Lab 2 Ana. Quím. Cuant..docx

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FIQT

UNIVERSIDAD NACIONALDE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

ÁREA ACADÉMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

LABORATORIO N° 2

DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DEL COBRE

Determinación Yodométrica del Cobre Página 1


ALUMNOS:

Blas López, Hernán Arturo

Campos Gavino, Jairo Manuel

Sánchez Moreno, Edith Clara

CURSO:

QU-527/A

PROFESOR:

Ing. Jose Perez Galvez

LIMA – PERÚ

2014

ÍNDICE

OBJETIVOS………………………………………………………………….3

FUNDAMENTO

TEORICO……………………………………………………..3

MATERIALES Y

EQUIPOS…………………………………………………….4

DATOS………………………………………………………………………4

PROCESAMIENTO DE DATOS…………………………………………………

5

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE

RESULTADOS…………………………………….7

OBSERVACIONES……………………………………………………………8

CONCLUSIONES……………………………………………………………..8

APLICACIONES………………………………………………………………

9



REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS……………………………………………

10

DETERMINACIÓN YODOMETRICA DEL COBRE

OBJETIVOS

Determinar la concentración de cobre en una muestra problema mediante el análisis volumétrico de un indicador visual, aplicando la teoría del punto de equivalencia.Conocer los procedimientos para tratar la muestra, para dejarla libre de compuestos interferentes y lista para su análisis.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución de yodo (en realidad triyoduro I3

-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un agente oxidante débil:

I2 + 2e- 2I- E10 = 0,61 V



Que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar complejos con yoduro, dando triyoduro:

I2 + I- I3- ;

I3- + 2e- 3I- E2

0 = 0,535 V

Otra posibilidad son las yodometrías. En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción previa:

a Ox + b I- c Red + d I3-

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica:I3

- + 2 S2O32- - 3I- + S4O6

2-

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometrías de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías.El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido eflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.

En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.

IO3- + 8 I- + 6 H3O+ 3 I3

- + 9 H2OEl triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en la bureta hasta decoloración de la disolución (el yodo y el triyoduro son ambos coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo o triyoduro).

El Cu(II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre(I) insoluble:

2Cu(II) + 5 I- 2CuI + I3-

Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.

En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en la reacción anterior se valora con tiosulfato según la reacción ya conocida:

I3- + 2 S2O3

2- - 3I- + S4O62-



MATERIALES Y EQUIPOS

Los instrumentos empleados en la presente experiencia se muestran en la siguiente tabla:

Instrumento Mínima medida Incertidumbre

Pipeta volumétricaPara medición de solo 10ml de solución

0.02ml

Probeta 0.2ml 0.1mlBureta 0.1ml 0.05ml

DATOS

Valores empleados

Concentración de KIO3 2.500 g/lVolumen de KIO3 10.0 0.1mlVolumen de la muestra de cobre 10.00 0.02ml

Tabla de datos

Volúmenes utilizados de titulante Na2S2O3 en la determinación yodométrico del cobre (3 determinaciones)

Nº de determinación Volumen de Na2S2O3 (ml)1 21.6 ± 0.052 17.8 ± 0.053 18.1 ± 0.05

Volúmenes utilizados de titulante en la estandarización del Na2S2O3 (3 determinaciones)

Nº de determinación Volumen de Na2S2O3 (ml)1 7.7 ± 0.052 8.4 ± 0.053 7.3 ± 0.05

Cuadro de datos

n 3 4 5 6 7 8 9 10

Q0.90 0.94 0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41

PROCESAMIENTO DE DATOS

Estandarización del Na2S2O3

Las reacciones que ocurren en la estandarización son las siguientes:IO3

- + 8 I- + 6 H3O+ 3 I3- + 9 H2O



I3- + 2 S2O3

2- - 3I- + S4O62-

Teniendo en cuenta las reacciones previa y volumétrica anteriores, tendremos:

mmoles KIO3=mmoles I 3

−

3

mmoles I 3−=

mmoles Na2 S2O3

2mmoles KIO3=

mmoles Na2 S2 O3

6 ……..(1)

