Infrome de Resina Urea-Formaldehido

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1. OBJETIVOS: PRINCIPALES: Obtener resina compuesta de urea-formaldehido. SECUNDARIOS: Obtener una resina lo más resistente y formada posibles. Determinar un rendimiento a distintas concentración y proporciones de nuestros reactivos, y así buscar las mejores condiciones para la obtención de una buena y apreciable resina. Aprender los aspectos teóricos y reacciones de polimerización por condensación. Sintetizar resinas flexibles y semirrígidas por medio de la polimerización por condensación. 2. INTRODUCCIÓN: “UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO” CRISTALIZACION DE 1-NITRONAFTALENO “OBTENCI ÓN DE RESINA UREA - FORMALD EHIDO”

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Informe detallada; con datos experimentales de laboratorio _ UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO _

Transcript of Infrome de Resina Urea-Formaldehido

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

OBTENCIN DE RESINA UREA - FORMALDEHIDO

1. OBJETIVOS:

PRINCIPALES:

Obtener resina compuesta de urea-formaldehido.

SECUNDARIOS:

Obtener una resina lo ms resistente y formada posibles.

Determinar un rendimiento a distintas concentracin y proporciones de nuestros reactivos, y as buscar las mejores condiciones para la obtencin de una buena y apreciable resina.

Aprender los aspectos tericos y reacciones de polimerizacin por condensacin.

Sintetizar resinas flexibles y semirrgidas por medio de la polimerizacin por condensacin.

2. INTRODUCCIN:

Las resinas urea-formaldehido, son resinas obtenidas mediante la reaccin entre la urea y el formaldehido, catalizada por cidos que conduce en una primera fase a compuestos que son metilolureas y luego estos reaccin por condensacin con liberacin de agua

Las metilolureas, como los productos de condensacin de bajo peso molecular, son solubles en agua, por lo que las disoluciones acuosas concentradas permiten que se puedan moldear fcilmente, incluso su mezcla con partculas de madera permite la obtencin de tableros de maderas aglomeradas.

La urea-formaldehdo (UF), tambin conocido como urea-metanal, llamado as por su va de sntesis y estructura general comn, es una resina o plstico termoestable, hecho a partir de urea y formaldehdo se calienta en presencia de una base dbil, tales como amonaco o piridina. Estas resinas se utilizan en adhesivos, acabados, MDF (tableros de densidad media) y objetos moldeados. Por sus grupos amino en su estructura qumica, constituye una de las resinas denominadas comnmente como amino-plsticas.

3. FUNDAMENTO TEORICO A continuacin se har una breve resea de lasntesisde la Urea-Formaldehido:

3.1.- Urea:

Compuesto cristalino incoloro, de frmula CO (NH2)2, con un punto defusinde 132,7 C, Urea, tambin conocida como carbamida, carbonildiamida o cido arbamdico, es el nombre del cido carbnico de la diamida. Cuya frmulaqumicaes (NH2)2CO. Es una sustancia nitrogenada producida por algunos seres vivos como medio de eliminacin del amonaco, el cul es altamente txico para ellos. En losanimalesse halla en la sangre, orina, bilis y sudor. La urea se presenta como un slido cristalino y blanco de forma esfrica o granular. Es una sustancia higroscpica, es decir, que tiene la capacidad de absorberaguade laatmsfera y presenta un ligero olor a amonaco.Comercialmente la urea se presenta en pellets, grnulos, o bien disuelta, dependiendo de la aplicacin. Se encuentra abundantemente en la orina de los humanos y otrosmamferos. En cantidades menores, est presente en la sangre, en el hgado, en la linfa y en los fluidos serosos, y tambin en los excrementos de lospecesy muchos otros animales inferiores. Es soluble en agua y enalcohol, y ligeramente soluble en ter. La urea se obtiene mediante la sntesis de Whler, que fue diseada en 1828 por el qumico alemn Friedrich Whler, que se realiza en auto enclaves recubiertos interiormente de plata, haciendo reaccionar el dixido decarbonoliquido con amoniaco. Las temperaturas de reaccin estn comprendidas entre 135 y 195 C, y las presiones en 70 y 230 atm. La reaccin tiene lugar a travs del carbonato amnico.

