Universidad Industrial de Santander. Acevedo, Suárez. Informe final Técnicas.

Técnicas de Análisis Instrumental Geología Septiembre-2014

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Resumen— La granodiorita es una roca ígnea plutónica,

formada en el interior de la Tierra, proveniente de un magma

acido o félsico; es una roca de transición entre el granito y la

diorita. Está formada por los minerales conocidos como

“minerales formadores de roca” por lo cual su composición es

relativamente sencilla, pero parte de estos vienen en forma de

minerales traza por lo cual no es posible su identificación y

posterior descripción, es por esto que se hace necesario una

caracterización química de la roca para conocer la verdadera

proporción que presenta cada mineral. Los diferentes métodos

de análisis cuantitativo junto con los de análisis instrumental

son de gran importancia si se quiere conocer la composición

de algún material, en este caso de una roca, ya que cada

técnica aporta un resultado diferente para determinar la

cantidad de algún compuesto presente en el analito a evaluar.

Índice de Términos—Granodiorita, magma, roca ígnea,

métodos de análisis.

I. INTRODUCCIÓN

La Granodiorita de Páramo Rico es una roca es de

grano grueso, algo inequigranular, gris y no foliada.

Resultados de dataciones U-Pb en circones de la

intrusión paramo Rico en el macizo de Santander

indican una edad de cristalización de 205-210 Ma.

(Dorr et al., 1994) [1].

La composición mineralógica macroscópicamente

consiste de 50% de plagioclasas, 15% de feldespato

potásico y 35% de cuarzo, que según el diagrama de

Streckeisen esta roca corresponde a una

granodiorita.

En sección delgada la roca presenta una textura

hipidiomorfica, donde los minerales se presentan de

forma anhedral, subhedral, y euhedral. Esta es

holocristalina y fanerítica.

La muestra presenta los siguientes porcentajes:

60.39% de plagioclasas, 11.22% de cuarzo, 16.5%

de biotita, 6.6% de ortopiroxeno, 5.2% de

hornblenda, para un total del 100% de la muestra

total, tomando como referencia 303 puntos de esta.

Al igual que Streckeisen decidió clasificar las

rocas según su composición mineralógica, hoy día

se necesita de una descripción detallada de las rocas

aflorantes en la superficie terrestre, a medida que

fueron necesitando más información y más datos se

recurrió a utilizar técnicas analíticas que fueran

veraces y mostraran resultados sobre la

composición química de las rocas en aras de definir

su evolución de una forma más consistente, es así

como surgió una relación que hasta el día de hoy

parece irrompible, entonces el cálculo de la cantidad

de un elemento específico sobre un cuerpo rocoso

y/o sobre un grano mineral indica la procedencia,

evolución y diagénesis de las rocas, con ello hemos

podido establecer los mecanismos físicos que han

moldeado nuestra tierra, además los estudio de

paleotemperaturas usando los isótopos estables, e

incluso se ha calculado la edad de la tierra usando

Estudio de la Composición de una Granodiorita

Utilizando Diferentes Métodos de Química Analítica

Acevedo, Johan Alexander y Suárez, César Augusto.

Johan.acevedo.geologia@hotmail.com

Universidad Industrial de Santander

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éstos mismos. A continuación están plasmados los

resultados de los análisis realizados sobre ésta roca

ígnea de carácter félsico perteneciente al Plutón de

Páramo Rico aflorante en los alrededores de Berlín-

Santander en el Macizo de Santander sobre la

Cordillera Oriental de Colombia.

Usos: Se utiliza en la industria de la construcción

donde aprovechan su dureza para realizar cimientos,

también para realizar lapidas y como lozas debido a

su composición y distribución mineralógica.

Científicamente tiene multiples usos, es usada para

definir ambientes geológicos y definir la evolución

geológica de una zona, esta también asociada a

intrusiones porfídicas de rocas ígneas prospectivas

para la extracción de metales preciosos como Cu,

Au, Ag entre otros.