Se calcula el número de moles de KIO3:

CKIO3 = 2.500 g/l x

1molKIO3

214 g = 0.0117 M

Moles de KIO3 = (0.0117 mol/litro)×(0.01±0.0001)litro = (0.00012 ± 0.0000012) moles

Con la ecuación 1 obtenemos moles de Na2S2O3 y luego calculamos su normalidad:

N Na2S2O3=

2×mmolesNa2 S2 O3

V Na2 S 2O 3( l)

N° de Determinación N Na2S2O3 (N)1 0.18 ± 0.0032 0.17 ± 0.0033 0.19 ± 0.003

Ahora se debe evaluar si se deben rechazar datos, para ello se aplica la prueba Q:

Ordenando datos en forma creciente:

0.17 0.18 0.19 Rango: 0.19 – 0.17 = 0.02

Analizando el valor más bajo:

0 .18−0 .170 .02

=0 . 010 . 02

=0 .5 Q0.90 = 0.94

Por tanto el valor 0.17 no se rechaza

Analizando el valor más alto:

0 .19−0 .180 .02

=0 .010 .02

=0 .5 Q0.90 = 0.94


Por lo tanto consideraremos el promedio de estos valores igual a N Na2S2O3 :



N Na2S2O3=

( 0.17±0 .003ml )+(0 .18±0 .003ml )+( 0.19±0.00 .3ml )3

N Na2S2O3=0.18±0 .003ml

Debido a errores indeterminados, el resultado obtenido nos da una idea del posible valor verdadero de la normalidad del tiosulfato, pero a través de este valor se puede calcular el intervalo donde se encuentra el valor real, aplicando:

Donde: Sx = 0.01 y n = 3, α = 0.05 (generalmente)

Y del cuadro de valores de la T-Student para 2 gl t0.975 = 4.303

0.18x – 4.303 x0.01

√3≤ ≤ 0.18 +

4.303 x0.01

√3

0.16≤ ≤0.20

Determinación yodométrica del Cobre

Primero se evalúa si se deben rechazar datos, para ello se aplica la prueba Q:

Ordenando datos en forma creciente:

17.8 18.1 21.6 Rango: 21.6 – 17.8 = 3.8

Analizando el valor más bajo:

18 .1−17 .83 .8

=0 .33 .8

=0 .08 Q0.90 = 0.94


Analizando el valor más alto:

21 .6−17 .83 .8

=3 .53 .8

=0 . 92 Q0.90 = 0.94


Con este análisis de determina que ningún valor se debe rechazar. Por lo que el volumen promedio usado en la titulación yodométrica es:

V Na2S2O3=

(17 .8±0 .05 ml )+(18 .1±0 .05ml )+(21 .6±0 .05 ml )3

→V Na2 S2O3=19 .2±0 .05 ml



Aplicando igualdad de #Eq en el punto de equilibrio:

Se ha calculado N Na2S2O3=0 .18±0 . 003N

Tenemos V Na2 S2O3=19 .2±0 .05ml y V Cu=10±0. 02ml

Por tanto:

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la estandarización del tiosulfato de sodio

Se calculó la normalidad del tiosulfato de sodio usando la estequiometria de la reacción de estandarización, donde el número total de electrones totales transferidos son 2 del análisis de las siguiente semireacciones:

Rxn de oxidación: 2S2O32- → S4O6

2- + 2e-

Rxn de reducción: I3- + 2e- → 3I-

Se realizó un tratamiento estadístico (Prueba de Q) con los datos experimentales para asegurar el valor más confiable de la normalidad del tiosulfato, el análisis no permitió rechazar ningún valor.

En la determinación yodométrica:

Al igual que en caso de la estandarización se realizó un análisis estadístico previo de tratamiento de datos para los volúmenes del titulante. No se rechazño ningún dato.Para calcular la concentración del cobre aplicamos la teoría del punto de equivalencia en la reacción del ion triyoduro y ion tiosulfato, que según las reacciones notamos que el número equivalente del tiosulfato es igual al número equivalente del cobre

2Cu(II) + 5 I- 2CuI + I3-

I3- + 2 S2O3

2- - 3I- + S4O62-

2Cu2+ + 2S2O32- + 2I- → 2CuI + S4O62-

La cantidad total de electrones transferidos son dos.



