INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ES C U EL A S U P ER IO R D E IN G E N IE R IA Q U IM IC A E INDUSTR IAS EX TRA CT IVA S

“PROYECTO DE UNA PRACTICA DE DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA EN EL LABORATORIO PESADO DE LA ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA

QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.”

T E S I S

QUE PARA OBTENER EL TITULO DE

INGENIERO QUIMICO INDUSTRIAL

P R E S E N T A

JORGE ALEJANDRO LERICHE GUZMAN

M E X I C O , D. F. 1974

I N S T I T U T O P O L I T E C N I C O N A C I O N A LESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE EXAMENES PROFESIONALES TEMA DE TESIS

S eC «E T A »IA

DE

México, D. F.j 9 de Febrero de 1972C. JORGE ALEJANDRO LE’ ICHE GUZMAN.Pasante de Ingeniero QUIMICO INDUSTRIAL. Calle 20 No. 33-3 San Pedro de los Pinos.Máxico, 18 D.F.

El C. Ing. ALBERTO SIERRA OCHO A. propone el Tema que deberá usted desarrollar como prueba escrita para Examen Profesional, de acuerdo con el siguiente orden:

“ PROYECTO DE UNA PRACTICA DE DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR- DE AGUA EN El LABORATORIO PESADO DE LA ESCUELA SUPERIOR DE INC® NIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS."

RESUMEN.INTRODUCCION.

I.- OBJETIVO DE LA PRACTICA.II- SÍNTESIS DE LA TEORIA.III— EQUIPO UTILIZADO Y SUS ACCESORIAS.IV— OPERACION DEL EQUIPO.V — CALCULOS.VI— PRESENTACION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFIA.

Se concede plazo de un año a partir de la fecha, para presentarlo desarrollado a revisión por el Jurado de Examen.

' El Profesor Orientador ING.-ALBERTO SIERRA OCHOA

El Direc _ .. laING. RUBEN LEMUS BARRON ING. JESUS AVILA GALINZOGA

A mis padres

CARLOS y A N G E L IN A

A mis hermanos

Carlos, G u ille rm o , Luis y Cristian

A mis amigos

A mis maestros

La Humanidad creó ia c ienc ia y la tecnología

con e l fin de proporcionarse bienestar y no para su

aufodesfrucción y enajenación .

Agradezco a l Ing. Alberto Sierra O choa,

a los miembros del Jurado por su ayuda, a la

a liza c ión del presente trabajo.

R E S U M E N

IN TRO DU CC IO N .- Se habla de la importancia, del conocim ien­

to de la Destilación por Arrastre con Vapor de Agua, por su gran uso en la

industria.

I.- OBJETIVO DE LA PRACTICA.- Adiestrar al alumno para

la mejor comprensión de la operación unitaria; apegándose lo más parecido

a la operación industrial, para e llo , se anexa un proceso de obtención del

ace ite de algodón, donde se emplea esta operación unitaria y la selección

del solvente más ind icado.

II.- SINTESIS DE LA TEORIA.- En este cap ítu lo encontramos

la defin ic ión de destilación y sus formas derivadas, enfocándolas a la desti­

lación por arrastre con vapor de agua; así como las deducciones de las ecua

ciones para el cá lcu lo de la cantidad necesaria del vapor de arrastre y de

la cantidad total del vapor de agua en una destilación por arrastre con va ­

por de agua.

I I I .- EQU IPO UTILIZADO Y SUS ACCESORIOS.- Además de

la descripción del equipo y sus accesorios, se adjuntan dos diagramas de fltj

jo del equipo; uno sin modificaciones y otro con modificaciones, incluyendo

sus cod ificac iones, para darse una mejor idea de la operación del mismo.

IV .- OPERACION DEL EQU IPO .- Exp licación de la forma de

operar el equipo, paso por paso.

V . CALCULOS.- Se realizaron los siguientes cálculos:

a ). La cantidad de vapor de calentam iento ind irecto.

b ). Cantidad de vapor de arrastre.

c ). La e fic ienc ia térmica por calentam iento ind irecto .

d ). La e fic ienc ia de la destilación por arrastre.

e ). E fic ienc ia térmica total de la destilac ión .

V I.- PRESENTACION DE RESULTADOS Y CONCLUS ION ES . -

En las conclusiones se propone la práctica de destilación por arrastre con -

vapor de agua, con los siguientes puntos a seguir:

1. Resumen.

2. Síntesis de la teoría .

3. Equipo u tiliz ado .

4. Procedimiento.

5. Cá lcu los.

6 . Presentación' y discusión de resultados.

7. Apéndice .

8 . B ib liografía .

B IBLIOGRAFIA .- Se anotan todos los libros consultados.

I N T R O D U C C I O N

La operación unitaria ( destilación ) de que trata este trabajo,-

es estudiada durante e l quinto año de la Carrera de Ingeniero Q u ím ico Industria l,

en e l Laboratorio Pesado de la Escuela Superior de Ingeniería Q u im i ca e I ndus—

trias Extractivas; e l cual se creó con el fin de que los alumnos de la escuela se -

capaciten en las operaciones unitarias más usuales en la Industria.

La destilación por arrastre con vapor de agua, se u t iliz a p r in c i­

palmente en las industrias que elaboran: g lic e r in a , aceites lubricantes, ácidos —

grasos, aceites ligeros, alcoholes grasos, ceras, fracciones de petróleo de a lq u i­

trán y trementina y aceites vegetales.

Debido a lo anterior, se considera de suma importancia para e l_

Ingeniero Q u ím ico Industrial, conocer esta clase de destilac ión , por lo que se -

ha proyectado en este trabajo una práctica de destilación por arrastre con vapor_

de agua, con e l objeto de que los alumnos obtengan a través de e l la , e l adecua­

do adiestramiento para su comprensión y aprend izaje.

- 2 -

De esta manera los estudiantes de la Carrera estarán en la posi­

b ilid ad de aplicar los conocimientos adquiridos, en cualquier industria donde se

emplee este tipo de destilac ión .

C A P I T U L O

Como la destilación por arrastre con vapor de agua se usa en la

e laboración de aceites vegetales, es preciso dar un proceso de fabricación de —

uno de ellos; en este caso concreto del aceite de a lgodón, que se u tiliz ó en la -

operación del equipo p ilo to en el laboratorio.

Las principales aplicaciones del ace ite de algodón son: obten—

ción de aceite comestible, elaboración de mantequilla / aceites para ensaladas

de coc ina .

El aceite de algodón es e l producto más valioso de la sem illa de

algodón y se extrae de su carne o almendra. Esta se hace pasar previamente a

través de un juego de rodillos de hierro, que la concierte en partículas. Los -

principales métodos usados para extraer el ace ite son: la prensa h id ráu lica , la -

prensa de extracción o rotativa y "la extracción con disolventes".

OBJET IVO DE LA PRACTICA

- 4 -

Por cualquier méfodo, una tonelada de sem illa de algodón, pro_

duce aproximadamente 140 kg de ace ite bruto, que posteriormente se refina.

A continuación se exp lica un proceso de extracción de aceite -

de algodón por medio de d iso lvente, que es el método donde se emplea la desti­

lac ión por arrastre con vapor de agua.

PROCESO DE EXTRACCION DE ACEITE DE A LG O D O N POR MEDIO DE DISOLVENTE ( Ver Figura N o . 1 )

El mascarrote o sem illa molida y triturada en un molino de rodi­

llo s , es transportado por un elevador de paletas, sellado hasta la cabeza del ex ­

tractor. En el extractor se mezcla e l mascarrote con n-Hexano, líqu ido a con

tracorriente. El líqu ido puro se manda al extractor introduciendo una parte —

por la base y otra en la mitad del extractor. La caida del mascarrote debe ser

len ta . Por la parte superior del extractor sale solución de aceite en n-Hexano,

hacia la columna de destilación . Pgr la parte inferior del extractor sale Hari-

nolina húmeda de n-Hexano y agua; llevado por un transportador de paletas se—

lia d o , hacia la parte superior de la batería de secadores de chaqueta de vapor -

( 6 unidades ). La Harino lina ya seca, se envía a la bodega de forrajes con -

e l siguiente análisis: 0 .5 % de a ce ite , 7 a 10% de humedad y lo demás de fi —

bras y proteínas. Los vapores de n-Hexano y agua, obtenidos a l secar la hari­

no lina y los obtenidos al destilar el ace ite ( en la columna de destilación.) son -

conducidos a un condensador de superficie horizonta l, con m irillas de v id r io re­

fractario para observar la condensación. El condensado se enfría en un cam—

- 5 -

biador de calor y se conduce por gravedad a un tanque separador por decantación.

El agua se tira al drenaje industrial y el solvente cae por gravedad a un depósito

subterráneo con respirador atmosférico. Por la parte inferior de la columna de

destilación ( calentada con vapor saturado de 8 . 8 kg/cm^ ) escurre el ace ite l i ­

bre de solvente, ligeramente húmedo y ca liente pasa después a un enfriador de -

tubos con agua y posteriormente a depósitos de ace ite destilado. De estos tan­

ques el aceite se bombea a la Refinería de A ce ite . El agua de enfriamiento de

condensadores y cambiadores de calor se conduce por gravedad a una torre de er>

friam iento, desde la cual ya enfriada se bombea a los condensadores y enfriado­

res. El condensador del vapor de calentamiento se envía a un tanque desarea-

dor con va c ío . Para finalmente enviarse a las calderas.