II. SECCIÓN EXPERIMENTAL

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

A. Determinación de humedad y cenizas

Se realizó una práctica de laboratorio utilizando

técnicas de volatilización y calcinación. A partir del

manejo de la balanza y la utilización de un

calentador eléctrico, un desecador y una mufla, se

analizó una muestra de una sustancia con el fin de

determinar la humedad y ceniza presente en la

misma. La mitad de la muestra fue colocada en una

caja petri la cual fue pesada a partir de la balanza,

posteriormente fue llevada a la estufa a 105º C con

el fin de eliminar su humedad y se dejó

aproximadamente por dos horas. Similar al

procedimiento anterior, la otra mitad de la muestra

fue colocada en un crisol con el fin de eliminar el

material orgánico de la sustancia para la

determinación de cenizas, se pesó y se colocó en

una mufla fría que después de dos horas aumentó su

temperatura hasta 550º C. Una vez pasadas las dos

horas se sacaron las muestras del calentador

eléctrico y de la mufla, se llevaron a un desecador y

finalmente fueron pesadas con la balanza.

B. Determinación gravimétrica de SiO2

Se trasladaron 50 mL de la muestra a un vaso

precipitado de 100 mL y se le añadió 30 mL de

ácido clorhídrico (HCl), el crisol también se limpia

con esto. Se puso a calentar en el calentador

eléctrico y mientras se calentaba la solución se

preparó el soporte con el balón y el embudo. Antes

de comenzar el filtrado se agregó a la solución 1 mL

de ácido clorhídrico condensado y 20 mL de agua

destilada caliente.

Para la parte del filtrado se pasó la solución

anterior al embudo, lentamente, para que se filtre

bien y se lava con agua destilada hasta que no

queden residuos sólidos en el vaso.

Se limpió, calcinó, secó y pesó el crisol de

porcelana, al cual se le añadió el precipitado del

proceso anterior junto con el papel filtro. El crisol

se puso en el calentador eléctrico y luego en la

mufla a 900° C para calcinarlo. Por último se dejó

secar en el desecador y se pesó.

C. Determinación gravimétrica de CaO

Se tomaron 50 mL de la muestra preparada en

clase anteriores y se le agregaron cuatro gramos de

agua de bromo (HBr) para eliminar interferencias;

se puso a calentar en el calentador eléctrico hasta

ebullición y luego se enfrío con agua. Luego se le

añadieron cuatro gotas de rojo de metilo y

nuevamente se puso a calentar hasta ebullición.

Después de que la solución hizo ebullición se le

agregó oxalato de amonio (C2O4 (NH4)2) al 5%,

para basificarla y, amoniaco (NH3) concentrado,

para que tomara un color amarillo. Se dejó enfriar y

se esperó hasta que precipitara el oxalato de

amonio. Al mismo tiempo se iba preparando el

soporte con el balón y el embudo.

Para el filtrado se utilizó un papel filtro franja

azul y se pasó la solución al embudo, por último se

lavó con agua destilada hasta que no quedaran

residuos sólidos en el vaso.

Se limpió, calcinó, secó y pesó el crisol de

porcelana, al cual se le añadió el precipitado del

proceso anterior junto con el papel filtro. El crisol

se puso en el calentador eléctrico y luego en la

mufla a 1000° C para calcinarlo. Por último se dejó

secar en el desecador y se pesó.

D. Determinación gravimétrica de R2O3 y

Al2O3

Se tomó una alícuota de 50 mL y, se le añadió

trozos de papel filtro y tres gotas de rojo de metilo;

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se mezcló y puso a calentar en el calentador

eléctrico hasta ebullición; luego se le agregaron 10

mL de cloruro de amonio (NH4Cl) al 30% y

nuevamente se puso a calentar hasta ebullición;

después se le añadió amoniaco (NH3) hasta que la

solución quedara amarilla y finalmente se puso a

calentar hasta ebullición, nuevamente. Al mismo

tiempo se estaba preparando el soporte con el balón

y el embudo para la filtración.

