7/26/2019 Introduccin a La Gravimetria

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INTRODUCCIN A LA GRAVIMETRIA

En un mtodo gravimtrico el elemento o compuesto por determinar, es separado de unaporcin de peso conocido de la muestra por examinar y posteriormente pesado comoelemento o un compuesto definido del elemento o algn compuesto que equivalga

qumicamente a l, en la forma ms pura posible.

La mayora de las determinaciones gravimtricas se refieren a la transformacin delelemento o compuesto por determinar, en un compuesto puro y estable, el cual puede serfcilmente convertido en una especie qumica apropiada para ser pesado y siguiendo laestequiometria de las reacciones efectuadas, se puede calcular la cantidad del compuestoque se busca a partir del peso del compuesto separado y pesado.

e acuerdo a la forma de separar el elemento o compuesto por determina, la gravimetrase divide en los siguientes mtodos!. " #todos de volatili$acin. " #todos de precipitacin" #todos de extraccin y cromatogrficos" #todos de electrodeposicin

En nuestro curso prctico, se desarrollarn nicamente experiencias con los dos primerosmtodos por lo que a continuacin se mencionan los principios generales de cada uno deellos.

GRAVIMETRA DE VOLATHZACIN

Esta metodologa s%asaesencia&mente en las caractersticas del constituyente voltil queva a ser removida o eliminado. 'omo existen varias formas en que se puede llevar a caboesta eliminacin, es conveniente %acer una clasificacin de ellas en la forma siguiente!

a( )or calentamiento o arrastre con corriente de gas.b( *ratamiento con un compuesto qumico donde el compuesto deseado es

volatili$ado.c( *ratamiento con un compuesto qumico donde el compuesto deseado es no"

volatili$ado +fiado(.

Las determinaciones de un compuesto voltil se pueden efectuar de dos maneras!

-E'*/ e *0-E'*/.

La determinacin directa ser cuando el compuesto volatili$ado sea pesado directamente1ya sea que se absorba en una cantidad pesada de un medio absorbente apropiado, con elconsiguiente incremento de peso causado por la cantidad de la sustancia volatili$ada obien que sea condensado y atrapado en un lquido no miscible pudiendo ser medida lacantidad del compuesto volatili$ado en una escala graduada.

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La determinacin indirecta de un compuesto voltil, se determina al pesar la cantidadremanente de la muestra despus de efectuarse la volatili$acin y calcular la cantidad delconstituyente voltil como prdida de peso.

GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN

2ui$s sean estos mtodos de mayor importancia para el anlisis gravimtrico, ya que suutilidad, confiabilidad y reproducibilidad los %an extendido en el campo de la qumicaanaltica.'onsisten esencialmente en una separacin fsica del elemento o compuesto buscado, talcomo se menciona en la introduccin a la gravimetra. )ara la separacin se requiere quela muestra sea solubili$ada, para que con la adicin de un reactivo qumico selectivo,nuestro compuesto o elemento reaccione formando un compuesto nuevo tan poco solubleque pase del estado en solucin en que se encuentra inicialmente a un estado slido,fcilmente separable de la solucin, es necesario que la forma slida sea tan poco solubleque al separarla de la solucin por filtracin, no ocurran prdidas apreciables porsolubilidad. 3na ve$ separado nuestro compuesto o elemento en estado slido, seproceder a eliminar el resto de la solucin de su superficie +por calentamiento y procedera su pesada. / partir de la cual y siguiendo la estequiometria de la reaccin o reaccionesqumicas determinaremos la cantidad exacta de nuestro elemento o compuesto buscado(.

4a que %ablamos de estequiometria y que sta ser la base de los clculos en 2umica/naltica, a continuacin daremos una breve definicin de ella.

ESTEQUIOMETRA

Es la aplicacin de la ley de la conservacin de la materia y las leyes de los pesos de

combinacin a los procesos qumicos. Estas leyes pueden aplicarse a las reaccionesefectuadas en condiciones controladas en el laboratorio, as como a los ms compleosprocesos que se presentan esencialmente en las instalaciones industriales.

En su ms amplio sentido la estequiometria es un sistema de contabilidad aplicado a lamateria y energa que participan en un proceso que comprende cambios fsicos oqumicos.

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A

GU

A

S

O

L

ID

No esencial

Higroscpia

Incluida u

Ocluida

Esencial

de Hidratracioo Cristalizacin

de Constituci

MtodosIndirectos

calor presin nor!al

calor presin nor!al

Utilizacin de desecadores

Desecacin al "acio

MdotosDirectos

A#sorcin

Destilaci$n %&id'll(Sterling)

Utilizacin de Car#uro de Calcio

Elctricos*itri!tricos %+arl ,isc-er)

,isicos

PRACTICA 4

DETERJVIINACIN DE HUMEDAD

1.- INTRODUCCIN

La %umedad es una cantidad variable de agua presente en diferentes materiales. 5umagnitud se expresa en porciento.

/gua en los slidos!

La presencia del agua, contenida en diversas formas en los materiales que son suetos aun anlisis qumico cuantitativo %a propiciado que se considere importante sudeterminacin, originando al mismo tiempo una clasificacin.

MTODOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD

6undamento 7eneral.'onsiste en la separacin del agua contenida en la muestra de un material,posteriormente se mide en forma directa la cantidad de agua separada"y atrapada otambin se puede medir indirectamente, conociendo la prdida de peso que sufre lamuestra sometida a calentamiento y originando la evaporacin de dic%a cantidad de agua.'lasificacin.

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2.- OBJETIVO.

/l trmino de la prctica el alumno utili$ar tres mtodos diferentes para la determinacinde %umedad en tres diferentes tipos de muestra, con una adecuada precisin y exactitudde los resultados.