Como se puede observar, el solvente u tilizado en este proceso,

como en la mayoría de las plantas extractoras de ace ite por medio de solventes -

es el n-Hexano.

Su e lecc ión como solvente para la extracción de aceite de algo

dón en la práctica , se describe a continuación brevemente, ind icando las s i---

guientes condiciones como las más importantes:

a ). Poco inflamable , explosivo y venenoso.

b ). No requerir materiales anticorrosivos en la construcción de los_

equipos de extracc ión .

c ). Ser se lectivo , teniendo la propiedad de disolver los glicéridos

- 6 -

de cualqu ier componente extraño,

d ). Tener un punto de ebu llic ió n adecuado, entre 70 “ y 110° C , -

para fac ilita r la recuperación, sin ser m iscib le en el agua y de­

jar malos olores en el residuo,

e ). Q ue su composición sea defin ida , de fác il contro l, abundante

en e l mercado y de bajo costo re la tivo .

Propiedades físicas del n-Hexano:

Punto de eb u llic ió n a 585 mm de Hg es de 60° C .

Punto de eb u llic ió n a 760 mm de Hg es de 67.8° C .

"Densidad" a 25° C; 0.66 g/cm^.

Peso molecular 8 6 g/gmol.

De acuerdo con lo antes expuesto, para la rea lizac ión de la —

práctica en el Laboratorio de Operaciones Unitarias se seleccionaron el ace ite -

de algodón y el n-Hexano como solvente,para tener una operación lo más parecí^

da a la que se emplea en la industria.

Y observando el proceso explicado anteriormente, "Extracción_

de un Aceite por Solvente": hasta antes de llegar a la mezcla fina l que se some

terá a la destilac ión , el mascarrote { sem illa de algodón molida y triturada ) se -

mezcla con e l n-Hexano y ,es transportada a la columna de destilac ión . Aqui_

es donde se aplicará la operación de la destilación por arrastre con vapor de agua

y que consiste en la evaporación del componente vo lá t il ( n-Hexano ) contenido

en la mezcla formada por éste y un componente no vo lá t il ( aceite de algodón ),

- 7 -

a una temperatura rebajada, lo cual se logra aplicando vapor de agua directa—

mente en la mezcla , llamado también vapor de arrastre.

Usando estas sustancias y el equipo adecuado se puede adiestrar

a l alumno para la mejor comprensión de este tipo de destilac ión .

C A P I T U L O II

SINTESIS DE LA TEORIA

DESTILACION . - En q u ím ica , la destilación es la operación de

separar un componente v o lá t i l, de una mezcla de líquidos volátiles; vaporizando

y condensando e l vapor: esta defin ic ión general inc luye la destilación por sim—

p ie evaporación. En Ingeniería Q u ím ica la destilación fraccionada es la de -

mayor a p lica c ió n . La destilación es el método más usual para separar y pu r if i­

car mezclas líqu idas , tiene innumerables aplicaciones y se ejecutan en grandes_

escalas, se usa con fines muy variados, para purificar un componente separándo­

lo de otra sustancia que se introdujo en e l curso de su elaboración para separar -

dos componentes inm iscibles usados como disolventes que luego se recuperan y re

c ircu lan al proceso o r ig ina l.

DESTILACION INTERMITENTE C O N VAPOR DE ARRASTRE.~

En esta destilación con vapor de agua se efectúa la vaporización de los compo—

nentes vo látiles a una temperatura abatida, por la introducción de vapor d irecto ,

- 9 -

este tipo de destilación es una herramienta valiosa del quím ico orgánico, para la

purificac ión de compuestos orgánicos en el laboratorio. Por medio de este tipo

de destilación pueden separarse líquidos orgánicos vo lá tiles a temperaturas lo su­

ficientemente bajas para no producir ninguna descomposición de los componentes.

DESTILACION CO N T IN U A .- Esta destilación es un proceso —

tal que se vaporiza parcialmente del material de alim entación en condiciones ta

les que hay equ ilib r io entre todo e l vapor formado y todo líqu ido restante.

Las condiciones de continuidad de funcionamiento presuponen -

una a limentación de composición constante, suministrada a gasto constante, a —

partir del cual se forman y extraen continuamente vapor y liqu ido de composicio

nes constantes en cantidades uniformes.

DESTILACION POR ARRASTRE C O N VAPOR.- Este es un térmi

no aplicado a la destilación con vapor abierto donde el vapor está en contacto -

d irecto e íntimo con el sistema de destilación , pudiendo ser una operación por —

carga o continua. En general es una destilación conducida en la presencia de

un gas inerte , ta! como e l N itrógeno, D ióxido de Carbono, Vapor de Agua, e tc .

Casos en que se usa la destilación por arrastre:

1. Separar pequeñas cantidades de impurezas vo lá tiles ( solventes )

de una gran cantidad de material no v o lá t il , ya que se necesitarían temperaturas

muy elevadas para vaporizar las pequeñas cantidades de las sustancias vo látiles

disueltas en el compuesto no v o lá t il , esto es debido a que seria necesario sub ir­

la presión parcia l de vapor del componente vo lá t il a un valor igual a la presión

existente en el sistema de operación.

20 Separar apreciables cantidades de material de a lto punto de —

eb u llic ió n .

3. Cuando e l material sujeto a destilación es térmicamente inesta­

b le .

4. Cuando el material sujeto a destilación reacciona con otro com

ponente al llegar a una determinada temperatura o alta temperatura de ebu lli- -

c ió n .

5. Cuando la temperatura de vaporización no se alcanza ni con e l

vapor sobrecalentado disponib le .

6 . Cuando por algún motivo no se pueden separar las impurezas de

algunas sustancias vo látiles al usarse la decantación, f iltrac ión o centrifugación .

El consumo de vapor de agua de esta operación depende de - -

cuatro factores:

1 . Temperatura de la destilac ión . A mayor temperatura menor -

consumo de vapor de agua.

2. Presión de operación. A menor presión de operación menor -

consumo de vapor de agua.

3. Si el componente no vo lá t il se quiere purificar al máximo se ne

- 10 -

11 -

4. Contacto de la fase liqu ida con el vapor de arrastre. Si este_

contacto es defic iente se tendrá una e f ic ie n c ia de la destilación

baja y el consumo de vapor de arrastre será mayor.

La destilación por arrastre se puede hacer en dos formas:

1 . Cuando la sustancia que se desea destilar está con impurezas -

( coloides ) no vo látiles o impurezas solubles no vo lá t ile s , en este caso se permj_

te que se condense algo de vapor de agua directo para que arrastre a las particu^

las o impurezas; las cuales por estar presentes en pequeñas cantidades se despre­

c ian en los cálculos respectivos.

2. Cuando se desea purificar una sustancia no vo lá t il mezclada con

un componente v o lá t i l . En este caso no se permite que se condense a lgo de

vapor d irecto.

ECUAC IONES PARA EL CALCULO DE LA CANTIDAD NECESARIA DEL VAPOR DE ARRASTRE

Primer forma.- Cuando se va a destilar un componente casi pu­

ro, cuyas impurezas no son vo lá tiles .

AquTse tienen dos líquidos no m iscib les, cuando se perm ite que

se condense parte del vapor directo en donde se tendrán tres fases ( un vapor y -

dos líquidos ) y dos componentes, ya que las impurezas se consideran desprecia—

cesitaró mayor cantidad de vapor de arrastre.

- 12 -

bles, por la regla general de las fases e l sistema tendrá un grado de libertad y és

te puede ser la temperatura o la presión. Se puede fijar una condic ión arbiíra_

riamente. Si la presión es la atmosférica, la temperatura será menor o más ba­

ja a la del punto de ebu llic ió n menor de cualquiera de los componentes puros —

( solvente y agua ). Si se emplea como flu jo inerte el vapor de agua y si se —

trabaja a 1 atm. de presión., la temperatura de eb u llic ió n de la mezcla liqu ida -

es siempre inferior a 1 0 0 ° C .

La presión total en la fase gaseosa P es la suma de las presiones

parciales de los componentes gaseosos.

P = P, + Pw - ( 1 )

p' = p ■ (2)

P = p - (3 )w + n i

Donde:

P = Presión total del sistema.

Pj = Presión parcia l de vapor del componente vo lá t il en el vapor.

Pw = Presión parcia l de vapor del vapor de agua en la mezcla .

n' j - Moles evaporados del componente v o lá t i l .

n' = Moles de vapor de agua para e l arrastre.

D iv id iendo ( 2 ) entre ( 3 ) :

- 13 -

P i n' i — = !------------- - ( 4 )

Pw n'w

n 'w = "'l = " ’l ( ~ - 1 ) - WH K1

Si la fase líqu ida está en equ ilib r io con la fase gaseosa, - la P] en la fase líquida obedece a la Ley de Raoult:

", ■ f n , 7 n . - < «

Donde:

Pj = Presión parcia l real del componente v o lá t il.

P° = Presión de vapor del componente puro vo lá t il.

n-| = Moles de l componente vo lá t il en la fase líq u ida .

n0 = Moles del .componente no vo lá t il en la fase líqu ida v

Como la cantidad de impurezas es tan pequeña a l lado del

componente que se destila , se puede despreciar y n0 = 0 ; por lo tanto:

P| = P° - (7)

La e fic ie n c ia de evaporación tiene en cuenta la d iferencia

de lo real y de lo teórico .

pl I1 real -(8)

Pj teórica

P1 real = E Pj teórica

- 14 -

. ' . P, - E P° - (9)

Sustituyendo en la ecuación (5) se tiene:

= ( í 1 - (10)n' 1 E P

Con la ecuación (1 0 ) se obtienen las moles de vapor de - -

arrastre necesario para destilar una mol del componente v o lá t il.

