Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composición es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base física de las operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzará una condición de equilibrio bajo la cual no habrá ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos de interés que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre sí y distintas también de la composición también de la composición que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidas entre las fases, son distintas, lográndose de

esta forma una separación. Bajo condiciones adecuadas, la acción repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuación, puede conducir a la separación casi completa de los componentes. Las diferencias en composición que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base física para los procesos de separación que utilizan equipos con etapas múltiples.

El proceso de separación más utilizado en la industria química es la Destilación. Esta operación unitaria también es conocida como fraccionamiento o destilación fraccionada. La separación de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilación, una fase de vapor se pone en contacto con una fase liquido, transfiriéndose masa del líquido al vapor y del vapor al líquido. Por lo general, el líquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El líquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de rocío. En forma simultanea, se transfiere masa desde el líquido por evaporación y desde el vapor por condensación. La evaporación y condensación involucran calores latentes de vaporización de cada

DESTILACIÓN POR CARGASBueno Milca. C.I.:15.140.206; Colina Mileydy. C.I.:16.439.190; Castillo Damarys. C.I

Guanipa Yidday. C.I.:18.157.179; Larreal Juan. C.I.:15.254.855.

Petroquímica, Operaciones Unitarias I, Cesar GodoyLaboratorio de Operaciones Unitarias I, Sección A, 08-02-2012

soremilk4@hotmail.com, mileydycolina1083@hotmail.com, dday86@hotmail.com, castillodamary@hotmail.com., juanlarreal@hotmail.com

Resumen: La práctica tuvo como finalidad, evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por carga, al aplicar los fundamentos de destilación a reflujo constante, reflujo total y reflujo variable. Además se determinó el balance de materia y la eficiencia de la torre de destilación, además se determinó el tiempo de operación de la destilación.

componente y por ello, al calcular una destilación deben considerarse los efectos del calor.

2.-DATOS EXPERIMENTALES.Tabla N°1.: Propiedades del Etanol y el Agua.

PM ETANOL(Kg/Kmol)

ρ ETANOL(Kg/m3)

PM AGUA(Kg/Kmol)

ρ AGUA(Kg/m3)

46 790 18 1000

Tabla N°2.: Resistencia de la torre.RESISTENCIA

1000 W 220 V

Tabla N°3.: Volúmen de residuo final del proceso.

Volúmen (mL) Ir7500 1,3609

Tabla N° 4.- Datos de equilibrio liquido-vapor, a presión de 1 atm, para el sistema ETANOL-AGUA. Para graficar diagrama xy:

Temp.°C Xetanol Yetanol0 0

95.5 0.0192 0.170089 0.0721 0.3891

86.7 0.0966 0.437585.3 0.1238 0.470484.1 0.1661 0.508982.7 0.2337 0.544582.3 0.2608 0.558081.5 0.3273 0.582680.5 0.3965 0.612279.8 0.5079 0.656479.7 0.5198 0.659978.1 0.5732 0.684178.7 0.6763 0.738578.4 0.7472 0.781578.2 0.8943 0.8943

3.-RESULTADOS.

Tabla 1

Experiencia 1

Reflujo Total.

