Informe1 de Laboratorio Organica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAFACULTAD DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICALABORATORIO PRINCIPIOS DE QUIMICA ORGANICADOCENTE: CARLOS ALBBERTO GUERRERO FAJARDO

GRUPO 52013-2

Informe de laboratorio #1

Determinacion de Constantes Fsicas de Compuestos Orgnicos: Punto de Fusin

Hctor Dario Daz OrtizCdigo: 245001

[email protected]

Cristian Jos Medina MedinaCdigo: 245065

[email protected]

1) OBJETIVOS

Determinarexperimentalmenteelpuntodefusindeunasustanciaproblema

Realizarlacalibracindeltermmetro

2) INTRODUCCIN

La identidad y pureza de una sustancia orgnica puede ser establecida al realizar la determina-cin experimental de las constantes fsicas de una muestra (punto de fusin, punto de ebullicin, co-lor, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.) y compararlas con las reportadas en la litera-tura. Para el caso que se presenta en este informe, la determinacin del punto de fusin es de vital im-portancia ya que se cuenta con una sustancia en estado slido.

Aunque es conocido como punto de fusin, este en realidad es un intervalo de temperatura en el cual sucede el cambio de fase desde cuando la estructura del solido colapsa hasta que la muestra se vuelve completamente liquida. En compuestos orgnicos este intervalo generalmente es pequeo (0.5C o menos) cuando se tiene una muestra con una alta pureza. Por esta y por otras caracteristicas esta propieada es un indicador de pureza de dife-rentes sustancias.

3) PROCEDIMIENTO

Para la realizacin de la experiencia aqui comenta-da se hizo un montaje experimental el cual consis-ti en un tubo de thiele lleno con aceite mineral en el cual se sumergia un capilar sellado, con muestra y atado a un termometro, despues de se sometia a calentamiento y se esperaba un cambio de fase.

el montaje experimental se muestra en la imagen 1. Imagen 1. Montaje experimental. (1) tubo de Thiele, (2) arreglo termmetro-capilar-muestra, (3) mechero

1UniversidadNacionaldeColombiaSedeBogot

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En la foto 1 se muestra los elementos esenciales para la determinacin del punto de fusin de un slido. Deben detallarse la posicin del mechero, la posicin del termmetro y el capilar de forma paralela y por debajo del nivel del aceite sin ser este nivel de aceite mineral mayor a la altura de la boca del capilar.

El procedimiento experimental que se sigui fue el que se describe a continuacin.

Para la calibracion del termmetro se debe siguir el siguiente procedimiento:

Triturar la muestra de la sus-tancia problema

Llenar 4 capilares 1 mm de su longitud con la sustancia

problema

Fijar un capilar al termmetro con un alambre

Llenar el tubo de Thiele con aceite mineral a la altura de la parte superior de su brazo

lateral.

Introducir el conjunto capilar- termmetro al tubo de Thiele entre la parte superior e infe-

rior del brazo

Calentar rpidamente en la esquina del tubo de

Thiele

Calentar, con el segundo y tercer capilar, hasta 10C antes del registro

obtenido

Registrar la temperatura de inicio y fin de la

fundicin.

Diagrama 1. Procedimiento experimental para la determi-nacin del punto de fusin.

Establecer las sustancias de referencia, teniendo en cuenta los diferentes puntos de fusin de las sustancias para mayor

precisin

Calcular los puntos de fusin de las sustancias escogidas

anteriormente

Realizar una curva de calibra-cin de los datos obtenidos experimentalmente vs datos

reportados en la literatura

Utilizar la curva de calibracin en los puntos cercanos a las

temperaturas comparadas.

Diagrama 2. Procedimiento experimental para la calibracin del termmetro.

Cabe resaltar que la calibracin del termmetro no se realizo, ya que segn las indicaciones del docente debemos suponer que los termmetros estn calibra-dos con la escala que reportan los mismos.

4) RESULTADOS OBTENIDOS Y DISCUSIN

Al inicio de la prctica se observo que la muestra era un material solido (a temperatura ambiente 19C y presin atmosfrica) de apariencia cristalina y de color amarillo. A diferencia del procedimiento experi-mental mostrado anteriormente, la lectura rpida y la primera lectura lenta se realizaron en un Fusiometro y las siguientes dos se realizaron en el montaje ex-perimental antes descrito.

A continuacin se presentan, en dos tablas, los re-sultados obtenidos durante la experimentacin



Caracteristicas (a Tamb=19C)

Estado SolidoForma CristalesColor Amarillo

Tabla 1. Caractersticas de la sustancia problema a temperatura ambiente

Muestra Intervalo (C) Observacin1 119 - 120 Lectura rapida (fusiometro)2 117 - 118 Lectura lenta (fusiometro)3 116 - 118 Lectura lenta (montaje)4 116 - 118 Lectura lenta (montaje)

Tabla 2. Datos experimentales obtenidos mediante el montaje experimental y el fusiometro del laboratorio.