E es la e fic ie nc ia de la destilación la cual varía de 0.40 a

0.90 y se ca lcu la con la ecuación:L

E = 1-e" K D - (11)

e = base de los logaritmos neperianos.

K = constante característica del componente destilado.

1K = -----------------------------------------------------

0.370 OC M, „ „( 2 5 + p L ' ¿ M í 0 , 6 8 x b ° ' 3 3

= vo la tilidad re lativa del componente vo lá t il con respecto

a l vapor de agua a la temperatura de la destilación 1 .

= Peso molecular de la mezcla líq u id a .

= Densidad de la mezcla Ib/pies3

A = Viscosidad de la mezcla líqu ida en cp .

b = Ancho de los orificios por donde sale el vapor.

- 15 -

L = D istancia efectiva del recorrido de la burbuja del vapor

en contacto con el líq u id o .

D = Diámetro de las burbujas de l vapor.

- 16 -

Segundo caso .- "Cuando se tiene un ace ite no vo lá til con -

un componente vo lá t il en cantidades apreciables.

Aqu í hay dos componentes y dos fases, por lo tanto dos gra

dos de libertad, presión y temperatura, debiendo ser fijados independiente—

mente antes de que la operación sea defin ida .

La temperatura del vapor de arrastre que entra al destilador,

debe ser igual a la que se fija en la operación y la presión puede ser la —

atmosférica o menor, la cual se controla por la acción del condensador.

Considerando que existe el equ ilib r io entre las dos fases, la

presión parc ia l del componente que se evapora en la fase líqu ida es igual a

la presión parcia l de vapor en la fase gaseosa.

PL = Pv - (D

De acuerdo con la Ley de Raoult:

nl

Donde:

n^ = moles de l componente en la fase líq u id a .

n0 = moles del compuesto no v o lá t il.

P° = presión de vapor del componente vo lá t il puro, a la tem

peratura de operación.

= Presión de vapor del componente vo lá t il en la fase l í—

quida.

- 17 -

"'lpv = p '77 — " - 0)I w

Donde:

Pv = Presión parcial del componente vo lá t il en la fase gaseo

Para la fase vapor:

" iMoles del componente vo lá t il en la fase gaseosa.

n' = Moles del vapor de agua en la fase gaseosa.

P = Fresión total del sistema.

Tomando en cuenta que la presión real es menor que la pr£

sión teórica , como en el caso anterior, se introduce en la ecuación (3) e l -

factor de e fic ienc ia y se tiene:

P. = E P° — —!----- - (4)L n i + n0

Al introducir el vapor de arrastre sin permitir que se condeii

se, en un momento dado tendremos en fase gaseosa una fracción del vapor -

de agua introducida, más otra fracción d iferenc ia l del componente que se ha

evaporado con los cuales se tiene una composición de la fase gaseosa en fun

c ión de estas cantidades.

Siendo la presión parcia l de vapor del componente vo lá t il:

Pv = Py - (5)dn'Pv = P --------------- - (ó)dn‘ + dn' 'w

- 18 -

Cuando las dos fases están en equ ilib r io como se estableció

in ic ia lm ente: (4) = (6 )

ni dn'i

E p» P — - (7)n i + n. dn , + dn1 ° 1 w

Despejando a ^ n'w :

dn ( P- E P° ^n ] + no Jdn1

E P° n ln] + nc

Al integrar esta ecuación se obtienen las moles de vapor de

agua por mol de componente destilado, pero tal como está la ecuación no -

es posible integrarla, ya que n^ va variando desde n ^ ( moles in ic ia les del

componente vo lá t il ) hasta n^ ( moles finales que no se destilan ) y por —

otro lado se tienen las moles vaporizadas n 1 que varían desde cero hasta n ^

( moles destiladas ), oor lo tanto para poder integrar la ecuación (8 ) es ne­

cesario relacionar las moles del residuo con las moles vaporizadas; para eso se

sabe que en cualqu ier momento de la destilación se tiene:

nA = nD + nR - ( 9 )

Diferenciando:

d n ^ = dn 1 + dn - (1 0 )

Como

d n ^ = 0 por ser constante tenemos:

- 19 -

d n1 = dn ( 11 )

Sustituyendo (11) en (8 ) yo se podrá integrar la ecua­

c ión en función de las moles que no se desfilan.

Pdn1,, (E P° * 1 + ñ“j ) ~ 1 ( - dn

dn' P n°( 1 + — ) dn - (1 2 )E P'

Integrando:A n 0 n nf Rdn - _ P _ ^dn + no \ Rdn

E P°A V

V nA J nA ni- (13)

( nR “ nA J " E P°nnD - n A + no In R

K "rTT"A- (14)

Pero se sabe que las moles destiladas son:

"A " nR

n R “ "A “ nD

E P° n_ + no In ■"A

( 15 )

( 16 )

D iv id iendo entre n ^ finalmente queda:

E P°1 + - In - 1 17

- 20 -

Con esta ecuación se determina la cantidad de vapor de agua

necesaria para el arrastre en moles:

"'w Moles de vapor de arrastre necesario np Mo l de componente vo lá t il destilado

n ^ = Moles totales del componente vo lá t il en la a lim entación .

n D = Moles totales del componente vo lá t il en el residuo.

La ecuación anterior se puede poner también en función de

las composiciones en fracción mol de la carga in ic ia l y del residuo.

Se sabe que:

nA — AXa - (18)

"R = W X r - (19)

nD = nA “ nR = a x a - W XR - (2 0 )

A = Cargo in ic ia l o alimentación en moles.

X > = Fracción mol del componente vo lá t il en la alimentación

w = Residuo fina l después de la destilación en moles.

X R = Fracción mol del componente vo lá t il en el residuo.

Sustituyendo ( 18 ), ( 19 ) y ( 20 ) en la ecuación ( 17 ):

- ( AXA - W XR ) r V I ' + a x ; : - w x—

- ( AXa - W XR ) - (21)WXR A R

- 21 -

Por otro lado:

A ( 1 " X ) = w ( 1 - Xp ) - (22)

- (23)1 - XA

W = - (24)1 - XA

Sustituyendo estas ecuaciones en la ecuación ( 21 ) y d iv i

diendo entre n0:

n'w _ P I *A X r , XA (1-X„)------------ i ------ _ ln •Ep0 xr ( ’ -xa )

/\!_xa ’-v

- (25)

Con esta ecuación se determina la cantidad de moles de va

por de agua necesario para la destilación por mol del componente no vo lá t il

cuando se conocen las concentraciones en fracción mol del componente en la

carga y en el residuo, además de la presión, temperatura y e f ic ie n c ia de la

destilac ión .

D EDUCC ION DE LA ECU A C ION PARA EL CALCULO DE LA C A N ­TIDAD TOTAL DEL VAPOR DE AGUA EN UNA DESTILACION POR ARRASTRE C O N VAPOR DE AGUA .

Primer caso: Destilación Intermitente, de un compuesto vo­

lá t il con impurezas no vo lá t iles .

- 22 -

Entrada: N + O + S

Salida : N 1 + O + S^ + Sc

donde:

N = Moles del componente a destilar en la carga in ic ia l.

N ‘ = Moles del componente destilado, en este caso se debe_

destilar todo el componente N = N'.

0 = Moles de impurezas.

So = Moles totales del vapor necesario para calentar, evapo_

rar y arrastrar a l componente que se ha destilado.

Sc = Moles de vapor que se condensan para arrastrar la impu^

reza no v o lá t i l .

S ^ = Moles del vapor que sirven para el arrastre del compo­

nente que se destila .

Haciendo un balance de calor:

NEn + OEo + So H0 = N'Hn + 0E] + Sp + Hp + Sc He -(1)

SD = SD Sc - ( 2 )

Sc = S„ - SD - ( 3 )

Sustituyendo ( 3 ) en ( 1 ) y sabiendo que N = N' :

N ( Hn-En ) + 0 ( E, - Eo) + SD ( HD - Ec ) + S0( H„- Ec )

- ( 4 )s = N ( Hn - En ) + 0 ( E-| - E0) + SD ( Hp - Ec )

Ho- Ec

- 23 -

donde:

Hn = Entalpia del vapor del componente vo lá t il en unidades_

de calor por mol de componente a la temperatura de la

destilac ión .

En = Entalpia del componente líqu ido a la temperatura de la

mezcla in ic ia l .

E-j = Entalpia de la impureza a la temperatura de la destila ­

c ió n .

Eo = Entalpia de la impureza a la temperatura de la carga -

in ic ia l .

Ec = Entalpia del vapor condensado a la temperatura de la -

destilac ión .

Hp = Entalpia del vapor de arrastre a la temperatura de la -

destilac ión .

Hc = Entalpia del vapor de agua a la entrada del destilador.

Cuando no se toma en cuenta la impureza:

N { Hn - En ) + SQ { Hp - Ec )

Ho " Ec- ( 5 )

Si Sp = n'w moles del vapor necesario para el arrastre —

para ca lcu lar So se necesita conocer io siguiente:

Presión y temperatura del vapor de agua a la entrada ( Ho)

Peso y composición de la carga in ic ia l ( N ).

- 24 -

Temperatura de la destilación con éstas se ca lcu la y E c .

Segundo caso, cuando se trata de e lim inar un solvente de -

un compuesto no vo lá t il en una operación intermitente.

