UNIVERSIDAD DE CARABOBO

FACULTAD DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA

PRACTICA # 6:

PREPARACIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO

RESUMEN:

TABLAS DE DATOS

Tabla I: Cantidades de azufre y sulfito de sodio pesadas para la síntesis del tisulfato de

sodio.

Sustancia Peso ( 0,001) g

S 8,275

Na2SO3 31,506

Tabla II: Observaciones realizadas durante la síntesis del tiosulfato de sodio.

Observaciones

Calentando a ebullición

incipiente

El azufre se fue disolviendo muy lentamente

Agregando el polvo de celulosa La celulosa ayudo a retirar el azufre que no

había reaccionado

Concentrando la solución Al ser concentrada la solución era incolora

Enfriando Empezó a formarse una capa delgada y al

agregarle el germen de tiosulfato comenzó a

formarse un precipitado blanco y abundante.

Tabla III: Ensayos de reconocimiento del ion tiosulfato

N# Ensayo Reactivos Observaciones

1 3 a 4 gotas de AgNO3

1 gota de solución de

Na2S2O3

Se forma primero un precipitado

blanco que cambia de color muy

rapidamente a amarillo, luego a

marron y por ultimo quedo con

una coloración negra

Exceso de solución de

Na2S2O3

Solución turbia de color blanco

con un precipitado negro

3 a 4 gotas de AgNO3

Gota tras gota exceso

de Na2S2O3

Solución parda con suspensión

negra

2 2 ml de Na2S2O3

Unas gotas de HCl(conc) Al agregar HCl la solución se

torno amarillenta

Calentar el tubo y

acción sobre el papel

de filtro (con

Na2Cr2O7)

Al calentar desprendió un vapor

coloreando el papel de azul

3

2 o 3 gotas de I en KI

diluido con 1 ml de agua

Gota a gota

(agitando)

Na2S2O3

La solución de yodo color parda,

se volvió incolora al agregar

tiosulfato

4

2 ml de KMnO4

acidificada con H2SO4

Gota a gota

Na2S2O3

La solución de KmnO4 en medio

acido era color violeta y al añadir

gotas de Na2S2O3 se decoloro

Tabla IV: Ensayos de reconocimiento del ion sulfito

N# Ensayos Reactivos Observaciones

1

3 a 4 gotas de AgNO3

Gota a gota Na2SO3 Al adicionar 1 gota de Na2SO3 a

la solución de AgNO3 se formo

un precipitado blanco lechoso

que se redisolvió ante exceso de

Na2SO3

Hierva la solución Al hervir la solución dresprende

un gas amarillo y se forma un

precipitado gris

2 2 a 3 ml de Na2SO3

Gotas de HCl(conc) La solución permanece incolora

Acción sobre el papel de

filtro con KIO3 y

almidón

Se desprende un gas y el papel

de filtro se torno de color azul

3 2 a 3 gotas de I en KI

diluido en agua

Gota a gota Na2SO3 La solución de yodo en KI y al

agregar una gota de Na2SO3 se

decolora.

4 2 ml de KMnO4

acidificado con

H2SO4

Gota a gota Na2SO3 La solución de KMnO4 en

medio ácido era de color violeta

y al agregar Na2SO3 la solución

se decoloro

5 0,2 g de Na2SO3 Calentamiento +

2 o 3 ml de agua

Tabla V: Titulación yodometrica para la determinación del tiosulfato remanente en la

solución despues del filtrado.

Titulación Vol. de alicuota

(0,03)ml

Vol. de H2SO4

(0,06) ml

Vol. de KI

(0,02) ml

Vol. gastado de

Na2S2O3

(0,08)ml

1 10,00 1,00 10,00 10,61

2 10,00 1,00 10,00 10,99

3 10,00 1,00 10,00 10,95

TABLAS DE RESULTADOS

Tabla VI: Cantidad obtenida de tiosulfato de sodio mediante la síntesis

Cantidad de tiosulfato precipitada (28,699 0,002) g

Cantidad de tiosulfato en la

solución remanente

(0,187 0,005) g

Cantidad total de tiosulfato

obtenida en la síntesis

(28,886 0,007) g

Tabla VII: Porcentaje de rendimiento obtenido en la síntesis del tiosulfato de sodio

% de

Rendimiento (46,58 0,01) %

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La preparación del tiosulfato de sodio se realizo haciendo reaccionar sulfito de

sodio con azufre, según la reacción:

Na2SO3 + S Na2S2O3 (1)

El montaje que se hizo para la sintesis del Na2S2O3 no fue el sugerido en la guía de

laboratorio, sino que se añadió la solución de Na2SO3 en un balón de destilación de una sola

boca, conectado a un tubo de enfriamiento, esto con el fin de inducir un reflujo que

arrastrara el azufre adherido a las paredes internas del balón y así conseguir que reaccionara

la mayor parte del mismo, no obstante, su disolución fue muy lenta.