Para el filtrado se pasó lentamente la solución

anterior al embudo para que se filtre bien y se lavó

con 20 mL de nitrato de amonio (NH4NO3) al 2% y

con agua destilada caliente hasta que no quedaran

residuos sólidos en el vaso.

Se limpió, calcinó, secó y pesó el crisol de

porcelana, al cual se le añadió el precipitado del

proceso de filtración junto con el papel filtro. El

crisol se puso en el calentador eléctrico y luego en

la mufla a 1000° C para calcinarlo. Por último se

dejó en el desecador, para enfriar el crisol y se pesó.

E. Determinación gravimétrica de SO3

Se añadieron 50 mL de la solución inicial a un

vaso precipitado y se calentaron, en el calentador

eléctrico, hasta ebullición; luego de que haya

ebullido se le añadió 15 mL de cloruro de bario

(BaCl2) 0.5 F y por último se dejó enfriar o en

reposo durante 20 minutos.

Para el filtrado se pasó lentamente la solución

anterior al embudo, para que se filtre bien y, se lavó

con agua destilada hasta que no quedaran residuos

sólidos en el vaso.

Se limpió, calcinó, secó y pesó el crisol de

porcelana, al cual se le añadió el precipitado del

proceso anterior junto con el papel filtro. El crisol

se puso en el calentador eléctrico y luego en la

mufla para calcinarlo. Por último se dejó secar en el

desecador y se pesó.

F. Espectroscopia Infrarrojo

El objetivo principal de esta práctica es identificar

cualitativamente los grupos funcionales presentes

en la muestra trabajada. En el espectrofotómetro

infrarrojo aplicamos una pequeña cantidad solida de

la muestra ya pulverizada y dejamos que el equipo

funcione, este automáticamente nos da una gráfica

de las frecuencias producidas por los principales

grupos funcionales de la muestra.

Para el procedimiento se tomó la muestra sólida

previamente pulverizada, posteriormente se

adiciono bromuro de potasio en una proporción 5-

95 en aras de elaborar una pastilla delgada que

luego se lleva al equipo de infrarrojo para realizar el

respectivo análisis, finalmente se realiza la lectura

en la pantalla del computador conectado al equipo

generador de la señal y se prosigue a la verificación

de la congruencia de la señal proporcionada por el

equipo.

G. Absorción atómica

Esta práctica tiene como objetivo determinar la

presencia de elementos como Al, Fe y Mg en la

muestra trabajada. El procedimiento utilizado para

la realización de esta práctica consistió

primeramente en tomar 10 ml de la muestra, y se

vierten en el balón aforado y completar el volumen

del balón con agua destilada, posteriormente llevar

esta cantidad a 50 ml y aforarlo. Posteriormente se

inicia con la preparación de las muestras patrón para

medir cada uno de los elementos (Al, Fe, Mg).

Posteriormente el equipo nos da una señal la cual

finalmente es analizada e interpretada.

III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

A. Figuras y tablas

a) Determinación de humedad y cenizas

CRITERIO DATOS

Caja Petri vacío 42,6976

Caja Petri + Muestra Húmeda 44,7014

Muestra Húmeda 2,0038

Caja Petri + Muestra Seca 44,6761

Muestra Seca 1,9785

DATOS DE HUMEDAD

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Este porcentaje de humedad corresponde a un valor

coherente debido a que si analizamos las

propiedades hidrogeológicas de la muestra trabajada

tenemos que corresponde a una Roca Ígnea ácida de

grano medio con textura fanerítica la cual debido a

la lenta cristalización del magma genera una muy

baja porosidad debido a que los minerales que la

conforman han tenido el tiempo suficiente para

cristalizar y generar contactos tangenciales unos a

otros, lo cual se resume en una muy baja porosidad

y baja permeabilidad. El porcentaje de humedad

arrojado quizá se deba a la presencia de agua

connata en la estructura química de minerales

máficos como la Biotita, la cual corresponde a un

filosilicato hidratado.