Como primera medida, resulta interesante nombrar las especificaciones del montaje y discutir la exac-titud en el mismo, para lograr una precisin en la medida tomada.

El aparato utilizado para el desarrollo de la prctica fue el tubo de Thiele, ste tiene una forma particular, lo que permite que a medida que se le suministre ca-lor el lquido que va dentro de l circule gracias a la corriente de conveccin formada hacia el capilar, ase-gurando una temperatura constante en este punto.

Otro punto a detallar es el lquido que se introduce al tubo de Thiele, en el experimento se us aceite mineral, ya que ste aceite tiene un punto de ebulli-cin alto (mas de 350 C), temperatura que brinda un amplio intervalo de posibilidades para la medi-cin de puntos de fusin (asegurando la medicin de puntos de fusin altos). De igual manera el aceite tiene un calor especfico relativamente bajo, lo cual permite una transferencia de calor eficiente hacia el capilar. Es por eso que se resalta, que se pueden utilizar otros lquidos, sustentando las caracters-ticas expuestas anteriormente, punto de ebullicin alto y calor especfico bajo, que por ejemplo podran ser la glicerina, silicona, etc.

Uno de los cuidados a tener en cuenta, fue el de ajustar la altura del aceite en el tubo, ya que al ser calentado este se expande y se debe evitar que este liquido alcance la boca del capilar, ya que este incidente generara que la muestra se contaminase y cambiando sus propiedades.

Un segundo cuidado en el montaje, fue referido al conjunto termmetro- capilar, para evitar inexactitud en las medidas, era necesario que ste no tocara el

vidrio sino el aceite, ya que la temperatura del aceite y la del material del tubo de thiele claramente son diferentes, adems su inmersin debe estar entre la parte superior e inferior del brazo del tubo de Thiele, ya que en ese lugar, como se explic anteriormen-te es donde se asegura una temperatura constante. Esto acompaado, de una perfecta posicin entre el capilar y el bulbo del termmetro, debiendo estar a la misma altura, para tomar un dato correcto de temperatura de fusin.

Ahora bien, la muestra problema determinar, fue una muestra de un slido amarillo en forma de cristales, el cual al ir incrementando la temperatura no se ob-servo un cambio de estructura, deformacin de los cristales o cambio de color, este hecho es esencial ya que podemos observar que ni la estructura del material cambio (se podra generar un cambio de estructura de las molculas afectando la estructura cristalina), ni se vio afectada por la accin inmediata de una oxidacin fuerte o una descomposicin de la sustancia por medios trmicos.

Como se explico anteriormente, el punto de fusin es un intervalo de temperatura en el cual se presenta un cambio de fase, este fenmeno se debe a que al recibir calor, aumenta la temperatura de algunos cris-tales en el seno de la masa slida, ocurriendo una deformacin de los mismos, comenzando la apari-cin de la fase lquida. Es por esto que se debi se-guir calentando, y transcurrido un tiempo muy breve la sustancia se present totalmente en fase lquida. Aunque no sabemos que clase de sustancia tenemos podemos suponer que la sustancia a trabajar, era una sustancia pura ya que en la literatura se reporta que para las sustancias puras, el cambio de fase de slido a lquido ocurre en un rango que no supera 1 C. De esta manera las mediciones solicitadas se obtuvieron efectivamente sin exceder en dicho rango: 117 C - 118 C (para el dato reportado por la lectura lenta rea-lizada con el fusiometro). Cabe resaltar que los datos reportados por el uso del montaje experimental se ven afectados por el instrumento de medicin que se uso, un termmetro con una escala con particion de 2 C, lo cual genera duda sobre la verdadera posicin del menisco dentro del termmetro y llevndonos a reportar un intervalo para las mediciones en el mon-taje de 116 C - 118 C.

De cierta manera, es importante nombrar que en el procedimiento hubo un factor que impidi una deter-minacin rpida, como lo fue la llama del mechero, que en seguidas ocasiones decreca o desapareca, perdiendo la temperatura ya alcanzada. As, resulta



inquietante profundizar en las variables que intervi-nieron en la determinacin de la sustancia.

Este intervalo de temperatura tambin se vio afec-tado por la velocidad de calentamiento y la cantidad de sustancia usada, ya que como se sabe al tener altas velocidades de calentamiento se genera una alta imprecisin al tomar las medidas de tempera-tura en el termmetro de mercurio y al tener mayor cantidad de sustancia se tendr que suministrar mis-ma cantidad de energa por unidad de masa pero por un mayor tiempo.

Como se menciono anteriormente el intervalo reporta-do por el fusiometro (el cual presenta mejor manejo en el aumento de la temperatura) fue de 1 C, por lo cual aunque no se puede corroborar en este momento (por datos reportados con el montaje experimental) se tiene una sustancia con una alta pureza.

5) CUESTIONARIO

i. A la temperatura de fusin, coexisten en el equilibrio, el liquido y el solido. Describa en que consiste dicho equilibrio.