Tiempo 32:50 seg

T1 (fondo) 86.5

T2 (plato1) 84.7

T3 (plato2) 82,7

T4 (plato3) 82,7

T5 (plato4) 82,2

T 6 (plato5) 81,8

T 7 (plato1) 81,5

T 8 (plato6) 81,2

T 9 (plato7) 30,6

T 11 (entrada H2O) 30

T 12 (salida H2O) 32,9

T 13 (tope) 81,1

VD (ml) 80

IRD 1,363

XD 0,315

VR (ml) 50

IRR 1,361

XB 0,275

ΔPmmH2O 50

Tabla 2

Experiencia 1

Reflujo constante. 50

Tiempo 5 min 10min

T1 (fondo) 84 84

T2 (plato1) 83,2 82,3

T3 (plato2) 82,6 81,6

T4 (plato3) 82,7 81,7

T5 (plato4) 82,2 81,4

T 6 (plato5) 81,9 81,4

T 7 (plato1) 81,7 81,4

T 8 (plato6) 81,5 81,3

T 9 (plato7) 29,1 32,1

T 11 (entrada H2O) 30 30,1

T 12 (salida H2O) 32,3 30,7

T 13 (tope) 81,3 81,1

VD (ml) 280 150

IRD 1,3639 1,3601

XD 0,358 0,26

VR (ml) 50 50

IRR 1,361 1,3605

XB 0,275 0,262

ΔPmmH2O 60 65

Tabla 3

Experiencia 1

Reflujo variable. 60 70

Tiempo 5 min 10min

T1 (fondo) 83,6 83,7

T2 (plato1) 81,8 82,7

T3 (plato2) 81,2 82,1

T4 (plato3) 81,4 82,2

T5 (plato4) 81,1 81,8

T 6 (plato5) 81,1 81,7

T 7 (plato1) 81,1 81,6

T 8 (plato6) 81 81,3

T 9 (plato7) 29,7 34

T 11 (entrada H2O) 30 30,1

T 12 (salida H2O) 31,2 30,3

T 13 (tope) 80,9 81

VD (ml) 91 165

IRD 1,361 1,362

XD 0,275 0,29

VR (ml) 50 50

IRR 1,363 1,3609

XB 0,315 0,27

ΔPmmH2O 65 65

Tabla 4Datos equilibrio Etanol-agua

Temp(ºC) X etanol Y etanol

100 0 0

95,5 0,019 0,17

89 0,0721 0,3891

86,7 0,0966 0,4375

85,3 0,1238 0,4704

84,1 0,1661 0,5089

82,7 0,2337 0,5445

82,3 0,2608 0,558

81,5 0,3273 0,5826

80,7 0,3965 0,6122

79,8 0,5079 0,6564

79,7 0,5198 0,6599

79,3 0,5732 0,6841

78,74 0,6763 0,7385

78,41 0,7472 0,7815

78,15 0,8943 0,8943

Los datos de equilibrio a presión atmosférica para

el sistema etanol-aguason provienen de Perry [13,1].

Tabla N°5.Propiedades del Etanol y el Agua.

PM ETANOL ρ ETANOL PM AGUA ρ AGUA

(Kg/Kmol) (Kg/m3) (Kg/Kmol) (Kg/m3)

46 790 18 1000

Según la grafica de calibración I.R Vs Concentración:

Tabla 4Concentración Molar

Experiencia 1 2 3Tiempo min 24.59seg 5 10 5 10Tope molar 97 95 91 91 95 88Fondo molar 27 25,5 25 23 26 21

Tabla 5. Datos de la contantes de AntonieComponentes A B C

Etanol (1) 8,21 1652,05 231,48

agua(2) 7,97 1668,21 228

Tabla N°6.: Resistencia de la torre.

RESISTENCIA1000 W 221 V

Tabla N°7.: Volúmen de residuo final del proceso.

Volúmen (mL) Ir7200 1,3595

Tabla 7. Balance de materiaExperiencia 1 2 3F(flujo alim)lts/min 0,150 0,150 0,417D(flujo dest)lts/min 0,053 0,060 0,180M(flujo Fondo)lts/min 0,097 0,090 0,236Concen(Xf)mol 0,075 0,075 0,075Concen(Xd)mol 0,050 0,048 0,159Concen(Xm)mol 0,025 0,022 0,050

Tabla 8.resultadosexperiencia TOTAL 50 60 Y 70platos teóricos 11.22 1.24Fprom kmol 0.20574Dprom kmol 0.19993

Bprom kmol 0.0592Tiempo de operación 0.56 minQr

Grafica1. Concentración Vs EntalpiaEtanol agua 1 Atm.

Grafico 1.indice refracción Vs Composición Etanol agua

Grafica 2 Reflujo total, etapas teoricas

grafico McCab-Thiele

4.- ANÁLISIS DE RESULTADOS INDIVIDUAL

Bueno Milca: Los resultados obtenidos en la parte experimental, nos permitieron determinar valores fundamentales en la destilación por carga. Se determinó que el número total de platos teóricos es de 1.23, para un rendimiento de 88%. Cabe destacar el comportamiento de la destilación a reflujo constante, en la cual las composiciones variaban tanto en el destilado como en el fondo mientras a reflujo variable la composición en el destilado se mantuvo constante y en el fondo varió. Se calculó además el balance de masa del componente mas volátil, en este caso el etanol, en la cual se obtuvo una mayor composición en el fondo y muy baja en el destilado, lo cual coincide con la eficiencia del proceso en 4.85%, para un tiempo de 6.19 a reflujo total.