Para que esta reacción se diera era necesario calentamiento (la reacción es

endotermica), el cual no debía sera tan altas temperaturas, ya que el sulfito de sodio es

susceptible a la descomposición térmica, formandose sulfuro y sulfato.

Una vez transcurridas tres horas de reacción, se añadieron trozos de papel de filtro,

para separar el azufre que quedo sin reaccionar, y se filtró la solución. Esta solución se

concentró a un volumen menor de 50 ml, y se dejo enfriar a temperatura ambiente por 24

horas aproximadamente. Luego se enfrió la solución con una mezcla de hielo-NaCl,

observandose una capa fina pero muy compacta de precipitado en el fondo del beacker que

la contenia; a pesar de esto fue necesaria la adición de un nucleo de Na 2S2O3 para inducir la

cristalización completa. Cinco minutos después de la adición del nucleo de Na2S2O3, la

solución había desaparecido, y en su lugar se encontraba una gran cantidad de precipitado,

el mismo se lavó directamente, ya que no había sobrenadante que filtrar, posteriormente se

secó al vacío por espacio de 30 minutos y se pesó, obteniendose un peso de 28,699 g.

Del sobrenadante (producto de las aguas del lavado), se tomo una alicuota de 5 ml

y se diluyó a 250 ml, esta solución se estandarizó mediante la titulación yodometrica, según

las siguientes reacciones:

IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3H2O (2)

I2 + 2S2O3= 2 I- + S4O6

= (3)

Con la concentración obtenida se calcularon los gramos de Na2S2O3 que se

redisolvieron durante el lavado. La masa total de Na2S2O3.5H2O se calculó mediante la

suma de los gramos redisueltos más los gramos pesados. Con esta masa total se calculó el

rendimiento de la reacción, obteniéndose un valor de (46,58 0,01)%, lo que indica que la

síntesis no se realizó de manera optima, ya que dicho valor es bajo.

Entre los posibles factores que pudieron haber afectado el rendimiento se

encuentran: el hecho de que las cantidades de Na2SO3 y S en la mezcla reaccionante eran

casi equivalentes, es decir, que la cantidad del reactivo en exceso (el S en este caso) era

mínima; y al final de la síntesis se pudo observar una cantidad más o menos considerable de

azufre sin reaccionar, por lo que la masa del compuesto sintetizado debía ser menor a la

esperada teoricamente. Otra de las posibles causas del bajo rendimiento de esta reacción, es

que una vez finalizada la síntesis, el proceso de concentración por evaporación fue muy

rápido, es decir, la temperatura de la solución era alta y se podía observar un gran

desprendimiento de vapores de la misma; con una evaporación tan pronunciada se pudo

haber perdido cierta cantidad de producto, lo que se reflejaría en el rendimiento.

Por último, es que el Na2S2O3 sintetizado no fuese pentahidratado, sino que fuese

anhidro o con un número menor de moléculas de agua, por lo que los gramos teoricos

serían menores, y el % de rendimiento aumentaría; esta afirmación se basa en el hecho de

que la solución se concentró a un volumen menor a los 50 ml, y cuando cristalizó todo el

Na2S2O3, no quedo sobrenadante.**

Reacciones de reconocimiento del ion tiosulfato:

1. Al agregar tiosulfato de sodio a una solución de nitrato de plata se debe producir un

precipitado blanco de tiosulfato de plata, Ag2S2O3, (reacción 4) pero este precipitado es

inestable y se descompone rápidamente cambiando la coloración de amarillo a pardo y

a negro de sulfuro de plata, Ag2S, (reacción 5). Al agregar un exceso de tiosulfato se

observo una turbidez blanca posiblemente debido a la formación de más tiosulfato de

plata, y el precipitado negro se debe igualmente al Ag2S.

Na2S2O3 + 2 AgNO3 Ag2S2O3 + 2 NaNO3 (4)

(blanco)

Ag2S2O3 + H2O AgS + H2SO4 (5)

(negro)

En un segundo tubo se agregaron de 3 a 4 gotas de nitrato de plata con un exceso de

solución de tiosulfato sódico y en la solución se observaron punticos negros debido a que

todo el tiosulfato pasa a formar sulfuro de plata (reacciones 4 y 5).

2. Al agregar ácido clorhídrico a la solución de tiosulfato de sodio la solución acidulada

pronto se enturbia debido a la separación de azufre, y en la solución queda ácido

sulfuroso. Primero se forma el ácido tiosulfurico inestable, este se descompone pronto

en su mayor parte en ácido sulfuroso y azufre, este ácido sulfuroso posteriormente se

descompone en agua y dióxido de azufre que se reconoce por su acción sobre el papel

de filtro humedecido con solución de dicromato de potasio acidificada.