Se empieza a calentar la carga y cuando se llega a una —

temperatura determinada, se empieza a evaporar parte del solvente por ca —

lentam iento, cuando ya no se evapora más componente a l llegar a una tem­

peratura máxima y que permanece constante, se introduce el vapor directo -

para el arrastre, manteniéndose constante la temperatura del líq u ido en el re

c ip iente con el calentam iento ind irecto .

A esta temperatura se obtiene una muestra de la mezcla an­

tes de introducir e l vapor de arrastre y se determina la composición de la fa

se líqu ida a la cual se empieza la destilación por arrastre. El vapor de —

arrastre se introduce hasta que la concentración del solvente haya bajado a

un valor previamente establecido, en este caso nunca se llega a e lim inar en

1 0 0 % el solvente del soluto.

Balance de materiales:

So N 0 + 0 = N 1 + N r + 0 + SD Sc - (1)

Balance de calor:

S0 Ho + N 0 En + 0E = N' Hn + N n E„ + 0E + S H ° R R D D

+ Sc Ec - (2)

Temperatura y ca lor específico de la carga ( En ).

- 25 -

Donde:

Balance de l vapor usado:

Se - Sp + Sc - ( 3 )

Sc = So - SD - { 4 )

Sustituyendo (4) en (2) y despejando a ( S0) :

So ( H0- Sc ) = N' Hn + N E - N En + 0 ( E - E ) + S

( HD - Ec ) - ( 5 )

N0= N' + N d N = N0- N' - ( 6 )K R

Sustituyendo (ó) en (5) :

Sc = N' (Hn - ER) + N 0 (ER - En) + 0 (E, - E0) + SD (Hp - Ec) -(7)

H - Ec

N ‘ = Solvente evaporado total en moles.

N = Solvente in ic ia l total en moles.O

N = Solvente no evaporado en moles.KBTU Kcal

Hn = Entalpia de l vapor del solvente en ° Kmo|

En = Entalpia del solvente en la carga in ic ia l .

= Entalpia del solvente en el residuo.

- 26 -

Soluto no vo lá t il en moles.

Entalpia del soluto al final de la operación.

Entalpia del soluto en la carga in ic ia l.

Vapor necesario para el arrastre en moles.

Entalpia del vapor de arrastre a la temperatura de la

d es t ila c ió n .

Entalpia del condensado del vapor de calentam iento.

Entalpia del vapor de calentamiento a la entrada.

C A P I T U L O III

EQU IPO UT IL IZADO Y SUS ACCESOR IOS

A continuación se describe brevemente el equipo u tiliz ado , -

hasta antes de hacerle modificaciones ( Ver f ig . 3 ).

1.- Consta de un recip iente de capacidad de 50 Its. con -

serpentín interior de 2.4 m de longitud y 1/4" de diámetro, para el ca le n ­

tamiento indirecto de la m ezcla .

2.- Cuatro recipientes de 40 Its. de capacidad c/u, con su

n ive l para:

a). M ezc la in ic ia l ( a lim entación )

b). Condensado de la mezcla de vapores obtenidos en la

destilac ión .

c). Condensado del vapor de calentam iento ind irecto .

d). Residuo.

- 28 -

3.- Un condensador de superficie para la mezcla de vapores

que se obtiene en la destilac ión .

4.- Dos enfriadores para:

a). El condensado de la mezcla de vapores obtenidos en -

la destilac ión .

b). El condensado del vapor de calentam iento ind irecto .

5.- En el tablero de control, se tiene una carátula registra

dora de temperaturas, asf como también de un selector de los diferentes pun

tos de temperatura del sistema ( Ver f ig . 2 ).

ó.- El sistema cuenta con una resistencia e léctrica instala­

da en la tubería que conduce el vapor de arrastre a l sistema y su interrup­

tor está colocado en el tablero de control y su uso será para evitar la con_

densación del vapor de arrastre recalentándolo.

7.- Interruptor para el encendido de la luz interna con que

cuenta el destilador, para observar el fenómeno.

TABLERO SIN MODIFICACIONES.

Flg. 2 E .S .L O . I .E . 1. P. N.TESIS PROFESIONAL

T A B L E R O S I N

M O D I F I C A C I O N E S

J A L E R I C H E G 1974

- 29 -

C O D IF IC A C IO N ( Ver f ig . 3 ).

L 1 = Línea de agua fr ía .

L 2 = Línea de vapor.

L3 = Línea de vapor d irecto .

L4 = Línea de vapor ind irecto.

L5 = Línea del condensado de vapor ind irecto .

L 6 = Línea de mezcla de a limentación de 1/2".

L7 = Línea del condensado mezcla solvente-agua.

V i = Vá lvu la de vapor de calentamiento ind irecto .

V 2= Vá lvu la de vapor de calentamiento ind irecto .

V3= Vá lvu la de vapor de arrastre.

V 4 = Vá lvu la de purga del destilador.

V5 = Válvu la de agua de entrada.

V 6 = Vá lvu la de purga del condensador.

V 7= Vá lvu la de a limentación a l destilador.

v8 = Vá lvu la de salida del tanque de recuperación.

V9 = Vá lvu la para muestras.

M 1= Manómetro que ind ica la presión de entrada del Vapor.

m 2 = Manómetro d iferencia l que ind ica la presión interior del des

t ilador.

T 1 = Tanque de recuperación de solvente y vapor de arrastre.

- 30 -

Tanque de condensado del vapor de calentam iento indirecto.

Tanque de residuo.

Regulador de presión.

Resistencia e léctrica de aproximadamente 23 cm.

Destilador.

Condensador.

Enfriador del condensado mezcla (solvente-agua).

Enfriador del condensado del vapor ind irecto .

N iv e l del tanque de recuperación.

N iv e l del tanque de a lim entac ión .

N iv e l del tanque de condensado del vapor de calentam ien­

to ind irecto .

Trampa de vapor.

Colador de la línea de vapor de arrastre.

Colador de la línea de salida de vapor de calentam iento -

ind irecto .

Tanque de m ezcla por destila r.

- 31 -

Al operar el equipo se presentaron algunos inconvenientes:

La mezcla de a lim entación ( ace ite de rec¡no-benceno), era

demasiado viscosa y se tardaba 30 m in . en alimentar el destilador, haciendo

se esto por gravedad. Este tiempo es inoperante, ya que la duración de la

operación para cada práctica es de dos horas y además, al término de e llas ,

debe operar el equipo otra sección de alumnos.

Otro inconven iente, era cargar el tanque de a lim entac ión , -

que se encontraba a 1.35 m del suelo a su base, puesto que esto se hace -

manualmente.

También se tuvo inconveniente en la recuperación de la mez

c ía destilada, pues se d ificu ltaba por el hecho de que el tanque era c il ín d r i

co .

Debido a lo anterior, se tuvieron que hacer las siguientes -

modificaciones:

1. U tiliza r una mezcla menos viscosa ( ace ite de algodón n-He

xano ).

2. E levación del tanque de a lim entación de 1.35 m del suelo

a su base a 1.96 m; total de e levación: 61 cm .

3. Conectar la línea de alim entación ( que estaba unida a la -

base del destilador ), a la línea del manómetro que se en —

- 32 -

cuentra en el domo del destilador; con estas tres modifica—

ciones se soluciona el tiempo de a lim entac ión , que ahora se

efectúa por gravedad en aproximadamente 7 minutos.

4. Por la e levación del tanque de a lim entac ión , fue necesario

construir una escalerilla para poder cargarlo y cuyas especi­

ficaciones se encuentran en la f ig . 4.

5. El tanque que recogía el condensado de la mezcla solvente

-agua, que era de forma c ilind r ica con 40 Its. de capaci —

dad, fue cambiado por uno de forma c ilin d r ica también, pe­

ro con fondo cón ico de 18.2 Its. de capacidad, ya que así

es más fác il recuperar el destilado del solvente, a manera de

embudo de separación. Sus especificaciones se encuentran -

en la fig . 5.

6 . El tablero de control también tuvo unas pequeñas modifica­

ciones: el manómetro de niveles que aparece en la fíg . 2 -

( Tablero de control sin modificaciones ), como no tenía nin

guna función se desechó del equ ipo.

El n ive l que aparece en la f ig . 2, es del tanque de a lim e ^

tación y como fue elevado ya no se encuentra en e l tablero con modifica —

ciones ( ver f ig . 6 ), donde se ind ican también las temperaturas del sistema.

F ig . 5

E. S. I. O. I. E. I. P. NTES IS PROFESIONAL

T A N Q U E D E R E C U P E R A C I O K

J A L C R I C H E 0

TABLERO CON MODIFICACIONES,

F ig . 6 E. S. 1. Q. I.E. 1. P. N

TESIS PROFESIONALT A B L E R O C O N

M O D I F I C A C I O N E S .

J A LERICHE G 1974

- 33 -

Líneas de Tubería.

1 = De agua fría.

2 = De vapor.

2 = De vapor para el arrastre.

4 = De vapor para calentamiento indirecto.

5 = Del condensado de vapor indirecto.

¿ = M ezcla de alimentación de 1".

y = Condensado mezcla solvente-agua.

V á l v u l a s .

= Vapor de entrada

V 0 = Vapor indirecto.

Vg = Vapor directo.

V 4 = Para purgar el destilador

V 5 = Agua de entrada.

= Purga del condensador.

^ 7 = Poso para alimentar al destilador.

Vg = Salida tanque de recuperación.

V 9 = Purga del destilador.

M a n ó m e t r o s .

M-| = Presión de entrada del vapor.

M 2 = Presión interior del destilador.