Castillo Damarys : Las condiciones de operación de la destilación por carga obtenidas en la experiencia, me permitió comprender las diferencias que ocurren cuando se varían las condiciones operacionales en el reflujo de la destilación, en este caso, se llevó a cabo tres variables de reflujo, total, variable y constante. En la primera, la condensación de todo el vapor que se obtuvo en el tope retorno a la torre, mientras que a reflujo variable, el reflujo a la torre se fue incrementando de 50% hasta 80% y por último a reflujo constante, en la cual se mantuvo el reflujo en 50%. Con estas experiencias, las composiciones variaban, es decir, a reflujo variable la composición se mantuvo constante en el destilado mientras varió en el fondo y a reflujo constante las composiciones tanto en el destilado como en el fondo variaban, por lo que las líneas de operación cambiaron a lo largo del eje de las “y”. Esta relación de los reflujos.

Colina Mileydy: Como existe una zona de enriquecimiento solamente (en el componente más volátil) habrá una sola Recta de Operación.La Recta de Operación se obtiene realizando un Balance de Materia en el Plato n estableciendo una relación para toda la columna entre las composiciones del vapor que sale de cada Plato y el líquido que entra. La Columna operó en forma discontinua y no se alcanzó el estado estacionario, resultó que en un instante dado al eliminarse una cantidad "D" del sistema, que era más rico en el componente más volátil, la composición del residuo (R = F - D) disminuyo en el componente más volátil lo que significó que al instante siguiente se partió con una carga de concentración menor, de aquí entonces quese debió hacer un Balance en términosdiferenciales

Guanipa Yidday: Se observó en base a los resultados, como afecta el cambio operacional de los reflujos en la destilación por carga, a tal punto que las composiciones del etanol en el destilado variaba cuando el reflujo se mantuvo constante asi como el fondo, caso contrario cuando se varió el reflujo a varias relaciones de reflujo, es decir a 60, 70 y 80 %, en donde la composicón del etanol en el destilado se mantuvo constante y varió en el fodo. Lo antes expuesto nos permitió determinar la eficiencia del proceso, el cual se situó en 4.85%, eficiencia muy baja pero que coincide con la composición observada en el destilado y en el fondo, en donde la composición molar en fondo fue mayor que en el destilado.

Larreal Juan : Los valores obtenidos en la práctica en relación a la destilación por carga, no pudo haberse realizado sino fuera por instrumentos auxiliares que permitieron

determinar las composiciones de las muestras, tal es el caso del refractómetro. Esta determinación indirecta de los resultados, me permitió comprender la teoría sobre los conceptos ya manejados como, relación de reflujo, eficiencia de una torre, balance de masa y como poder relacionar los platos teóricos en función a las composiciones obtenidas. Es muy importante resaltar el hecho de haber obtenido una baja eficiencia en el proceso, lo cual pudo haberse debido a la volatilidad baja del etanol en la solución y a la miscibilidad del mismo con el agua. Esta condición pudo haber permitido una difícil separación de los dos componentes, pues se aprecia en la gráfica de operación del sistema, que fue necesario un solo plato de operación la cual dio el resultado bien conocido.

5.-CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.Durante el desarrollo de la práctica de destilación por lotes, se determinó la composición del etanol en la solución mediante el empleo del refractómetro de las muestras obtenidas, las cuales se tomaron en diferentes operaciones de la torre destiladora.Se evaluó el balance de materia total asi como por componentes. Se determinó las composiciones del destilado y el fondo en los diferentes modos operacionales de la torre además se calculó gráficamente los platos teóricos así como la eficiencia del proceso y el tiempo del destilado..Es muy importante, recomedar para futuras prácticas, el empleo de sustancia con un margen de volatilidad más amplia, que permita una mejor separación y por ende un mejor rendimiento del proceso, en este caso pudiera utilizarse metanol y agua.

.-REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Hengstebeck, R. J. 1959. Petroleum Processing: Principles and aplications. New York: McGraw-Hill. Book Company.

2.-DATOS EXPERIMENTALES.Tabla N°1.Propiedades del Etanol y el Agua.

PM ETANOL

ρ ETANOL PM AGUA ρ AGUA

(Kg/Kmol) (Kg/m3) (Kg/Kmol) (Kg/m3)

46 790 18 1000

Tabla N°2.: Resistencia de la torre.

RESISTENCIA1000 W 221 V

Tabla N°3.: Volúmen de residuo final del proceso.

