LAB01 ORGANICA1.doc

7/17/2019 LAB01 ORGANICA1.doc

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UNIVERSIDAD NACIONALUNIVERSIDAD NACIONAL

DE INGENIERIADE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA

QUÍMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE ORGÁNICA I

INFORME Nº 1

• Ing. Cristina Viza

• Ing. Emilia Hermoza

GRUPO Nº 8

• OLAZABAL SANCHEZ, José Julio

•

AUCAI!A ENCA"NACION, #ar$o

RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION

%&&'

1



RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION

1. OBJETIVOS:

- Adiestrar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos.

- Adiestrar en técnicas de determinación del punto de fusion.

- Reconocimiento de los equipos y materiales utilizados en dichas técnicas de purificación de

sustancias sólidas.

- Aprender a medir correctamente el punto de fusión.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

RECRISTALIZACIÓN

Un sólido resulta ser más soluble en un determinado solvente si se eleva la temperatura de este

ltimo. !icho en otras palabras" la mayor#a de las sustancias sólidas se solubilizan más en

caliente que en fr#o. $omo consecuencia de esto" si disolvemos una sustancia en la menor

cantidad posible de un solvente caliente" al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en

estado sólido %por disminución de la solubilidad en el solvente fr#o&.

$uando tenemos un sólido A impurificado con otro sólido B %lo que quiere decir que la cantidad

de B es mucho menor que la de A" si no" no ser#a un sólido impurificado sino una mezcla de dos

sólidos&" al disolverlos en un solvente reemplazamos las interacciones entre las moléculas por

interacciones entre las moléculas y el solvente" lo que los mantiene en solución. Al ba'ar

gradualmente la temperatura del sistema" las interacciones con el solvente disminuyen y las

moléculas de A comienzan a agregarse formándose los primeros microcristales. Al llegar a la

temperatura ambiente" las moléculas de A se han reordenado dando lugar a un sólido cristalino

puro" mientras que ( permanece en solución. )o solamente B queda en solución sino que

también hay algunas moléculas de A solubles* esto se debe a que tanto A como B tienen una

cierta solubilidad en fr#o en un determinado solvente" y por lo tanto permanecerán en solución.

+i bien este hecho representa una pérdida de masa del compuesto A" dada la ba'a proporción de

B" es probable que todo B quede en solución al enfriar el sistema" obteniéndose de esta manera

un sólido A más puro que aquel del cual partimos. ,n este simple principio se basa la

purificación

-



Requisitos de solvente.

a./ue la solubilidad de A sea m#nima en fr#o y má0ima en caliente %aumenta el porcenta'e de

recuperación de A&

b./ue ( tenga una alta solubilidad en fr#o %disminuye la posibilidad de coprecipitación de ( al

enfriar el sistema&.

c./ue no reaccione con A %la sustancia debe recuperarse inalterada y más pura&

d./ue en lo posible no tenga un punto de ebullición demasiado ba'o %se evaporar#a durante el

proceso& ni demasiado alto %costar#a mucho secar el precipitado obtenido&

e./ue no sea inflamable" tó0ico o per'udicial para el medio ambiente.

$uanto más lenta sea la precipitación" más puros serán los cristales obtenidos. ,n el caso de

insertarse una molécula de ( en la red cristalina de A" ésta se ver#a deformada e imperfecta. Una precipitación lenta permitir#a una redisolución de la zona defectuosa del cristal y una corrección

de la red por reemplazo de la molécula de ( por una molécula de A. +in embargo pueden e0istir

casos en que la cantidad de solvente sea e0cesiva y se dificulte la precipitación" en tales casos es

conveniente enfriar el sistema con un bao de agua y hielo. ,n el caso de que la relación de

solubilidades en fr#o y en caliente permita una coprecipitación de (" la purificación será parcial

y el proceso deberá repetirse tantas veces como sea necesario hasta obtener el sólido A puro. +i

no se cuenta con otros métodos de análisis" se determinará el punto de fusión del sólido A luego

de cada recristalización. +e considerará que A está puro cuando coincida el punto de fusión de

dos recristalizaciones sucesivas. $uando las impurezas que presenta el sólido a purificar son

insolubles en el solvente de recristalización" las mismas se eliminan por filtración al vac#o.

PUNTO DE FUSIÓN:

$uando un sólido está puro" la fusión del mismo se produce a una temperatura casi constante"

con un rango que no supera los -2$. +i el sólido se impurifica con alguna otra sustancia

orgánica" la temperatura de fusión disminuye en una proporción variable que dependerá del par

de sólidos considerados y de la magnitud de la impurificación. 3aralelamente" el punto de fusión

de la mezcla presenta un considerable aumento en el rango de temperaturas durante el cual tiene

lugar dicha fusión. Un efecto similar se produce cuando el sólido está hmedo" por eso debe

secarse bien antes de tomar el punto de fusión. 4a impurificación de un sólido orgánico con un

producto inerte" como por e'emplo sales inorgánicas" part#culas de vidrio" polvo" etc." no

produce descenso del punto de fusión del sólido.

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3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO;

a. RECRISTALIZACION:

b. PUNTO DE FUSION

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. CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS;

W muestra inicial W muestra final Rendimiento

gr gr %

RECRISTALIZACION 3 ¿ ¿

!"ESTRA # T $usion &C'

()*+

##+*

#+,

-romedio #+.*33

T erimental e0p &C' T Teorico &C' % error

-*$"SION #+.*3 () /*,

!. OBSERVACIONES;

RECRISTALIZACION:- )o realizamos el tratamiento de la muestra con carbón activado.

-

,n el procedimiento del calentamiento del equipo buchner7itasato este se llevo a cabocon agua calentada en un recipiente %olla& la cual no estuvo debidamente limpio

originando la contaminación del papel filtro.

- /ue las impurezas retenidas en el papel filtro %!1& son de un color negro muy intenso y

que la solución filtrada al vacio %!-& es de un color amarillento muy tenue.

- 8bservamos al de'ar enfriar la solución filtrada" la formación de cristales en la parte

inferior.

- 9altó el tiempo necesario para proceder al secado de la muestra final

PUNTO DE FUSION:

- 4a parafina contenida en el tubo thiele era de un color muy oscuro aun cuando esta

llegaba a hacerse liquida.

:



". CONCLUSIONES;

-

- RECRISTALIZACION

- )8 48;RA<8+ 8(=,),R U)A (U,)A $A4>!A! !, $R>+=A4,+ estos fueron de un

color un tanto lechoso" esto se debió al no tratamiento con carbón activado de la solución a

calentar y separar para su posterior cristalización.

- 4a poca destreza pose#da al instalar el equipo y controlar los tiempos es fundamental para poder

alcanzar los ob'etivos de la practica de laboratorio es asi que en la e0periencia de la

cristalización no determinamos la cantidad en peso de cristales obtenido por motivo de la falta

de tiempo para el secado de la muestra.

- /ue el ,quipo ?itasato(uchner debe ser bien calentado previamente para obtener una buena

filtración sin formación de cristales en la parte del cuello de-

- PUNTO DE FUSION

- /ue el punto de fusión solo se puede medir a una sustancia pura.

- $on los resultados obtenidos en la practica de laboratorio la sustancia entregada por el 'efe de

laboratorio seria el +odio %)a& la cual tiene un punto de fusión de @ 2$ arro'ándonos con esto

un margen de error en B.6:C.

- 4as técnicas sencillas de separación aprendidas en esta practica de laboratorio requieren de un

conocimiento solidó de las propiedades de los elementos.

#. BIBLIOGRAF$A;

!AD R.A. 1@@E /u#mica anal#tica cuantitativa. : ed. 3rentice Fall. <é0ico.

RU(>)+8) . 1@@. /u#mica Anal#tica $ontemporánea. 3earson. <é0ico

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