el producto deseado hasta el etanol contenido en el baln, para conocer el valor real de la muestra tomada de chocolate se procedi a pesar el capuchn de manera individual y la muestra de chocolate contenida en l, de esta manera se obtuvieron 63,89 gr de chocolate neto, muestra que se sometera a destilacin. Una vez realizada la destilacin se separ el etanol de la grasa neta de chocolate depositado en el baln en forma residual, mismo que se obtuvo de restar la grasa contenida en el baln y la masa del baln vaco, as llegamos a determinar una masa de grasa de chocolate de 2,38 gr de una muestra neta de 63,89 gr.

10. CONCLUSIONES

El buen montaje de los equipos de laboratorio utilizados, nos permiti realizar la extraccin de un compuesto orgnico por el mtodo de Sohxlet con xito. A pesar de haber tenido una muestra neta de chocolate de 35,056 gr, el producto obtenido por destilacin es significativo, en este caso la grasa de chocolate de 27.104g. La poca cantidad de grasa obtenida por destilacin, se debi a que solo se permitieron tres precipitaciones del producto deseado hacia el etanol, tambin se debe considerar que el punto de ebullicin del mismo se dio en 74,6 , a parir de esta temperatura ya no fue posible realizar ms extracciones. La cantidad de grasa deseada por destilacin puede ser mayor, si se incrementara la cantidad de chocolate neto en el capuchn Si el aumento de la temperatura en el baln no es controlada antes de que se termine de separar el solvente la grasa de chocolate se degrada.

El proceso de extraccin Soxhlet, es un proceso adecuado en conjunto, ya que la extraccin de aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento posterior para eliminar el solvente, puede ser largo, y permitir la generacin de errores. Cuando se emplea etanol se requiere un mayor tiempo de extraccin para poder lograr una disolucin efectiva de los compuestos solubles del slido. Se logr realizar exitosamente la destilacin a reujo con el mtodo Soxhlet que aunque tuvimos un poco de complicaciones lo logramos hacer al nal despus de eso pudimos conocer el porcentaje de grasa extrada del chocolate despus de someter al proceso de destilacin simple. El tamao del solido al cual se va a extraer el aceite presenta importancia ya que disminuye el rea de contacto entre el disolvente.

11. PROPUESTA DE MEJORA

Se puede considerar tener mayor tiempo para realizar de nuevo esta prctica, ya que hubiera sido interesante saber que puede ocurrir si se utilizan materias diferentes, ms slidas o viscosas, con mayor o menor masa, tambin si se utilizara otra sustancia en la destilacin a cambio del etanol, que tenga una temperatura de ebullicin mayor o menor que el utilizado en la prctica.