CODIFICACION ( Ver fig. 7 ).

- 34 -

Para recuperar el solvente ( mezcla solvente-agua).

M ezcla por destilar.

Condensado del vapor de calentamiento indirecto.

Residuo.

En fr ¡ a d o r e s .

Condensado mezcla solvente-agua.

Condensado vapor calentamiento indirecto.

N i v e I es .

Tanque de recuperación.

Tanque de alimentación.

Tanque de condensado del vapor de calentamiento indirecto.

Regulador de presión.

Resistencia eléctrica de 70 cm.

Destilador.

Condensador.

C o l a d o r e s .

De la línea del vapor de arrastre.

De la línea de la salida del vapor indirecto.

T a n q u e s .

Trampa de vapor.

C A P I T U L O IV

OPERACION DEL EQUIPO

Para operar el equipo se deben seguir las siguientes indica—

ciones:

1.- Verificar que todas las válvulas del sistema estén cefra­

das y que todos los tanques se encuentren limpios.

2 .- Cargar el tanque T2 con la mezcla por destilar.

3 .- Abrir la válvula V y que dá paso a la mezcla hacía e l_

destilador, cerrar cuando se haya llegado al volumen deseado y tomar una -

muestra.

4 .- Abrir la válvula V^ de venteo para purgar el sistema.-

5 .- Abrir las válvulas V ] y V j de vapor de calenta- -

miento y de alimentación al serpentín respectivamente, con lo que se hará

- 36 -

circular vapor al sistema. Leer su presión en el manómetro M j y corregir­

la por medio del regulador de presión RP. Ver su temperatura por medio —

del selector 1 .

ó .- Recibir el condensado del vapor de calentamiento indi­

recto en el tanque para su medición y tomar el tiempo desde que se -

abrió la vá lvu la de vapor al serpentín.

7 .- Cerrar la válvula de venteo cuando se observe despren­

dimiento de vapores y abrir la válvula V para el suministro de agua de -5

enfriamiento.

8 .- Por medio del selector 3, este pendiente de cuando se

haya llegado a la temperatura de operación, ésta debe permanecer constante

por aproximadamente 5 minutos.

9 .- Cuando se haya llegado a la temperatura de operación

verifique:

a ) . La cantidad de solvente evaporado y condensado en el Tan­

que T r

b ) . La cantidad de condensado del vapor de calentamiento en -

el Tanque T^.

c ) . Tomar una muestra del residuo para su análisis.

- 37 -

10.- Abrir lentamente la válvula V „ de entrada de vaporOde arrastre. Leer su temperatura constantemente durante el tiempo que du

ra la destilación por medio del selector 2 , controlando la presión constante.

11.- Registrar las temperaturas de todo el sistema por medio

de los selectores.

12.- Cerrar la válvula de alimentación de vapor 10

minutos después de haber iniciado el arrastre.

13.- Cerrar la válvula V^ de entrada de vapor al sistema

y cuando la presión en el manómetro sea nula, ciérrese la vá lvu la V ̂ de

entrada de vapor al serpentín. Tomar una muestra del residuo.

14.- Medir el volumen del componente destilado y conde.p-

sado del vapor utilizado para el arrastre, en el Tanque T j .

15.- Medir el condensado del vapor de calentamiento ind i­

recto en el Tanque Tg.

16.- Pasados 5 minutos de haber cerrado la válvula de en­

trada de vapor, cerrar la válvula V , de entrada de agua a l sistema.5

17.- Vaciar el destilador abriendo la vá lvu la de descarga -

situada en la parte inferior, recibiendo el residuo en el tanque receptor.

18.- Determinaciones que se deben realizar:

- 38 -

a ) . Concentración del componente volátil en la carga in ic ia l.

b ) . Concentración del componente volátil antes de introducir el

vapor de arrastre.

c ). Concentración del componente volátil en el residuo final al

terminar la destilación por arrastre.

C A P I T U L O V

C A L C U L O S

Para analizar las muestras que se mencionan en la O PERA —

C IO N DEL EQ U IPO , se siguió el método gravimétrico, consiste en tres pe­

sadas para cada muestra, a saber:

la . Pesada.- El pesafiltro vacío y a peso constante.

2a. Pesada.- Pesafiltro con muestra de una mezcla de aceite de -

a Igodón -hexano.

3a. Pesada.- Pesafiltro con aceite y frió, después de haber sido -

colocado en la estufa ( a 140° C ) con la mezcla aceite de algodón-hexa-

no durante dos horas, debiéndose haber evaporado el hexano.

La forma de conocer el peso del hexano de cualquier mues­

tra, a la 2a. pesada se le resta la 3a. pesada y para conocer el peso total

de la muestra a la 3a. pesada se le resta la la . pesada.

- 40 -

La comprobación de que este método dió resultados acepta­

bles y consistió en colocar una muestra con la concentración en equilibrio

a 140°C ( temperatura de la estufa ) de una mezcla de aceite de algodón-

hexano, con el objeto de saber si se evaporaba el hexano.

Para conocer la composición en equilibrio de la muestra -

( ace ite de algodón-hexano ), se basa en lo siguiente:

Se sabe que en el equilibrio:

De acuerdo a la Ley de Raoult:

P ° x 1 - ( 1 )

X , = - ( 2 )

Donde:

P = Presión total del sistema, igual a la atmosférica.

P ° = Presión de vapor del hexano puro a 140°C.

X , = Fracción mol del componente volátil ( Hexano ).

Los datos son:

P = 585 mmHg = 0.77 atm.

P ° - 6.06 atm.

X, = ?

- 41 -

Sustituyendo valores en la ecuación ( 2 ).

X , = = 0.1270.06 atm.

Por lo tanto, la fracción Mol del aceite será:

X 2 = 1 - X ,= 1 - 0.127 = 0.873

Con estos datos se procede a calcular el % en peso del He^

*1 PM1% en peso del Hexano = x, pm1 + x 2 pm2 ‘ ( 3 }

Donde:

= Fracción mol del Hexano.

PM j = Peso molecular del Hexano.

X 2 = Fracción mol. del ace ite .

PM 2 = Peso molecular del ace ite .

Cálculo del Peso Molecular del Aceite de Algodón.

La composición aproximada del aceite de algodón, es:

PM50 % de ácido oleico ( C-|g H ^ 02 ) ” 282--- 9/9mol*

50 % de ácido linoleíco ( C^g ^ 2 ) 281 g/gmol.

Por lo tanto el peso molecular del aceite será la media

aritmética:

- 42 -

282 + 280 281 PM A ce ite = '~7, - g/gmol

El peso molecular del Hexano ( ) es = 8 6 g/gmol

Sustituyendo valores en la ecuación (3);

, , u 0.127 X 8 6% en peso del Hexano = --------------------------------0.127 x 8 6 + 0.873 x 281

% en peso del Hexano = 4.26

Lo que quiere decir que la muestra en equilibrio tendrá 4 .26%

en peso de Hexano y 95.74 % en peso de aceite del algodón.

Tomando como base 10 gramos totales de muestra:

Peso de Hexano = 0.426 g.

Peso del aceite de algodón = 9.574 g.

Analizando esta muestra por el método gravimétrico se obtuvo:

la . pesada = 8.7560 g.

2a. pesada = 15.3300 g.

3a. pesada = 14.9071 g.

El peso del Hexano será:

2a. pesada - 3a. pesada = 15.3300 -14.9071

Peso del Hexano = 0.4229 g.

Este peso difiere muy poco del peso que debía obtenerse —

( 0.426 g ).

- 43 -

La diferencia es: 0.426 - 0.4229 = 0.0031 g.

Calculando el porcentaje de error en peso es:

H r * 100 ■ »-727

Este porcentaje de error es despreciable.

También para comprobar el método gravimétrico, se colocó

una muestra de aceite de algodón puro, en la estufa a 140°C durante dos ■

horas, con el objeto de saber si perdía mucho peso.

Las pesadas fueron:

la . pesada = 12.9127 g.

2a. pesada = 23.0564 g

3a- pesada = 23.0394 g.

Peso del aceite de algodón = 10.1437 g.

Peso del aceite de algodón evaporado = 0.0170 g.

Por lo que representará un error de:

0.017010.137

X 100 = 0.168 %

Por lo tanto, el error obtenido por la evaporación del ace ite

se considera despreciable.

Con este resultado se puede considerar que el método gravi

métrico para el análisis de las muestras de esta práctica, si evalúa la efi--

- 44 -

Para determinar el tiempo óptimo de evaporación del hexano,

se hicieron varios experimentos que se concentran en la siguiente tabla:

ciencia de la destilación.

Temp. = 140P C % del Hexano en la muestra vs. tiempo

Tiempo en min. 5 %

Porcentaje

10 %

en peso

15 %

de Hexano

20 % 25 %

inicial

30 % 45 %

0 5.00 1 0 .0 0 15.00 2 0 .0 0 25.00 30.00 45.00

20 1 .2 0 3.91 4.65 7.13 8.94 10.61 15.76

40 0.32 1.65 2.53 3.61 4.43 5.38 7.79

60 0.003 0 .0 2 2 1.50 1.82 2.25 2.77 3.98

80 -0 .0 1 0 0 .0 0 1 0.07 0.73 1.04 1.24 2 .0 1

100 -0.016 -0 .0 0 1 -0 .0 0 1 0.09 0.63 0.74 1.03

120 -0 .0 2 0 -0 .0 2 0 -0 .0 1 0 0.003 0 .0 1 0 .0 2 0.04

Ejemplo:

Muestra al 15 % de hexano

la . pesada = 8.4629 g. ( Pesafiltro vacío )

2a. pesada = 14.7662 g. ( Pesafiltro con aceite )

3a. pesada = 15.6967 g. ( Pesafiltro con mezcla )

- 45 -

En la tabla anterior se observa que al término de 120 min.-

el % de hexano en la muestra es de -0 . 0 1 0 , esto indica que se llegó o eva

porar algo de aceite en esta determinación.

