Laboratorio 4 Quimica Analitica

5
Universidad del Valle Sebastián Viveros 1139589 Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Departamento de Química Cali, Colombia 10-03-2015 RESUMEN En la práctica se realizaron 3 titulaciones acido-base con el fin de cuantificar la acidez en un vino y un vinagre, en la cuantificación del vino se realizaron dos valoraciones con las cuales se determinó la acidez total y la acidez fija, y para el vinagre únicamente se hizo una valoración; Para llevar a cabo estas titulaciones previamente se preparó y se estandarizo NaOH con biftalato de potasio el cual es un patrón primario óptimo para esto, luego se tomó la muestra de vinagre y se tituló con la solución estandarizada de NaOH y utilizando fenolftaleína como indicador, hasta la aparición del color rosa permanente, posteriormente se realizó la cuantificación con el vino del cual se tomó la muestra y se puso a evaporar para volatilizar los ácidos y facilitar el viraje, ambos procesos se realizaron por duplicado obteniéndose para la acidez total y fija del vino:11,4 y 4,72 respectivamente y un pH para el vinagre de 9,38. Palabras clave: Patrón primario, acidez, biftalato de potasio DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS Peso necesario para preparar 200 mL de la solución NaOH 0.1M: 0,1 1 40 1 200 1 1 1000 0,8 Al momento de tomar esta cantidad de NaOH no se realizó en balanza analítica ya que este es muy higroscópico, por lo tanto la precisión en la pesada disminuyo y se obtuvo un peso menor pero muy cercano.

description

Laboratorio de quimica analitica, cuantificacion de la...

Transcript of Laboratorio 4 Quimica Analitica

  • Universidad del Valle Sebastin Viveros 1139589

    Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Departamento de Qumica

    Cali, Colombia 10-03-2015

    RESUMEN

    En la prctica se realizaron 3 titulaciones acido-base con el fin de cuantificar la acidez en un vino y un vinagre, en la cuantificacin del vino se realizaron dos valoraciones con las cuales se determin la acidez total y la acidez fija, y para el vinagre nicamente se hizo una valoracin; Para llevar a cabo estas titulaciones previamente se prepar y se estandarizo NaOH con biftalato de potasio el cual es un patrn primario ptimo para esto, luego se tom la muestra de vinagre y se titul con la solucin estandarizada de NaOH y utilizando fenolftalena como indicador, hasta la aparicin del color rosa permanente, posteriormente se realiz la cuantificacin con el vino del cual se tom la muestra y se puso a evaporar para volatilizar los cidos y facilitar el viraje, ambos procesos se realizaron por duplicado obtenindose para la acidez total y fija del vino:11,4 y 4,72 respectivamente y un pH para el vinagre de 9,38.

    Palabras clave: Patrn primario, acidez, biftalato de potasio

    DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

    Peso necesario para preparar 200 mL de la solucin NaOH 0.1M:

    0,1

    140

    1

    200

    1

    1

    1000

    0,8

    Al momento de tomar esta cantidad de NaOH no se realiz en balanza analtica ya que este es muy higroscpico, por lo tanto la precisin en la pesada disminuyo y se obtuvo un peso menor pero muy cercano.

  • El volumen terico necesario para titular 0,1 g de biftalato de potasio es:

    0,1 1204

    11

    1

    0,110001

    = ,

    Tabla 1. Datos para la preparacin y estandarizacin del NaOH

    Proceso Peso de NaOH (g)

    Peso del

    biftalato (g)

    Volumen del NaOH (mL)

    Preparacin 200 mL NaOH 0.1M

    0,77 - 200 preparad

    os Estandarizacin NaOH

    - 0,1023 5,1

    Duplicado estandarizacin

    - 0,1033 5,2

    La estandarizacin del NaOH nos arroja datos de la concentracin real mediante el siguiente clculo:

    0,1023 !"#$ 1 !"#$204 !"#$

    1

    1 !"#$

    1

    5,1&10'(= 0,098*

    Para el duplicado:

    0,1033 !"#$ 1 !"#$204 !"#$

    1

    1 !"#$

    1

    5,2&10'(= 0,097*

    En promedio la concentracin ser:

    (0,098+0,097)/2 = 0,098 M

    Tabla 2. Datos de la cuantificacin del vinagre

    Proceso Volumen NaOH (mL)

    Solucin blanco 0,3 Valoracin Vinagre

    27,0

    Duplicado valoracin

    23,8

    Promedio valoracin

    25,4

    Las reacciones a las que nos acoplamos con esta valoracin son las siguientes:

    CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O (1)

    CH3COO + H20 CH3COOH + OH (2) Ahora para determinar la acidez en el vinagre debo calcular su PH:

    25,4mLNaOH 0,098

    1000

    1!(!

    1

    10025

    1000

    102345

    11

    = 0,996*75!(!

    El CH3COO de la reaccin (2) en el equilibrio tendr una concentracin de:

  • 0,996-x, los productos tendrn igual concentracin (x). Reemplazando esto en la constante de basicidad de la reaccin (2) en el equilibrio me queda:

    8 =&9

    0,996 &757375 8 =

    ; 475@A5B37&53:

    D = E5,70&10'=F 0,996= 2,39&10'#, 5@5@GHI5355JG4

    A = K2,39&10'#L= 4,62; @JG55A5@: 14 4,62 = , NO

    Tabla 3. Datos de la cuantificacin del vino

    Los 10 mL de vino fueron llevados a 100 mL y luego se tomaron 50 de la solucin para cada valoracin.