Este equilibrio consiste en la igualdad de fugaci-dades entre el estado solido y el estado liquido a condiciones atmosfricas, en este punto un cam-bio en la temperatura genera un cambio de fase, sea solidificando o derritiendo el material.

ii. Por que es aconsejable usar un bao de acei-te para la determinacin del punto de fusin? Por que debe ser muy lento el calentamiento del bao de aceite?

Es aconsejable usar un bao de aceite ya que estos tienen un punto de ebullicin alto, esta pro-piedad brinda un amplio intervalo de posibilida-des para la medicin de puntos de fusin (asegu-rando la medicin de puntos de fusin altos). De igual manera el aceite tiene un calor especfico relativamente bajo, lo cual permite una transfe-rencia de calor eficiente hacia el capilar, esta ca-racterstica es al mismo tiempo la causante del calentamiento lento, ya que si se somete a gran-des cambios de temperatura tanto la muestra como la medicin se veran afectados.

iii. Ademas del aceite es posible utilizar otras sustancias para la realizacin de esta practi-ca? Cuales? Que criterios se deben tener en cuenta para la eleccin de esta sustancia?

Es posible usar otras sustancias para realizar el calentamiento del capilar, tales como glicerina, si-licona y otras sustancias con bajos calores espe-cificos (mencionado anteriormente) y de baja vis-cosidad (para que en el tubo de thiele se genere mejor conveccin libre).

iv. Por que la temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un intervalo?

Esta se reporta como un intervalo, ya que la me-dicin tiene en cuenta 2 estados esenciales en la medicin, el momento en que el solido comienza a perder su estructura (se quiebra el solido) y el mo-mento en que se transforma totalmente a liquido, aparte de esto, se tiene que este intervalo tambin es afectado por la pureza de la muestra.

v. Estrictamente hablando, por que no debera decirse punto de fusin?

Como se explico en el punto anterior, el punto de fusin en realidad es un intervalo en el cual se ge-nera el cambio de fase.

vi. Cual es la influencia de una impureza insolu-ble en la temperatura de fusin de un solido?

Al existir una impureza insoluble en el solido, esta impureza podra tener una temperatura de fusin mayor a la de la muestra que se quiere examinar, esto implica un aumento en el intervalo desde que se ve el quiebre del cristal y el cambio de fase de toda la muestra.

vii.Como son, comparativamente, las tempera-turas de fusin de slidos inicos, covalentes, polares y no polares?

Dado que la estructura de cada uno de estos sli-dos es diferente las temperaturas de fusin sern distintas por el tipo de enlace que estos tienen, te-niendo los no polares y los covalentes un punto de fusin mas bajo al tener enlaces mas dbiles y los polares e inicos los mas fuertes.

viii. Que es un diagrama de fases?Como se in-terpreta cada punto del diagrama?Cual es el significado del punto triple?

Un diagrama de fases es la representacin grafica de equilibrio de diferentes fases, a diferentes tem-peraturas, presiones y composiciones. Cada punto se debe interpretar como un estado diferente con diferentes propiedades, por ejemplo el agua a dife-



rentes presiones y temperaturas se presenta como solido, liquido o gas, y al mismo tiempo si esta tiene impurezas el diagrama se ve afectado por las mis-mas. El punto triple es el estado a Presin y tem-peratura de una sustancia pura donde se tiene un equilibrio de 3 fases (solido, liquido y gaseoso).

ix. Cuales son las escalas de temperatura mas comunes?

Existe 2 clases de escalas de temperatura, las ab-solutas dentro de las cuales se encuentran la escala Kelvin y Rankine, y la Celcius y Fahrenheit las cua-les son relativas a las anteriores respectivamente.

x. Analice por qu la forma tan peculiar del tubo de thiele.

El tubo de Thiele tiene una forma particular, lo que permite que a medida que se le suministre calor, el lquido que va dentro de l circule gracias a la co-rriente de conveccin formada hacia el capilar, ase-gurando una temperatura constante en este punto.

6) CONCLUSIONES

El punto de fusin de nuestra sustancia problema (grupo 5), est en un rango de 116 C - 118 C.

El punto de fusin es una constante fsica, propia de cada sustancia, razn por la cual adquiere un gran valor en cuanto a criterio de pureza, carac-terizando una sustancia en particular.

La exactitud en el proceso experimental de tubo de Thiele para la determinacin del punto de fusin de una sustancia, depende de la cantidad de sustan-cia, velocidad de calentamiento, presencia de im-purezas y de la exactitud del termmetro utilizado.

7) BIBLIOGRAFA

Vogel, A. textbook of practical organic chemistry. 5th edicin. Editorial longman scientific & tecnical. USA, 1989. Pagina [236-241].

Guerrero, C. A.; Gua de laboratorio, principios de qumica orgnica. Universidad Nacional de Colombia sede Bogot, Facultad de ciencias. 2012.

Drust H.D, Gokel G.D. Qumica Orgnica Experimental. Editorial Revert 1985.

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