Por medio de las pesadas se puede conocer el error, como^

sigues

El peso del pesafiltro después de 120 min. de evaporación^

fue de 14.7650 g . , cuya diferencia con la 2a. pesada es de : 14.7662 g .-

- 14.7650 = 0 . 0 0 1 2 g . de ace ite evaporado durante la determinación del -

% de Hexano en la muestra.

El error obtenido en la determinación es de:

0.0012— x 1 0 0 = 0.00812 %

14.7662

Puesto que, el error es despreciable para cada una de las -

muestras, de las pruebas se determinó que el tiempo óptimo de evaporación -

sea de 1 2 0 minutos en las determinaciones gravimétricas.

Antes de calcu lar las cantidades de vapor de calentamiento^

indirecto y vapor de arrastre, así como las eficiencias térmicas, se deben —

calcu lar los porcentajes en peso del Hexano y sus fracciones mol de cada —

una de las tres muestras.

la . muestra ( M ezcla de alimentación ).

- 46 -

2a, pesada = 15.3304 g.

3a. pesada = 14.7713 g.

Peso de la mezcla = 15.3304 g. - 8.4717 g. = 6.8587 g.

Peso del hexano = 15.3304 g. - 14.7713 g . = 0.5591 g.

0.5591% en peso del Hexano - ^ 8587 x = 8.11

2a . muestra ( mezcla hasta antes de introducir el vapor de arrastre ) .

la . pesada = 12.9125 g.

2a. pesada = 19.0703 g.

3a. pesada = 18.7963 g.

Peso total de la muestra = 19.0703 - 12.9125 = 6.1578 g.

Peso del hexano = 19.0703 - 18.7963 = 0.2740 g.

0.2740% en peso del Hexano = ------- * 100 = 4.47

6.1578

3a. muestra ( mezcla del residuo ).

la . pesada = 9.3437 g.

2a. pesada = 17.0031 g.

3a. pesada = 16.9712 g.

Peso total de la muestra = 17.0031 - 9.3437 = 7.6594 g.

Peso del Hexano = 17.0031 - 16.9712 = 0.0319 g.

la. pesada = 8.4717 g.

- 47 -

0.0319% en peso del Hexano - ~ X 100 = 0.416

Cálculo de las fracciones mol del componente volátil de las

tres muestras:

En la alimentación:

g . de aceite = 6.8587 - 0.5591 = 6.3996

, , ., _ 6.3996gmol. de aceite - ------- = 0.02275281

g de Hexano = 0.5591

0.5591gmol. de hexano = — —--- - 0.066oo

Fracción mol del Hexano en la alimentación:

0.0066X A = 0.02275 + 0.0066 = ° - 2 2 5

Antes del arrastre:

g . de aceite = 6.1578 - 0.2740 = 5.8838

gmol. de aceite = 5.8838 = 0.0208

g. de Hexano = 0.2740

gmol. de Hexano = 0.27408 6

= 0.00318

Fracción mol del Hexano en la mezcla antes del arrastre:

0.00318X 1 0.0208 + 0.00318 ~ °'132

En el residuo:

- 48 -

g. de aceite = 7.6594 - 0.0319 = 7.6275

7.6275g. mol de aceite = ~ T = 0.0271

281

g. de Hexano = 0.0319

0.0319gmol. de Hexano = 8 6 = 0.00037

Fracción mol del hexano en el residuo:

= ° ^ 7 ---- _ 0.0135R 0.0271 + 0.00037

a ). Cálculo de la cantidad de vapor de calentamiento indirecto

para calentar y evaporar parte del componente volátil, hasta antes de intro

ducir el vapor de arrastre al sistema.

M v j H v = M ^ Cpm ( t j - t„) + n'^

M . Cpm ( t 1 - t0) + n\ \ N

Mvi = x :

= 26 kg

Cálculo del peso molecular de la mezcla en la alimentación

PMm = PM hexano ( ) + PM aceite ( 1 - X^ )

Sustituyendo valores!

PMm = 8 6 ( 0.225 ) + 281 ( 1 - 0.225 ) = 227.3 kg/kgmol

26 kgMA = 227.3 kg/kgmol = 0 - 1 1 4 kgmo1.

- 49 -

Cálculo del calor específico de la mezcla:

Cpm - Cp hexano X PM hexano + Cp aceite ( 1-X ) PM aceite A A

Cpm = 0.527 X 0.225 X 8 6 ^ -9 - + 0.438 (1-0.225) x 281 —

Cpm = 105.2 -

Kg °C ' Kg mol ' Kg° C v ' Kg mol.

KcalKgmol°C

t, = 100° C

25° C

= n % ( X A - X ! )

Sustituyendo valores:

0.114 Kgmol ( 0.225 - 0.132 )" , = --------------------- = 0.011 Kgmol

1 Kcal Kq/V N = 70 — — X 8 6 -r-1 - 6010 KcdKg Kgmol Kgmol

a 100° C

X v = 540 ^ gl x 18 - Kg = 9740Kg Kgmol Kgmol

Sustituyendo valores en la ecuación para obtener Mv^ se —

tiene:Kcal Kcal

0.11 Kgmol x 105.2 Kgmol°C' (100°C-25°C)+ 0.011 Kgmol x 6010 Igm^T

9740 JSSE»Kgmol

- 50 -

n'

p

p°

E

fio

"o

nl

nR

Teóricamente son necesarios 1.71 kg de vapor para el calen

= 0.79 kg/cm^ - 0.77 atm.

= 2.42 atm.

a 100° C .

= 1 se considera la teórica al 100 %

= M A - nA = M A - ( Ma X a ) = 0.114 - ( 0.114 x 0.225 )

= 0.0886 Kgmol

= ( MA - n 'j ) X = ( 0.114 - 0.011 ) 0.132 = 0.0136 Kgmol

= M a X r = 0.114 x 0.0135 = 0.00154 Kgmol

= n, - n = 0.0136 - 0.00154 = 0.01206 KgmolK

tamiento indirecto.

b ). Cálculo de la cantidad de vapor de arrastre necesaria para

destilar el componente volátil.

Sustituyendo valores se tiene:

n'w 1x2.420.0136

0.01206 + 2.3 x 0.0886 log (J.0 OT5~4 “ 0.01206 = 0.05294

Kgmol.

w 0.05294 x 18 = 0.95 kg.

- 51 -

ponente volátil por calentamiento indirecto.

Kg de vapor teóricos para el calentamiento y vaporizarKg de vapor de calentamiento indirecto reales

M v - 1.71 kg de vapor teóricos.

Cálculos de kg de vapor reales:

^ 2 2 3v = —4 D¿ h = 0.785 ( 38 ) x 4.2 = 4767 cm°

Kg. de vapor reales = 4.767 kg.

1.71Ev = ------ x 100 = 35.8 %

4.767

d ) . Cálculo de la eficiencia de la destilación por arrastra,

n‘ teóricos x 1 0 0E = ___________________D n1 reales

w

c ). Cálculo de la eficiencia térmica de la evaporación del com

n' teóricos = 0.95 kg.w a

Para determinar los n‘ reales, se extrajo el destilado delw

Tanque T^, saliendo primero el agua que es el condensado del vapor de -

arrastre; recogiéndose y midiéndose en una probeta.

3El volumen medido fue de 2055 cm •

n' reales = 2.055 kgw

0.95En = „ ^ x 100 = 46.2 %D 2.055

- 52 -

Cálculo de la eficiencia térmica total de la destilación.

Kg de vapor teóricos necesariosEt = T -----------¡------- x 100T Kg. de vapores reales

1.71 + 0.91____________ET ” 4.767 + 2.055 + 1.12 x 1 0 0

Aquí se le agregan 1.12 kg a los kg de vapor reales, porque,

durante el arrastre sigue alimentándose de vapor el serpentín, calculándose de

la siguiente manera:

Kg. de vapor indirecto reales durante el arrastre =

TI-1 7 — D 2 h d = 0.785 ( 38 ) 2 1.0 x 1 = 1.12

Et = 33.5 %

N O M E N C L A T U R A :

M v j = Moles de vapor de calentamiento indirecto, o kgs.

M ^ = Moles de carga inicial o kgs.

Ev = Efic iencia de evaporación por calentamiento indirecto.

Ep = Efic iencia de la destilación por arrastre.

E j = Efic iencia térmica total de la destilación.

Cpm = Calor específico de la mezcla líquidaKgmol0 C

- 53 -

Moles del componente volátil destilado por calentamiento

indirecto.

Moles del componente volátil que se destila por arrastre.

Moles totales del componente volátil en la alimentación.

Moles totales del componente no vo lá til.

Moles totales del componente vo látil en el residuo.

Moles de vapor de agua en la fase gaseosa o utilizadas para

el arrastre.

Presión de operación.

Presión de vapor del componente vo látil puro a la tempera­

tura de operación.

Temperatura in icial de la mezcla; 0 C .

Temperatura alcanzada por la carga, la cual se mantuvo -

constante.

Fracción molar del componente volátil en la carga antes de

iniciarse la destilación por arrastre.