3.2.- Metanal o Formaldehdo:

Compuesto de carbono,hidrgenoyoxgenode frmula HCHO o CH2O. Fue descubierto en 1867 por el qumico alemn August Wilhelm von Hofmann. Es el ms simple de los aldehdos. Atemperaturanormal es ungasde un olor penetrante. Puede ser comprimido hastael estadolquido; su punto de ebullicin es -21 C. Su preparacin industrial requiere calentaraireseco y vapor de alcohol metlico en presencia de un catalizador, como elcobreo la plata. No obstante se han desarrolladoprocesosms directos sintetizando metanal a partir de monxido de carbono e hidrgeno. En uno de estos procesos, se pasa esta mezcla por un catalizador a una temperatura entre 200 y 300 C, a unapresinde 10,2 atmsferas. El metanal puro es muy reactivo y se polimeriza fcilmente. La formalina es el nombre comercial de una solucin que contiene un 40% de metanal y un 60% de agua, o de agua y alcohol metlico. Se utiliza como desinfectante, insecticida, fungicida y desodorante. El formaldehdo se emplea en laindustriaqumica en grandes proporciones para sintetizar compuestos orgnicos, especialmente en la fabricacin de resinas sintticas. Estudios recientes han revelado sunaturalezacancergena.

3.3.- Manufactura del Adhesivo de Urea- Formaldehdo

El formaldehdo, a la cantidad y concentracin requerida, es descargado en el reactor. Una cantidad pesada de urea es aadida al caldero de reaccin y luego la mezcla es calentada al punto de ebullicin, altiempoque el catalizador de hexamina es gradualmente aadido. La reaccin dirigida a la formacin de urea formaldehdo es una reaccin de condensacin que envuelve el desdoblamiento del agua durante la reaccin, y la eliminacin de agua de la mezcla. El caldero de reaccin es usualmente un contenedor cilndrico con una base curvada y un ribete en la parte superior, con una tapa que es empernada.Este presenta un ribeteado abierto a la base donde una vlvula de descarga es empernada, y una cubierta, donde el vapor oaguaes suministrada para su calentamiento y enfriamiento. La vlvula de descarga podra ser adecuada para permitir una rpida descarga de la carga de la resina viscosa. La cubierta podra encerrar completamente la vlvula de descarga abierta para prevenir la creacin de una bajatemperaturala cual solidificara la resina de alta polimerizacin, por consiguiente la prevencin del contenido de la caldera al finalizar la reaccin. Despus que la reaccin ha sido procesada por dos horas y media, la concentracin queda ajustada para un 50% de contenido slido. El acetato de polivinilo es aadido para mejorar lacalidaddel uso en el contrachapado. Para usos especiales, 65% de adhesivo de resina de urea formaldehdo puede ser producida con la misma facilidad

3.4.- Reacciones y mecanismosEcuaciones y mecanismos utilizados en la sntesis de Urea-Formol, Resonancia-Formol y Baquelita.

Resina Urea-formaldehdo.

4. MATERIALES Y MTODOS USADOS

MATERIA PRIMA:

MATERIA PRIMA : UREAMATERIA PRIMA: FORMALDEHIDO

PROPIEDADES

PROPIEDADES

REACTIVOS

cido clorhdrico:El cido clorhdrico, cido muritico, espritu de sal, cido marino, cido de sal o todava ocasionalmente llamado, cido hidroclrico (por su extraccin a partir de sal marina en Amrica), agua fuerte o salfumn (en Espaa), es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa. Una disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pH inferior a 1; una disolucin de HCl 0,1 M da un pH de 1 (Con 40 mL es suficiente para matar a un ser humano, en un litro de agua. Al disminuir el pH provoca la muerte de todo el microbioma gastrointestinal, adems de la destruccin de los tejidos gastrointestinales).

A temperatura ambiente, el cloruro de hidrgeno es un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, ms pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el cloruro de hidrgeno forma vapores corrosivos densos de color blanco. El cloruro de hidrgeno puede ser liberado por volcanes.

MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS

Materiales de vidrio:

Matraz Erlenmeyer de 250 ml Probeta de 10 mL. Embudo de 60 Vaso qumico de 250 mL; 150 ml Luna de reloj Varilla de agitacin Pipeta de 10 mL

Equipos:

Bomba al vaco Estufa

Materiales de metal:

Balanza semianalitica. cocina elctrica

Materiales de papel y porcelana:

Papel filtro Embudo Buchner

Materiales secundarios:

Vaselina Moldes de plstico

TECNICAS UTILIZADAS. Filtracin a presin reducida. Secado. Pesada con balanza. Medida de lquidos por probeta. Confeccionar filtros. Bao mara

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 1molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 2moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

CRONOGRAMA DE LA REALIZACION DE NUESTRO PROYECTO03/11/201403/11/201410/11/201410/11/2014

* Se realiz la muestra N1

* Se realiz la muestra N2* Se realiz la muestra N3* Se realiz la muestra N4

CARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: metanol 96 %

.- peso de cristales: 0.18 g

.- tiempo: 55 min

.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 42.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin disolucin

.- solvente: metanol 96 %

.- peso de cristales: 0.24 g

.- tiempo: 84 min

.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: alcohol isoproplico. .- peso de cristales: 0.11 g

.- tiempo: 45 min

.- temperatura: 85 89 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 55.3%.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: alcohol isoproplico.

.- peso de cristales: 0.36 g

.- tiempo: 105 min

.- temperatura: 85 89 C

17/11/201417/11/201424/11/201424/11/2014

* Se realiz la muestra N5

* Se realiz la muestra N6* Se realiz la muestra N7* Se realiz la muestra N8

CARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: metanol 96 %

.- peso de cristales: 0.18 g

.- tiempo: 55 min

.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 42.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin disolucin

.- solvente: metanol 96 %

.- peso de cristales: 0.24 g

.- tiempo: 84 min

.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: alcohol isoproplico. .- peso de cristales: 0.11 g

.- tiempo: 45 min

.- temperatura: 85 89 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 55.3%.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: alcohol isoproplico.

.- peso de cristales: 0.36 g

.- tiempo: 105 min

.- temperatura: 85 89 C

01/12/201401/12/201415/12/201415/12/2014

* Se realiz la muestra N9

* Se realiz la muestra N10* Se realiz la muestra N11* Se realiz la muestra N12

CARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: metanol 96 %

.- peso de cristales: 0.18 g

.- tiempo: 55 min

.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 42.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin disolucin

.- solvente: metanol 96 %

.- peso de cristales: 0.24 g

.- tiempo: 84 min

.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: alcohol isoproplico. .- peso de cristales: 0.11 g

.- tiempo: 45 min

.- temperatura: 85 89 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:

.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 55.3%.

.- volumen utilizado: 3 ml

.- mtodo: cristalizacin soluto solvente

.- solvente: alcohol isoproplico.

.- peso de cristales: 0.36 g

.- tiempo: 105 min

.- temperatura: 85 89 C

Muestra N 1:

Procedimiento experimental: 1. Lo primero que tenemos que hacer es nuestro balance estequiomtrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos (el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos). En cada prueba que realizaremos la alimentacin la escogeremos nosotros de acuerdo a la cantidad de reactivos que contemos.

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.019molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.038moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

2. En nuestra primera muestra hemos elegido una alimentacin de 0.019 moles de urea que reaccionaran con 0.038 moles de formaldehido; pero como el formaldehido es liquido en su estado natural; trabajaremos en funcin a su volumen que es igual a 1.3997 ml.

3. Una vez calculados las cantidades a utilizar procedemos a pesar y medir respectivamente la urea y formaldehido (procurar que la medicin sea la ms precisa posible para obtener mejores rendimientos).

4. Luego procedemos a colocar los 1.14 g de urea en un vaso de precipitacin de 250 ml; y le agregamos 1.3997 ml de formaldehido. Procedemos a agitar la solucin hasta lograr que la urea, que inicialmente esta en granitos, se disuelva. Tenemos que tener en cuenta que el pH se mantenga entre 5-7.

5. Registramos la temperatura al inicio de la mescla y cada minuto que va transcurriendo vamos viendo la variacin de esta con respecto al tiempo.

Obteniendo:

6. Una vez disuelto toda la urea procedemos a agregar unas gotitas de HCl concentrado para lograr la formacin de la resina ms rpidamente. (notamos que al momento de agregar el HCl la solucin instantneamente tiende a aumentar su temperatura hasta un aproximando de 37 a 40 C).