Volúmen (mL) Ir6400 1,3601

APENDICE

1.-DETERMINAR EL NUMERO MINIMO DE ETAPAS TEORICAS A REFLUJO TOTAL GRAFICAMENTE Y ANALITICAMENTE.

GRAFICAMENTE

(VER ANEXO)En la gráfica se observa que el número minimo de etapas teóricas es de 1 etapa teórica a reflujo total.ANALITICAMENTE

Cálculo de la volatilidad relativa a la temperatura del fondo y tope:

Para el cálculo se hace uso de la ecuación deANTOINE: Ln P=A-B/(T+C)

Las presiones de vapor se determinan a la temperatura correspondiente a la volatilidad a determinar.

Desarrollando la ecuación de Antoine:Reflujo constante 50%Presión de saturación en el tope81.2C:

etanol: P = 941.71mmhg

Agua: P= 416.91 mmhg

Presión de saturación en el fondo84 C:

Etanol: P = 850.71mmhg

Agua: P= 372.93mmhg

Volatilidad relativa en el tope y fondo:αtope =2.258αfondo =2.281

Cálculo de la volatilidad relativa promedio (etanol-agua)

Desarrollando:

αpr = 2.43

Cálculo del número de platos teóricos por la ecuación de FENSKE:

Desarrollando:

Nm = 1.22El número de platos teóricos analíticamente es 0.88 platos .Desarrollando la ecuación de Antoine:Reflujo constante 60% Y 70%Presión de saturación en el tope 83.65C:

etanol: P = 935.10mmhg

Agua: P= 411.09 mmhg

Presión de saturación en el fondo80.95C:

Etanol: P = 842.47mmhg

Agua: P= 369.20mmhg

Volatilidad relativa en el tope y fondo:αtope =2.27αfondo =2.28

Cálculo de la volatilidad relativa promedio (etanol-agua)

Desarrollando:

αpr = 2.27

Cálculo del número de platos teóricos por la ecuación de FENSKE:

Desarrollando:

Nm = 1.24

El número de platos teóricos analíticamente es 1.24 platos .

.- BALANCE DE MATERIA. LOS RESULTADOS SE APRECIAN EN EL APENDICE.

BALANCE POR COMPONENTE

FLUJO MOLAR DE LA ALIMENTACIÓN (F):VF=7.500l-6.400lVF=0.900l

F = VF x ρMOLAR/MEZCLA

ρMOLAR/MEZCLA = XF x ρMOLAR/ETANOL + (1 -

XF) x ρMOLAR/AGUA Xf=0.26

ρMOLAR/MEZCLA=228.6F=0.20574kmol

FLUJO MOLAR DEL DESTILADO (D):

D = VD x ρMOLAR/MEZCLA

Vd=0.766LXDprom=XD

XD=0.30

ρMOLAR/MEZCLA = XD x ρMOLAR/ETANOL + (1 –

XD) x ρMOLAR/AGUA

ρMOLAR/MEZCLA =261FLUJO MOLAR DEL FONDO (B):

D = VD x ρMOLAR/MEZCLA

D=0.19993kmol

ρMOLAR/MEZCLA = XB x ρMOLAR/ETANOL + (1 –

XB) x ρMOLAR/AGUA

FLUJO MOLAR DEL FONDO (R):

B = VR x ρMOLAR/MEZCLA

VB=0.250LXB=0.2647

ρMOLAR/MEZCLA = XR x ρMOLAR/ETANOL + (1 –

XR) x ρMOLAR/AGUA

ρMOLAR/MEZCLA =236.8

D = VB x ρMOLAR/MEZCLA

B=0.0592kmolF: 0.20574 Kmol.D: 0.19993 Kmol.B: 0.0592 Kmol.

Calor disipado

Qdis=Qcal-Qcond

Qcal=potencia * tiempo

Qcal= 1000W * 3000seg

Qcal=3000000W/seg

Qcond=m*cp(T1-T2)

Flujo =18L/hr*1000kg/L

m= 0.05kg/hr

Qcond=0.05kg/hr*4.18JK/kg*C* (31.72-30.05)C

Qcond=3500J/segQdis=

Tiempo operacion de la torre

nD= ρMOLAR/ETANOL * VD/PM

nD=13.15kmol

D=nD/tD=13.15kmol/50min

D=0.26kmol/min

Top=(alim-reciduo)/destilado kmol/min

Top=(0.20574-0.0592)/0.26

Top=0.56min.