CRITERIO DATOS

Crisol vacio 15,1561

Crisol + Muestra 20,2611

Muestra Húmeda 5,105

Crisol + Residuo 19,2511

Muestra Seca 4,095

DATOS DE CENIZAS

El porcentaje obtenido de cenizas corresponde a un

dato poco confiable debido a que para el tipo de

roca cristalina analizado es imposible obtener

valores de esta magnitud, este porcentaje arrojado

se debe posiblemente a que hubo perdida de hierro

(Fe) en la muestra ya que al ser sometida a la

temperatura propuesta para la prueba (550°C), los

minerales de hierro y óxidos presentes ya han

pasado su punto de ebullición y se vuelven

volátiles.

b) Determinación del porcentaje de sílice SiO2

CRITERIO DATOS

Peso Crisol 16,1569

Peso Crisol + Muestra 20,0817

Peso Muestra Calcinada 3,9248

Peso Inicial de la Muestra 4,095

DATOS DETERMINACIÓN DE SiO2

Este porcentaje de SiO2 corresponde a un valor

anómalo debido básicamente a que la composición

mineralógica de la Granodiorita con la cual se

trabajó corresponde macroscópicamente con valores

ya recalculados a un 50% de plagioclasas, 15% de

feldespato potásico y 35% de cuarzo, siendo este

valor bastante exagerado debido a que se debe

reconocer que la composición típica de una

Granodiorita obedece a una composición ácida rica

en sílice pero con este porcentaje se estaría entrando

en el campo composicional de otro tipo de roca

ígnea como el caso de un granito rico en cuarzo.

Además se estaría omitiendo otros elementos

químicos como es el caso del elemento

predominante en las plagioclasas que corresponde a

Na y Ca los cuáles deben tener valores

considerables, y también el caso del K y Mg que

también hacen parte de la composición de los

minerales constituyentes de la muestra.

c) Determinación Gravimétrica de Carbonatos CaO

CRITERIO DATOS

Peso Crisol 16,1572

Peso Crisol + Muestra 16,1722

Peso Muestra Calcinada 0,015

Peso Inicial de la Muestra 4,095

DATOS DETERMINACIÓN DE CaO

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El porcentaje obtenido de carbonatos en nuestro

concepto es un valor bastante pequeño debido a

que como se planteó anteriormente tenemos que el

mayor porcentaje de minerales en la muestra

corresponden a plagioclasas de tipo cálcico y

sódico, además tenemos que los máficos están

constituidos por piroxenos los cuales tienen en su

composición química trazas de Ca, por ende

tenemos que este valor corresponde a un dato poco

veraz debido a que la mayoría de minerales

constituyentes de la muestra trabajada poseen en su

estructura Ca a modo de trazas o como elemento

predominante como el caso de las plagioclasas

cálcicas.

d) Determinación de R2O3 y Al2O3

CRITERIO DATOS

Peso Crisol 16,1567

Peso Crisol + Muestra 16,1837

Peso Muestra Calcinada 0,027

Peso Inicial de la Muestra 4,095

Alicuota 50 ml

Aforo 250 ml

DATOS DETERMINACIÓN DE R2O3

FALTA AL2O3??????

El porcentaje de R2O3 es coherente debido a que la

cantidad de óxidos presentes en la muestra es

mínima esto como consecuencia de que la muestra

trabajada corresponde a una muestra fresca la cual

ha sido poco meteorizada por agentes externos

como el agua y por ello no ha desarrollado zonas

ricas en óxidos de hierro. Añadir que el bajo

porcentaje quizá se deba a minerales como los

anfíboles e incluso los piroxenos y biotitas que

tienen hierro dentro de sus estructuras químicas.

e) Determinación Gravimétrica de SO3

CRITERIO DATOS

Peso Crisol 16,1561

Peso Crisol + Muestra 16,1614

Peso Muestra Calcinada 0,0053

Peso Inicial de la Muestra 4,095

DATOS DETERMINACIÓN DE SO3

FALTA ESTE

f) Espectroscopia Infrarrojo

El espectro obtenido con la técnica de

Espectroscopia de Infrarrojo nos deja ver que el

analito utilizado para el análisis corresponde a un

material inorgánico debido a que los picos se

encuentran en números de onda por debajo de 1000

cm-1. Para materiales orgánicos dichos números de

onda los encontramos con valores comprendidos

entre 1000 cm-1 y 4000 cm-1.