7. Ay mismo tenemos que tener listo nuestro equipo de filtracin por gravedad debido a que la mayor parte del lquido tiende a convertirse en slido.

8. Una vez filtrada nuestra mescla; procedemos a colocar el papel filtro en una luna de reloj y lo llevamos a la estufa para secarlo.

9. Luego de unos 10 a 15 min retiramos la luna de reloj y procedemos a pesar nuestra resina urea-formaldehido.

10. Con el peso obtenido tericamente que es 2.282318 g y el peso real de 2.12 procedemos encontrar nuestro % de rendimiento:

Posibles errores: En la realizacin de nuestra primera muestra vemos que nos ha quedado una resina totalmente frgil; de una textura polvosa; lo cual indica que algo hemos hecho ms. Un posible error recaera en la cantidad de HCl utilizado. Debido a que solo es necesario una pequea cantidad de este para mantener la solucin en el paso 6, con un pH entre 7-9. Este error que hemos tenido en nuestra primera muestra se ve reflejado en el %de rendimiento, que es muy bajo al deseado.

Muestra N 2:

Procedimiento experimental: 1. Lo primero que tenemos que hacer es nuestro balance estequiomtrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos En cada prueba que realizaremos la alimentacin la escogeremos nosotros de acuerdo a la cantidad de reactivos que contemos. Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.12molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.24moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

2. En esta muestra hemos decidido utilizar un poco ms de moles; para lo cual consideramos trabajar con 0.12 moles de urea junto con 0.24 moles de formaldehido.

3. Procedemos a pesar los 7.2072 g de urea y medimos 8.8402 ml de formaldehido.

4. Luego de esto procedemos a colocar ambos en un vaso de precipitacin de 250ml.

5. En esta muestra trataremos de trabajan en caliente nuestra solucin; lo cual inicia colocando el vaso de 250ml con la solucin urea - formaldehido sobre la cocina; mantenindolo en un rango de 25-95C por un periodo de 15 a 30 min.

Podemos observar que conforme va pasando el tiempo la solucin tiende a adquirir un color cada vez ms blanco y a la vez espeso.

6. Una vez trascurrido los 30 minutos, pasamos a enfriar nuestra resina; pero al momento que reportamos que esta entre 45- 50 C procedemos a colocar la mezcla en un molde para su pronto secado y endurecimiento.

7. Luego de enfriado la resina urea formaldehido, lo pesamos reportando una masa real de 13.50 g de resina.

8. Calculamos el %rendimiento junto con la masa terica que es 14.41464g de resina.

Posibles errores: El principal error que nos hemos podido dar cuenta, es que a la hora que la mezcla est llegando a los 95C tiende a burbujear, lo cual hace que salpiquen pequeos pedacitos de resina lo cual genera una perdida en peso de resina. As mismo se pierde resina al momento de vaciar en el molde, debido a que las paredes del vaso se encuentra a una temperatura inferior a 45 C lo cual hace que instantneamente se endurezca en dichas paredes.Recomendaciones: Obtener resina urea formaldehido por este mtodo realmente es complicado y a la vez peligroso; debido a que la variacin de temperatura de los 60C a los 95C es casi instantnea; lo cual hace muy riesgoso mantener dicha temperatura por debajo de los 95C. Porque si se llegase a sobrepasar dicho rango de temperatura; la mescla tiende a esparcirse de forma violenta; lo cual conlleva a una exposicin, que nos podra traer consecuencias notan alentadoras.

Muestra N 3:

Procedimiento experimental: 1. Lo primero que tenemos que hacer es nuestro balance estequiomtrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos En cada prueba que realizaremos la alimentacin la escogeremos nosotros de acuerdo a la cantidad de reactivos que contemos.

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.015molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.030moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

2. En esta tercera muestra reduciremos nuestra alimentacin; hasta lograr encontrar las condiciones esenciales para obtener una resina de buena calidad y obtener el mejor rendimiento posible.

3. Utilizamos 0.015 moles de urea que es equivalente a 0.9009 g; junto con 0.030 moles de formaldehido equivalente a 1.10503 ml.

4. Una vez calculados las cantidades a utilizar procedemos a pesar y medir respectivamente la urea y formaldehido (procurar que la medicin sea la ms precisa posible para obtener mejores rendimientos).

5. Luego procedemos a colocar los 0.9009 g de urea en un vaso de precipitacin de 250 ml; y le agregamos 1.10503 ml de formaldehido. Procedemos a agitar la solucin hasta lograr que la urea, que inicialmente esta en granitos, se disuelva. Tenemos que tener en cuenta que el pH se mantenga entre 5-7.

6. Registramos la temperatura al inicio de la mescla y cada minuto que va transcurriendo vamos viendo la variacin de esta con respecto al tiempo.

Obteniendo:

7. Una vez disuelto toda la urea procedemos a agregar unas gotitas de HCl concentrado para lograr la formacin de la resina ms rpidamente. (notamos que al momento de agregar el HCl la solucin instantneamente tiende a aumentar su temperatura hasta un aproximando de 37 a 40 C).Tener encuentra no agregar mucho volumen de HCl para evitar posibles errores cometidos en muestra 1.

8. Ay mismo tenemos que tener listo nuestro equipo de filtracin por gravedad; utilizamos este tipo de filtracin debido a que la mayor parte del lquido tiende a convertirse en slido.

9. Una vez filtrada nuestra mescla; procedemos a colocar el papel filtro en una luna de reloj y lo llevamos a la estufa para secarlo.

10. Luego de unos 10 a 15 min retiramos la luna de reloj y procedemos a pesar nuestra resina urea-formaldehido. Podemos darnos cuenta que en esta ocasin nuestra resina tiene una textura ms fuerte y mejor formada.

11. Con el peso obtenido tericamente que es 1.80183 g y el peso real de 1.71g procedemos encontrar nuestro % de rendimiento:

Posibles errores:

Muestra N 4:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.01molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.020moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones: como nos hemos podido dar cuenta, en esta ltima muestra hemos podido obtener la mayor cantidad de cristales que en las tres anteriores; y segn nuestro anlisis a nivel laboratorio llegamos a que se debido a una concentracin elevada de 1-nitronaftaleno

Muestra N 5:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0147molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.0294moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:Muestra N 6:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0107molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.0214moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:

Muestra N 7:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0148molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.0296moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:

Muestra N 8:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0095molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.019moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:

Muestra N 9:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.055molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.11moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:

Muestra N 10:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.105molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.210moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:

Muestra N 11:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0113molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.0226moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:

Muestra N 12:

Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)

Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0835molPM: 60.06 g/mol

ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol

Formaldehido: 0.167moles

Balance de masa: Urea: Formaldehido:

Ecuacin a utilizar:

Especificaciones:

5. RESULTADOS

DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 1

SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %

2 FILTRACION 1 FILTRACION

Dejar enfriar por 55 min (formacin de cristales)Reporte de peso = 0.18 gPesar los cristales de 1-NitronaftalenoLevar a la estufa por un tiempo de 10-15 minColocar el papel filtro en una luna de relojFiltrar al vacoFiltrar solucin en calientetTitular con agua (Vol =1.5ml)Calentamos hasta 60 C por un tiempo de 5-8minMesclar en un vaso qumico de 150 ml Metanol al 96% 4.5 ml3 ml de 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %

DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 2

SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 42.5 %

2 FILTRACION 1 FILTRACION

Calentamos hasta 60 C por un tiempo de 5-8minTitular con agua (Vol =2.16ml)Dejar enfriar por 84 min (formacin de cristales)Reporte de peso = 0.24 gPesar los cristales de 1-NitronaftalenoLevar a la estufa por un tiempo de 10-15 minColocar el papel filtro en una luna de relojFiltrar al vacoFiltrar solucin en calienteMesclar los tres en un vaso qumico de 150 ml Metanol al 96% 5.5 ml3 ml de 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %

DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 3

SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %

2 FILTRACION 1 FILTRACION

Enfriar bruscamente en hielo por 45 min (formacin de cristales)Alcohol isoproplico 4.5 mlReporte de peso = 0.11 gPesar los cristales de 1-NitronaftalenoLevar a la estufa por un tiempo de 10-15 minColocar el papel filtro en una luna de relojFiltrar al vacoFiltrar solucin en calientetTitular con agua (Vol =2.6ml)Calentamos hasta 80 C por un tiempo de 5-8minMesclar en un vaso qumico de 150 ml 3 ml de 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %

DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 4

SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 55.3 %

2 FILTRACION 1 FILTRACION

Enfriar por 105 min (formacin de cristales)Alcohol isoproplico 6.0 mlReporte de peso = 0.36 gPesar los cristales de 1-NitronaftalenoLevar a la estufa por un tiempo de 10-15 minColocar el papel filtro en una luna de relojFiltrar al vacoFiltrar solucin en calientetTitular con agua (Vol =3.2ml)Calentamos hasta 80 C por un tiempo de 5-8minMesclar en un vaso qumico de 150 ml 3 ml de 1-NITRONAFTALENO AL 55.3 %

MUESTRAMETANOL 96 (ml)ALCOHOL ISOPROPILICO (ml)AGUA (ml)TIEMPO (min)TEMPERATURA (C)PESO DE CRISTALES (g)

14.5 -----------------1.55580 - 840.18

25.5 ------------------2.168480 - 840.24

3 ---------------4.52.64585 - 890.11

4 ---------------63.210585 - 890.36

6. DISCUSIN DE RESULTADOS

Al momento de la titulacin de nuestra solucin se obtuvo una coloracin oscura la cual afectaba un poco la formacin de nuestros cristales; lo mejor que se poda hacer para contrarrestar este problema era agregar carbn activado a nuestra solucin en caliente para que retirar ese color oscuro adquirido.Debido a dicho problema al momento de hacer nuestra ltima filtracin en caliente, hemos podido observar que el filtrado no era totalmente claro, y tena rasgos de coloracin amarillenta lo cual significaba la presencia de 1-nitronaftaleno. Dichos errores afectaron en la total cristalizacin de nuestra solucin de 1-nitronaftaleno; obteniendo un rendimiento en peso menor al que se encontraban presentes en dicha solucin.

Como podemos ver hemos utilizado la misma solucin que nuestra muestra N1 pero hemos obtenido un peso distinto al primero; al inicio podemos asumir que nuestro error fue por usar diferente solvente; pero averiguando acerca de las propiedades de los dos, llegamos a la conclusin que ellos son similarmente muy aparecido. Lo cual significa que ese no es el camino al error ms exacto, entonces analizamos que ms hemos variado con respecto al primero y nos damos cuenta que lo que afecto considerablemente a la menor formacin de cristales fue el enfriamiento brusco. Eso quiere decir que para que se lleve a cabo nuestra cristalizacin de 1-nitronaftaleno de manera ms eficaz necesitamos enfriarlo lentamente. En la realizacin de nuestra segunda muestra podemos hallar que nuestros posibles errores para la obtencin de cristales recae el que al momento de realizar la filtracin en caliente para la separacin de impurezas, nuestro matraz se enfri rpidamente lo cual genero un ambiente un poco frio, acontecimiento que estamos seguros que conllevo a que alguna parte de la solucin se cristalice, quedando atrapada por el papel junto con las impureza. Como nos hemos podido dar cuenta, en la ltima muestra hemos podido obtener la mayor cantidad de cristales que en las tres anteriores; y segn nuestro anlisis a nivel laboratorio llegamos a que se debido a una concentracin elevada de 1-nitronaftaleno

7. CONCLUSIONES

Como nos hemos podido dar cuenta, con respecto a la concentracin, que mientras mayor sea esta, mayor ser la obtencin de cristales de 1-Nitronaftaleno. El enfriamiento de nuestra solucin en forma relativamente lenta es la que da mejor resultados al momento de la obtencin de los cristales. Las impurezas impiden la rpida y efectiva cristalizacin de nuestra solucin de 1-Nitronaftaleno. Como podemos darnos cuenta el uso del alcohol isopropilico es mejor que el del metano; dndonos una diferencia de casi el doble con respecto de sus peso; esto se debe a que el alcohol isopropilico tiene un punto de ebullicin mayor que la del metanol; y mientras mayor lo calentemos a nuestra solucin, sus molculas estarn en mayor revolucin y mayor tendencia a llegar a su punto de saturacin.