    La reaccin del cido tartrico con el hidrxido de sodio es la siguiente:

    HOOC-CHOH-CHOH-COOH + 2 NaOH ---> NaOOC-CHOH-CHOH-COONa + 2H2O. (3)

    Acidez total del vino (g/L de cido tartrico)

    7,8 0,098

    1000

    1P744P

    2

    150,0544P144P

    0,10,01

    1

    0,05

    = QQ, RSTUVSWXYXYVUW

    Tabla 4. Determinacin de acidez fija del vino

    Proceso Volumen de NaOH (mL)

    Volumen de vino (mL)

    Valoracin vino primera evaporacin

    16,9 25

    Valoracin segunda evaporacin

    15,2 25

    Promedio 16,05 25

    Acidez fija del vino (g/L Acido tartrico)

    16,05 0,098

    1000

    1>. [44P

    2

    150,05>. 44P1>. [44P

    1

    0,025

    = 4, \]R^. XYXXVUW

    Proceso Volumen de NaOH

    (mL) Volumen de vino

    (mL) Valoracin

    vino 7,5 10

    Duplicado de la valoracin

    8,0 10

    Promedio 7,8 10

  • Acidez voltil del vino (g/L acido tartrico) (11,4-4,72)=6,68g/mL de cido tartrico

    ANLISIS DE RESULTADOS El proceso utilizado para cuantificar la acidez del vino y del vinagre es conocido como valoracin de neutralizacin, las cuales requieren de una disolucin patrn que sea un cido o base fuerte ya que estas reaccionan ms completamente con el analito que los cidos y bases dbiles, por lo tanto proporcionan puntos finales ms definidos; este punto final o punto de equivalencia es detectado por medio de un indicador qumico, como en nuestro caso lo fue la fenolftalena, ya que este tiene un intervalo de transicin de pH de 8.3-10.01, ptimo para la reaccin que se llev a cabo, en la estandarizacin del NaOH se requera preparar una solucin 0.1 M de este, el cual al final se encontr que su concentracin real fue de 0,098, esta diferencia es principalmente atribuida a que el punto final de la titulacin del biftalato no fue igual al punto de equivalencia, creando cierta incertidumbre en la medida.

    La determinacin del pH en el vinagre arrojo un pH de 9,38, esto basado en la relacin estequiometrica 1:1 que tienen el NaOH y CH3COOH (Vase reaccin (1)), a pesar de que la valoracin era para cido actico, se obtuvo un pH ligeramente bsico, esto debido a que en el punto de equivalencia la solucin tendr solo acetato de sodio, el cual se hidroliza segn la reaccin (2), esto explica por qu en el punto de equivalencia la solucin ser bsica,

    ntese la liberacin de iones OH al sistema, esto explica tambin el indicador que se escogi para tal titulacin.

    La acidez total y fija del vino fue expresada en g/mL de cido tartrico, ya que este es el cido ms importante presente en la muestra2, el titulante es el NaOH y el indicador usado es la fenolftalena, ya que al igual que en los casos anteriores esta es una titulacin acido dbil- base fuerte y su punto de equivalencia ser alcalino; la diferencia entre acidez total y acidez fija es que en la primera se valora el vino con todos los componentes voltiles y en la fija las muestras se hierven, con el fin de eliminar la interferencia causada por el cido carbnico y el cido actico producidos en la fermentacin los cuales determinan la acidez voltil.

    RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS

    1. Cul es el pH terico del punto de equivalencia en la valoracin del vinagre? R// Tericamente el pH debe ser neutro, ya que todos los cationes H+ reaccionaran con los aniones OH- y el nico que quedara aportando acidez seria el agua, la cual aporta un pH=7 donde la concentracin de protones es igual a la de iones hidroxilo.

    CONCLUSIONES

    Lo ideal para una titulacin acido-base es que el punto de equivalencia sea igual al punto

  • final, aunque en realidad esto no se da, siempre se presenta un punto final mayor al punto de equivalencia, creando incertidumbre en la titulacin.

    El punto de equivalencia en una

    titulacin de un cido dbil con una

    base fuerte es alcalino, por su parte

    la titulacin de un cido fuerte con

    una base dbil el punto de

    equivalencia ser acido, y para

    cidos y bases fuertes se obtiene un

    pH ligeramente neutro.

    La acidez de determinado analito se

    expresa en unidades del cido ms

    importante presente en la muestra

    Un patrn primario debe ser un

    compuesto altamente puro, y debe

    ser un cido o una base fuerte, ya

    que si fuera dbil no reaccionaria

    completamente con el analito.

    BIBLIOGRAFIA

    1.SKOOG;WEST,D.M;HOLLER,F;CROUCH.Fundamentos de quimica analitica octava edicion.Mexico,D.F, Cap 14, pp.373-380.

    2. AOAC 1990, Association of Official Agricultural Chemists. Methods of Analysis XV Edition. Vol. 2, Cap.28, P. 709-739.