OBSERVACIONES

La coloración inicial de la mezcla problema Fe-Cu era celeste claro. La adición de amoniaco permite la complejación del cobre en la solución y formación de hidróxido férrico, el cual se separa mediante filtración.

El acido sulfúrico permite la ruptura del complejo de cobre, y el cloruro de amonio compleja las trazas de hierro aun existentes en la solución. Todo este proceso permite tener una muestra libre de hierro (Interferente) y lista para la titulación.

En presencia de cobre, el Ion yoduro se oxida a triyoduro y el Cu+2 se reduce a Cu+1

produciendo CuI (Precipitado marrón toffe),

En las reacciones de valoración con tiosulfato, el triyoduro actúa como un indicador de color, y en el transcurso de la reacción la solución palidece. Pero el tiosulfato solo puede identificar al triyoduro hasta a una concentración de 10 -6, se sigue titulando con almidón cuyo rango de reconocimiento llega hasta una concentración de 10-7 molar, el almidón y el triyoduro forman complejos de coloración azul.

También ocurre adsorción del triyoduro (En forma de yodo molecular) en la superficie de yoduro de cobre, que se libera con la adición de iones tiocianato.

CONCLUSIONES La concentración del cobre en la muestra fue de 0.35 0.007 N, calculada mediante la técnica de punto equivalente.

APLICACIONES

El cobre en la lucha contra las bacterias

Estudios realizados por microbiólogos en el laboratorio de la Universidad de Southampton, Reino Unido, han demostrado que peligrosas bacterias como la MRSA (staphylococcus aureus), que puede provocar la muerte en cuestión de horas, son eliminadas en cuestión de minutos en una superficie de cobre mientras que sobre otros metales duran días. La explicación de esto radica en la particularidad del metal, que no permite respirar a los gérmenes provocando rápidamente su inactividad.

Los resultados han hecho que la investigación se traslade al entorno real en el hospital Selly Oak de Birmingham, con la esperanza de reducir las infecciones que se adquieren en los centros sanitarios. Pomos de puertas, bandejas, grifos, barras y raíles han sido remplazados por cobre. Incluso los bolígrafos utilizados por el personal se han cambiado por otros hechos con este material.

Después de varios meses de estudio clínico los resultados han sido satisfactorios y han demostrado que en el ambiente hospitalario, las bacterias que se encuentran sobre objetos hechos de cobre quedan inactivas en el 95% de los casos.



Este favorable pronóstico ha hecho que los científicos consideren al cobre como instrumento de defensa contra la gripe aviar. Experimentos realizados por el equipo de la Universidad de Southampton han demostrado que el cobre también puede desactivar el virus de la gripe que afecta a los humanos, por lo que predicen que se obtendrán los mismos resultados en la gripe aviar, dado que estos dos virus son muy similares.

La Agencia de Protección Medio Ambiental de EEUU (EPA) ha aprobado este año elregistro del cobre como agente antimicrobiano. Esto supone, que por primera vez, productos de cobre, latón y bronce pueden ser comercializados legalmente en EEUU informando explícitamente de sus beneficios para la salud, adquiriendo así un papel destacado en la lucha contra las infecciones hospitalarias.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Vogel Arthur/ Química analítica cuantitativa Vol. I/ Editorial Kapelusz, Buenos Aires/ 1960/ Pág.: 457-470.

Pedro Diaz B. / Tablas Estadísticas/ pg. 43.

http://www.infocobre.org.es/files/nuevas_aplicaciones_del_cobre.pdf

www.profeonline.com/laboratorioquimico/mod.../


http://www.profeonline.com/laboratorioquimico/mod.../

http://www.infocobre.org.es/files/nuevas_aplicaciones_del_cobre.pdf

Lab 2 Ana. Quím. Cuant..docx

Documents

Transcript of Lab 2 Ana. Quím. Cuant..docx