Fracción molar del componente volátil en la alimentación.

Fracción molar del componente vo látil en el residuo.

Calor latente del componente vo látil a t^; Kcal/Kgm ol.

Calor latente del vapor de calentamiento, Kca l/Kgm ol.

Moles del componente volátil en la fase líquida antes de —

iniciarse la destilación por arrastre.

C A P I T U L O VI

Cantidad de vapor necesaria para el calentamiento indirecto

( teórica ) .

Mv-| = 1 .71 kg.

Cantidad de vapor de arrastre necesaria ( teórica ) .

= 0.95 kg.

Cantidad de vapor de calentamiento indirecto ( reai ).

M v| = 4.767 kg.

Cantidad de vapor de arrastre ( real ).

= 2.055 kg.

Cantidad de vapor necesaria para la destilación ( teórica ) .

M v| + n' = 1.71 kg + 0.95 kg = 2.66 kg.

Cantidad de vapor real para la destilación ( real ) .

M v] + n‘ + kg de vapor indirecto durante el arrastre = 4.767 kg

+ 2.055 kg + 1.120 kg = 7.942 kg.

PRESENTACION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

- 55 -

Eficiencia térmica por calentamiento indirecto.

Ev = 35.8 %

Eficiencia de la destilación por arrastre.

Ed = 46.2 %

Esta efic iencia queda dentro del porcentaje especificado en

la teoría, que fluctúa entre 40 y 90 % , por lo que se puede concluir que -

el aparato donde se realizó esta práctica, es lo suficientemente representati

vo de la operación.

Efic iencia térmica total.

E j = 33.5 %

Como conclusión se propone la práctica de "Destilación por

arrastre con vapor de agua", con esta secuencia:

IN ST ITUTO PO L IT EC N IC O N A C IO N A L

ESC U ELA SUPERIOR DE IN G E N IER IA Q U IM IC A E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABO RATO RIO DE O PERA C IO N ES UN ITARIAS 111

" D EST ILA C IO N INTERM ITENTE POR ARRASTRE C O N VAPO R DE A G U A "

I N D I C E

I. RESUMEN

11. S IN TESIS DE LA TEORIA

111. EQ U IPO U T IL IZA D O

IV . PRO CED IM IEN TO

V . CALCULO S

V I. PRESEN TA C IO N Y D ISC U S IO N DE RESULTADOS

VI I . APEN D ICE

VI I I . B IBL IO G R A F IA

I. R E S U M E N

Esta práctica tiene como objetivo principal adiestrar al estudiante

en el conocimiento y operación de un sistema intermitente para llevar a cabo

una destilación por arrastre con vapor de agua, así como también la determi^

nación de las variables que intervienen en ella y la comparación de los re ­

sultados obtenidos mediante la práctica realizada y los calculados teóricamen

te con las ecuaciones correspondientes, además de determinar la eficiencia -

práctica de la destilación y la del consumo de vapor total del sistema.

- 57 -

La destilación intermitente por arrastre con vapor de agua, es

en la que se efectúa la vaporización del componente volátil contenido en -

una mezcla formada por éste y uno no volátil a una temperatura rebajada, -

lo cual se logra por medio de la introducción de vapor de agua directamen

te en la mezcla, denominándosele a éste vapor de arrastre.

El descenso de la presión parcial del componente volátil conte

nido en la mezcla se obtiene mediante el uso de vapor de arrastre; puede -

obtenerse también utilizando algún gas inerte, sin embargo, el empleo de -

vapores o gases diferentes al vapor de agua, causará problemas adicionales

en la condensación y recuperación del destilado y el gas.

Formas en que se puede efectuar la destilación por arrastre de

de vapor de agua.

1.0 Caso en el que se desea purificar una substancia no vo látil, la

cual se encuentra mezclada con un componente volátil y en la

que no se permite condensación de vapor de arrastre en la mez

c í a .

2.0 Caso en que la substancia que se desea desfilar contiene impu­

rezas no volátiles, y en el cual sf se permite que condense al

go de vapor de agua para que retenga las partículas o impure­

zas .

II. SINTESIS DE LA TEORIA

- 58 -

De esto se deduce -que los casos que se presentan con más fre­

cuencia en la destilación por arrastre de vapor son los siguientes:

a ) . Cuando se encuentre presente una pequeña cantidad de compo­

nente volátil disuelto en una gran cantidad de componente no

v o lá t il.

b ). Cuando se encuentra presente una pequeña cantidad de compo­

nente no volátil disuelto en una gran cantidad de componente

v o lá t il.

Ecuación para el cálculo de la cantidad necesaria de vapor pa

ra efectuar el arrastre.

1. Cuando se tiene un aceite no volátil con un componente vo lá­

til en cantidades apreciables. Considerando que existe un —

equilibrio entre las dos fases, la presión parcial del componen­

te que se destila en la fase líquida es igual a la presión par­

c ia l de vapor en la fase gaseosa.

PL = Pv - (1)

De acuerdo con la Ley de Raoult:

PL = P ° x

Se tiene:

PL = P ° - (2)"1 + "o

- 59 -

Tomando en cuenta que la presión real es menor que la presión

teórica, se introduce en la ecuación ( 3 ) el factor de eficiencia E y se

tiene:

nlp = E P ° ------------------------- - (4)L n] + n0

A l introducir el vapor de arrastre sin permitir que condense, -

en un momento dado se tiene en la fase gaseosa una fracción del vapor de -

agua introducido más otra fracción diferencial del componente que se Ha eva

porado, obteniéndose una composición de la fase gaseosa en función de estas

cantidades diferenciales.

Siendo la presión parcial de vapor del componente volátil

pv = Py - (5)

dn‘PV = P dn' + dn' “ ^w

Cuando las dos fases están en equilibrio como se estableció —

inicialmente, se igualan las ecuaciones (4) y (6 ):

n, dn 'iE p° ------ !------ = P 1------------------ - (7)

n , + no d n ', + dn'w

Para la fase vapor de acuerdo con la Ley de Dalton:

Despejando a dn'w de la ecuación (7), se tiene:

- 60 -

dn',,E P° ( 1 + nl ) " 1 dn' - (8)

Al Integrar la ecuación (8 ) se obtienen moles de vapor de - -

agua por mol de componente destilado, pero tal como esta ecuación no es -

posible integrarla, ya que n va variando desde n^ ( moles iniciales del —

componente volátil ), hasta n^ ( moles finales que no se destilan o las que_

se quedan con el componente no volátil ) y por otro lado las moles vaporiza

das m varían desde cero hasta np ( moles destiladas ), por lo tanto, para

poder integrar la ecuación (8 ) es necesario relacionar las moles del residuo

con las moles vaporizadas y por esto se sabe que en cualquier momento de -

lo destilación:

nD - nR

d n ,

dn.

Diferenciando la ecuación (9) se tiene:

= dn1 - dn

Pero dn^ es constante, por lo tanto:

dn' =

= 0

- dn

- (9)

- (10)

- d i )

Sustituyendo la ecuación (11) en la ecuación (8 ) ya se podrá

integrar la ecuación en función de las moles que no se destilen :

dn'

dn'

P

E P °

1 -

( 1 +n0

) - 1

E P° ( 1 +

( - dn

dn (12)

- 61 -

Integrando la ecuación (12)

r nRn'w =\

Jn,dn E P °

/ i 1,0( 1 + — ) dn (13)

- (( nR - nA ) = F P°E P° ( nR " nA ) + n° lr>nR

Pero se sabe que las moles son:

nA " nR

Multiplicando por ( -1 ), se tiene:

nD = nR - nA

fw E P° nD + n° ln 7T

Dividiendo entre n^, finalmente queda:

- (15)

- (16)

'D E P°n0 n_

1 + ln inD "R

1 - (17)

Con esta ecuación se determina la cantidad de vapor de agua

necesaria para el arrastre.

n w _ moles de vapor de arrastre necesarionD mol de componente volátil destilado

La ecuación anterior se puede también poner en función de las

- 62 -

composiciones en fracción mol de la carga inicial y del residuo:

nA =

np = Wxn

- (18)

- (19)

- (20)

Sustituyendo las ecuaciones (18), (19) y (20) en la ecuación_

(16) :

Axn' = ( A x . - W x D ) 1 + . ...w A R ' E P A x , - Wx

-lnA " " R W xR

Ax A - W xR

Como:

no = A ( 1 - xA ) = ( 1 - X R ) W

A =no

1 - xA

no

W = 1— T

- (2 1 )

- (22)

- (23)

- (24)

Sustituyendo las ecuaciones (23) y (24) en la ecuación (21), y

dividiendo entre n0 se tiene:

XA XR

E P°XA ( 1 ~ XRxR ( 1 - x A )

1 - x„- (25)

- 63 -

Con esta ecuación se determina la cantidad de moles de vapor

de agua necesaria para la destilación por mol de componente na vo látil, —

cuando se conocen las concentraciones en fracción mol del componente que_

se va a destilar en la carga y en el residuo, además de la presión total, -

presión de vapor del componente volátil a la temperatura de operación y efi

c iencia de la destilación.

I I I . EQ U IPO U T IL IZA D O

1. Consta de un recipiente con capacidad de 50 Its ., un serpentín

interior de 2 .4 m de longitud y 1/4" de diámetro, para el calen

tamiento indirecto de la mezcla y también con un dispositivo -

perforado colocado en la parte inferior del mismo por donde —

será introducido el vapor de arrastre, teniendo instalado en la _

parte superior un manómetro para registrar la presión interna del

sistema.