Para determinar la presencia de compuestos

inorgánicos como PO4, SO2, C2O4, Si02 Y CO3, y

presencia de metales se deben comparan el espectro

de la gráfica obtenida y sus respectivas señales con

los espectros definidos en la siguiente tabla para

compuestos inorgánicos:

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Intervalos con rango de número de onda para la

determinación de compuestos inorgánicos.

Interpolando lo contenido en la figura 1 podemos

deducir que los picos con mayor prominencia, es

decir el contenido en 1008.86 y en 464.32

pertenecen al compuesto inorgánico SiO2. Mientras

que los demás picos menos prominentes contenidos

desde 777.20 hasta 532.02 pueden tener diferentes

deducciones e interpretaciones, la primera es que

pueden corresponder a metales presentes en la

composición primaria de los minerales

constituyentes de la muestra como (Ca, K, Al, Fe,

Na) debido al contenido de minerales como

feldespatos de tipo Plagioclasas, Anfíboles y

Biotitas presentes en la muestra; Una segunda

interpretación corresponde a que puede ser un

solapamiento de la señal en la cual la cercanía de

dichas señales y su baja prominencia pueden hacer

pensar que es un mismo grupo funcional y por ende

se podrían agrupar en un mismo grupo y finalmente

una tercera interpretación corresponde a que esos

picos poco abruptos y cercanos puedan

corresponder a anomalías de Si02 debido a la

presencia de otros compuestos a modo de impurezas

presentes en la muestra.

g) Absorción Atómica

FALTA ESTE TAMBIÉN… ADJUNTO EN EL ARCHIVO

DE EXCEL LO DEL AL… TOCA QUE LAS PEGUE Y

BREVE.

IV. CONCLUSIONES

- Las técnicas de análisis instrumental como la

gravimetría proporciona las herramientas para

obtener la información tanto cualitativa como

cuantitativa de la composición química de una roca

como lo fueron los cálculos de % de (SiO2, R2O3 Y

Ca).

- Los resultados del contenido de sílice por medio

de gravimetría en una roca ígnea es de gran

importancia para poder clasificar el tipo geoquímico

y composicional de la roca a trabajar.

- La espectrometría infrarroja nos permite

identificar cualitativamente los compuestos

principales presentes en el analito; dado que los

picos arrojados presentan números de onda por

debajo de los 1000 cm-1, se establece que la muestra

es inorgánica; y dado el intervalo de los picos más

abruptos se puede decir con certeza que el mayor

contenido de la muestra es de Si02.

CONCLUSIONES CON SUS DTOS; EAA!!!!

REFERENCIAS

[1] Dörr, W., Grösser, J. R., Rodriguez, G. I. y Kramm, U.

1995. Zircon U-Pb age of the Paramo Rico tonalite-

granodiorite, Santander Massif (Cordillera Oriental,

Colombia) and its geotectonic significance. Journal of South

American Earth Sciences, 8 (2): 187-194.

Mantilla, L., Bissig, T., Cottle, J., Hart, C., 2012. Remains of

early Ordovician mantle-derived magmatism in the Santander

Massif (Colombian Eastern Cordillera). Journal of South

American Earth Sciences 38 (2012) 1e12.

Ward, D., Goldsmith, R., Cruz, B., Jaramillo, C., Restrepo, H.,

1973. Geología de los Cuadrángulos H-12, Bucaramanga y H-

13, Pamplona, Departamento de Santander. U.S. Geological

Survey e Ingeominas. Boletín Geológico vol. XXI.

Autores César Augusto Suárez Herrera & Johan Alexander Acevedo:

Estudiantes de pregrado presencial en Geología, séptimo

semestre de la Universidad Industrial de Santander. Grupo A3.

Técnicas de Análisis Instrumental, Santander 2014.