8. RECOMENDACIONES

Las principal recomendacin es tratar de trabajar con una solucin lo ms posible libre de impurezas; debido a que las dichas impurezas por ms pequeas que sean, afectaran a nuestra obtencin de cristales. Por eso es que antes de realizar cualquiera de nuestras cuatro muestras primero procedemos a dar dos filtraciones a nuestra solucin. Otra recomendacin seria tener cuidado en la cantidad de agua que se agrega a la solucin; porque si agregamos mucha proporcin de agua, nuestra reaccin se ver muy afectada y ser ms difcil de llegar a acercarnos a su punto de saturacin; y por consiguiente se demorara ms en obtener los cristales. Una de las recomendaciones que tambin debemos tener en cuenta es la temperatura a la cual trabajaremos; debido a que si sobrepasamos la temperatura de ebullicin de nuestro solvente corremos el riesgo de perder todo su volumen; lo cual no conllevara a la formacin de los cristales. Al momento de la filtracin en caliente, procurar que nuestros equipos a utilizar estn a una temperatura mayor a los 35 C para evitar una posible cristalizacin en el papel filtro. Para lograr una mayor obtencin de cristales, debemos enfriar lentamente nuestra solucin.

9. BIBLIOGARFIA

G.Gilbert Long Forrest C. Hentz, Qumica General Problemas y Ejercicios, Tercera Edicin, Universidad Nacional Autnoma de Mxico, 1986-1982-1978

http://www.quimicaweb.net/ http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales

http://www.educared.net/concurso2001/996/cristalizacion.htm

http://www.academia.edu/4274253/Informe_No_3_Separacion_de_Mezclas_Recristalizacion_y_Destilacion_completo

Tcnicas experimentales en Sntesis Orgnica, M.A Martnez Grau, A. G. Csk. Ed. Sntesis. Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm Univ. de Barcelona: Operaciones bsicas en el laboratorio de qumica http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/3_anio/integracion3/diagramas_de_entalpia_composicion.pdf

10. GLOSARIO

Adsorbente: propiedad de un solid poroso de retener y atraer en su superficie molculas microscpicas. Aseo tropo: es una mezcla de lquidos que poseen un punto de ebullicin distintos y que al evaporarse se comportan como un gas puro sin mezclar. Cambio qumico: es el cambio que se efecta cuando una sustancia pierde sus propiedades qumicas, formando otras nuevas con ayuda de otros compuestos ms. Destilacin: es el proceso de separacin de dos lquidos a travs de la evaporacin, cuando ambos lquidos tienen puntos de ebullicin distintos. Luego se condensan para lograr obtener el lquido original y puro. Decantacin: es el mtodo de separacin de dos lquidos aprovechando que uno sea ms denso que el otro, y mientras el ms denso se precipite al fondo de un envase se succiona el lquido menos denso por la parte de arriba. Evaporacin: reaccin qumica en la que un lquido pasa ha estado gaseoso con ayuda de la temperatura. Filtracin: es la accin de un lquido con partes de un slido que pasa a travs de un filtro y que a travs de este el lquido continua cayendo mientras el solidase encuentra retenido por el filtro. Mtodo de separacin: son estrategias que se emplean para aprovechar una propiedad qumica de una sustancia y separar sus componentes, Precipitado: es cuando un slido insoluble con otro elemento se separa de este cayendo al fondo y separndose automticamente sin intervencin de ms mtodos de separacin. Recristalizacin: es el proceso en el cual un slido se hace disolver en un solvente a altas temperaturas y pasar en estado lquido, luego se filtra y se deja enfriar formando los cristales que separan el solvente del slido puro, luego se deja evaporando para obtener el peso final. Solubilidad: es la capacidad de una determinada sustancia, para podermezclarse con otra y formar nuevas sustancias. Solucin insaturada: es cuando el soluto que se adiciona a un solvente no es mucho, es decir que al solvente se le puede seguir adicionando ms soluto sin que se formen precipitados. Solucin saturada: es cuando el soluto y el solvente poseen el equilibrio. Es decir, el lmite que tiene el solvente para disolver un soluto.

11. ANEXOS Y/O APNDICE

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLOCRISTALIZACION DE 1-NITRONAFTALENO