2. Tres recipientes de 40 litros de capacidad provistos con un ni_

vel para:

a ). M ezcla in icia l ( alimentación ), T j

b). Condensado del vapor de calentamiento indirecto, Tg

c ). Residuo, T^

3. Un recipiente de 18.2 litros de capacidad, con fondo cónico,-

- 64 -

provisto con un nivel para: condensado de la mezcla de vapo

res que se obtienen en la destilación,

4. Un condensador de superficie para la mezcla de vapores que -

se obtienen en la destilación.

5. Dos enfriadores para:

a ) . El condensado de la mezcla de vapores obtenidos en la

destilación.

b ). El condensado del vapor de calentamiento indirecto.

6 . En el tablero de control se tiene una carátula registradora de

temperatura, asf como también un selector de los diferentes —

puntos de temperatura del sistema.

7. El sistema cuenta con una resistencia eléctrica instalada en la

tubería que conduce el vapor de arrastre y su interruptor está

colocado en el tablero de control. Su uso será con la fina­

lidad de evitar la condensación del vapor de arrastre, sobre—

calentándolo.

8 . Interruptor para el encendido de la luz interna con que cuenta

el destilador para observar el fenómeno de la destilación.

- 65 -

1. Verificar que todas las válvulas del sistema estén cerradas y -

que todos los tanques se encuentren limpios.

2. Cargar el tanque con la mezcla por destilar.

3 . Abrir la válvula V^ que da paso a la mezcla hacia el destila­

dor, cerrar cuando se haya llegado al volumen deseado y to—

mar una muestra.

IV. PROCEDIMIENTO

4. Abrir la válvula V de venteo para purgar el sistema. 6

5 . Abrir las válvulas V-j y V 2 de vapor de calentamiento y de

alimentación al serpentín respectivamente, con lo cual se hará

circular vapor al sistema. Leer su presión en el manómeno y

de no ser la adecuada controlarla, manteniéndola constante por

medio del regulador de presión. Leer su temperatura por me­

dio del selector 1 .

6 . Recibir el condensado del vapor de calentamiento indirecto en

el tanque T para su medición y tomar el tiempo desde que -V

se abrió la válvula de vapor al serpentín.

/ . Cerrar la válvula de venteo cuando se observe desprendimiento

de vapores y abrir la válvula V^ para el suministro de agua_

de enfriamiento.

- 66 -

8 . Por medio del selector 3, esté pendiente de cuando se haya —

llegado a la temperatura de operación, ésta debe permanecer

constante por aproximadamente cinco minutos.

9. Cuando se haya llegado a la temperatura de operación, verifi­

que:

a ) . La cantidad de solvente evaporado y condensado en el

tanque T j .

b ). La cantidad de condensado del vapor de calentamiento

en el tanque .

c ). Tomar una muestra del residjo para su análisis.

10. Abrir lentamente la válvula Vg de entrada de vapor de arrastre.

Leer su temperatura constantemente durante el tiempo que dure

la destilación por medio del selector 2 , controlando la presión

constante.

11. Registrar las temperaturas de todo el sistema por medio de los -

selectores.

12. Cerrar la válvula V j de alimentación de vapor 10 minutos des­

pués de haber iniciado el arrastre.

13. Cerrar la válvula V , de entrada de vapor al sistema y cuando

la presión en el manómetro sea nula, ciérrese la válvula

- 67 -

N O TA :

de entrada de vapor al serpentín. Tomar una muestra del re_

siduo.

14. Medir el total del componente destilado y el condensado del -

vapor utilizado para el arrastre, en el tanque T̂ .

15. Medir el condensado del vapor de calentamiento indirecto en -

el tanque T^ •

16. Pasados cinco minutos de haber cerrado la vá lvu la de entrada -

de vapor, cerrar la válvula de entrada de agua al sistema.

17. V ac iar el destiladoi abriendo la válvula de descarga situada en

la parte inferior, recibiendo el residuo en el tanque receptor.

18. Determinaciones que deben efectuar los alumnos con ayuda <3el

profesor encargado de la prácticas

a ). Concentración del componente vo látil en la carga o f ic ia l.

b). Concentración del componente vo látil antes de introdu­

cir el vapor de arrastre.

c ). Concentración del componente vo látil en el residuo f i­

nal al terminar la destilación por arrastre.

Las determinaciones de la concentración se pueden hacer en el

Laboratorio de Investigación por el Método cromatográfico.

- 68 -

En esto practica se requiere calcular:

a ). La cantidad de vapor de calentamiento indirecto para -

calentar y evaporar parte del componente vo látil, hasta

antes de introducir el vapor de arrastre a l sistema.

Partiendo de:

V. C A L C U L O S

V = M a Cpm ( t 1 - t „ ) + n‘Mv-| A v = M a Cpm ( t-| - t0) + n* / \ N ( a )

Se tiene que:

n' l = nA - n1 ( b )

n l = ( M a - nj ) X] ( c )

n’ i = nA ‘ ( m a - n' l ) X 1

X

, = nA ~ M A X 1 m a xA ' M A x ] m A ( "A “ *1 /

1 1 ~ X1 1 " x] 1 " x] ^

Las moles n‘ se podrán medir en el condensado que se recibió

en el tanque correspondiente y su valor podrá servir para comprobar la com­

posición x-| del primer residuo con la siguiente ecuación:

n l nA " n' l* M * - M A - <•>

- 69 -

b). La cantidad.de vapor de arrastre necesaria para destilar

el componente volátil se calculará con la ecuación si­

guiente:

P n1E P° n' 2 + 2-3 n° lo9 --- I ~ n‘ 2 ( f )

c ). Cálculo de la eficiencia térmica de la evaporación del

componente volátil por calentamiento indirecto.

Kg ■ de vapor teóricos paro el calentamiento y vaporizar “ Kg . de vapor de calentamiento indirecto reales

Los kg. de vapor teóricos se calcularon en el inciso (a).

Los kg . reales se miden en el tanque correspondiente.

d ). Cálculo de la eficiencia de la destilación por arrastre.

Para calcular moles de vapor de agua teóricas para el arrastre

se considera una E = 100 % . Por otro lado se tiene en el tanque co ­

rrespondiente la cantidad de vapor de arrastre real utilizado.

La eficiencia será la relación de n' teórico entre n1 real.w w

w teoricosEr-> = ^ I x 100D n w reales

n'w teóricas se calculó en el inciso (b)

n 'w real se mide en el tanque correspondiente.

- 70 -

e). La eficiencia térmica total de la destilación:

Kg. vapor teórico necesarioE = f r x 1 0 0

l Kg. vapor reales

Kg. vapor teóricos = ( M v j + n' ) 18

Kg. vapor reales = Kg. de vapor de calentamiento indirecto + Kg.

de vapor de arrastre.

V I . PR ESEN T A C IO N Y D ISC U S IO N DE RESULTADOS

1. Se debe presentar diagrama de flujo del equipo en hoja tamaño

carta o múltiplo con lápices de colores y de acuerdo con la —

simbología adaptada por este Laboratorio, y su codificación.

2. Tabular los resultados obtenidos e incluir en el apéndice del -

reporte los cálculos detallados.

3 . Indicar si los resultados obtenidos son lógicos o no, y explicar

por qué ( conclusiones ).

4 . Reportar si se encontraron fallas en el equipo y comentar mejo

ras del mismo.

N O M EN C LATU RA :

Calor específico medio de la mezcla líquida, Kcal/Km ol° C

Eficiencia de la destilación.

Moles de carga in ic ia l, o Kgs.

Moles de vapor de calentamiento indirecto, o Kgs.

Moles del componente volátil en la fase líquida antes de in i­

ciarse la destilación por arrastre.

Moles del componente vo látil destilado por calentamiento ind i­

recto .

Moles del componente volátil que se destila por arrastre.

Moles totales del componente volátil en la alimentación.

Moles totales del componente no vo lá til.

Moles totales del componente volátil en el residuo.

Moles de vapor de agua en la fase gaseosa o utilizadas para

el arrastre.

Presión de operación.

Presión parcial del componente volátil en la fase líquida.

Presión de vapor del componente volátil puro a la temperatura

de operación.

Presión parcial del componente volátil en la fase gaseosa.

Carga inicial o alimentación en moles.

- 72 -

t.| = Temperatura alcanz ada por la carga, la cual se mantuvo cons_

t a n t e .

X 1 = Fracción molar del componente volátil en la carga antes de —

iniciarse la destilación por arrastre.

X R = Fracción molar del componente volátil en el residuo.

X A = Fracción molar del componente volátil en la alimentación.

W = Residuo final en moles después de la destilación.

= Calor latente del componente volátil a t-j, Kcal/Kgm ol.

= Calor latente del vapor de calentamiento, Kcal/Kgm ol.

V I I I . B IBL IO G R A F IA

to = Temperatura inicial de la mezcla, °C.

1. J . H . PERRY.'Chemical Engineering Handbook Me G raw -H ill. 4a. Ed ic ., 1963.

2. R O B IN SO N AND G U ILL ILA N D Elements o f Fractional D istillation Me G raw -H ill. 4a. Ed ic ., 1950

3. J . H . K E N N A N .Thermodinamics Properties of water including vapor, liquid and sol id phases.John W ile y , 1969.

B I B L I O G R A F I A

J O H N H. PERRY.Chemical Engineering Handbook.4a. Ed ic. M e G raw -H ill. 1963.

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KRELL-LUMB.Handbook of Laboratory.London, Elsevier pub. 1963.

E L S E W R .D istillation.