Las reacciones son las siguientes:

Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3 + 2 NaCl (6)

H2S2O3 S + H2SO3 (7)

Na2S2O3 + 2 HCl SO2 + H2O + S + 2 NaCl (8)

El dióxido de azufre que se desprende da una coloración azul-verdosa con la solución de

dicromato acidificada debido a que se da una reacción de oxido reducción en donde el

dicromato se reduce a Cr+3 (reaccion 9) y en el dióxido de azufre el azufre pasa de estado de

oxidación +4 a estado de oxidación +6 en el sulfato (reacción 10). Este sulfato de cromo

que se forma presenta una coloración azul-verdosa (reacción 11).

Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- 2 Cr+3 + 7 H2O (9)

SO2 + 2 H2O SO4= + 4 H+ + 2 e- (10)

3 SO2 + 6 H2O 3 SO4= + 12 H+ + 6e-

Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- 2 Cr+3 + 7 H2O

___________________________________

Cr2O7= + 3SO2 + 2 H+ Cr2(SO4)3 + H2O (11)

(azul-verdoso)

3. La solución de yodo en yoduro de potasio de color violeta-pardoza se hace incolora al

agregar el tiosulfato de sodio, porque el ion tiosulfato (donde el azufre tiene numero de

oxidación +2 ) actúa como agente reductor , al reducir al yodo molecular a yoduro y

oxidándose el al ion tetrationato en donde el azufre tiene número de oxidación +4,

según la reacción (12):

2 S2O3= + I2 S4O6

= + 2 I- (12)

4. Al agregar el tiosulfato a una solución violeta de permanganato de potasio acidificada,

esta cambia su coloración violeta a incolora ya que el tiosulfato actúa como agente

reductor (reacción 13):

5S2O3=+ 8 MnO4

- + 14 H+ 8 Mn+2 + 19 SO4= + 7 H2O (13)

Pero en este caso, el azufre pasa de numero de oxidación +2 a numero de oxidación

+6 debido a que el permanganato es un agente oxidante más fuerte que el yodo.

Reacciones de reconocimiento del ion sulfito:

1. Al agregar sulfito de sodio a la solución de nitrato de plata se produce un precipitado

blanco de sulfito de plata, Ag2SO3, que se redisolvio en exceso de reactivo formando la

sal compleja de argentosulfito de sodio, NaAgSO3, (reacciones 14 y 15).

Na2SO3 + 2 AgNO3 2 NaNO3 + AgSO3 (14)

(blanco)

Ag2SO3 + Na2SO3 2 NaAgSO3. (15)

Al calentar la solución de la sal compleja, esta se descompone y precipita plata metálica

gris (reacción 16):

2 NaAgSO3 Na2SO4 + SO2 + 2 Ag (16)

(gris)

2. Al agregar ácido clorhídrico a una solución de sulfito de sodio, esta se descompone

desprendiéndose dióxido de azufre (reacción 17).

Na2SO3 + 2HCl 2NaCl + SO2 + H2O (17)

El cual se reconoce al colocar el papel de filtro humedecido con solución de yodato de

potasio y almidón en la boca del tubo de ensayo, el cual toma una coloración azul debido al

complejo que forma el almidón con el yodo molecular que se forma en la reacción del

yodato de potasio con el dióxido de azufre (reacción 18).

Na2SO3 + 5 SO2 + 4 H2O I2 + 2 KHSO4 + 3 H2SO4 (18)

3. La solución parduzca del yodo en yoduro de potasio se decolora debido a que el yodo

molecular (agente oxidante) se reduce a yoduro (incoloro) y el sulfito (agente reductor)

se oxida a sulfato (reacción 19).

SO3= + I2 + H2O 2 I- + SO4

= + 2H+ (19)

Aquí el azufre pasa de número de oxidación +4 a número de oxidación +6.

4. La solución violeta de permanganato de potasio se decoloro al agregar el sulfito de

sodio, ya que el sulfito reduce al permanganato a Mn+2 y el permanganato oxida al

sulfito a sulfato (reacciones 22)

MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn+2 + 4 H2O (20)

SO3= + H2O SO4

= + 2H+ + 2 e- (21)

2MnO4- + 16 H+ + 10 e- 2 Mn+2 + 8 H2O

5SO3= +5 H2O 5SO4

= + 10H+ + 10 e-

_____________________________________

2 MnO4- + 5 SO3

= + 6 H+ 2 Mn+2 + 5 SO4= + 3H2O (22)

5. Al calentar 0,2 g de sulfito de sodio se observo un oscurecimiento del sólido blanco,

este oscurecimiento por formación de sulfuro se debe a la descomposición que sufre el

sulfito de sodio al ser calentado, el cual forma sulfuros y trióxido de azufre que al

agregar agua forma el ácido sulfúrico y posteriormente por la disociación de este ácido

se forman iones sulfatos. ****

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFÍA

APÉNDICE