Universidad del ValleSebastián Viveros 1139589

Facultad de Ciencias Naturales y ExactasDepartamento de Química

Cali, Colombia 14-04-2015

Resumen

Para la determinación del contenido proteico en una muestra por el método de kjeldahl, se digirió la muestra en ácido sulfúrico en presencia de catalizadores que disminuirían la energía de activación, posteriormente los residuos obtenidos se disolvieron en agua destilada y se llevaron al equipo de destilación micro kjeldahl, se agregó NaOH y se calentó para que reaccionara en el otro extremo del sistema con el ácido bórico hasta el viraje del indicador mixto, la solución obtenida se tituló con ácido clorhídrico, y se obtiene un porcentaje de nitrógeno en la muestra de

Datos, Cálculos y resultados

Peso de la

muestra

Volumen HCl (estandarización)

Volumen HCl (titulación)

Peso del Na2CO3

% de proteína en la muestra

% teórico de proteína(mínimo)

La muestra cumple

0.0493 g M

16.7 mL 0.3 mL 0.3183g 19.52% 11% si

Tabla 1. Datos obtenidos durante la práctica

Reacciones involucradas en la práctica:

Digestión

n−C−NH2+mH 2SO4Catalizador→

CO2+(NH¿¿4)2SO4+SO2 (1 )¿

Neutralización y Destilación

2(NH ¿¿4 )2SO 4+2NaOH→2NH 3+Na2SO4+H 2O (2 )¿

NH 3+H 3BO3→NH 4+H 2BO3−¿ (3) ¿

Titulación

H 2BO3−¿+H+¿→H

3BO

3( 4) ¿ ¿

Concentración del HCl:

0.3183 g Na2

CO3∗1mol Na2CO3106 g Na2CO3

∗2mol HCl

1mol Na2CO3∗1

16,7 x10−3L=0.36 mol HCl

mL

Porcentaje de nitrógeno en la muestra:

0.3mLHCl∗0.36mmolHCl

1mLHCl∗1mmol H 2

BO3−¿

1mmol HCl∗1mmol

NH 4+¿

1mmolH 2

BO3−¿∗1mmol N

1mmolNH 4

+¿∗14.01mgN1mmolN

= 1,51mgN49.3mgM

=3.06% ( pp )¿¿¿¿

El factor proteico para los lácteos es de: 6.381

Así que el contenido de nitrógeno como proteína es: 3.06*6.38=19.52%

Análisis y discusión de resultados

La digestión con ácido se realiza para desaparecer toda la materia orgánica y poder llevar a cabo el análisis, se realiza en presencia de catalizadores, esta etapa está representada por la ec(1) , posteriormente se realiza la destilación del amonio liberado y se neutraliza con base fuerte, representado por la ec (2) y ec (3), finalmente se pasa a cuantificar mediante la titulación, como se representa en la ec (4); Como se puede observar en la Tabla 1, el contenido de proteína obtenido en la práctica fue de 19.52% y el teórico de 11%, lo que nos da una diferencia notable, pero aun asi hace que la muestra cumpla con el contenido minimo de proteína en la leche en polvo entera2 , este relativamente alto porcentaje obtenido se le puede atribuir principalmente a la etapa mas importante de la determinación que es la digestión, la cual debía hacerse hasta que la muestra estuviera traslucida, a una temperatura suficientemente alta y el suficiente tiempo, en todo caso basado en los resultados y en la teoría se dice que la leche en polvo tiene un alto contenido proteico y que la técnica micro kjeldahl es óptima para esta determinación de nitrógeno orgánico.

Respuesta a las preguntas

1. Debo titular con ácido en primera instancia porque el borato de amonio formado es una base muy fuerte que en solución forma la base conjugada del ácido bórico con el fin de regresar a la base conjugada H 3BO3

2.

1,50 g

M∗1000mg1 g

∗8,5mgN

100mgM∗1mmolN

14.01mg N∗1mmol HCl

1mmol N∗1mL

0.1mmol HCl=91.07mL

Conclusiones

1. La muestra no tiene el contenido proteico necesario pero no es debido a mala calidad de la misma, si no a errores inevitables en el laboratorio, principalmente a la parte de la digestión de la materia orgánica.

2. Basándonos en los hechos podemos concluir que La creación de nitratos durante la digestión varía el porcentaje final.

3. La leche en polvo tiene un alto contenido proteico al lado de otros tipos de materiales biológicos que contienen proteínas, su factor proteico es más alto que el de los cereales y las carnes.

Bibliografía

1. SKOOG, Douglas A. Química Analítica, octava edición, p 442.2. http://www.fao.org/docrep/meeting/005/w2198s/W2198S07.htm