.- MATERIAL ! EQUIPO 5ubstancias

8alan$a #uestras slidas*ermo balan$a *olueno '9:;Estufaesecador)esa filtros)in$as de crisolEquipo de 8id

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f( epetir las operaciones c, d y e %asta poner el pesa filtros a peso constante.'onsiderando que el peso constante, 'onsiste en la reproducibilidad de datos%asta que la variacin registrada est limitada al lugar de las die$milsimas degramo. Lmite! C @.@@@D g.

g( ecibir en el pesa filtros la muestra y pesarla inmediatamente

%( 'olocar el pesa filtros destapado en la estufa y dearlo durante & %ora.

i( /l trmino de dic%o perodo de tiempo, sacar el pesa filtros y depositario en elinterior del desecador durante B@ minutos para su enfriamiento y posterior pesada.epetir las operaciones %, e, i, %asta obtener el peso constante. Efectuar clculose informar resultados en porciento de %umedad.

atos!

)eso del pesa filtros vaco a peso constante """" -)eso del pesatltros ms muestra %meda """" --)eso del pesa filtros ms muestra seca. """" ---

'lculos!

)eso de la muestra %meda -- " - *F)eso de -a muestra seca --- G - F:umedad -F"F F-

H :3#E/ F- x &@@ -F

MTODO INDIRECTO

PRDIDA DE PESO POR CALENTAMTNTO EN UNA TERMOBALANZA

6undamento!Este mtodo se basa en la prdida de peso de una muestra cuando es expuesta al caloremitido de los rayos luminosos, generados por el foco de una lmpara.

/plicaciones!/ muestras de materiales con bao contenido de %umedad.

5lidos cuya estructura presente una gran superficie de exposicin ya sea porcaractersticas propias o por que %aya sido adquirida mediante un proceso de reduccinde tamaIo de partcula.

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eso!

Encendido de la termo balan$a.

/ustar a cero las escalas mviles con la escala fia!

epositar en el platillo. &@ g de la muestra previamente acondicionada y esparcirlauniformemente sobre el mismo./ustar la distancia de la lmpara a la muestra.7irar el botn de control de tiempo para seleccionar los minutos necesarios de exposicin.7irar el botn regulador de la intensidad de lu$ que emitir la lmpara.>bservar que no %aya deterioro de la muestra en cuanto a modificar sus caractersticasfsicas.La lectura se %ar cuando no %aya movimiento de las escalas mviles con respecto a laescala fia.El contenido de %umedad en la muestra se leer directamente en trminos de prdida de%umedad en gramos y prdida de %umedad en porciento.

*/! En funcin de la muestra y de sus caractersticas ser el tiempo empleado, ladistancia de la lmpara a la muestra y la intensidad luminosa a la que se someta.'lculos!0o son necesarios el empleo de este aparato da los resultados en forma directa.

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6undamento!

La muestra es puesta en contacto con el tolueno en un aparato de destilacin por refluo,se forma una me$cla a$eotrpica entre el agua contenida en la muestra y el tolueno,comportndose esta me$cla como un compuesto puro con un punto de ebullicinconstante. /l romperse esta me$cla por la accin del refrigerante el tolueno y el agua

extrada de la muestra, se separan por ser inmiscibles y ms densa el agua que eltolueno.El agua es recuperada en la trampa de earn"5tarJ en donde se mide su volumen.

/plicaciones!

/ muestras con contenidos considerables de compuestos voltiles y de %umedad, talescomo aceites, grasas, derivados lcteos, derivados carnicos y vegetales.

)roceso!

Ei equipo de destilacin y la trampa de 8id

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5i la densidad del agua es de & gMcm y considerando tambin que & ml & cm se tienelo siguiente!

# 1 # x F 1 # & gMml x K.m& F

K..g

D.B NNNNNNN.. &@@HK. NNNNNNN.. xHO H de :umedadO K. x &@@ ;B.PQH D.B

#=*>>5 -0-E'*>5.

)=-/ E )E5> )> '/LE0*/#-E0*> E0 E5*36/ / )E5-?0 0>#/L.

a( *ipo de muestra RRRRRRRRRRRRRRRRR b( )eso de muestra %meda RRRRRRRRRRRRRRRRR gc( )eso de muestra seca RRRRRRRRRRRRRRRRR gd( )orciento de %umedad RRRRRRRRRRRRRRRRR H

)=-/ E )E5> )> '/LE0*/#-E0*> E0 *E#>8/L/0S/

a( *ipo de muestra RRRRRRRRRRRRRRRRR b( )eso de la muestra RRRRRRRRRRRRRRRRR gc( )rdida de %umedad RRRRRRRRRRRRRRRRR g

d( )orciento de %umedad RRRRRRRRRRRRRRRRR H

#=*>> -E'*>

E5*-L/'-?0 '>0 *>L3E0> +8- TELL"5*EL-07(

Especifique el tipo de muestra!

a( *ipo de muestra RRRRRRRRRRRRRRRRRb( )eso de la muestra RRRRRRRRRRRRRRRRR gc( Folumen medido de aguaRRRRRRRRRRRRRRRRR ml

d( )orciento de %umedad RRRRRRRRRRRRRRRRR H

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D." '3E5*->0/->

&." Explique brevemente qu importancia tiene determinar %umedad a una muestra.

B." U2u otro solvente se puede utili$ar en lugar del tolueno en el mtodo directo pordestilacinV

0>#8E RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

'L/FE RRRRRRRRR 73)> RRRRRRRRRR 6E':/ RRRRRRRR

'/L-6-'/'->0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

6-#/ EL )>6E5> RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR