N°3: TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION ANALISIS DE BICARBONATOS

I. OBJETIVOS: Preparar una solución valorada Acida

Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II. GENERALIDADES:Los métodos potenciómetros son aplicables a las titulaciones por neutralización, es decir, cuando reaccionan ácidos y bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de acuerdo a la siguiente reacción

H+ + OH - CO2 + H2OUna aplicación en este campo de las valoraciones potenciométrica acido base es la determinación del bicarbonato de sodio en un producto farmacéutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio, control del contenido de bicarbonatos en aguas mineral, etc

III. FUNDAMENTO:La titulación potencio métrica de bicarbonatos se realiza con un ácido fuerte, como es el acido clorhídrico que actúa como solución valorante. La reacción de titulación entre el analito bicarbonato y solución titulante es la siguiente

H+ + HCO3 - CO2 + H2O analito titulante productosPara realizar esta medición en forma experimetal es necesario construir una celda galvanica cuya solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de mebrana de vidrio para pH.Se intercala en los conductores externos un dispositivo de medición como un pHmetro, la operación de titulación se realiza a incrementos conocidos del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solución acida. Se determina el punto de equivalencia y luego se calcula la concentración del analito

IV. ARREGLO EXPERIMENTAL:

Las características del arreglo experimental son:

Electrodos: Electrodo combinado de vidrio – plata cloruro de plata Instrumento: pH metro Lectura: Unidades de pH Calibrado: pH 9.00

V. APARATOS: pHmetro Electrodo combinado de vidrio Equipo de agitación magnética

VI. MATERIALES Bureta por 25ml Vasos de precipitado de 15º y 250 ml

VII. REACTIVOS Solución buffer pH 9 Solución valorada de acido clorhídrico 0.1 M

VIII. TÉCNICA:1. Trabajo preliminar

Medir por pipeta exactamente 25.0 mililitros de muestra socosani y diluirla con 60 ml de agua destilada en un vaso de 150 ml

2. Calibrado del instrumentoStandariar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de pH de 9. Apagar el aparato, enjuagarlos electrodos y secarlos con papel filtro

3. TitulaciónArmar el equipo de acuerdo experimental y titular potenciometricamente con la solución de acido clorhídrico 0.1 M añadiendo la solución titulante a incrementos de 1.0 ml hasta completar un volumen total de 15 ml, a cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH

IX. CÁLCULOS:

1. Tabulación de datosLos datos experimentalmente obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara

2. Método grafico de cálculo del punto de equivalenciaLevantar una curva de titulación en función de los parámetros de ∆ pH / ∆V

3. Método analítico de la primera derivada para determinar el punto de equivalencia

Calcular los valores de primera derivada que corresponda a cada incremento de la solución titulante teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volúmenes del acido.Por interpolación de los valores de volúmenes y de la primera derivada se determina el volumen requerido de la solución titulante en la reacción con el bicarbonato.

4. Localización del punto de equivalencia por el método grafico.El punto de equivalencia de la valoración se localiza mediante el método grafico de la segunda derivada, ubicando en el eje de la ordenada los valores de segunda derivada ∆2 pH / ∆V2, y en el eje de la abcisa los volúmenes d la solución de HCl.

5. Calculo de la concentración de los bicarbonatos en partes por millón

mg

L HC O 3❑−¿=

ml gasto (V x )∗0.100meqml

∗61mgmeq

ml demuestra∗1 L∗¿¿

1000ml

CUESTIONARIO

1. En qué consiste el método de la primera derivada

Se llama Criterio de la primera derivada al método o teorema utilizado frecuentemente en el cálculo matemático para determinar los mínimos y máximos relativos que pueden existir en una función mediante el uso de la primera derivada o derivada principal, donde se observa el cambio de signo, en un intervalo abierto señalado que contiene al punto crítico c.

2. Porque no se utiliza algún indicador en esta titulación

Porque la titulación que se realiza es una titulación potenciometrica medición de pH si añadimos solución indicadora se puede interferir en la mediciones de pH

3. Como determina el punto de equivalencia por el método grafico.

Se calcula por el método grafico graficando los valores de la primera derivada volumen titulante VS ∆pH/∆v donde se interceptan las dos curvas se traza una perpendicular al volumen titulante y marca un valor el cual es el punto de equivalencia.

INFORME DE LABORATORIO 3: DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS

Análisis: Determinación de Bicarbonatos

Muestra: Agua mineral Socosani

DATOS :

ml Muestra: 50 ml

Concentración del titulante: 0.1 N HCl

Calibración: pH 4.01

TABULACION DE DATOS EXPERIMENTALES

volumen ml del titulante pH Δ pH/ΔV Δ2 pH/ΔV2

0,0 6,551,0 6,43 0,122,0 6,34 0,09 -0,033,0 6,22 0,12 0,034,0 6,06 0,16 0,045,0 5,93 0,13 -0,036,0 5,74 0,19 0,06

7,0 5,59 0,15 -0,04

8,0 5,14 0,45 0,3

9,0 3,33 1,81 1,3610,0 2,99 0,34 -1,4711,0 2,85 0,14 -0,212,0 2,75 0,1 -0,0413,0 2,67 0,08 -0,02

CALCULOS:

1. Método

0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.00

0.20.40.60.8

11.21.41.61.8

2

V ml

ΔpH/

ΔV

2. Metodo Analitico (primera derivada)Intervalo de volumen = 8- 9Valor Maximo 1° derivada = 1.81 Valor anterior = 0.43Valor posterior = 0.34Calculo del volumen del titulante

Vx=9+( 9−82 )( 1.81−0.45

1.81−0.34 )Vx = 9.46

3. Método analítico (segunda derivada)Intervalo de volumen = 8- 9Valor Maximo 2° derivada = 1.36 Valor anterior = 0.3Valor posterior = -1.47

Vx=9+(9−8)( 1.36−0.451.36−(−0.47))

Vx = 8.19

Calculo de ppm de bicarbonatos

TABLA DE RESULTADOS DEL ANÁLISIS

Nº Muestra Ppm HCO3-

mg

L HC O 3❑−¿=

ml gasto (V x )∗0.100meqml

∗61mgmeq

ml demuestra∗1 L∗¿¿

1000ml

mg

L HC O 3❑−¿=

8.19mlx 0.100meqml

x61mgmeq

25 ml∗1 L∗¿¿

1000ml

1 1594.192 1568.473 23044 1795.215 1912.096 1176.08

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de membrana de vidrio para pH.

Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales. La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

N°4: TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACIÓN

ANALISIS DE VINO

I OBJETIVOS

Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio Obtener una curva de trabajo Determinar en contenido de ácido tartárico en el vino

II GENERALIDADES

Los métodos de titulación por neutralización permiten analizar sustancias que presentan un carácter acido mediante titulación potenciométrica con una base fuerte . uno de estos ejemplos lo constituye la determinación analítica de la acidez del vino .

La palabra vino procede de la palabra latina vinum . el vino es una bebida obtenida de la uva mediante la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación convierte los azucares (glucosa o fructosa) del mosto en alcohol etílico y dióxido de carbono , que permanece en disolución del vino final , por medio de la acción de las levaduras del género de la sacharomyces cerevisia.

Se da el nombre vino únicamente al líquido resultante de la fermentación alcohólica total o parcial del zumo de uva. El contenido de alcohol varía entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. los ácidos en el vino tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el ácido tartárico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a trataros potásicos otros ácidos son el málicos , acético, succinico, láctico.

La mayor parte de los vinos tienen una acidez total como acido tartárico de 0.3-0.55%.

III FUNDAMENTO

El método consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración conocida de hidróxido de sodio añadido a incrementos conocidos.

Se mide los cambios de ph que experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda galvánica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el método la acidez del vino.

La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:

C4O6H6 + 2NAOH --------------→ NA2C4O6H4 + H2O

ANALITO TITULANTE PRODUCTOS

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las características del sistema son:

ELECTRODOS : Electrodo conbinado de vidrio –plata cloruro de Plata INSTRUMENTO : Phmetro LECTURA :Unidades de ph CALIBRADO : pH 4.00

V APARATOS

Phmetro Electrodo combinado de vidrio para ph- referencia Agitador magnético

VI MATERIALES

Bureta por 25 ml Vasos de precipitados de 150 ml

VII REACTIVOS

SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1000N SOLUCION BUFFER DE PH 4.00 BIFTALATO DE POTACSIO EN REACTIVO CALIDAD

ANALITICA

VIII TECNICA

1. TRABAJO PRELIMINARMedir 25.0 mililitro de la muestra de vino y diluida con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado para que se sumerjan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.

2. CALIBRADOEn un vaso limpio colocar unos 100 ml de la solución buffer de ph 4.00 y sumergir el electrodo combinado de vidrio. retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro

3. TITULACION

Colocar la solución en la solución problema la barra y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla de encendido en la posición de ph y mirar el valor a cero mililitro titulante

IX CALCULOS

1. TABULACION DE DATOS

LOS DATOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACION ANALITICA ORDENADOS ADECUADAMENTE

0 3.741 4.09 0.352 4.49 0.4 0.053 5.07 0.58 0.184 6.20 1.13 0.555 9.19 2.99 1.866 10.10 0.91 -2.087 10.49 0.39 -0.528 10.72 0.23 -0.169 10.88 0.16 -0.0710 11.01 0.13 -0.03

2. LOCALIZACION DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA POR METODO GRAFICO

3 DETERMINACION DEL PUNTO DE QUIVALENCIA POR EL METODO ANALITICO

PROCESAMIENTO

Valor mayor positivo = 1.86

Valor posterior negativo = -2.08

Intervalo de volumen = 4-5

VX = 4+ (5-4) * 1.86/ ( 183- (-2.08))

VX = 4.4721

% AC . TARTARICO

% AC . = 4.4721 * 0.1245 * 0.0075045

10

TABLA DE RESULTADOS

% AC. TARTARICO % AC. TARTARICO

1. 0.42 4.18

2. 0.42 4.15

3. 0.54 5.4

4. 0.46 4.63

5. 0.51 5.11

6. 0.45 5.5

TRATAMIENTOE STADISTICO

A) INTERVALO DE VALORES I = 0.54-0.42

I = 0.12

B) ERROR RELATIVO

E = O-T * 100T

E = 0.42 -0.44 * 1000.42

E = -4.55 %

c) RECHAZO DE DATOS

Valor sospechoso : 0.54

0.54 - 0.45 = 0.09

0.42 - 0.45 = 0.03

0.42 - 0.45 = 0.03

0.43 - 0.45 = 0.02

0.45 - 0.45 = 0

0.46 - 0.45 = 0.01

0.51 - 0.45 = 0.06

2.69 0.15 α=0.025

D) CONCLUSIÓN

VALOR DUDOSO > 4 α SE RECHASA

0.09 < 0.1 SE ACEPTA

CUESTIONARIO

1. SEÑALAR LAS DIFERENCIAS ESCISTENTES ENTRE LA VALORACION POTENCIOMETRICA Y UNA VALORACION NEUTRALISANTE CLASICA

Se sabe que el potencial de un electrodo sumergido en la disolución de un electrolito depende de la concentración de los iones con los que el electrodo está en equilibrio, por lo que es posibles posible utilizar la determinación de los potenciales como "indicador" en análisis volumétrico. Debido a que el potencial del electrodo depende del logaritmo de la concentración de los iones, no es adecuado para obtener directamente concentraciones con cualquier precisión, Un indicador seguro del punto de equivalencia sería la variación del potencial con la concentración durante la valoración.

Si Consideremos la pila, H2(Pt) disolución ácida || KCl, aq || electrodo de calomelanos, en ella existirá cierta dependencia de la f.e.m. con el pH de la disolución. Al ir añadiendo pequeñas porciones de una disolución tipo álcali al ácido, la f.e.m. de la pila variará lentamente al principio, porque la variación del potencial del electrodo depende de la fracción de iones hidrógeno eliminados. A medida que la cantidad de álcali añadido se aproxima al punto de equivalencia, la fracción de concentración de los iones hidrógeno eliminada con cada gota de disolución alcalina crece rápidamente y se produce una variación muy rápida de la correspondiente f.e.m. Luego a continuación, a medida que se añade exceso de álcali, la f.e.m. vuelve de nuevo a variar lentamente. Por lo que , cuando la f.e.m. de la pila, E, se representa gráficamente frente al volumen v de álcali tipo añadido, debe resultar una curva de la forma de la Figura Nº1, que se muestra a continuación

2. INDICAR LAS VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE UNA VALORACION POTENCIOMETRICA

Son aplicables a cualquier tipo de reacción para que la que se puede disponer de un electrodo adecuado. Un ejemplo son los sulfuros, que se pueden valorar con sales de plomo, utilizando un electrodo de plomo.

La determinación es muy objetiva. Esto se debe a que el resultado sólo depende de cierto número de lecturas independientes y no de un juicio subjetivo del punto de equivalencia.

Es factible alcanzar precisiones comparables a los mejores análisis gravimétricos si se utilizan buretas de peseda en lugar de buretas volumétricas y la Valoración Potenciométrica se hace rápidamente.

También se permite su realización en microescala con pequeñas dificultades y, con frecuencia se pueden generalizar a disoluciones extremadamente diluidas para las que no existe suficiente sensibilidad con el análisis volumétrico convencional.

3. Que función cumple un electrodo de referencia en una titulación potenciométrica

N°5: TITULACIONES POTENCIOMETRICASPOR PRECIPITACION

ANALISIS DE CLORUROS

I. OBJETIVOS

Preparar una solución valorada de nitrato de plata Elaborar una curva de titulación potenciométrica por precipitación. Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en muestra orina.

II. GENERALIDADES

Este tipo de titulaciones están orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reacción general la siguiente:

X−¿+Ag+¿→ AgX ¿ ¿

Analito titulante producto insoluble

Dónde:

X: haluros Cl-,Br-

Para las volumetrías de precipitación el electrodo indicador generalmente es del metal de quine deriva el catión reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electrodico indicador que responde directamente al anión, las valoraciones potenciometrica de precipitación se caracterizan por la formación en uno de sus productos de la reacción química de una sal insoluble o poco soluble.

La orina contiene en su composición sustancias organicas e inorgánicas, su composición varia ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos. Los principales componentes que presentan son;

a) Sustancias orgánicasSon productos finales del metabolismo de las proteínas. Entre ellos se tiene urea, ácido úrico y creatina

b) Sustancias inorgánicas

Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, Magnesio, cloruros amoniaco, etc.Su p H promedio es de 6 siendo su rango de 4.7-8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un intervalo de 10 a 15 gramos por litro.

III. FUNDAMENTO

Consiste en hacer reaccionar cuantitativamente el anión cloruro con el reactivo valorante nitrato de plata, formando un producto insoluble cloruro de plata. La celda galvánica dispone de un electrodo selectivo a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con nitidez el punto de equivalencia, mediante el método de la segunda derivada. Durante el proceso de la valoración se experimenta la variación de la FEM de la celda galvánica, debido a que el ion va variando su concentración por formación del producto insoluble.

IV. ARREGLO EXPERIMENTAL

El esquema presenta el siguiente arreglo:

V. APARATOS Potenciómetro digital Electrodo de calomel saturado Electrodo de plata metálica (electrodo de segundo orden) Agitador magnético.

VI. MATERIALES

Vasos precipitados de 150ml y 250ml Bureta de 25ml Puente de vidrio en forma de u

VII. REACTIVOS

Nitrato de plata 1M. Nitrato de plata 0.0282N.

VIII. TECNICA

1.- Trabajo preliminar

Medir exactamente 1.0 ml de muestra problema (orina) y depositar en un vaso de 250ml.

2.- Titulación

Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potencio métricamente cada muestra con solución valorada de nitrato de plata 0.0282N a incremento de 1.0ml. Después de cada adición de volumen efectuar la lectura en mili voltios, titular completar 15.0ml.

CALCULOS

Volumen Emv ∆mv/∆V ∆2mV/∆V2

0 140 0 101 140 10 -52 150 5 53 155 10 04 160 10 05 170 10 106 180 20 707 200 90 -408 290 50 -309 340 20 010 360 2011 380

Método grafico

0 2 4 6 8 10 12

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

ml titulante Vs ∆2mV/∆V2

∆2mV/∆V2

Datos

Volumen = 1.0 ml

Concentración AgNO3 = 0.0282 N

Reacciones de titulación

NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3

PROCESAMIENTO DE DATOS

Máximo valor 2da derivada = 70Valor negativo = -40Intervalo de volumen = 7-8

Vx=7+ (8−7 )( 7070−(40 ) )=7.64

Concentración del analito

a)

% NaCl =7.64 ml∗( 0.0282 meq

mlAgNO 3)( 0.0545 NaCl

meqAgNO 3)

1 ml∗1000=12.59

b)

% NaCl =7.64 ml∗( 0.0282 meq

mlAgNO 3)( 0.0545 NaCl

meqAgNO 3)

1 ml∗100=1.6

Grupo % NaCl % NaCl1 1.23 12.332 1.24 12.363 1.24 12.364 1.26 12.595 1.39 13.856 1.40 14.017 1.24| 12.36

CONCLUSIONES

Se preparó una solución valorada de nitrato de plata tal como lo indica la practica Una vez obtenido los resultados se prosiguió a graficar la curva de titulación

potenciométrica por precipitación

CUESTIONARIO

1. Señalar las características que presenta una titulación potencio métrica por precipitación

Ventajas:-Exacto-Para soluciones, opacas, fluorescentes o turbias-No se tiene el indicador adecuadoDesventajas:-Lleva mayor tiempo-Se necesita un potenciómetro

2. Cuales el papel que desempeña el electrodo de plata metálica

Porque contribuye con la transferencia electrónica en la solución

3. Porque el arreglo experimental se arma con las dos media celdas por separado

Porque en una hemicelda se encuentra el electrodo calomel saturado ECS y que al estar en contacto con la sal titulante reaccionaria y envenenaría el ECS

4. Porque se mide el resultado en mV y no en pCl

Es necesario medir en mv para que los resultados sean más exactos pues lo que deseamos es el resultado en mV y no en pCl

N°6: TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR OXIDO REDUCCIONDETERMINACION DE HIERRO

1. OBJETIVOS

Preparar una solución valorada de permanganato de potasio Elaborar una curva de titulación Analizar y discutir el contenido de hierro en una muestra

2. GENERALIDADES

Toda reacción de óxido reducción da lugar a la ganancia y perdida de electrones que indica la transferencia de los mismos. En potenciométrica esta transferencia es medida desde el inicio hasta el final de la valoración mediante un voltímetro electrónico.

Los métodos potenciométricos por oxido reducción son apropiados para controlar la marcha de una titulación por oxidación y reducción. Cuando se desea determinar potencio métricamente un ion metálico, por ejemplo, hierro y no se dispone de un indicador adecuado para determinarlo directamente, se hace uso de su capacidad para oxidarse o reducirse frente a un reactivo titulante y se hace uso también de un electrodo indicador inerte capaz de seguir paso a paso el cambio de estado de oxidación, es decir, capaz de relacionar las concentraciones de los dos estados de oxidación, para luego determinar el punto de equivalencia.

3. FUNDAMENTO

Consiste en titular potencio métricamente una solución de hierro (II) con una solución valorada de permanganato de potasio o de sulfato de cerio (IV) en medio sulfúrico, para ello se construye una celda donde el potencial del electrodo indicador cambia gradualmente y proporcionalmente al Logaritmo de las concentraciones de dos estados de oxidación (Fe+2 / Fe+3) que pueden ser del componente activo o de la solución titulante, cuando el sistema reaccionante se acerca al punto de equivalencia el cambio de potencial nuevamente se hace gradual y no muy significativo.

4. ARREGLO EXPERIMENTAL

El esquema presenta el siguiente arreglo:

Componente de arreglo:

a) electrodo de referencia : ECSb) electrodo indicador : platino brillante c) instrumento : potenciómetrod) lectura : mili voltios e) calibrado : no indispensablef) celda

Hg / Hg2 Cl2, KCl (S) // Mn+1( yM) / Mn (XM)/ Pt

Reacción de oxidación:

2Hg0 + 2 Cl - Hg2 Cl2 + 2e

Reacción de reducción:

Mn+1 +e Mn

5. APARATOS

pHmetro Electrodo de platino brillante Electrodo de calomel saturado

6. MATERIALES

vaso de precipitación pipeta de 10 ml

7. REACTIVOS

ácido sulfúrico concentrado

solución valorada de permanganato de potasio 0.1 N

8. TÉCNICA

a) Trabajo preliminar:Prepare y valore una solución de permanganato de potasio 0.1 N o de sulfato de cerico (IV). Pesar 0.4 gr de muestra y depositarla en un vaso de 150 ml , diluir con agua destilada hasta más o menos 100 ml , añadir 4 ml de ácido sulfúrico concentrado.

b) TitulaciónArme el equipo de acuerdo al esquema experimental. Encender el instrumento y pasar el selector a la función de mili voltios, valorar con solución valorado de permanganato de potasio 0.1N a incrementos de 1 ml, haciendo las lecturas de voltajes después de cada adición hasta obtener valores constantes. Titular hasta un volumen de 15 ml.

9. CÁLCULOS

a) Tabulación de datosb) Localización del punto de equivalencia por el método grafico (el punto de

equivalencia en la curva de titulación se localiza pro el método de la primera derivada.)

c) determinación del punto de equivalencia por el método analítico de la primera derivada y segunda derivada.

d) Calculo de la concentración de hierro en porcentaje.

%=ml gastado× 0.1

meqml

×0.05585g

meqpeso demuestra (g )

×100%

10. CUESTIONARIO

a) Señalar las características de una titulación potenciométrica redox

Son aplicables a cualquier tipo de reacción para que la que se puede disponer de un electrodo adecuado. Un ejemplo son los sulfuros, que se pueden valorar con sales de plomo, utilizando un electrodo de plomo.

La determinación es muy objetiva. Esto se debe a que el resultado sólo depende de cierto número de lecturas independientes y no de un juicio subjetivo del punto de equivalencia.

Es factible alcanzar precisiones comparables a los mejores análisis gravimétricos si se utilizan buretas de peseda en lugar de buretas volumétricas y la Valoración Potenciométrica se hace rápidamente.

También se permite su realización en microescala con pequeñas dificultades y, con frecuencia se pueden generalizar a disoluciones

extremadamente diluidas para las que no existe suficiente sensibilidad con el análisis volumétrico convencional.

b) Que características y porque se usa el electrodo de platino como electrodo indicador

El uso de platino para el electrodo de platino se debe a varios factores:

Material inerte, que no se corroe. Capacidad para catalizar la reacción de reducción de protones. Alto intercambio intrínseco de densidad para la reducción de protones. excelente reproducción del potencial (igual o menor que 10 μV cuando

dos electrodos bien construidos se comparan con otros.

La superficie del platino se platiniza, es decir, se cubre con una capa de negro de platino por lo que se requiere:

Emplear un electrodo con gran superficie real. Cuanto mayor es la superficie real, mayor es la cinética del electrodo.

Emplear un material que pueda absorber hidrógeno como interface. La platinización mejora el rendimiento del electrodo.

c) Que interpretación electroquímica tiene el punto de equivalencia

El punto de equivalencia o punto estequiométrico, de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella. En algunos casos, existen múltiples puntos de equivalencia que son múltiplos del primer punto de equivalencia, como sucede en la valoración de un ácido diprótico. Un gráfico o curva de valoración muestra un punto de inflexión en el punto de equivalencia. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reacción se conserva la equivalencia de los reactivos, así como la de los productos.

El punto final (similar, pero no idéntico que el punto de equivalencia) se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración de colorimetría. La diferencia entre ambos se llama error de valoración y debe ser lo más pequeña posible.

d) Que otros electrodos inertes conoce

Electrodos de oxigeno Electrodos de cloro Electrodos de acero inoxidable

INFORME DE LABORATORIO N°6

DETERMINACIÓN DE HIERRO

FECHA: 23 / 10 / 2012 GRUPO: 1

ANALISIS: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO

METODO: ELECTROMETRICA - POTENCIOMETRICA

MUESTRA: SAL DE HIERRO 0.3 g

DATOS:

Peso de la muestra = 0.3 gr Concentración de KMnO4 = 0.11389 N

Reacción del titulante:

Fe2+ + MnO4- + 8 H+ Fe3+ + Mn2+ +4H2O

Tabulación de datos experimentales:

VOLUMEN DELTITULANTE

(ml) mv dmv / dv d2mv / dv20.0 340 60 -401.0 400 20 02.0 420 20 -203.0 440 0 104.0 440 10 05.0 450 10 106.0 460 20 07.0 480 20 408.0 500 60 5209.0 560 580 -56010.0 1140 20 -1011.0 1160 10 012.0 1170 10 -1013.0 1180 0 2014.0 1180 2015.0 1200

CALCULOS:

1. METODO GRAFICO (primera derivada)

0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.00

100

200

300

400

500

600

700

volumen vs dmv / dv

V (ml)

dmv

/ dv

Según el método grafico de la primera derivada el punto de equivalencia seria = 9.0 ml

2. METODO ANALITICO ( segunda derivada) :

Valor mayor de 2da derivada = 520 Intervalo de volumen = 9 – 10 ml Valor negativo = -560

Calculo del volumen del titulante:

Vx=9+( 9−10 ) × 520520− (−560 )

Vx=9.48 ml

Calculo de la concentración de hierro expresada como porcentaje:

% Fe=9.48 ml KMnO 4 × 0.11389×( 0.05585

1 meq )peso demuestra(0.3 gr)

% Fe=20.10

Tabla de resultados de análisis:

N° GRUPO % Fe

1 20.10

2 20.14

3 20.10

4 20.11

5 20.10

6 20.10

7 20.10

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

N muestra % Fe DESVIACIÓN ESTÁNDAR VALOR DUDOSO1 20.10 20.1 -20.11 -0.01 20.10 20.1 - 20.1017 0.0016672 20.14 20.14 -20.11 0.03 20.14 20.14 - 20.1017 0.0383333 20.10 20.1 - 20.11 -0.01 20.10 20.1 - 20.1017 0.0016674 20.11 20.11 - 20.11 0.00 20.11 20.11 - 20.1017 0.0083335 20.10 20.1 -20.11 -0.01 20.10 20.1 - 20.1017 0.0016676 20.10 20.1 -20.11 -0.01 20.10 20.1 - 20.1017 0.0016677 20.10 20.1 -20.11 -0.01 20.10 20.1 - 20.1017 0.001667

(x) 20.11D1= 5.08E-

16 20.1016667 D2=0.002778

Rechazo de datos:

Si 4(D2) < V dudoso se rechaza

4(0.002778) = 0.01111111 < 0.038333

Conclusión: Como el valor dudoso es mayor; el valor se RECHAZA.